JPH07115854B2 - 半合成鉱物及びその製造方法 - Google Patents
半合成鉱物及びその製造方法Info
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- JPH07115854B2 JPH07115854B2 JP61136307A JP13630786A JPH07115854B2 JP H07115854 B2 JPH07115854 B2 JP H07115854B2 JP 61136307 A JP61136307 A JP 61136307A JP 13630786 A JP13630786 A JP 13630786A JP H07115854 B2 JPH07115854 B2 JP H07115854B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/005—Preparation involving liquid-liquid extraction, absorption or ion-exchange
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- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、半合成鉱物及びその製造方法に関するもの
で、より詳細には油−水の系に対して乳化性能を示し、
各種填剤、無機乳化剤、吸着剤等として有用な半合成鉱
物及びその製法に関する。
で、より詳細には油−水の系に対して乳化性能を示し、
各種填剤、無機乳化剤、吸着剤等として有用な半合成鉱
物及びその製法に関する。
（従来の技術） 従来、親油性の粘土鉱物としては、タルクが代表的なも
のであり、本邦においても北海道松前地方と岡山県等に
産出するが、産出量も少なく、また何れも不純なものが
多く、有効に利用されるに至っていない。
のであり、本邦においても北海道松前地方と岡山県等に
産出するが、産出量も少なく、また何れも不純なものが
多く、有効に利用されるに至っていない。
また、親油性のある合成鉱物として層状フイロケイ酸マ
グネシウムが知られており、本発明者等の提案にかかる
特開昭61−10020号公報には、粘土鉱物の酸処理により
得られた活性ケイ酸又は活性アルミノケイ酸とマグネシ
ウムの酸化物，水酸化物等とを水熱処理することによ
り、油−水系に対して乳化性能を示す合成層状フイロケ
イ酸マグネシウムを製造することが記載されている。
グネシウムが知られており、本発明者等の提案にかかる
特開昭61−10020号公報には、粘土鉱物の酸処理により
得られた活性ケイ酸又は活性アルミノケイ酸とマグネシ
ウムの酸化物，水酸化物等とを水熱処理することによ
り、油−水系に対して乳化性能を示す合成層状フイロケ
イ酸マグネシウムを製造することが記載されている。
（発明が解決しようとする問題点） この方法は、粘土鉱物の酸処理と酸化マグネシウム等と
の水熱処理という二段の操作が必要であり、製造コスト
が高く、また嵩が大きくタルク代替品としての用途には
未だ十分満足し得るものでなかった。
の水熱処理という二段の操作が必要であり、製造コスト
が高く、また嵩が大きくタルク代替品としての用途には
未だ十分満足し得るものでなかった。
本発明者等は、モンモリロナイトとクリストバライトと
を物理的に分離不能な状態で含有する原料粘土に、マグ
ネシウムの酸化物，水酸化物等を反応させると、ジオク
タヘドラル型モンモリロナイトとトリオクタヘドラル型
フイロケイ酸ケイ酸マグネシウムとを物理的に分離不能
な状態で含有する新規な半合成鉱物が得られ、この半合
成鉱物は、ジオクタヘドラル型モンモリロナイトに特有
の親水性と、トリオクタヘドラル型フイロケイ酸マグネ
シウムに特有の親油性とを兼ね備え、無機の乳化剤とし
ての特性を有することを見出した。
を物理的に分離不能な状態で含有する原料粘土に、マグ
ネシウムの酸化物，水酸化物等を反応させると、ジオク
タヘドラル型モンモリロナイトとトリオクタヘドラル型
フイロケイ酸ケイ酸マグネシウムとを物理的に分離不能
な状態で含有する新規な半合成鉱物が得られ、この半合
成鉱物は、ジオクタヘドラル型モンモリロナイトに特有
の親水性と、トリオクタヘドラル型フイロケイ酸マグネ
シウムに特有の親油性とを兼ね備え、無機の乳化剤とし
ての特性を有することを見出した。
（問題点を解決するための手段） 本発明によればジオクタヘドラル型モンモリロナイトと
トリオクタヘドラル型フイロケイ酸マグネシウムとを物
