JPS62262741A - 脱色用吸着剤組成物 - Google Patents
脱色用吸着剤組成物Info
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- JPS62262741A JPS62262741A JP10306986A JP10306986A JPS62262741A JP S62262741 A JPS62262741 A JP S62262741A JP 10306986 A JP10306986 A JP 10306986A JP 10306986 A JP10306986 A JP 10306986A JP S62262741 A JPS62262741 A JP S62262741A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は脱色用吸着剤組成物に関するもので、より詳細
には各種油脂姻戚いは各種抽出物中に含有される色素或
いは他の不純物を吸着除去する用途に有利に使用し得る
吸着剤組成物に関する。
には各種油脂姻戚いは各種抽出物中に含有される色素或
いは他の不純物を吸着除去する用途に有利に使用し得る
吸着剤組成物に関する。
(従来の技術)
従来、各a油脂姻戚いは天然物の抽出液等に含まれる色
素或いは他の不純物を除去する目的には、酸性白土、ツ
ーラスアース等のモンモリロナイト族粘土鉱物や、活性
白土等の該粘土鉱物の酸処理物が使用されている。
素或いは他の不純物を除去する目的には、酸性白土、ツ
ーラスアース等のモンモリロナイト族粘土鉱物や、活性
白土等の該粘土鉱物の酸処理物が使用されている。
例えば、油脂類の脱色処理に際しては、上述したアルミ
ノケイ触質脱色用吸着剤を油脂当シ0.1乃至51量チ
の精で添加し、50乃至150℃の温度で5乃至30分
間攪拌し、次いで色素を吸尤した脱色剤を許過分離する
。
ノケイ触質脱色用吸着剤を油脂当シ0.1乃至51量チ
の精で添加し、50乃至150℃の温度で5乃至30分
間攪拌し、次いで色素を吸尤した脱色剤を許過分離する
。
(発明が解決しようとする問題点)
上述したアルミノケイ酸質脱色処理用吸着剤は表面積が
大であシ、一般の色素類を吸着せしめるという目的には
概ね満足し得るものではあるが、成る種の色素類、例え
ば分子量の大きい着色成分を除去する目的には未だ十分
満足しイ0るものではなかった。
大であシ、一般の色素類を吸着せしめるという目的には
概ね満足し得るものではあるが、成る種の色素類、例え
ば分子量の大きい着色成分を除去する目的には未だ十分
満足しイ0るものではなかった。
例えば、成熟の程度が完全で々い植物種子類にはクロロ
フィルが含有されておシ、このような種子類から採取さ
れる植物油脂中には当然のことながら、他の光色成分と
共にクロロフィル成分が含有されている。アルミノケイ
酸質吸着剤でこの種の油脂類を脱色処理すると、脱色油
の白色光による透過率は確かに向上するが、この脱色油
中には未だ無視し得ない量のクロロフィルが残留するこ
とが認められる。しかして、油脂類中に残留するクロロ
フィル等の高分子i着色成分は成品のフレーバー(香味
)特性に影響を及ぼすばかシではなく、変敗の原因とも
なることから、その除去が強く望まれている。
フィルが含有されておシ、このような種子類から採取さ
れる植物油脂中には当然のことながら、他の光色成分と
共にクロロフィル成分が含有されている。アルミノケイ
酸質吸着剤でこの種の油脂類を脱色処理すると、脱色油
の白色光による透過率は確かに向上するが、この脱色油
中には未だ無視し得ない量のクロロフィルが残留するこ
とが認められる。しかして、油脂類中に残留するクロロ
フィル等の高分子i着色成分は成品のフレーバー(香味
)特性に影響を及ぼすばかシではなく、変敗の原因とも
なることから、その除去が強く望まれている。
従って、本発明は油脂類や天然物抽出物中に含有される
不純着色成分の全てを有効に吸着除去し得る吸着剤組成
物を提供することを課題とする。
不純着色成分の全てを有効に吸着除去し得る吸着剤組成
物を提供することを課題とする。
本発明はまた、広範な分子量の不純着色成分に対して優
れた吸着性を示す吸着剤組成物を提供することを諌組と
する。
れた吸着性を示す吸着剤組成物を提供することを諌組と
する。
(問題点を解決するための手段)
本発明の脱色用吸着剤組成物は、
囚 モンモリロナイト族粘土鉱物又はその酸処理から成
り且つ50tr?/i以上の比表面積を有するアルミノ
ケイ酸質吸着剤と、 (B) 層状9.#O5晶乃至は非晶質のケイ酸マグ
ネシウムから成り且つ200nl/11以上の比表面積
と50 +! / Ji’以上のメチレンブルー脱色力
(JISK−1470)を有するケイ酸マグネシウム質
吸着剤とを、 A:B=95: 5乃至50:50 特に 90:10乃至70:30OkiQ比で含
有することを特徴とする。
り且つ50tr?/i以上の比表面積を有するアルミノ
ケイ酸質吸着剤と、 (B) 層状9.#O5晶乃至は非晶質のケイ酸マグ
ネシウムから成り且つ200nl/11以上の比表面積
と50 +! / Ji’以上のメチレンブルー脱色力
(JISK−1470)を有するケイ酸マグネシウム質
吸着剤とを、 A:B=95: 5乃至50:50 特に 90:10乃至70:30OkiQ比で含
有することを特徴とする。
(作用)
本発明は、上記03)のケイ酸マグネシウム質吸着剤が
クロロフィル等の高分子着色物質の吸着除去に有効に作
用すると共に、このケイ酸マグネシウム質吸着剤(B)
を前記囚のアルミノケイ酸質吸着剤と併用すると、高分
子着色物質の除去率及び全着色物質の除去率が、上記吸
