JP7137860B2 - トバモライト型ケイ酸カルシウム粒子およびその製造方法、ならびにそれを用いた油脂濾過剤 - Google Patents
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Description
該粒子の全体重量を基準としてAl2O3換算で0.05重量%以上15重量%以下のアルミニウム成分を含有し、
該粒子を構成するシリカ成分とカルシウム成分との重量比がSiO2/CaO換算で1.0~6.0であり、
該粒子のBET比表面積が280m2/g~600m2/gであり、そして
該粒子のCTAB吸着比表面積が100m 2 /g以上450m 2 /g以下である、粒子である。
(a)第一のシリカ材料、カルシウム材料および水を含有する反応液を調製する工程、
(b)該反応液に水酸化アルカリ金属塩および第二のシリカ材料を添加してスラリーを調製する工程、ならびに
(c)該スラリーを水熱処理する工程、
を含み、
該第一のシリカ材料および該第二のシリカ材料の少なくとも一方がアルミニウム成分を含有し、そして該スラリーに含まれるシリカ成分とカルシウム成分との重量比がSiO2/CaO換算で1.0~6.0である、方法である。
一般に、シリカ(SiO2)と酸化カルシウム(CaO)とを所定の圧力下で水熱処理(水熱反応)させることにより、ケイ酸カルシウム水和物を得ることができる。ケイ酸カルシウム水和物は、これを構成するCaO、SiO2、H2Oの組成比の相違により様々な結晶型を有し得る。こうしたケイ酸カルシウムの結晶型には、例えば、ジャイロライト型、トバモライト型、ゾノトライト型等が挙げられる。
上記トバモライト型ケイ酸カルシウム粒子は、例えば以下のようにして製造される。
本発明の油脂濾過剤は、上記トバモライト型ケイ酸カルシウム粒子を含有する。
得られたケイ酸カルシウム粒子におけるアルミニウム成分の量について、蛍光X線分析装置(BRUKER社製 S8 Tiger)を用い、当該ケイ酸カルシウム粒子に含まれるアルミニウムの含有量を測定し、これをAl2O3であると仮定して換算することにより算出した。
得られたケイ酸カルシウム粒子(水熱処理を通じて得られたケイ酸カルシウム粒子)のシリカ成分とカルシウム成分との重量比(SiO2/CaO)(Rw1)について、蛍光X線分析装置(BRUKER社製 S8 Tiger)を用い、当該ケイ酸カルシウム粒子に含まれるシリカおよびカルシウムの含有量をそれぞれ測定し、これらをSiO2またはCaOであると仮定して各々換算することにより算出した。
得られたケイ酸カルシウム粒子のBET比表面積(Sw)を以下のようにして測定した。ケイ酸カルシウム粒子(0.2~0.3g)を測定用のガラス製サンプル管に入れ、前処理として窒素ガス雰囲気下で180℃にて2時間加熱し、その後窒素およびヘリウムの混合ガス雰囲気下で200℃にて5分間加熱し、液体窒素の環境下で低温低湿物理吸着を行った。このようにして処理されたケイ酸カルシウム粒子について、BET比表面積測定装置(Mountech社製Macsorb)を用い、そのBET比表面積(Sw)を測定した。
室温で蒸留水1000mLに、得られたケイ酸カルシウム粒子50gを添加し、撹拌機で約30分間撹拌してサンプル液を調製した。このサンプル液について電気伝導度を測定した。ここで、得られた電気伝導度の測定値が500μs/cm以下であれば、サンプル液に硝酸または塩酸を添加してpH3以下に調節した後、濾過し、濾液を回収した。他方、このサンプル液の電気伝導度が500μs/cm以上であれば、ケイ酸カルシウム粒子を蒸留水で水洗し、上記サンプル液の調製およびその電気伝導度の測定を繰り返した。最終的にサンプル液の電気伝導度が200μs/cm以下になった後、サンプル液に硝酸または塩酸を添加してpH3以下に調節した後、濾過し、濾液を回収した。
得られたケイ酸カルシウム粒子のCTAB吸着比表面積を、JIS K6430(ゴム用配合剤 シリカ試験法:2008年)に準じて以下のようにして測定した。
同一のサンプル油脂から小分けした熱劣化食用油(日清オイリオグループ株式会社製サラダ油)100gに対して、実施例または比較例で得られた油脂濾過剤2gを添加した後、80℃のオイルバス中で、振盪器にて130回/分の条件で15分間振盪して、劣化食用油の脱酸を行った。振盪後、これを直ちに濾紙(アドバンテック東洋株式会社製No.5C)にて濾過した。得られた濾液3gを精密に量り取り、ジエチルエーテル/エタノール混合溶液(容積比2:1)50mlに溶解させ、検液とした。この検液にフェノールフタレイン指示薬を数滴加え、0.1mol/Lのエタノール製水酸化カリウム溶液で30秒間紅色が持続するまで滴定し、下記式(I)にしたがって酸価を算出した。
上記油脂試験(1)において、実施例または比較例で得られた油脂濾過剤を添加し、振盪し、かつ濾過して得られた濾液について濁りの有無を目視で観察した。
上記油脂試験(1)で得られた脱酸後の食用油と脱酸前の食用油との色差ΔEを、色差計(日本電色工業株式会社製側色色差計ZE-2000)を用いて測定し、これを実施例または比較例で得られた油脂濾過剤が有する脱色力の指標として、以下の式(III)を用いて脱色率(%)を算出した:
第一工程として蒸留水7190gを含む10Lのステンレス容器に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.005重量%含有する4号ケイ酸ソーダ(富士化学株式会社製)612g(SiO2換算:150g)と、消石灰198g(CaO換算:150g)をSiO2/CaO重量比が1.0となるように撹拌しながら投入し、1時間撹拌して反応液を得た。次いで、第二工程として、この反応液に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.74重量%含有するシリカ150gとアルカリ金属原料として水酸化カリウム20gとを添加してpHが12以上となるように調節し、さらに約1時間撹拌してスラリーを得た。
第二工程で添加したシリカの添加量を90gに変更したこと以外は実施例1と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E2)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E2)の各物性値を表1に示す。
第二工程で添加したシリカの添加量を240gに変更したこと以外は実施例1と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E3)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E3)の各物性値を表1に示す。
第二工程で添加したシリカの添加量を495gに変更したこと以外は実施例1と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E4)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E4)の各物性値を表1に示す。
第二工程で添加したシリカの添加量を675gに変更したこと以外は実施例1と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E5)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E5)の各物性値を表1に示す。
実施例1と同様にして第三工程の水熱処理まで行った後、得られた反応液に、pHが9になるまで硝酸を添加した。このようにpHを調節した反応液について、脱水、水洗、乾燥および粉砕を行うことにより、ケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E6)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E6)の各物性値を表1に示す。
第二工程におけるアルカリ金属原料として水酸化カリウムの代わりに水酸化ナトリウム20gを用いたこと以外は実施例1と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E7)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E7)の各物性値を表1に示す。
第三工程における水熱処理の温度を125℃に変更したこと以外は実施例1と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E8)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E8)の各物性値を表1に示す。
第三工程における水熱処理の温度を150℃に変更したこと以外は実施例1と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E9)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E9)の各物性値を表1に示す。
第三工程における水熱処理の温度を240℃に変更したこと以外は実施例1と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E10)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E10)の各物性値を表1に示す。
実施例1の第一工程の終了後、反応液を水洗かつ濾過し、濾液が1000μs/cm以下になるまでこれを繰り返した。このようにして得られた濾液を用いて第二工程を行い、かつ当該第二工程における水酸化カリウム添加後に調節されるpHを10.3に変更したこと以外は実施例1と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E11)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E11)の各物性値を表1に示す。
第二工程で添加されるシリカのアルミニウム含有量を7.8重量%に変更した以外は実施例1と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E5)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E12)の各物性値を表1に示す。
第一工程として蒸留水7107gを含む10Lのステンレス容器に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.05重量%含有する4号ケイ酸ソーダ(富士化学株式会社製)735g(SiO2換算:180g)と、消石灰159g(CaO換算:120g)をSiO2/CaO重量比が1.5となるように撹拌しながら投入し、1時間撹拌して反応液を得た。次いで、第二工程として、この反応液に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.75重量%含有するシリカ144gとアルカリ金属原料として水酸化カリウム20gとを添加してpHが12以上となるように調節し、さらに約1時間撹拌してスラリーを得た。