理的に分離不能な状態で含有し且つ油−水に対して乳化
性能を有することを特徴とする半合成鉱物が提供され
る。
トリオクタヘドラル型フイロケイ酸マグネシウムとを物
理的に分離不能な状態で含有し且つ油−水に対して乳化
性能を有することを特徴とする半合成鉱物が提供され
る。
本発明によれば更に、モンモリロナイトとクリストバラ
イトとを物理的に分離不能な状態で含有する原料粘土
と、マグネシウムの酸化物，水酸化物或いは反応条件下
に酸化物或いは水酸化物を生成し得る化合物とを、水の
存在下に反応させることから成るジオクタヘドラル型モ
ンモリロナイト−トリオクタヘドラル型フイロケイ酸マ
グネシウム含有半合成鉱物の製法が提供される。
イトとを物理的に分離不能な状態で含有する原料粘土
と、マグネシウムの酸化物，水酸化物或いは反応条件下
に酸化物或いは水酸化物を生成し得る化合物とを、水の
存在下に反応させることから成るジオクタヘドラル型モ
ンモリロナイト−トリオクタヘドラル型フイロケイ酸マ
グネシウム含有半合成鉱物の製法が提供される。
（作用） 本明細書において、物理的に分離不能な状態とは、複数
の成分が、水簸，風簸等の物理的分離手段に付しても、
複数の成分の組成比に変化がなく、物理的に分離するこ
とが不可能な状態で複数の成分が混在している状態を言
う。
の成分が、水簸，風簸等の物理的分離手段に付しても、
複数の成分の組成比に変化がなく、物理的に分離するこ
とが不可能な状態で複数の成分が混在している状態を言
う。
天然に産出するモンモリロナイト族粘土鉱物、例えば酸
性白土中には、石英，長石，方解石，緑泥石，沸石，硫
化鉄鉱等の各種鉱物が含有されており、これらの不純物
は石砂分離機，風，水等の手段で分離できるが、分離後
の粘土にはモンモリロナイト以外にクリストバライトが
含有されており、多くの場合、モンモリロナイトとクリ
ストバライトとは物理的に分離不能な状態で混在してい
る。これはモンモリロナイトとクリストバライトとが結
晶子の状態で混在しているためと考えられる。
性白土中には、石英，長石，方解石，緑泥石，沸石，硫
化鉄鉱等の各種鉱物が含有されており、これらの不純物
は石砂分離機，風，水等の手段で分離できるが、分離後
の粘土にはモンモリロナイト以外にクリストバライトが
含有されており、多くの場合、モンモリロナイトとクリ
ストバライトとは物理的に分離不能な状態で混在してい
る。これはモンモリロナイトとクリストバライトとが結
晶子の状態で混在しているためと考えられる。
本発明は、モンモリロナイトとクリストバライトとをこ
のような状態で含有する粘土鉱物に水の存在下にマグネ
シウムの酸化物、水酸化物或いは反応条件下に酸化物或
いは水酸化物を反応させると、クリストバライトとマグ
ネシウム化合物との反応が選択的に生じ、クリストバラ
イトの少なくとも一部がトリオクタヘドラル型フイロケ
イ酸マグネシウムに転化するとの知見に基づくものであ
る。
のような状態で含有する粘土鉱物に水の存在下にマグネ
シウムの酸化物、水酸化物或いは反応条件下に酸化物或
いは水酸化物を反応させると、クリストバライトとマグ
ネシウム化合物との反応が選択的に生じ、クリストバラ
イトの少なくとも一部がトリオクタヘドラル型フイロケ
イ酸マグネシウムに転化するとの知見に基づくものであ
る。
この方法で生成する半合成鉱物では、元の粘土鉱物に由
来するモンモリロナイトと反応により生成するフイロケ
イ酸ケイ酸マグネシウムとが物理的に分離不能な状態で
存在している。モンモリロナイトは、AlO6の八面体層が
２つのSiO4の四面体層でサンドイッチされた三層構造を
基本とし、この基本構造が更に積層された多層構造を有
するものであり、その単位胞は、式Al2〔Si2O5（OH）〕
２であることからジオクタヘドラル型粘土鉱物に属する
ものである。一方、フイロケイ酸マグネシウムは、MgO6
の八面体層が２つのSiO4の四面体層でサンドイッチされ
た三層構造を基本とし、この基本構造が多少タンダムに
積層された多層構造を有し、その単位胞は式Mg3〔Si2O5
（OH）〕２であることからトリオクタヘドラル型粘土鉱
物に属する。
来するモンモリロナイトと反応により生成するフイロケ
イ酸ケイ酸マグネシウムとが物理的に分離不能な状態で
存在している。モンモリロナイトは、AlO6の八面体層が
２つのSiO4の四面体層でサンドイッチされた三層構造を
基本とし、この基本構造が更に積層された多層構造を有
するものであり、その単位胞は、式Al2〔Si2O5（OH）〕
２であることからジオクタヘドラル型粘土鉱物に属する