着剤(4)及び(B)の算術平均値から予測される値よ
シも高くなるという知見に基づくものである。
クロロフィル等の高分子着色物質の吸着除去に有効に作
用すると共に、このケイ酸マグネシウム質吸着剤(B)
を前記囚のアルミノケイ酸質吸着剤と併用すると、高分
子着色物質の除去率及び全着色物質の除去率が、上記吸
着剤(4)及び(B)の算術平均値から予測される値よ
シも高くなるという知見に基づくものである。
第1図は、吸着剤組成物中のケイ酸マグネシウム質吸着
剤(B)の含有量を拙々変化させて、下記条件 温度 110℃ 時間 20分 添加量 1,2重傷−% でナタネ油を脱色処理したときの、ケイ酸マグネシウム
含有量(横軸)と、処理油の白色光透過率(右縦軸)及
び処理油中のクロロフィル含有量(左縦軸)との関係を
示す。
剤(B)の含有量を拙々変化させて、下記条件 温度 110℃ 時間 20分 添加量 1,2重傷−% でナタネ油を脱色処理したときの、ケイ酸マグネシウム
含有量(横軸)と、処理油の白色光透過率(右縦軸)及
び処理油中のクロロフィル含有量(左縦軸)との関係を
示す。
上記第1図の結果によると、ケイ酸マグネシウム吸着剤
(B)を5乃至50重i%偶に10乃至30重51%の
蛍で組成物中に含有させることにより、クロロフィルの
残存量をkIA著に減少せしめながら、しかも夫々単独
使用の場合よシも、被処理油の透過率を頴著に向上させ
得ることが了解される。
(B)を5乃至50重i%偶に10乃至30重51%の
蛍で組成物中に含有させることにより、クロロフィルの
残存量をkIA著に減少せしめながら、しかも夫々単独
使用の場合よシも、被処理油の透過率を頴著に向上させ
得ることが了解される。
本発明において、高分子量の着色物質とは、クロロフィ
ルのように、それ自体の分子量が500以上、特に70
0以上の色素類や、色素類とタンパク質及び/又は糖類
とが結合した高分子物質等が挙けられる。
ルのように、それ自体の分子量が500以上、特に70
0以上の色素類や、色素類とタンパク質及び/又は糖類
とが結合した高分子物質等が挙けられる。
本発明において、アルミノケイ酸質吸着剤囚とケイ酸マ
グネシウム質吸着剤(B)とを前述した量比で組合せ使
用することによシ被処理物質中の着色物質の除去率(光
線透過率)が相乗的に向上することの理由は未だ解明さ
れるに至っていないが、本発明者等はその理由を次のよ
うに推定している。
グネシウム質吸着剤(B)とを前述した量比で組合せ使
用することによシ被処理物質中の着色物質の除去率(光
線透過率)が相乗的に向上することの理由は未だ解明さ
れるに至っていないが、本発明者等はその理由を次のよ
うに推定している。
即ち、着色物質には、その分子量や化学組成によって種
々の吸光速度のものが混在しており、一方吸光剤には一
定のものを吸着して収容するための細孔と、該細孔中に
物質を吸着保持するための活性サイトとが存在するが、
本発明の吸着剤組成物では、吸着速度の比較的遅い着色
物質に対しても、吸着のだめの細孔と活性サイトとが維
持されるため、着色物質の吸着除去率の相乗的向上が得
られるものと思われる。
々の吸光速度のものが混在しており、一方吸光剤には一
定のものを吸着して収容するための細孔と、該細孔中に
物質を吸着保持するための活性サイトとが存在するが、
本発明の吸着剤組成物では、吸着速度の比較的遅い着色
物質に対しても、吸着のだめの細孔と活性サイトとが維
持されるため、着色物質の吸着除去率の相乗的向上が得
られるものと思われる。
(発明の好適実施態様の説明)
本発明においては、アルミノケイ酸質吸着剤として、モ
ンモリロナイト族粘土鉱物或いはその酸処理物を使用す
る。この吸鑞剤は、50rr?711以上、特に100
m’/、9以上の比表面積を有することが脱色能の点で
重要である。大きな比表面積を有する限シ、酸性白土、
フラースアース、ベントナイト、サラベントナイト1、
バイデライト、ノントロナイト等の天然に産出するモン
モリロナイト族粘土をそのまま単独で或いは活性白土と
の組合せで用いることができる。
ンモリロナイト族粘土鉱物或いはその酸処理物を使用す
る。この吸鑞剤は、50rr?711以上、特に100
m’/、9以上の比表面積を有することが脱色能の点で
重要である。大きな比表面積を有する限シ、酸性白土、
フラースアース、ベントナイト、サラベントナイト1、
バイデライト、ノントロナイト等の天然に産出するモン
モリロナイト族粘土をそのまま単独で或いは活性白土と
の組合せで用いることができる。
上述したモンモリロナイト族粘土鉱物は、一般にこれを
酸処理することによシ、比表面が増大し、吸着能も向上
することが知られておシ、従って酸処理物を用いること
が望ましい。
酸処理することによシ、比表面が増大し、吸着能も向上
することが知られておシ、従って酸処理物を用いること
が望ましい。
粘土鉱物の酸処理は、粘土鉱物の面指数(001)のX
−線回折ピークが原料粘土のそれに比して小さくなシ且
つ生成物のAt203:5102のモル比が1:5乃至
1:30の範囲となるように行うのがよい。酸処理条件
は、それ自体公知の条件に準することができる。例えば
、酸としては、硫酸、塩酸、硝酸等の鉱酸類や、ベンゼ
ンスルホン酸、トルエンスルホン酸、酢醒等の有機酸が
使用されるが、硫酸等の鉱νの使用が一般的でちる。粘
土鉱物と酸との接触方式も任意のものであってよく1例
えは粘土と敵とをスラリー状態で接触させるスラリー活
性法、粒状化した粘土と酸とを固−液接触させる粒状活
性法、粘土と酸との混合物を乾式(粒状物内)で反応さ
せ、次いで副生塩類を抽出する乾式活性法等を採用し得
る。酸の使用量は、酸処理条件によっても相違するが、
