JP5987128B1 - 使用済み食用油の酸価低減のための剤およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の目的は、使用済み食用油の再生剤に必要とされている効果を発揮する使用済み食用油の酸価低減のための剤およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法を提供することにある。より好ましくは、優れた脱酸効果と優れた脱色効果を兼ね備えた食用油用再生剤、およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法を提供することにある。
(1)ハイドロタルサイト類化合物を有効成分とする、酸価を70%以上低減する脱酸能力を有し、さらに、劣化による黄色度を15%低減する脱色能力を有する、使用済み食用油の酸価低減のための剤であって、
上記のハイドロタルサイト類化合物が、Mg−Al系のハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面にシリカを担持させたシリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物であり、そのモル比(MgO/Al 2 O 3 )が4〜8、X線回折においてシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物の(003)面のピークがMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の(003)面のピークより低角側にシフトしており、BET法による比表面積150m 2 /g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積200m 2 /g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積140m 2 /g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占めることを特徴とする剤。
(2)シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物が、BET法による比表面積200m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積250m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積180m2/g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占める、上記(1)に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(3)シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物が、BET法による比表面積が250m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積300m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積220m2/g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占める、上記(2)に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(4)シリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物が下記式(2)で表される上記(1)または(2)に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
記
Mg 1−x Al x (OH) 2 (A 1 n− ) a (A 2 m− ) b ・yH 2 O (2)
[Mg 1−x Al x (OH) 2 ] x +[(A 1 n− ) a (A 2 m− ) b ・yH 2 O]
ただし、式中A 1 n− は、n価のケイ酸アニオンを示し、n価のケイ酸アニオンとしては、SiO 3 2− 、HSiO 3− 、Si 2 O 5 2− 、およびHSi 2 O 5− からなる群から選ばれるアニオンを示す。A 2 m− は、CO 3 2− 、SO 4 2− 、NO 3 − 、Cl − 、およびOH − からなる群から選ばれるアニオンを示す。
xおよびyは、式0.18≦x≦0.44、および式0≦y<2を満たし、
aおよびbは、式0.28≦na+mb≦0.4を満たす。
(5)ハイドロタルサイト類化合物が150〜400℃で焼成処理されたものである、上記(1)ないし(4)のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(6)ハイドロタルサイト類化合物が平均粒径50〜200μmに造粒されたものである、上記(1)ないし(5)のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(7)使用済み食用油が200℃以下の温度に加熱された使用済み食用油である、上記(1)ないし(6)いずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(8)上記(1)ないし(7)のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤と、200℃以下の温度に加熱された使用済み食用油とを接触させることを特徴とする使用済み食用油の再生処理方法。
また、層状化合物であるMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面にシリカを担持させたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を含む食用油用再生剤が、ハイドロタルサイト単体やハイドロタルサイトとシリカとの混合物と比べて極めて高い脱酸効果と脱色効果を兼ね備えている。
本発明により、使用済み食用油の再生剤に必要とされている効果を発揮する使用済み食用油の酸価低減のための剤(=食用油用再生剤)およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法を提供することができる。より好ましくは、優れた脱酸効果と優れた脱色効果を兼ね備えた使用済み食用油の酸価低減のための剤(=食用油用再生剤)、およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法を提供することができる。
本発明のハイドロタルサイト類化合物は、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物および/またはシリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物である。
Mg−Al系ハイドロタルサイトは下記式(1)で表される。
Mg1−x Alx(OH)2(An−)x/n ・yH2O (1)
[ Mg1−x Alx(OH)2 ]x+[(An−)x/n ・yH2O]
ただし、式中An−は、CO3 2−、SO4 2−、NO3 −、Cl−、およびOH−からなる群から選ばれるアニオンを示し、nは1または2を示し、xおよびyは式 0.18≦x≦0.44および式0≦m<1を満たす。
Mg1−x Alx(OH)2(A1 n−)a(A2 m−)b ・yH2O (2)
[ Mg1−x Alx(OH)2 ]x+[(A1 n−)a(A2 m−)b ・yH2O]
ただし、式中A1 n−は、n価のケイ酸アニオンを示し、n価のケイ酸アニオンとしては、SiO3 2−、HSiO3 −、Si2O5 2−、およびHSi2O5 −からなる群から選ばれるアニオンを示す。A2 m−は、CO3 2−、SO4 2−、NO3 −、Cl−、およびOH−からなる群から選ばれるアニオンを示す。
xおよびyは、式0.18≦x≦0.44、および式0≦y<2を満たし、
aおよびbは、式0.28≦na+mb≦0.4を満たす。
すなわち、マグネシウム化合物とアルミニウム化合物と、必要に応じて、アルカリ金属水酸化物とアニオンとの反応にて得られる。マグネシウム化合物として、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムなどが挙げられる。アルミニウム化合物として、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、水酸化アルミニウムなどが挙げられる。アルカリ金属水酸化物として、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどが挙げられる。アニオンとして、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、炭酸アンモニウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸アンモニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモニウム、硫酸、硝酸、塩酸などが挙げられる。
使用済み食用油の酸価低減のための剤としては、BET法による比表面積が60m2/g以上、好ましくは100m2/g以上、より好ましくは200m2/g以上かつ、細孔容積が0.5cm3/g以上、好ましくは0.7cm3/g以上、より好ましくは0.8cm3/g以上である。比表面積が高いほど食用油中の遊離脂肪酸との接触が多く、より高い脱酸効果が得られる。また細孔容積が高いほど食用油中の遊離脂肪酸の吸着量が多くなり、より高い脱酸効果が得られる。
反応pHは8〜12、好ましくは8〜10で、反応pHが8以下であるとMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の生成率が低くなり、反応pHが12以上であるとMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物粒子が凝集し易く、粒子の比表面積が小さくなり、脱酸効果と脱色効果が悪くなる。
Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面に担持させるシリカとしては水溶性ケイ酸化合物が挙げられる。水溶性ケイ酸化合物としては、通称水ガラスと呼ばれる、一般式Na2O・nSiO2(n=2〜4)で示されるケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウムまたはオルトケイ酸ナトリウム、あるいはケイ酸カリウム等のケイ酸アルカリ塩が挙げられ、特に3号水ガラスが好ましい。
Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面にシリカを担持させる方法は特に限定されないが、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に上記水溶性ケイ酸化合物を加え、30〜100℃、好ましくは40〜95℃で1〜8時間、好ましくは2〜6時間湿式混合することで得られる。
Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面に担持させるシリカ量としては、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物に対して0.8〜2.2当量、好ましくは1.0〜1.8当量である。シリカ量が0.8以下であると担持量が十分ではなく、比表面積が低くなり、脱色効果が劣る。シリカ量が2.2以上であると担持量以上のシリカが部分的に凝集し、比表面積が低くなり、脱色効果が劣る。
X線回折においてシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物の(003)面のピークが、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の(003)面のピークより低角側にシフトしており、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の層間にケイ酸イオンがインタカレートされていることがわかる。
使用用済み食用油の酸価低減のための剤としては、BET法による比表面積が150m2/g以上、好ましくは200m2/g以上、より好ましくは250m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積が200m2/g以上、好ましくは250m2/g以上、より好ましくは300m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積が140m2/g以上、好ましくは180m2/g以上、より好ましくは220m2/g以上である。これらの各比表面積が高いほど、食用油中の遊離脂肪酸との接触が多く、より高い脱酸効果が得られる。同様に各比表面積が高いほど、使用済み食用油中の着色物質との接触が多く、より高い脱色効果が得られる。
本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤は公知の脱酸剤または脱色剤と同様に、200℃以下の使用済み食用油と接触させることにより食用油の処理を行うことができる。本発明の食用油用再生剤の使用量は、食用油100重量部に対して、0.05〜20重量部、好ましくは0.1〜10重量部である。
使用済み食用油に直接本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加・撹拌した後、使用済み食用油の酸価低減のための剤と再生油を濾過分離する。
使用済み食用油に直接本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加・撹拌した後、使用済み食用油の酸価低減のための剤と再生油を沈降分離する。
使用済み食用油に直接本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加・撹拌した後、使用済み食用油の酸価低減のための剤と再生油を遠心分離する。
本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤を濾紙または濾布性の袋に充填したものを使用済み食用油に投入し、一定時間後袋を取り出す。
本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤を濾紙または濾布の間に敷き込んだフィルターを作製し、使用済み食用油を通過させる。
(1)モル比(MgO/Al2O3):理学電機工業株式会社製蛍光X線分析装置 RIX2000
(2)BET比表面積、細孔容積:マイクロトラック・ベル株式会社製高精度比表面積・細孔分布測定装置 BELSORP−max
(3)X線構造解析:PANalytical製オールインワンX線回折装置 EMPYREAN
2.実施例、比較例の脱酸試験において、以下の方法にて酸価を評価し、また以下の方法にてマグネシウムイオンの溶出量を測定した。
(1)酸価:ADVANTEC製加熱油脂劣化度判定試験紙、または
酸価:JISK0070−1992に準じて行うが、具体的には、再生油をジエチルエーテル/エタノール混液(1:1)に溶かし、指示薬としてフェノールフタレインを加え、水酸化カリウムエタノール溶液で滴定して酸価を求める。
(2)マグネシウムイオンの溶出量;株式会社日立ハイテクサイエンス製ICP発光分光分析装置 SPS3500DD
(3)黄色度:日本電飾工業株式会社製測色色差計ZE−2000
3.実施例、比較例において、用いた使用済み食用油の酸価低減のための剤または食用油再生剤について、ならびに、各種測定結果について、表1および2に示した。
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は5.94で、BET比表面積は101.6m2/g、細孔容積は0.779cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0〜0.5であった。濾別した再生油を炭化してその残留物を希塩酸で溶解し、油中に溶出したマグネシウムイオンをICPにて定量したとこと、23.4ppmであった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0.5〜1.0であった。
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード1000」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は4.6で、BET比表面積は111.8m2/g、細孔容積は0.876cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0〜0.5であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0.5〜1.0であった。
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード300SN」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は2.58で、BET比表面積は240.7m2/g、細孔容積は0.882cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0.5であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、1.0であった。
協和化学工業(株)製水酸化マグネシウム「キスマF」を食用油用再生剤として用いた。
BET比表面積は53.9m2/g、細孔容積は0.363cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、1.0であった。濾別した再生油を炭化してその残留物を希塩酸で溶解し、油中に溶出したマグネシウムイオンをICPにて定量したとこと、55.2ppmであった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、2.0であった。
協和化学工業(株)製ケイ酸マグネシウム「キョーワード600S」を食用油用再生剤として用いた。
BET比表面積は154.8m2/g、細孔容積は0.252cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、2.0であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、3.0であった。
協和化学工業(株)製水酸化アルミニウム「キョーワード200S」を食用油用再生剤として用いた。
BET比表面積は143.2m2/g、細孔容積は0.492cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0.5であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、2.5であった。
協和化学工業(株)製 Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は5.94で、BET比表面積は101.6m2/g、細孔容積は0.779cm3/gであった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に2.5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、1.0であった。
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード1000」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は4.6で、BET比表面積は111.8m2/g、細孔容積は0.876cm3/gであった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に2.5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0.5〜1.0であった。
協和化学工業(株)製水酸化マグネシウム「キスマF」を食用油用再生剤として用いた。
BET比表面積は53.9m2/g、細孔容積は0.363cm3/gであった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に2.5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、3.5であった。
協和化学工業(株)製ケイ酸マグネシウム「キョーワード600S」を食用油用再生剤として用いた。
BET比表面積は154.8m2/g、細孔容積は0.252cm3/gであった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に2.5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、4.0であった。