ものである。一方、フイロケイ酸マグネシウムは、MgO6
の八面体層が２つのSiO4の四面体層でサンドイッチされ
た三層構造を基本とし、この基本構造が多少タンダムに
積層された多層構造を有し、その単位胞は式Mg3〔Si2O5
（OH）〕２であることからトリオクタヘドラル型粘土鉱
物に属する。
本発明における半合成鉱物に、これら２種類の層状結晶
構造が存在する事実は、Ｘ−線回折像から確認される。
添付図面第１図は本発明の合成鉱物のＸ−線回折図であ
る。ジオクタヘドラル型モンモリロナイトも、トリオク
タヘドラル型フイロケイ酸マグネシウムも面指数〔02
0〕（ｄ＝4.5Å）及び面指数〔200〕（ｄ＝2.6Å）の回
折ピークが重複しており、両者の区別はできないが、ジ
オクタヘドラル型では面指数〔060〕の回折ピークが面
間隔ｄ＝1.50Å（２θ（Cu−Ｋα）＝62゜）に表われる
のに対して、トリオクタヘドラル型では面指数〔060〕
の回折ピークが面間隔ｄ＝1.54Å（２θ（Cu−Ｋα）＝
60゜に表われる点で、両者の混在を確認することができ
る。
構造が存在する事実は、Ｘ−線回折像から確認される。
添付図面第１図は本発明の合成鉱物のＸ−線回折図であ
る。ジオクタヘドラル型モンモリロナイトも、トリオク
タヘドラル型フイロケイ酸マグネシウムも面指数〔02
0〕（ｄ＝4.5Å）及び面指数〔200〕（ｄ＝2.6Å）の回
折ピークが重複しており、両者の区別はできないが、ジ
オクタヘドラル型では面指数〔060〕の回折ピークが面
間隔ｄ＝1.50Å（２θ（Cu−Ｋα）＝62゜）に表われる
のに対して、トリオクタヘドラル型では面指数〔060〕
の回折ピークが面間隔ｄ＝1.54Å（２θ（Cu−Ｋα）＝
60゜に表われる点で、両者の混在を確認することができ
る。
本発明の半合成鉱物におけるトリオクタヘドラル型フイ
ロケイ酸マグネシウムは、親油性を示す一方、ジオクタ
ヘドラル型モンモリロナイトは親水性を示し、しかもこ
れら両成分は物理的に分離不能な状態で存在することか
ら、この鉱物は油にも水にも親和性を示し、例えば水と
流動パラフィンとを二層で含む系に投入すると、両者の
乳化液が安定に生成する（1:1の重量比では水中油型乳
化液となる）。
ロケイ酸マグネシウムは、親油性を示す一方、ジオクタ
ヘドラル型モンモリロナイトは親水性を示し、しかもこ
れら両成分は物理的に分離不能な状態で存在することか
ら、この鉱物は油にも水にも親和性を示し、例えば水と
流動パラフィンとを二層で含む系に投入すると、両者の
乳化液が安定に生成する（1:1の重量比では水中油型乳
化液となる）。
（発明の好適実施態様） 本発明で原料として使用する粘土は、モンモリロナイト
とクリストバライトを含有するものであればよく、例え
ば、酸性白土，ベントナイト，サブベントナイト，フラ
ースアース等のモンモリロナイト族粘土鉱物が使用され
る。第２図は適当な原料粘土の一例のＸ−線回折図であ
り、２θ（Cu−Ｋα）＝21.6〜21.8゜に、クリストバラ
イトに特有のＸ−線回折ピークを有することが理解され
よう。原料粘土の一次粒子は極めて微細で、サブミクロ
ンのオーダーであり、産出される粘土を、石砂分離，水
簸，風簸等の手段に付した後、本発明の方法に用いるこ
とができる。勿論、必要により乾燥，粉砕等の前処理を
行った後反応に用いてもよい。
とクリストバライトを含有するものであればよく、例え
ば、酸性白土，ベントナイト，サブベントナイト，フラ
ースアース等のモンモリロナイト族粘土鉱物が使用され
る。第２図は適当な原料粘土の一例のＸ−線回折図であ
り、２θ（Cu−Ｋα）＝21.6〜21.8゜に、クリストバラ
イトに特有のＸ−線回折ピークを有することが理解され
よう。原料粘土の一次粒子は極めて微細で、サブミクロ
ンのオーダーであり、産出される粘土を、石砂分離，水
簸，風簸等の手段に付した後、本発明の方法に用いるこ
とができる。勿論、必要により乾燥，粉砕等の前処理を
行った後反応に用いてもよい。
原料粘土中のクリストバライトの含有量は広範囲に変化
させ得るが、全体当りクリストバライトが５乃至50重量
％、特に20乃至40重量％の量で含有されているものが、
本発明の目的に有利に使用される。原料粘土としては、
ハンター白色土が60％以上、特に65％以上のものが特に
適している。
させ得るが、全体当りクリストバライトが５乃至50重量
％、特に20乃至40重量％の量で含有されているものが、
本発明の目的に有利に使用される。原料粘土としては、
ハンター白色土が60％以上、特に65％以上のものが特に
適している。
原料粘土の一例の化学組成を下記第１表に示す。