第二工程で添加したシリカの添加量を324gに変更したこと以外は実施例13と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E14)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E14)の各物性値を表1に示す。
第二工程で添加したシリカの添加量を540gに変更したこと以外は実施例13と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E15)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E15)の各物性値を表1に示す。
第二工程で添加したシリカのアルミニウム含有量を14.2重量%に変更したこと以外は実施例13と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E16)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E16)の各物性値を表1に示す。
第一工程として蒸留水6991gを含む10Lのステンレス容器に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.05重量%含有する4号ケイ酸ソーダ(富士化学株式会社製)612g(SiO2換算:150g)と、消石灰396g(CaO換算:300g)をSiO2/CaO重量比が0.5となるように撹拌しながら投入し、1時間撹拌して反応液を得た。次いで、第二工程として、この反応液に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.75重量%含有するシリカ150gとアルカリ金属原料として水酸化カリウム20gとを添加してpHが12以上となるように調節し、さらに約1時間撹拌してスラリーを得た。
第二工程で添加したシリカの添加量を225gに変更したこと以外は実施例15と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E18)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E18)の各物性値を表1に示す。
第二工程で添加したシリカの添加量を300gに変更したこと以外は実施例15と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E19)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E19)の各物性値を表1に示す。
第二工程で添加したシリカの添加量を450gに変更したこと以外は実施例15と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E20)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E20)の各物性値を表1に示す。
第二工程で添加したシリカの添加量を600gに変更したこと以外は実施例15と同様にしてケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E21)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E21)の各物性値を表1に示す。
実施例17と同様にして第三工程の水熱処理まで行った後、得られた反応液に、pHが9になるまで硝酸を添加した。このようにpHを調節した反応液について、脱水、水洗、乾燥および粉砕を行うことにより、ケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。このケイ酸カルシウム粒子をそのまま油脂濾過剤(E22)として使用し、油脂試験(1)~(3)の評価を行った。得られたケイ酸カルシウム粒子および油脂濾過剤(E22)の各物性値を表1に示す。
蒸留水7190gを含む10Lのステンレス容器に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.05重量%含有する4号ケイ酸ソーダ(富士化学株式会社製)612g(SiO2換算:150g)と、消石灰195g(CaO換算:150g)をSiO2/CaO重量比が1.0となるように撹拌しながら投入し、1時間撹拌して反応液を得た。この反応液を10Lの反応装置(耐圧硝子工業株式会社製TAS-10)に仕込み、180℃で10時間水熱処理を行って、脱水、水洗、乾燥および粉砕を行うことにより、ケイ酸カルシウム粒子の粉末を得た。
第一工程として蒸留水7190gを含む10Lのステンレス容器に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.05重量%含有する4号ケイ酸ソーダ(富士化学株式会社製)612g(SiO2換算:150g)と、消石灰198g(CaO換算:150g)をSiO2/CaO重量比が1.0となるように撹拌しながら投入し、1時間撹拌して反応液を得た。次いで、第二工程として、この反応液に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.75重量%含有するシリカ45gとアルカリ金属原料として水酸化カリウム20gとを添加してpHが12以上となるように調節し、さらに約1時間撹拌してスラリーを得た。