生成物中のAt203:5102のモル比が前述した範
囲となり、且つ粘土鉱物中のFe20s + MgO或
いはアルカリ金m分等の他の塩基性成分が一部除去され
るものであれはよい。例えば、乾式活性法では、粘土鉱
物中の塩基性成分に対して0.2乃至0.8当量、特に
0.3乃至0.6当量の醗又は酸水溶液を用いて、酸処
理を行う。反応条件は、60乃至300℃の温度及び1
0乃至600分間の時間から、前述した振作が満される
ように定める。反応生成物からの可溶性塩基成分の抽出
は、それらの加水分解が防止されるように、pH1以下
の水性媒体中で行う。
−線回折ピークが原料粘土のそれに比して小さくなシ且
つ生成物のAt203:5102のモル比が1:5乃至
1:30の範囲となるように行うのがよい。酸処理条件
は、それ自体公知の条件に準することができる。例えば
、酸としては、硫酸、塩酸、硝酸等の鉱酸類や、ベンゼ
ンスルホン酸、トルエンスルホン酸、酢醒等の有機酸が
使用されるが、硫酸等の鉱νの使用が一般的でちる。粘
土鉱物と酸との接触方式も任意のものであってよく1例
えは粘土と敵とをスラリー状態で接触させるスラリー活
性法、粒状化した粘土と酸とを固−液接触させる粒状活
性法、粘土と酸との混合物を乾式(粒状物内)で反応さ
せ、次いで副生塩類を抽出する乾式活性法等を採用し得
る。酸の使用量は、酸処理条件によっても相違するが、
生成物中のAt203:5102のモル比が前述した範
囲となり、且つ粘土鉱物中のFe20s + MgO或
いはアルカリ金m分等の他の塩基性成分が一部除去され
るものであれはよい。例えば、乾式活性法では、粘土鉱
物中の塩基性成分に対して0.2乃至0.8当量、特に
0.3乃至0.6当量の醗又は酸水溶液を用いて、酸処
理を行う。反応条件は、60乃至300℃の温度及び1
0乃至600分間の時間から、前述した振作が満される
ように定める。反応生成物からの可溶性塩基成分の抽出
は、それらの加水分解が防止されるように、pH1以下
の水性媒体中で行う。
次いで水洗した後乾燥し、粉砕し、製品とする。
本発明で用いるケイ酸マグネ7クム質吸着剤は、層状微
結晶乃至は非晶質のケイ改マグネシウムがら成り、且つ
200ttm2/g以上、特に300n//1以上の比
表面積と50m//11以上、特に80m/I以上のメ
チレンブルー脱色力を有するものでなげればならない。
結晶乃至は非晶質のケイ改マグネシウムがら成り、且つ
200ttm2/g以上、特に300n//1以上の比
表面積と50m//11以上、特に80m/I以上のメ
チレンブルー脱色力を有するものでなげればならない。
このケイ酸マグネシウム質吸鳥剤は、既に述べた通シ、
アルミノケイ酸質吸着剤のそれとは異々る活性吸着サイ
トと吸着細孔とを提供するものである。
アルミノケイ酸質吸着剤のそれとは異々る活性吸着サイ
トと吸着細孔とを提供するものである。
このケイ酸マグネシウムは、5I04の四面体層とMg
O6のへWJ体層とが層状に結合した二N構造及び/又
はMgO,の四面体層をt’djK挾んで2つの310
4の四面体層がサントイ、チされた三層(14造を基本
としておシ、この基本構造がC軸方向に多数粕増された
ものでは層状微結晶性であシ、この積層の数が著しく少
ないか或いは積層の程度が不完全なものでは非晶質であ
る。
O6のへWJ体層とが層状に結合した二N構造及び/又
はMgO,の四面体層をt’djK挾んで2つの310
4の四面体層がサントイ、チされた三層(14造を基本
としておシ、この基本構造がC軸方向に多数粕増された
ものでは層状微結晶性であシ、この積層の数が著しく少
ないか或いは積層の程度が不完全なものでは非晶質であ
る。
このケイ酸マグネシウムは上記層状構造に関連して、比
表面積が犬であり、また吸着性に優れている。また、ケ
イ酸マグネシウム質吸着剤は、アルミノケイ酸質吸着剤
とは、化学組成を異にするばかシではなく、その特性に
おいても下記第1表の点で相違する。
表面積が犬であり、また吸着性に優れている。また、ケ
イ酸マグネシウム質吸着剤は、アルミノケイ酸質吸着剤
とは、化学組成を異にするばかシではなく、その特性に
おいても下記第1表の点で相違する。
第1表
これらの特性を組合せることによシ、本発明の吸着剤組
成物では、優れた総合的な脱色性能が得られるものであ
る。
成物では、優れた総合的な脱色性能が得られるものであ
る。
本発明に用いるケイ酸マグネシウムは、粘土鉱物の酸処
理により得られた活性ケイ散或は活性アルミノケイ酸と
、マグネシウムの酸化物、水醇化物又は反応条件下に前
記酸化物乃至水酸化物を形成し得る化合物とを、水の存
在下に反応させることによシ得られる。
理により得られた活性ケイ散或は活性アルミノケイ酸と
、マグネシウムの酸化物、水醇化物又は反応条件下に前
記酸化物乃至水酸化物を形成し得る化合物とを、水の存
在下に反応させることによシ得られる。
活性アルミノケイ酸としては前述したものが使用され、
一方活性ケイ酸としては前述した粘土鉱物を徹底的に酸
処理した゛ものが使用される。
一方活性ケイ酸としては前述した粘土鉱物を徹底的に酸
処理した゛ものが使用される。
マグネシウム原料としては、マグネシウムの酸化物、水
酸化物または反応条件下に前記酸化物乃至水酸化物を形
成し得る化合物を使用し得る。このような化合物として
は、マグネシウムのアルコキシド等を挙げることができ
る。種々のマグネシウム塩をその場でマグネシウム水酸
化物に分解させて反応に供することもできるが、品質の
よいフィロケイ酸マグネシウム塩を製造するには、種々
の水浴性塩類の反応系への混入は可及的に避けるべきで
ある。マグネシウムの酸化物、水酸化物が好適なX(料
である。