第 １ 表 SiO2 45 〜75 重量％ Al2O3 7 〜25 Fe2O3 2 〜 9 MgO 1 〜 5 CaO 0.01〜 4 K2O 0.05〜 0.3 Na2O 0.01〜 0.1 灼熱減量 5 〜 1.2 マグネシウム原料としては、マグネシウムの酸化物，水
酸化物または反応条件下に前記酸化物乃至水酸化物を形
成し得る化合物を使用し得る。この後者の化合物として
は炭酸マグネシウムやマグネシウムのアルコキシド等を
挙げることができる。マグネシウムの酸化物，水酸化物
が適当な原料である。
酸化物または反応条件下に前記酸化物乃至水酸化物を形
成し得る化合物を使用し得る。この後者の化合物として
は炭酸マグネシウムやマグネシウムのアルコキシド等を
挙げることができる。マグネシウムの酸化物，水酸化物
が適当な原料である。
マグネシウム化合物の量は、MgOとして、クリストバラ
イトのSiO2 1モル当り0.1乃至3.0モル、特に0.5乃至2.0
モルの量比となるような割合いで用いるのがよい。クリ
ストバライトがフイロケイ酸ケイ酸マグネシウムに転化
する化学量論比SiO2:MgO＝4:3であるが、この量比より
も多い場合にも、遊離のマグネシウム化合物の存在がＸ
−線回折学的に検出されないことから、過剰のマグネシ
ウム成分がモンモリロナイトの基本層間に層状に入って
いるものと推定される。また化学量論比よりも少ない場
合には、クリストバライトの一部が未反応の状態で残留
することになる。勿論、マグネシウムを化学量論比で用
いてもクリストバライトの反応性の違いによって未反応
のクリストバライトが残留する場合もある。
イトのSiO2 1モル当り0.1乃至3.0モル、特に0.5乃至2.0
モルの量比となるような割合いで用いるのがよい。クリ
ストバライトがフイロケイ酸ケイ酸マグネシウムに転化
する化学量論比SiO2:MgO＝4:3であるが、この量比より
も多い場合にも、遊離のマグネシウム化合物の存在がＸ
−線回折学的に検出されないことから、過剰のマグネシ
ウム成分がモンモリロナイトの基本層間に層状に入って
いるものと推定される。また化学量論比よりも少ない場
合には、クリストバライトの一部が未反応の状態で残留
することになる。勿論、マグネシウムを化学量論比で用
いてもクリストバライトの反応性の違いによって未反応
のクリストバライトが残留する場合もある。
上述した両原料の反応は、水の存在下に行うことが重要
であり、水の非存在下ではクリストバライトのフイロケ
イ酸マグネシウムへの転化は生じない。反応温度は、60
℃以上の温度、特に80乃至100℃の温度で、常圧乃至加
圧下に行われる。反応の方式としては、粘土をスラリー
化し、酸化マグネシウム或いは水酸化マグネシウムを添
加し、撹拌下に反応を行わせる。或いは粘土とマグネシ
ウム化合物を水の存在下に十分均密に混練し、この混練
造粒物を、水の不揮発性条件下に、例えば密閉容器中で
蒸し反応させる。更に、上記組成のスラリー或いは混練
物をオートクレーブに仕込み、加圧下に反応させる。こ
の水熱合成法では、マグネシウム成分として炭酸塩を用
いることも可能である。反応時間は方式及び温度によっ
ても相違するが、スラリー法で３乃至10時間、蒸し反応
法で３乃至10時間、オートクレーブ法で１乃至５時間で
ある。
であり、水の非存在下ではクリストバライトのフイロケ
イ酸マグネシウムへの転化は生じない。反応温度は、60
℃以上の温度、特に80乃至100℃の温度で、常圧乃至加
圧下に行われる。反応の方式としては、粘土をスラリー
化し、酸化マグネシウム或いは水酸化マグネシウムを添
加し、撹拌下に反応を行わせる。或いは粘土とマグネシ
ウム化合物を水の存在下に十分均密に混練し、この混練
造粒物を、水の不揮発性条件下に、例えば密閉容器中で
蒸し反応させる。更に、上記組成のスラリー或いは混練
物をオートクレーブに仕込み、加圧下に反応させる。こ
の水熱合成法では、マグネシウム成分として炭酸塩を用
いることも可能である。反応時間は方式及び温度によっ
ても相違するが、スラリー法で３乃至10時間、蒸し反応
法で３乃至10時間、オートクレーブ法で１乃至５時間で
ある。
反応後の生成物は、必要により水洗し、反応方式によっ
て過，乾燥，粉砕等の後処理を行って製品とする。
て過，乾燥，粉砕等の後処理を行って製品とする。
本発明によれば、この半合成反応により、原料粘土に比
して、ハンター白色度が向上し、また比表面積，吸油量
等も向上する。
して、ハンター白色度が向上し、また比表面積，吸油量
等も向上する。