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は5.94で、BET比表面積は93.7m2/g、細孔容積は0.779cm3/g、t−プロット法全比表面積:78.5m2/g、t−プロット法細孔比表面積:38m2/g、t−プロット法による細孔比表面積/全比表面積:48%であった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の協和化学工業(株)製ハイドロタルサイト「キョーワード500SH」(BET比表面積:93.7m2/g、t−プロット法全比表面積:78.5m2/g、t−プロット法細孔比表面積:38m2/g、t−プロット法による細孔比表面積/全比表面積:48%)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.228であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:3.049)に5wt%の前記「キョーワード500SH」を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.822であった。
脱色試験1)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記「キョーワード500SH」を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、106.05であった。
脱色試験2)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:120.61)に5wt%の前記「キョーワード500SH」を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、107.31であった。
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」と水澤化学工業(株)製シリカ「ミズカシル」とを食用油用再生剤として用いた。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に3.5wt%の協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」と、1.5wt%の水澤化学工業(株)製シリカ「ミズカシル」とを添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.36であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に3.5wt%の前記「キョーワード500SH」と、1.5wt%の前記「ミズカシル」とを添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、70.51であった。
製法)塩化マグネシウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が4の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは8.5であった。得られた共沈物を脱水、水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に1.0当量の3号水ガラスを加え、45℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(a)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(a)のBET法比表面積は260.9m2/g、t−プロット法全比表面積は296.4m2/g、t−プロット法細孔比表面積は195.22m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は72%であった。X線回析では(003)面のピークが2θ=10.7°であった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(a)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.9であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(a)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、82であった。
製法)塩化マグネシウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が4の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは8.5であった。得られた共沈物を脱水、水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に2.0当量の3号水ガラスを加え、45℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(b)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(b)のBET法比表面積は193m2/g、t−プロット法全比表面積は223.6m2/g、t−プロット法細孔比表面積は160.2m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は72%であった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(b)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.1であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(b)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、79であった。
製法)塩化マグネシウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が6の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは8.83であった。得られた共沈物を脱水、水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に1.2当量の3号水ガラスを加え、45℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)のBET法比表面積は235.3m2/g、t−プロット法全比表面積は297m2/g、t−プロット法細孔比表面積は217.2m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は73%であった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.837であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:3.049)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.67であった。
脱色試験1)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、83.94であった。
脱色試験2)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:120.61)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、86.19であった。
製法)塩化マグネシウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が6の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは8.83であった。得られた共沈物を脱水、水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に1.2当量の3号水ガラスを加え、90℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)のBET法比表面積は241.9m2/g、t−プロット法全比表面積は300.7m2/g、t−プロット法細孔比表面積は223.8m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は74%であった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.248であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:3.049)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.854であった。
脱色試験1)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、82.21であった。
脱色試験2)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:120.61)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、81.89であった。
製法)塩化マグネシウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が8の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは9.03であった。得られた共沈物を脱水、水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に1.2当量の3号水ガラスを加え、45℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(e)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(e)のBET法比表面積は204.7m2/g、t−プロット法全比表面積は252.7m2/g、t−プロット法細孔比表面積は180.7m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は72%であった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(e)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.859であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(e)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、81.65であった。