酸化物または反応条件下に前記酸化物乃至水酸化物を形
成し得る化合物を使用し得る。このような化合物として
は、マグネシウムのアルコキシド等を挙げることができ
る。種々のマグネシウム塩をその場でマグネシウム水酸
化物に分解させて反応に供することもできるが、品質の
よいフィロケイ酸マグネシウム塩を製造するには、種々
の水浴性塩類の反応系への混入は可及的に避けるべきで
ある。マグネシウムの酸化物、水酸化物が好適なX(料
である。
活性ケイ酸分(St02)とマグネシウム原料(MgO
)とは、実質上化学量論的量で反応に用いるのがよい。
)とは、実質上化学量論的量で反応に用いるのがよい。
MgO: 5IO2のモル比は3:4であるのが好まし
いが、2:4乃至6:4の範囲内でモル比を変動させる
ことは許容できる。
いが、2:4乃至6:4の範囲内でモル比を変動させる
ことは許容できる。
両者の反応を80〜90℃の比較的低温で行うときには
非茜質のものが得られ、一方110乃至200℃の温度
で水熱処理することにより、層状微結晶のケイ酸マグネ
シウムが得られる。
非茜質のものが得られ、一方110乃至200℃の温度
で水熱処理することにより、層状微結晶のケイ酸マグネ
シウムが得られる。
本発り]に好適に使用されるケイ酸マグネシウムは、主
成分として、式 %式% 式中nは5以下の数である の組成を有し、面間隔4.5〜4.6X、2.5〜26
久及び1.5〜1.6XにX線回折ピークを有し、下記
式 %式% 式中、θ、は面間隔4.5〜4.6XのX線回折ピーク
におけるピーク垂線と挟角側ピーク接線とがなす角度、
θ2は該ピークにおけるピーク垂線と広角側ピーク接線
とがなす角度を示す、で定義される私層不整指数(l、
)が3.0以上であるものである。
成分として、式 %式% 式中nは5以下の数である の組成を有し、面間隔4.5〜4.6X、2.5〜26
久及び1.5〜1.6XにX線回折ピークを有し、下記
式 %式% 式中、θ、は面間隔4.5〜4.6XのX線回折ピーク
におけるピーク垂線と挟角側ピーク接線とがなす角度、
θ2は該ピークにおけるピーク垂線と広角側ピーク接線
とがなす角度を示す、で定義される私層不整指数(l、
)が3.0以上であるものである。
本発明の組成物において、前記囚及びCB)の成分は混
合粉末の形で有利に使用されるが、所望によっては、混
合物を微細粒状に成形し、粒状吸着剤として用いてもよ
い。
合粉末の形で有利に使用されるが、所望によっては、混
合物を微細粒状に成形し、粒状吸着剤として用いてもよ
い。
吸着処理に際して、本発明の組成物を、被処理物質に対
して有効量、一般に0.1乃至5重量%の量で添加し、
所定の温度、一般に50乃至150℃の温度で攪拌下に
接触させて脱色処理を行う。
して有効量、一般に0.1乃至5重量%の量で添加し、
所定の温度、一般に50乃至150℃の温度で攪拌下に
接触させて脱色処理を行う。
或いは、本発明の組成物を充填したカラムに、被処理物
を通して吸着処理を行うこともできる。
を通して吸着処理を行うこともできる。
脱色に用いる原料としては、植物油脂、動物油脂、各種
鉱油類、その他各極農水産物の抽出物等を挙げることが
できる。
鉱油類、その他各極農水産物の抽出物等を挙げることが
できる。
(発明の作用効果)
本発明の脱色用吸着剤組成物は、広範囲の着色成分に対
して優れた吸着性を示し、一段の処理でしかも比較的少
ない添加量で優れた脱色処理が可能となるという利点が
ある。
して優れた吸着性を示し、一段の処理でしかも比較的少
ない添加量で優れた脱色処理が可能となるという利点が
ある。
本発明を次の例で説明する。
試験方法
本明細舎における各項目の試験方法は下記によった。
1、 X線回折
本実施例においては、理学電気例)製X線回折装置(X
線発生装置4036 A 1.ゴニオメータ−212
5D11計数装置5071)を用いた。回折条件は下記
のとおりである。
線発生装置4036 A 1.ゴニオメータ−212
5D11計数装置5071)を用いた。回折条件は下記
のとおりである。
ターゲット Cu
フィルター N1
検出器 SC
電圧 35 kVp
電流 15mA
カウント、フルスケール 8000 c/s時定
数 1sec 走査速度 2ンー チャート速度 2〜− 放射角 1゜ スリット巾 0.3 m+a 照角 60 2、抗層不整指数(1)測定方法 a、 X線回折の条件 ターゲット Cu フィルター Ni 検出器 SC 電圧 40 kVp 電流 20 mA カウント、フルスケール 4000 e/s詩定
数 2sec 走有速度 05γ細 チャート速度 0.5cm/m 放射角 10 スリット巾 0.3關 照角 6・ 測定回折角範囲 17°〜22°(2θ)なお本実
施例においては、上記条件に限定されるものではなく、
ベースラインよシのピーク高さを2〜5(7)の範囲に
なるように電圧、電流等の条件を設定すればよい。
数 1sec 走査速度 2ンー チャート速度 2〜− 放射角 1゜ スリット巾 0.3 m+a 照角 60 2、抗層不整指数(1)測定方法 a、 X線回折の条件 ターゲット Cu フィルター Ni 検出器 SC 電圧 40 kVp 電流 20 mA カウント、フルスケール 4000 e/s詩定
数 2sec 走有速度 05γ細 チャート速度 0.5cm/m 放射角 10 スリット巾 0.3關 照角 6・ 測定回折角範囲 17°〜22°(2θ)なお本実
施例においては、上記条件に限定されるものではなく、
ベースラインよシのピーク高さを2〜5(7)の範囲に
なるように電圧、電流等の条件を設定すればよい。
b、積層不整指数(I ’)算出方法
上記X&1回折によって得られた回折角(2θ)19.