本発明による半合成鉱物は、ジオクタヘドラル型モンモ
リロナイトとトリオクタヘドラル型フイロケイ酸マグネ
シウムとを、面指数〔060〕のＸ線回折ピーク強度比、
即ち Ｒ＝ID/IT 式中、IDは面間隔1.49〜1.51Åにおけるジオクタヘドラ
ル型モンモリロナイトのピークの強度を表わし、ITは面
間隔1.53〜1.55Åにおけるトリオクタヘドラル型フイロ
ケイ酸マグネシウムのピークの強度を表わす のピーク強度比（Ｒ）が、一般に0.5乃至５、特に0.7乃
至３の範囲にあることが望ましい。このピーク面積比
（Ｒ）は親水性と親油性とのバランス度に関係し、この
比（Ｒ）が大きくなると親水性の度合いが大きくなり、
この比（Ｒ）が小さくなると親油性の度合いが大きくな
る。Ｒが上記範囲内にある半合成鉱物は油−水系に対し
て顕著な乳化性能を示す。
リロナイトとトリオクタヘドラル型フイロケイ酸マグネ
シウムとを、面指数〔060〕のＸ線回折ピーク強度比、
即ち Ｒ＝ID/IT 式中、IDは面間隔1.49〜1.51Åにおけるジオクタヘドラ
ル型モンモリロナイトのピークの強度を表わし、ITは面
間隔1.53〜1.55Åにおけるトリオクタヘドラル型フイロ
ケイ酸マグネシウムのピークの強度を表わす のピーク強度比（Ｒ）が、一般に0.5乃至５、特に0.7乃
至３の範囲にあることが望ましい。このピーク面積比
（Ｒ）は親水性と親油性とのバランス度に関係し、この
比（Ｒ）が大きくなると親水性の度合いが大きくなり、
この比（Ｒ）が小さくなると親油性の度合いが大きくな
る。Ｒが上記範囲内にある半合成鉱物は油−水系に対し
て顕著な乳化性能を示す。
本発明による半合成鉱物は一般に65％以上、特に70％以
上のハンター白色度を有し、且つ比表面積は一般に70m2
/g以上、特に100乃至200m2/gの範囲内にあり、吸油量は
40ml/100g以上、特に60乃至150ml/100gの範囲内にあ
る。
上のハンター白色度を有し、且つ比表面積は一般に70m2
/g以上、特に100乃至200m2/gの範囲内にあり、吸油量は
40ml/100g以上、特に60乃至150ml/100gの範囲内にあ
る。
（発明の作用効果） 本発明によれば、親水性と親油性とを兼ね備え、油−水
系に対して乳化作用を示す新規半合成鉱物を提供でき
た。この半合成鉱物は、紙用の内填或いは外填用の填材
として有用であるばかりではなく、各種プラスチックに
対する充填剤として、また無機系の乳化剤として有用で
あり、更には水相系における油性物質を吸着させる吸着
剤として、逆に油相系における親水性物質を吸着させる
吸着剤としても有用である。
系に対して乳化作用を示す新規半合成鉱物を提供でき
た。この半合成鉱物は、紙用の内填或いは外填用の填材
として有用であるばかりではなく、各種プラスチックに
対する充填剤として、また無機系の乳化剤として有用で
あり、更には水相系における油性物質を吸着させる吸着
剤として、逆に油相系における親水性物質を吸着させる
吸着剤としても有用である。
（実施例） 試験方法 本明細書における各項目の試験方法は下記によった。
1. Ｘ線回折 本実施例においては、理学電機（株）製Ｘ線回折装置
（Ｘ線発生装置4036A1、ゴニオメータ−2125D1、計数装
置5071）を用いた。回折条件は下記のとおりである。
（Ｘ線発生装置4036A1、ゴニオメータ−2125D1、計数装
置5071）を用いた。回折条件は下記のとおりである。
ターゲット Cu フイルター Ni 検出器 SC 電 圧 35KVP 電 流 15mA カウント・フルスケール 8000c/s 時定数 1sec 走査速度 ２゜/min チャート速度 2cm/min 放射角 １゜ スリット巾 0.3mm 照 角 ６゜ 2. 面指数〔060〕のＸ線回折ピークの強度比（Ｒ）測
定方法 a. Ｘ線回折の条件 ターゲット Cu フイルター Ni 検出器 SC 電 圧 40KVP 電 流 20mA カウント・フルスケール 8000c/s 時定数 1sec 走査速度 １゜/min. チャート速度 1cm/min. 放射角 ２゜ スリット巾 0.3mm 照 角 ６゜ 測定回折角範囲 58゜〜62゜（２θ） なお本実施例においては、上記条件に限定されるもので
はなく、ベースラインよりのピーク高さを１〜5cmの範
囲になるように電圧電流等の条件を設定すればよい。
定方法 a. Ｘ線回折の条件 ターゲット Cu フイルター Ni 検出器 SC 電 圧 40KVP 電 流 20mA カウント・フルスケール 8000c/s 時定数 1sec 走査速度 １゜/min. チャート速度 1cm/min. 放射角 ２゜ スリット巾 0.3mm 照 角 ６゜ 測定回折角範囲 58゜〜62゜（２θ） なお本実施例においては、上記条件に限定されるもので