第一工程として蒸留水6991gを含む10Lのステンレス容器に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.05重量%含有する4号ケイ酸ソーダ(富士化学株式会社製)612g(SiO2換算:150g)と、消石灰396g(CaO換算:300g)をSiO2/CaO重量比が0.5となるように撹拌しながら投入し、1時間撹拌して反応液を得た。次いで、第二工程として、この反応液に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.75重量%含有するシリカ90gとアルカリ金属原料として水酸化カリウム20gとを添加してpHが12以上となるように調節し、さらに約1時間撹拌してスラリーを得た。
第一工程として蒸留水7107gを含む10Lのステンレス容器に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.05重量%含有する4号ケイ酸ソーダ(富士化学株式会社製)735g(SiO2換算:180g)と、消石灰159g(CaO換算:120g)をSiO2/CaO重量比が1.5となるように撹拌しながら投入し、1時間撹拌して反応液を得た。次いで、第二工程として、この反応液に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.75重量%含有するシリカ860gとアルカリ金属原料として水酸化カリウム20gとを添加してpHが12以上となるように調節し、さらに約1時間撹拌してスラリーを得た。
第一工程として蒸留水6490gを含む10Lのステンレス容器に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.05重量%含有する4号ケイ酸ソーダ(富士化学株式会社製)727g(SiO2換算:178g)と、消石灰784g(CaO換算:593g)をSiO2/CaO重量比が0.3となるように撹拌しながら投入し、1時間撹拌して反応液を得た。次いで、第二工程として、この反応液に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.75重量%含有するシリカ18gとアルカリ金属原料として水酸化カリウム20gとを添加してpHが12以上となるように調節し、さらに約1時間撹拌してスラリーを得た。
第一工程として蒸留水7354gを含む10Lのステンレス容器に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.05重量%含有する4号ケイ酸ソーダ(富士化学株式会社製)612g(SiO2換算:150g)と、消石灰34g(CaO換算:26g)をSiO2/CaO重量比が0.3となるように撹拌しながら投入し、1時間撹拌して反応液を得た。次いで、第二工程として、この反応液に、シリカ原料として、アルミニウム成分を当該シリカ材料の重量を基準としてAl2O3換算で0.75重量%含有するシリカ18gとアルカリ金属原料として水酸化カリウム20gとを添加してpHが12以上となるように調節し、さらに約1時間撹拌してスラリーを得た。
Claims (10)
- トバモライト型ケイ酸カルシウム粒子であって、
該粒子の全体重量を基準としてAl2O3換算で0.05重量%以上15重量%以下のアルミニウム成分を含有し、
該粒子を構成するシリカ成分とカルシウム成分との重量比がSiO2/CaO換算で1.0~6.0であり、
該粒子のBET比表面積が280m2/g~600m2/gであり、そして
該粒子のCTAB吸着比表面積が100m 2 /g以上450m 2 /g以下である、粒子。 - 前記粒子の全体重量を基準として酸化物換算で0.02重量%以上3.0重量%以下のアルカリ金属成分を含有する、請求項1に記載のトバモライト型ケイ酸カルシウム粒子。
- トバモライト型ケイ酸カルシウム粒子の製造方法であって、
(a)第一のシリカ材料、カルシウム材料および水を含有する反応液を調製する工程、
(b)該反応液に水酸化アルカリ金属塩および第二のシリカ材料を添加してスラリーを調製する工程、ならびに
(c)該スラリーを水熱処理する工程、
を含み、
該第一のシリカ材料および該第二のシリカ材料の少なくとも一方がアルミニウム成分を含有し、そして該スラリーに含まれるシリカ成分とカルシウム成分との重量比が、SiO2/CaO換算で1.0~6.0である、方法。 - 前記第一のシリカ材料が全体重量を基準としてAl2O3換算で0.03重量%~15重量%の前記アルミニウム成分を含有する、請求項3に記載の方法。
- 前記第二のシリカ材料が全体重量を基準としてAl2O3換算で0.03重量%~15重量%の前記アルミニウム成分を含有する、請求項3に記載の方法。
- 前記工程(b)において前記スラリーがpH10以上で調製される、請求項3から5のいずれかに記載の方法。
- 前記工程(c)の水熱処理が125℃~240℃の温度で行われる、請求項3から6のいずれかに記載の方法。
- 請求項1または2に記載のトバモライト型ケイ酸カルシウム粒子を含有する、油脂濾過剤。
- 油脂の再生方法であって、原料油脂に請求項8に記載の油脂濾過剤を接触させる工程を含む、方法。
- 前記原料油脂が使用済みの食用油脂である、請求項9に記載の方法。
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