5°〜19.7°のピークの挟角側と広角側でそれぞれ
勾配の絶対値が最大になるようにピーク接線(ajb)
を引く。つぎに挟角側ピーク接線aと広角側ピーク接線
すの交点よシ垂線Cを下ろし、接線aと垂線Cの々す角
θ1及び接線すと垂線Cのなす角θ2を求める。
5°〜19.7°のピークの挟角側と広角側でそれぞれ
勾配の絶対値が最大になるようにピーク接線(ajb)
を引く。つぎに挟角側ピーク接線aと広角側ピーク接線
すの交点よシ垂線Cを下ろし、接線aと垂線Cの々す角
θ1及び接線すと垂線Cのなす角θ2を求める。
次式によシ拍層不整指数(I、)を求める。
3、BET比表面積(S、A)
各粉体の比表面積は窒素ガスの吸着によるいわゆるBE
T法に従って測定した。詳しくは次の文献を参照するこ
と。
T法に従って測定した。詳しくは次の文献を参照するこ
と。
S 嶺Brunauer 、 P 、H,Emmett
、 E、Te1ler 。
、 E、Te1ler 。
J、Am、Ch@m、Soc 、Vol 、 60 、
309(1938)なお、本明細書における比表m1積
の測定はあらかじめ150℃になるまで乾燥したものを
0.5〜0.69秤量びんにとり、150℃の恒温乾燥
器中で1時間乾燥し、直ちに重量を精秤する。この試料
を吸着試料管に入れ150℃に加熱し、吸着試料管内の
真空度が10−’xmHgに到達するまで脱気し、放冷
後約−196℃の液体窒素中に吸着試料管を入れ、 PN27P0−0.05〜0.30 (PN2:窒素ガス圧力、P0=画定時の大気圧)の間
で4〜5点N2ガスの吸%rt1を測定する。そして死
容積を差し引いたN2ガスの吸着量を0℃、1気圧の吸
着量に変換しBET式に代入して、Vm(cc/9)(
試料面に単分子層を形成するに必要な謎素ガス吸着量を
示す)を求める。比表面積S、、A=4.35 XVm
Ctd/11)4、細孔容積(p、v) BET比表面積と同様の測定装置、a+11定方法によ
り、N2ガスのe、着量を求める。すなわち、PN2/
P0=O105〜0,97までの一196℃におけるN
2ガスの吸着量を111)j定し、縦軸に0℃、1気圧
に換算したN2吸着ハ、横軸にPN2/P0をとシ吸着
等り線を求める。つぎに、Kelvin式%式% : を用いて吸着等混線のPN2/P0を細孔半径に変換し
、細孔半径25〜300XにおけるN2吸着量ΔV(C
C/、?)を求め、次式によシ細孔容稙1:P、V、:
1を求める。
309(1938)なお、本明細書における比表m1積
の測定はあらかじめ150℃になるまで乾燥したものを
0.5〜0.69秤量びんにとり、150℃の恒温乾燥
器中で1時間乾燥し、直ちに重量を精秤する。この試料
を吸着試料管に入れ150℃に加熱し、吸着試料管内の
真空度が10−’xmHgに到達するまで脱気し、放冷
後約−196℃の液体窒素中に吸着試料管を入れ、 PN27P0−0.05〜0.30 (PN2:窒素ガス圧力、P0=画定時の大気圧)の間
で4〜5点N2ガスの吸%rt1を測定する。そして死
容積を差し引いたN2ガスの吸着量を0℃、1気圧の吸
着量に変換しBET式に代入して、Vm(cc/9)(
試料面に単分子層を形成するに必要な謎素ガス吸着量を
示す)を求める。比表面積S、、A=4.35 XVm
Ctd/11)4、細孔容積(p、v) BET比表面積と同様の測定装置、a+11定方法によ
り、N2ガスのe、着量を求める。すなわち、PN2/
P0=O105〜0,97までの一196℃におけるN
2ガスの吸着量を111)j定し、縦軸に0℃、1気圧
に換算したN2吸着ハ、横軸にPN2/P0をとシ吸着
等り線を求める。つぎに、Kelvin式%式% : を用いて吸着等混線のPN2/P0を細孔半径に変換し
、細孔半径25〜300XにおけるN2吸着量ΔV(C
C/、?)を求め、次式によシ細孔容稙1:P、V、:
1を求める。
P、Vm1.55X10 XΔV CcrJ&)5
、 メチレンブルー脱色力B(iJ定方法JIS K
1470活性炭試験方法に定める方法による。
、 メチレンブルー脱色力B(iJ定方法JIS K
1470活性炭試験方法に定める方法による。
6、脱色試験方法
脱色用吸着剤の性能を試験するには図2に示す脱色試験
器を用いる。詳しくは、化学と工業4.126(195
1)を参照すること。
器を用いる。詳しくは、化学と工業4.126(195
1)を参照すること。
脱色試験器には8本の硬質ガラス製大型試駁%(容[2
007りが油浴にセットできる。各試験も・には、下端
が丸くなった波形の8を押棒を入れ、その下端は試醗告
の底部に常に接触するようにゴム管で調節する。8本の
撹拌棒は中央の親歯車から分れた子歯車によって回転す
るので、その回転速度は全く等しく保たれる。中央の親
歯車の下に、は油浴を攪拌する攪拌羽がついていて、油
浴内の温度を均一に保っている。脱色試験は最大8個ま
で、任意の数で試験できる。
007りが油浴にセットできる。各試験も・には、下端
が丸くなった波形の8を押棒を入れ、その下端は試醗告
の底部に常に接触するようにゴム管で調節する。8本の
撹拌棒は中央の親歯車から分れた子歯車によって回転す
るので、その回転速度は全く等しく保たれる。中央の親
歯車の下に、は油浴を攪拌する攪拌羽がついていて、油
浴内の温度を均一に保っている。脱色試験は最大8個ま
で、任意の数で試験できる。
7、光線透過率(Tチ)測定
油等の色相は光電光度計〔平温産業■MEPO−B形、
使用セル20話〕を使用し、蒸留水の白色光線透過率を
100としたときの白色光線透過率を求める。
使用セル20話〕を使用し、蒸留水の白色光線透過率を
100としたときの白色光線透過率を求める。
8、 ロビ?ンドによる色のσllI定方法油等の色相