はなく、ベースラインよりのピーク高さを１〜5cmの範
囲になるように電圧電流等の条件を設定すればよい。
b. 強度比（Ｒ）算出方法 上記Ｘ線回折条件により得た面指数〔060〕に基づくＸ
線回折スペクトルのトリオクタヘドラル型フイロケイ酸
マグネシウムの回折の始まる点（２θ＝58゜）とジオク
タヘドラル型モンモリロナイトの回折の終る点（２θ＝
63.5゜）を結ぶ直線を基線とし、基線から面指数〔06
0〕のジオクタヘドラル型モンモリロナイトの回折ピー
ク頂点までの高さをIDとし、面指数〔060〕のトリオク
タヘドラル型フイロケイ酸マグネシウムの回折ピーク頂
点までの高さをITとする。
線回折スペクトルのトリオクタヘドラル型フイロケイ酸
マグネシウムの回折の始まる点（２θ＝58゜）とジオク
タヘドラル型モンモリロナイトの回折の終る点（２θ＝
63.5゜）を結ぶ直線を基線とし、基線から面指数〔06
0〕のジオクタヘドラル型モンモリロナイトの回折ピー
ク頂点までの高さをIDとし、面指数〔060〕のトリオク
タヘドラル型フイロケイ酸マグネシウムの回折ピーク頂
点までの高さをITとする。
次式により強度比（Ｒ）を求める。
Ｒ＝ID/IT ハンター白色度 本実施例においては、東京電色（株）製オートマチック
反射計TR−600型を用いた。
反射計TR−600型を用いた。
BET比表面積〔S.A〕 各粉体の比表面積は窒素ガスの吸着によるいわゆるBET
法に従って測定した。詳しくは次の文献を参照するこ
と。
法に従って測定した。詳しくは次の文献を参照するこ
と。
S.Brunauer,P.H.Emmett,E.Teller,J.Am.Chem.Soc,Vol.6
0、309（1938） なお、本明細書における比表面積の測定はあらかじめ15
0℃になるまで乾燥したものを0.5〜0.6g秤量びんにと
り、150℃の恒温乾燥器中で１時間乾燥し、直ちに重量
を精秤する。この試料を吸着試料管に入れ200℃に加熱
し、吸着試料管内の真空度が10-4mmHgに到達するまで脱
気し、放冷後約−196℃の液体窒素中に吸着試料管を入
れ、 pN2/p0＝0.05〜0.30 （pN2:窒素ガス圧力、p0＝測定時の大気圧） の間で４〜５点N2ガスの吸着量を測定する。それから死
容積を差し引いたN2ガスの吸着量を０℃、１気圧の吸着
量に変換しBET式に代入して、Vm〔C.C./g〕（試料面に
単分子層を形成するに必要な窒素ガス吸着量を示す）を
求めた。比表面積S.A＝4.35×Vm〔m2/g〕 吸油量 JIS K5101顔料試験方法にて測定した。供試料1gとし
た。
0、309（1938） なお、本明細書における比表面積の測定はあらかじめ15
0℃になるまで乾燥したものを0.5〜0.6g秤量びんにと
り、150℃の恒温乾燥器中で１時間乾燥し、直ちに重量
を精秤する。この試料を吸着試料管に入れ200℃に加熱
し、吸着試料管内の真空度が10-4mmHgに到達するまで脱
気し、放冷後約−196℃の液体窒素中に吸着試料管を入
れ、 pN2/p0＝0.05〜0.30 （pN2:窒素ガス圧力、p0＝測定時の大気圧） の間で４〜５点N2ガスの吸着量を測定する。それから死
容積を差し引いたN2ガスの吸着量を０℃、１気圧の吸着
量に変換しBET式に代入して、Vm〔C.C./g〕（試料面に
単分子層を形成するに必要な窒素ガス吸着量を示す）を
求めた。比表面積S.A＝4.35×Vm〔m2/g〕 吸油量 JIS K5101顔料試験方法にて測定した。供試料1gとし
た。
粉末の油相−水相分散状態 50mlのガラス製錠剤瓶に純水20gと流動パラフィン（試
薬一級）20gをとり、それに試料2gを加え、ペイントシ
ェーカー（Red Devil社製）にて15分間放散させる。分
散後室温にて24時間放置した後、試料の分散状態を観察
した。
薬一級）20gをとり、それに試料2gを加え、ペイントシ
ェーカー（Red Devil社製）にて15分間放散させる。分
散後室温にて24時間放置した後、試料の分散状態を観察
した。
実施例１ 山形県櫛引町産・酸性白土（水分35％，クリストバライ
ト含有量30％）770gを内容量７のポットミルにとり、
さらにイオン交換水1730gを加え、朝鮮ボールとともに
１時間湿式粉砕し、固形分濃度（110℃乾燥）20％の粘
土スラリーを得た。このスラリー1000gを２ステンレ
ス容器にとり水酸化マグネシウム（試薬化学用MgO分68.