製法)塩化マグネシウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が8の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは9.03であった。得られた共沈物を脱水、水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に1.2当量の3号水ガラスを加え、90℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(f)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(f)のBET法比表面積は220.3m2/g、t−プロット法全比表面積は277.1m2/g、t−プロット法細孔比表面積は203.4m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は73%であった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(f)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.175であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(f)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、76.62であった。
製法)協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」70重量部と水澤化学工業(株)製シリカ「ミズカシル」30重量部を300重量部のイオン交換水にいれ、90℃で30分間加熱撹拌後濾過し乾燥した。得られたハイドロタルサイトとシリカの湿式混合物を食用油用再生剤(g)とする。この食用油用再生剤(g)のBET法比表面積は161.9m2/g、t−プロット法全比表面積は195.1m2/g、t−プロット法細孔比表面積は113.7m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は58%であった。X線回折ではハイドロタルサイト「キヨーワード500SH」と同様のピークで、2θ=11.2°であった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記食用油用再生剤(g)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.423であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:3.049)に5wt%の前記食用油用再生剤(g)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.12であった。
脱色試験1)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記前記食用油用再生剤(g)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、79.66であった。
脱色試験2)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:120.61)に5wt%の前記食用油用再生剤(g)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、86.92であった。
製法)協和化学工業(株)製ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」70重量部を300重量部のイオン交換水に懸濁させ、当量の3号水ガラスを加え、90℃で30分間加熱撹拌後減圧濾過し乾燥した。得られたハイドロタルサイトと3号水ガラスとの湿式混合物を食用油用再生剤(h)とする。この食用油用再生剤(h)のBET法比表面積は145.7m2/g、t−プロット法全比表面積は187.1m2/g、t−プロット法細孔比表面積は98.5m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は53%であった。X線回折ではハイドロタルサイト「キヨーワード500SH」と同様のピークであった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記食用油用再生剤(h)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.86であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記前記食用油用再生剤(h)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、96.27であった。
Claims (8)
- ハイドロタルサイト類化合物を有効成分とする、酸価を70%以上低減する脱酸能力を有し、さらに、劣化による黄色度を15%低減する脱色能力を有する、使用済み食用油の酸価低減のための剤であって、
上記のハイドロタルサイト類化合物が、Mg−Al系のハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面にシリカを担持させたシリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物であり、そのモル比(MgO/Al 2 O 3 )が4〜8、X線回折においてシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物の(003)面のピークがMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の(003)面のピークより低角側にシフトしており、BET法による比表面積150m 2 /g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積200m 2 /g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積140m 2 /g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占めることを特徴とする剤。 - シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物が、BET法による比表面積200m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積250m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積180m2/g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占める、請求項1に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
- シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物が、BET法による比表面積が250m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積300m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積220m2/g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占める、請求項2に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
- シリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物が下記式(2)で表される請求項1または2に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
記
Mg 1−x Al x (OH) 2 (A 1 n− ) a (A 2 m− ) b ・yH 2 O (2)
[Mg 1−x Al x (OH) 2 ] x +[(A 1 n− ) a (A 2 m− ) b ・yH 2 O]
ただし、式中A 1 n− は、n価のケイ酸アニオンを示し、n価のケイ酸アニオンとしては、SiO 3 2− 、HSiO 3− 、Si 2 O 5 2− 、およびHSi 2 O 5− からなる群から選ばれるアニオンを示す。A 2 m− は、CO 3 2− 、SO 4 2− 、NO 3 − 、Cl − 、およびOH − からなる群から選ばれるアニオンを示す。
xおよびyは、式0.18≦x≦0.44、および式0≦y<2を満たし、
aおよびbは、式0.28≦na+mb≦0.4を満たす。 - ハイドロタルサイト類化合物が150〜400℃で焼成処理されたものである、請求項1ないし4のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
- ハイドロタルサイト類化合物が平均粒径50〜200μmに造粒されたものである、請求項1ないし5のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
- 使用済み食用油が200℃以下の温度に加熱された使用済み食用油である、請求項1ないし6のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
- 請求項1ないし7のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤と、200℃以下の温度に加熱された使用済み食用油とを接触させることを特徴とする使用済み食用油の再生処理方法。
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