は日本油化学協会制定基準油脂分析試験法(社団法人日
本油化学協会発行)2.3゜1.1b−71色に定める
方法によシ、ロビボン9、 クロロフィル量の測定方法 クロロフィル量の測定は日本油化学協会制定基準油脂分
析試験法2.14.17−71クロロフイルに定める方
法によシ求める。
は日本油化学協会制定基準油脂分析試験法(社団法人日
本油化学協会発行)2.3゜1.1b−71色に定める
方法によシ、ロビボン9、 クロロフィル量の測定方法 クロロフィル量の測定は日本油化学協会制定基準油脂分
析試験法2.14.17−71クロロフイルに定める方
法によシ求める。
10、酸価の測定方法
油脂の酸価は日本油化学協会制定基準油脂分析試験法2
.4.1−83酸価に定める方法によシ求める。
.4.1−83酸価に定める方法によシ求める。
比較例1゜
新潟県北蒲原郡中条町産・酸性白土を乾燥物換カーで1
000重■部とシ、それに34重量%の硫酸2800重
量部を加え、85℃の水浴で6時間加熱して酸処理を行
ない、水洗後、乾燥、粉砕して、風ひによシ粗粒を除き
、活性白土粉末を得た。
000重■部とシ、それに34重量%の硫酸2800重
量部を加え、85℃の水浴で6時間加熱して酸処理を行
ない、水洗後、乾燥、粉砕して、風ひによシ粗粒を除き
、活性白土粉末を得た。
このものの比表面積は300(m’/、91であった。
比較例2゜
す1潟県北蒲原郡中条町産・酸性白土を乾燥物換算で1
000重量部とシ、それK 34 N量−〇硫酸280
0重量部を加え、85℃の水浴で3時間加熱して酸処理
を行ない、水洗後、乾燥、粉砕して、風ひによシ粗粒を
除き、活性白土粉末を得た。
000重量部とシ、それK 34 N量−〇硫酸280
0重量部を加え、85℃の水浴で3時間加熱して酸処理
を行ない、水洗後、乾燥、粉砕して、風ひによシ粗粒を
除き、活性白土粉末を得た。
このものの比表面積は200(m’/、9]であった。
比較例3゜
新潟県新発田市小戸産・酸性白土1000gを110℃
に温度調節した電気乾燥機で乾燥し、粉砕して風ひによ
り粗粒を除き、酸性白土粉末を得た。このものの比表面
はxoo[:tf?/、9:lであった。
に温度調節した電気乾燥機で乾燥し、粉砕して風ひによ
り粗粒を除き、酸性白土粉末を得た。このものの比表面
はxoo[:tf?/、9:lであった。
実施例1゜
新潟県北蒲原郡中条町産・酸性白土を粗砕したのち線状
に成型(直径:3mm)したもの250gに、該粘土に
含有されているアルミニウム、マグネシウム、カルシウ
ム、鉄、ナトリウム、カリウム、チタニウム等の塩基性
金層成分の全ダラム当fat数(1,14グラム当i(
/100II乾煙物)の3.5倍グラム当量数に相当す
る硫酸、すなわち34%硫酸700−を加え、85℃の
水浴で15時間加熱し、酸処理を行なった。濾過eこよ
り水洗し、ケーキを得た。該ケーキの少量を110℃で
乾燥し、粉砕し、定量分析すると8102分は92.7
%(100℃乾燥物基準)であった。得られたケーキを
ポットミルに入れ、水を加えて朝鮮ボールとともに湿式
粉砕し、5102分を15チ含むスラリーを得た(第1
工程)。
に成型(直径:3mm)したもの250gに、該粘土に
含有されているアルミニウム、マグネシウム、カルシウ
ム、鉄、ナトリウム、カリウム、チタニウム等の塩基性
金層成分の全ダラム当fat数(1,14グラム当i(
/100II乾煙物)の3.5倍グラム当量数に相当す
る硫酸、すなわち34%硫酸700−を加え、85℃の
水浴で15時間加熱し、酸処理を行なった。濾過eこよ
り水洗し、ケーキを得た。該ケーキの少量を110℃で
乾燥し、粉砕し、定量分析すると8102分は92.7
%(100℃乾燥物基準)であった。得られたケーキを
ポットミルに入れ、水を加えて朝鮮ボールとともに湿式
粉砕し、5102分を15チ含むスラリーを得た(第1
工程)。
つきに召fられたスラリー200g(8102分:30
g)と水酸化マグネシウム(試薬−級)22gを1tの
オートクレーブ容器にとり、更に水370IIを加えて
、500回転/分の攪拌条件下で160℃で5時間水熱
合成反応を行なった。冷却後反応物をとりだし、濾過に
よシ水を分離したのち、130℃で乾燥した。乾燥品を
卓上小型サンプルミルで粉砕し、白色微粉末を得た(第
2工程)。
g)と水酸化マグネシウム(試薬−級)22gを1tの
オートクレーブ容器にとり、更に水370IIを加えて
、500回転/分の攪拌条件下で160℃で5時間水熱
合成反応を行なった。冷却後反応物をとりだし、濾過に
よシ水を分離したのち、130℃で乾燥した。乾燥品を
卓上小型サンプルミルで粉砕し、白色微粉末を得た(第
2工程)。
本島をX線回折にて分析したところ、石状フィロケイ酸
マグネシウムであった。本島の比表面積は526 〔t
rm2/gl )、メチレンブルー脱色力は280 C
mt/ 11 、l、軸孔半径25に以上の細孔容8j
0.616 (cc、7g )であった。このフィロケ
イ酸マグネシウムを比較例1で得た活性白土粉末に混合
し、フィロケイ酸マグネシウム5重量%。
マグネシウムであった。本島の比表面積は526 〔t
rm2/gl )、メチレンブルー脱色力は280 C
mt/ 11 、l、軸孔半径25に以上の細孔容8j
0.616 (cc、7g )であった。このフィロケ
イ酸マグネシウムを比較例1で得た活性白土粉末に混合
し、フィロケイ酸マグネシウム5重量%。
10止量%12ON訊チ、50ii量チ混合の脱色用吸
着剤を得た。つぎに、脱色試験用硬質ガラス製大型試験
管5本に脱酸ナタネ油50.9を秤りとり、上記脱色用
吸着剤および比較例1の活性白土を0.6.9(油に対
して1.2%)添加し、脱色温度110℃、脱色時間2