7％）45gを加え、95℃の温度を保持しながら６時間かき
まぜ反応スラリーを得た。このスラリーを過により脱
水し、130℃にて乾燥し250gの乾燥ケーキを得た。
ト含有量30％）770gを内容量７のポットミルにとり、
さらにイオン交換水1730gを加え、朝鮮ボールとともに
１時間湿式粉砕し、固形分濃度（110℃乾燥）20％の粘
土スラリーを得た。このスラリー1000gを２ステンレ
ス容器にとり水酸化マグネシウム（試薬化学用MgO分68.
7％）45gを加え、95℃の温度を保持しながら６時間かき
まぜ反応スラリーを得た。このスラリーを過により脱
水し、130℃にて乾燥し250gの乾燥ケーキを得た。
この乾燥ケーキ100gを内容量２のポットミルにとり、
直径約2.5cmの磁製ボールとともに１時間粉砕し、分離
後さらに直径約1cmの朝鮮ボールとともに２時間粉砕
し、白色微粉末を得た。
直径約2.5cmの磁製ボールとともに１時間粉砕し、分離
後さらに直径約1cmの朝鮮ボールとともに２時間粉砕
し、白色微粉末を得た。
本品をＸ線回折にて分析したところ、モンモリロナイト
と層状フイロケイ酸マグネシウムを含む半合成鉱物であ
った。
と層状フイロケイ酸マグネシウムを含む半合成鉱物であ
った。
本品の面指数〔060〕のＸ線回折ピーク強度比Ｒ、ハン
ター白色度、比表面積、吸油量、油層−水層分散状態を
第２表に示した。
ター白色度、比表面積、吸油量、油層−水層分散状態を
第２表に示した。
実施例２ 粘土スラリーと水酸化マグネシウムの反応をオートクレ
ーブを使用して、165℃の温度で３時間行なった以外は
実施例１と同様に実施し、白色微粉末を得た。
ーブを使用して、165℃の温度で３時間行なった以外は
実施例１と同様に実施し、白色微粉末を得た。
本品をＸ線回折にて分析したところ、モンモリロナイト
と層状フイロケイ酸マグネシウムを含む半合成鉱物であ
った。
と層状フイロケイ酸マグネシウムを含む半合成鉱物であ
った。
本品の面指数〔060〕のＸ線回折ピーク強度比Ｒ、ハン
ター白色度、比表面積、吸油量、油層−水層分散状態を
第２表に示した。
ター白色度、比表面積、吸油量、油層−水層分散状態を
第２表に示した。
実施例３ 実施例１の途中で得られた固形分濃度20％の粘土スラリ
ー1000gと塩基性炭酸マグネシウム（試薬化学用,MgO分4
2.3％）73gの反応をオートクレーブを使用して165℃の
温度で３時間行なった以外は実施例１と同様に実施し、
白色微粉末を得た。
ー1000gと塩基性炭酸マグネシウム（試薬化学用,MgO分4
2.3％）73gの反応をオートクレーブを使用して165℃の
温度で３時間行なった以外は実施例１と同様に実施し、
白色微粉末を得た。
本品をＸ線回折にて分析したところ、モンモリロナイト
と層状フイロケイ酸マグネシウムを含む半合成鉱物であ
った。
と層状フイロケイ酸マグネシウムを含む半合成鉱物であ
った。
本品の面指数〔060〕のＸ線回折ピーク強度比Ｒ、ハン
ター白色度、比表面積、吸油量、油層−水層分散状態を
第２表に示した。
ター白色度、比表面積、吸油量、油層−水層分散状態を
第２表に示した。
実施例４ 新潟県新発田市小戸産・酸性白土（水分35％、クリスト
バライト含有量40％）770gを内容量７のポットミルに
とり、イオン交換水1730gを加え、朝鮮ボールとともに
１時間湿式粉砕し、固形分濃度（110℃乾燥）20％の粘
土スラリーを得た。このスラリー1000gを２ステンレ
ス容器にとり、水酸化マグネシウム（試薬化学用、MgO
分68.7％）120gを加え、80℃の温度を保持しながら10時
間かきまぜ反応スラリーを得た。このスラリーを過に
より脱水し、130℃にて乾燥し330gの乾燥ケーキを得
た。
バライト含有量40％）770gを内容量７のポットミルに
とり、イオン交換水1730gを加え、朝鮮ボールとともに
１時間湿式粉砕し、固形分濃度（110℃乾燥）20％の粘
土スラリーを得た。このスラリー1000gを２ステンレ
ス容器にとり、水酸化マグネシウム（試薬化学用、MgO
分68.7％）120gを加え、80℃の温度を保持しながら10時
間かきまぜ反応スラリーを得た。このスラリーを過に
より脱水し、130℃にて乾燥し330gの乾燥ケーキを得
た。
この乾燥ケーキ100gを内容量２のポットミルにとり、
直径約2.5cmの磁製ボールとともに１時間粉砕し、分離
後さらに直径約1cmの朝鮮ボールとともに２時間粉砕
し、白色微粉末を得た。
直径約2.5cmの磁製ボールとともに１時間粉砕し、分離
後さらに直径約1cmの朝鮮ボールとともに２時間粉砕
し、白色微粉末を得た。
本品の面指数〔060〕のＸ線回折ピーク強度比Ｒ、ハン
ター白色度、比表面積、吸油量、油層−水層分散状態を
第２表に示した。
ター白色度、比表面積、吸油量、油層−水層分散状態を
第２表に示した。
第１図は本発明実施例１によるジオクタヘドラル型モン
モリロナイトとトリオクタヘドラル型フイロケイ酸マグ
ネシウムとを物理的に分離不能な形で含有する半合成鉱
物のCu−Ｋα線によるＸ線回折スペクトルである。 第２図は本発明実施例１に用いた原料粘土のCu−Ｋα線
によるＸ線回折スペクトルである。 第３図は第１図のＸ−線回折スペクトルにおけるｄ＝1.