0分の第件で脱色試験を行ない、ASAF紙で濾過した
油について、光線透過率、ロビざンド色、クロロフィル
f+L%rt 価’r: 3111定した。その結果を
第2表に示す。
着剤を得た。つぎに、脱色試験用硬質ガラス製大型試験
管5本に脱酸ナタネ油50.9を秤りとり、上記脱色用
吸着剤および比較例1の活性白土を0.6.9(油に対
して1.2%)添加し、脱色温度110℃、脱色時間2
0分の第件で脱色試験を行ない、ASAF紙で濾過した
油について、光線透過率、ロビざンド色、クロロフィル
f+L%rt 価’r: 3111定した。その結果を
第2表に示す。
実施例2
比較例3で得た酸性白土粉末に、実施例1で得た層状フ
ィロケイ酸マグネシウムを混合し、フィロケイ酸マグネ
ンウム5,10.30mfM%混合の脱色用吸着剤を得
た。つぎに、脱色試験用硬質ガラス製大型試験管4本に
脱酸大豆油5(lを秤シとシ、上記脱色用吸着剤および
比較例3の酸性白土を0.25i油に対して0.5%)
添加し、脱色温度110℃、脱色時間20分の条件で脱
色試験を行ない、ASAF紙で濾過した油について、先
勝透過率、ロビボンド色、クロロフィル量、酸価を′6
i1足した。その結果を第3表に示す。
ィロケイ酸マグネシウムを混合し、フィロケイ酸マグネ
ンウム5,10.30mfM%混合の脱色用吸着剤を得
た。つぎに、脱色試験用硬質ガラス製大型試験管4本に
脱酸大豆油5(lを秤シとシ、上記脱色用吸着剤および
比較例3の酸性白土を0.25i油に対して0.5%)
添加し、脱色温度110℃、脱色時間20分の条件で脱
色試験を行ない、ASAF紙で濾過した油について、先
勝透過率、ロビボンド色、クロロフィル量、酸価を′6
i1足した。その結果を第3表に示す。
実施例3゜
実施例1の8r41工程で得たスラIJ−200F(S
102分:3o、9)に酸化マグネシウム1(1を加え
、80℃に加熱し、攪拌しながら5時ルノ反応させる。
102分:3o、9)に酸化マグネシウム1(1を加え
、80℃に加熱し、攪拌しながら5時ルノ反応させる。
濾過後ケーキを110℃で乾燥し、粉砕し、風ひによシ
粗粒を除き、微粉末を得た。本島をX線回折にて分析し
たととる、非晶質であった。比表面積は400 (−、
’y :]、メチレンブルー脱色力は110 Ctnt
/I )、細孔半径25X以上の細孔容積は0.385
〔cC/11 )であった。このケイ絃マグネシウム
を比較例2で得た活性白土粉末に混合し、5,10.2
0.50重量%混合の脱色用吸光剤を得た。つぎに、脱
酸ナタネ油を用いて、吸池剤を油に対して1.2%添加
し、脱色温度110℃、脱色時間20分の条件で脱色試
験を行ない、ASAP紙で済過した油罠ついて、光線透
過率、ロビボンド色、クロロフィル量、酸価をi++l
j定した。その結果を第4表に示す。
粗粒を除き、微粉末を得た。本島をX線回折にて分析し
たととる、非晶質であった。比表面積は400 (−、
’y :]、メチレンブルー脱色力は110 Ctnt
/I )、細孔半径25X以上の細孔容積は0.385
〔cC/11 )であった。このケイ絃マグネシウム
を比較例2で得た活性白土粉末に混合し、5,10.2
0.50重量%混合の脱色用吸光剤を得た。つぎに、脱
酸ナタネ油を用いて、吸池剤を油に対して1.2%添加
し、脱色温度110℃、脱色時間20分の条件で脱色試
験を行ない、ASAP紙で済過した油罠ついて、光線透
過率、ロビボンド色、クロロフィル量、酸価をi++l
j定した。その結果を第4表に示す。
実施例4゜
実施例1で得た層状フィロケイ酸マグネシウム混合の脱
色用吸尤剤を脱酸米糠油に対して2.5%添加し、脱色
温度110℃、脱色時間20分の条件で脱色試験を行な
い、ム5AP紙で炉逸した油について、光線透過率、ロ
ビデンド色、クロロフィル量、酸価を測定した。その結
果を第5表に示す0 実施例5゜ 実施例3で得た非晶質ケイ酸マグネシウム混合の脱色用
吸着剤で、そげ実の醒造で製造した粗製そは酢の脱色を
行なった。
色用吸尤剤を脱酸米糠油に対して2.5%添加し、脱色
温度110℃、脱色時間20分の条件で脱色試験を行な
い、ム5AP紙で炉逸した油について、光線透過率、ロ
ビデンド色、クロロフィル量、酸価を測定した。その結
果を第5表に示す0 実施例5゜ 実施例3で得た非晶質ケイ酸マグネシウム混合の脱色用
吸着剤で、そげ実の醒造で製造した粗製そは酢の脱色を
行なった。
脱色は脱色試験器を使用し、脱色用吸着剤を粗製そげ酢
に対して4%添加し、脱色温度60℃、脱色時間20分
の条件で行ない、ム5AF紙で濾過した鞘製そば酢につ
いて、光線透過率、ロビデンド色を測定した。その結果
を第6表に示す。
に対して4%添加し、脱色温度60℃、脱色時間20分
の条件で行ない、ム5AF紙で濾過した鞘製そば酢につ
いて、光線透過率、ロビデンド色を測定した。その結果
を第6表に示す。
第6表
脱色条件:粗製そば酢5C1
温度 60℃
時間 20分
実施例6゜
実施例1で得た層状フィロケイ酸マグネシクム混合の脱
色用吸着剤でマシン油の脱色を行なった。
色用吸着剤でマシン油の脱色を行なった。
脱色は、吸着剤を油に対して2%添加し、脱色温度10
0℃、脱色時間20分の条件で行ない、ム5AF紙で濾
過した油について、光線透過率を測定した。その結果を
第7表に示す。
0℃、脱色時間20分の条件で行ない、ム5AF紙で濾
過した油について、光線透過率を測定した。その結果を
第7表に示す。
第7表
脱色条件:?シン油 5ol
温度 100℃
時間 20分
第1図は、モンモリロナイト族粘土鉱物の酸処理物と層
状フィロケイ酸マグネシウムとを混合すること罠よって
得られた脱色用吸着剤組成物中の、ケイ酸マグネシウム
質吸着剤の含有量を種々変化させて、吸着剤添加量1.
2重量%、脱色温度110℃、脱色時間20分の条件で
脱醸ナタネ油を脱色処理したときの、ケイ彪マグネシウ
ム含有f1(横411)と、処理油の白色光線透過率(
右縦軸)および処理油中のクロロフィル含有量(左縦軸
)との関係を示す線図であシ、 第2図は脱色試験器を示す断面図である。 Aは親歯車、Bは子山車、Cは電動機連結用プIJ−1
Dはゴム管、Eは温度計、Fはガラス撹拌棒、Gは試販
管、Hは油浴、Iは油浴攪拌機、Jは電熱器を示す。 特許出願人 水澤化学工業株式会社 第1図 41消 1k (・ム)
状フィロケイ酸マグネシウムとを混合すること罠よって
得られた脱色用吸着剤組成物中の、ケイ酸マグネシウム
質吸着剤の含有量を種々変化させて、吸着剤添加量1.
2重量%、脱色温度110℃、脱色時間20分の条件で
脱醸ナタネ油を脱色処理したときの、ケイ彪マグネシウ
ム含有f1(横411)と、処理油の白色光線透過率(
右縦軸)および処理油中のクロロフィル含有量(左縦軸
)との関係を示す線図であシ、 第2図は脱色試験器を示す断面図である。 Aは親歯車、Bは子山車、Cは電動機連結用プIJ−1
Dはゴム管、Eは温度計、Fはガラス撹拌棒、Gは試販
管、Hは油浴、Iは油浴攪拌機、Jは電熱器を示す。 特許出願人 水澤化学工業株式会社 第1図 41消 1k (・ム)
Claims (2)
- (1)(A)モンモリロナイト族粘土鉱物又はその酸処
理から成り且つ50m^2/g以上の比表面積を有する
アルミノケイ酸質吸着剤と、 (B)層状微結晶乃至は非晶質のケイ酸マグネシウムか
ら成り且つ200m^2/g以上の比表面積と50ml
/g以上のメチレンブルー脱色力(JISK−1470
)を有するケイ酸マグネシウム吸着剤とを、 A:B=95:5乃至50:50 の重量比で含有する脱色用吸着剤組成物。 - (2)ケイ酸マグネシウム質吸着剤が細孔半径25Å以
上において、0.2c.c./g以上の細孔容積を有す
る特許請求の範囲第1項記載の組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10306986A JPH0724765B2 (ja) | 1986-05-07 | 1986-05-07 | 脱色用吸着剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10306986A JPH0724765B2 (ja) | 1986-05-07 | 1986-05-07 | 脱色用吸着剤組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62262741A true JPS62262741A (ja) | 1987-11-14 |
JPH0724765B2 JPH0724765B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=14344368
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10306986A Expired - Fee Related JPH0724765B2 (ja) | 1986-05-07 | 1986-05-07 | 脱色用吸着剤組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0724765B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999042026A1 (en) * | 1998-02-23 | 1999-08-26 | The Dallas Group Of America, Inc. | Fluid filter having a filter envelope formed of panels having decreasing permeabilities |
JP2005006510A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-01-13 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 塩基吸着能に優れたシリカ・マグネシア系製剤及びその製造方法 |
JP2005008675A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-01-13 | Mizusawa Ind Chem Ltd | シリカ・マグネシア系製剤及びその製法 |
JP2015214691A (ja) * | 2014-04-23 | 2015-12-03 | 富田製薬株式会社 | 油脂精製剤 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013166142A (ja) * | 2012-01-19 | 2013-08-29 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 芳香族塩素化合物吸着剤 |
-
1986
- 1986-05-07 JP JP10306986A patent/JPH0724765B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999042026A1 (en) * | 1998-02-23 | 1999-08-26 | The Dallas Group Of America, Inc. | Fluid filter having a filter envelope formed of panels having decreasing permeabilities |
JP2005006510A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-01-13 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 塩基吸着能に優れたシリカ・マグネシア系製剤及びその製造方法 |
JP2005008675A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-01-13 | Mizusawa Ind Chem Ltd | シリカ・マグネシア系製剤及びその製法 |
JP4669212B2 (ja) * | 2003-06-16 | 2011-04-13 | 水澤化学工業株式会社 | シリカ・マグネシア系製剤及びその製法 |
JP2015214691A (ja) * | 2014-04-23 | 2015-12-03 | 富田製薬株式会社 | 油脂精製剤 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0724765B2 (ja) | 1995-03-22 |
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