50Åから1.59Åの間の回折ピークを拡大した線図であ
り、強度比（Ｒ）の求め方を図示したものである。
モリロナイトとトリオクタヘドラル型フイロケイ酸マグ
ネシウムとを物理的に分離不能な形で含有する半合成鉱
物のCu−Ｋα線によるＸ線回折スペクトルである。 第２図は本発明実施例１に用いた原料粘土のCu−Ｋα線
によるＸ線回折スペクトルである。 第３図は第１図のＸ−線回折スペクトルにおけるｄ＝1.
50Åから1.59Åの間の回折ピークを拡大した線図であ
り、強度比（Ｒ）の求め方を図示したものである。
Claims (7)
- 【請求項１】ジオクタヘドラル型モンモリロナイトとト
リオクタヘドラル型フイロケイ酸マグネシウムとを物理
的に分離不能な状態で含有し且つ油−水に対して乳化性
能を有することを特徴とする半合成鉱物。 - 【請求項２】該半合成鉱物は面間隔1.49〜1.51Å及び面
間隔1.53〜1.55ÅにＸ線回折ピークを有する特許請求の
範囲第１項記載の半合成鉱物。 - 【請求項３】ジオクタヘドラル型モンモリロナイトとト
リオクタヘドラル型フイロケイ酸マグネシウムとを、面
指数〔060〕のＸ線回折ピーク強度比が0.5乃至５となる
ような量比で含有する特許請求の範囲第１項記載の半合
成鉱物。 - 【請求項４】モンモリロナイトとクリストバライトとを
物理的に分離不能な状態で含有する原料粘土と、マグネ
シウムの酸化物、水酸化物或いは反応条件下に酸化物或
いは水酸化物を生成し得る化合物とを、水の存在下に反
応させることから成るジオクタヘドラル型モンモリロナ
イト−トリオクタヘドラル型フイロケイ酸マグネシウム
含有半合成鉱物の製法。 - 【請求項５】原料粘土が５乃至50重量％のクリストバラ
イトを含有する粘土である特許請求の範囲第４項記載の
製法。 - 【請求項６】マグネシウム化合物を、MgOとしてクリス
トバライトのSiO2 1モル当り0.1乃至3.0モルの量比で反
応させる特許請求の範囲第４項記載の方法。 - 【請求項７】反応を60乃至300℃の温度で行う特許請求
の範囲第４項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61136307A JPH07115854B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 半合成鉱物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61136307A JPH07115854B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 半合成鉱物及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62297209A JPS62297209A (ja) | 1987-12-24 |
| JPH07115854B2 true JPH07115854B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=15172135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61136307A Expired - Lifetime JPH07115854B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 半合成鉱物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115854B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5162098B2 (ja) * | 2006-01-31 | 2013-03-13 | 黒崎白土工業株式会社 | 複合粘土組成物の製造方法 |
| JP5196096B2 (ja) * | 2006-08-28 | 2013-05-15 | 国立大学法人お茶の水女子大学 | 洗浄剤 |
| JP5508091B2 (ja) * | 2010-03-30 | 2014-05-28 | 水澤化学工業株式会社 | ベントナイト粒子 |
| JP5587938B2 (ja) * | 2012-04-12 | 2014-09-10 | 黒崎白土工業株式会社 | 複合粘土組成物 |
-
1986
- 1986-06-13 JP JP61136307A patent/JPH07115854B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62297209A (ja) | 1987-12-24 |
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