CN109444327A - 一种检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法，属于材料性能检测领域。该方法将液体介质与水滑石类化合物混合、搅拌，检测液体中镁离子的溶出情况，以评估这类化合物的质量状况，选择符合具体应用要求的水滑石类化合物，保证安全、合理使用水滑石类化合物。另外，本发明具有操作简单、易于实施的优点，非常适于在工业生产中应用。

Description

一种检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法
技术领域
本发明涉及材料性能检测领域，具体涉及一种检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法。
背景技术
水滑石类化合物分子式通式为：[M2+ (1-x)M3+ x(OH)2]x+(An- x/n)·mH2O
式中：
M2+——二价金属阳离子
M3+——三价金属阳离子
A——层间酸根阴离子
n——阴离子的价态数
x——三价金属阳离子所占摩尔分数
m——层间水的数量
这类化合物是一类由带正电荷的物层和层间填充带负电荷的阴离子所构成的层状化合物，具有酸碱性、离子交换性、热稳定性、组成和结构的可控性等理化性质，是一类极具应用前景的新型材料，目前已经在医药、催化、吸附、离子交换、阻燃剂、绝缘剂、抗紫外线剂等方面获得广泛应用。对于这类物质的质量，中华人民共和国化工行业标准HG/T 3820-2013、HG/T 4495-2013、HG/T 4496-2013、HG/T 4497-2013、HG/T 4498-2013等标准从金属氧化物含量、金属氧化物摩尔比、粒径分布、团聚指数、重金属、铁、pH、白度、干燥减重、电镜平均粒径、比表面积、紫外吸收率、红外线吸收率指标进行质量控制。国家药品标准WS1-(X-279)-2003Z从性状、离子鉴别、碱度、制酸力、钠、氯化物、硫酸盐、碱金属碳酸盐、炽灼残渣、重金属、砷盐、金属氧化物含量、金属氧化物的比率方面进行质量控制。另外，在文献中，还通过X射线粉末衍射法、红外光谱法、元素分析法、热重分析法等进行质量控制。
水滑石类化合物中大多含有镁离子。作为水滑石类化合物结构中的关键金属离子，化合物中镁离子的稳定性对于水滑石类化合物保持理论上的化学组成、维持稳定的空间结构，具有决定性影响。同时，镁离子的稳定性对于水滑石类化合物的应用也有重要的关键性影响。但是，由于镁离子为二价阳离子，电荷较少，离子半径较大，同时在水滑石类化合物中含量较高，在各种应用中镁离子有一定量的流失。这种镁流失，不仅导致水滑石类化合物理论上的化学组成及其空间结构发生一定程度的改变，还对应用的场合带来一定的影响甚至是污染。现有的水滑石类化合物的质量标准中，未见控制镁离子溶出情况的质量指标。
迄今为止，尚未见到检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法，解决现有各项技术标准评价水滑石类化合物质量不够全面、不够充分的缺陷。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种检测水滑石类化合物镁离子溶出的方法，包括如下步骤：
步骤1.取液体介质于10-100℃恒温并搅拌；
步骤2.精密称取水滑石类化合物，于搅拌下加入所述液体中，形成混合体系；
步骤3.继续搅拌，然后过滤混合体系，取滤液检测镁离子的浓度。
上述方法步骤1中所述液体介质可以为为pH值0-10的液体。
上述方法步骤1中所述液体介质优选水、盐酸水溶液、加有胃酶的盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液、磷酸水溶液、乙酸水溶液、氨水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钙水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸铵水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸氢铵水溶液、氯化钠水溶液、氯化钾水溶液、氯化铵水溶液、硫酸钠水溶液、硫酸钾水溶液、乙酸盐水溶液、磷酸盐水溶液、氨缓冲溶液、碳酸盐缓冲水溶液、乙酸盐缓冲溶液、磷酸盐缓冲溶液、加有胰酶磷酸盐缓冲水溶液、自来水、海水或河水。。
上述方法步骤1中所述液体介质的体积优选10-1000ml。
上述方法步骤1中所述恒温的温度优选20-50℃。
上述方法步骤1中所述恒温的时间优选10-120min。
上述方法步骤1-3中所述搅拌的速率优选100-2000rpm。
上述方法步骤2中所述称取水滑石类化合物的质量优选0.1-50.0g。
上述方法步骤3中所述搅拌的时间优选0.5-96小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本技术方案对水滑石类化合物中镁离子的溶出情况进行检测，可用于评估水滑石类化合物产品质量，选择符合具体应用要求的水滑石类化合物，保证安全、合理使用水滑石类化合物，实现了更全面、更充分评价水滑石类化合物的目的。同时，本技术方案具有操作简单、快捷的优点，非常适于在工业化生产中应用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明提供的检测水滑石类化合物镁离子溶出的方法予以进一步说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1、2、3：取3个100ml烧杯依次编为1号、2号、3号，均加入pH值为1.0的稀盐酸50ml，置于水浴中于400rpm搅拌下加热，待温度达到36℃-38℃后恒温20min。取三个水滑石样品，依次精密称取1.0g，依次加入上述液体，开始计时。搅拌24小时后，滤过，取滤液依次检查镁离子的溶出情况，采用EDTA络合滴定法进行检测。具体检测结果如表1所示：
表1.水滑石在pH值1.0的稀盐酸中镁溶出情况
编号 镁浓度(mg/L) 镁溶出量(mg)
1 770.6 38.5
2 775.2 38.8
3 1523 76.2
从表1可见，实施例3中镁浓度、镁溶出量为前二者的两倍，存在明显的质量差异。严重的镁流失，不仅导致水滑石的化学组成及其空间结构发生改变，还对应用的场合带来一定的影响甚至是污染。在水滑石的质量检查中检查镁溶出，不仅可以评价不同厂家生产的水滑石的质量，还可以让生产厂家更好地控制产品质量。
实施例4、5：取2个100ml烧杯依次编为4号、5号，均加入pH值为1.0的稀盐酸50ml，置于水浴中于400rpm搅拌下加热，待温度达到36℃-38℃后恒温20min。依次精密称取1.0gMg6Al1.5Fe0.5(OH)16CO3·4H2O、1.0g Mg4Al2(OH)12CO3·mH2O，依次加入上述液体，开始计时。搅拌24小时后，滤过，取滤液依次检查镁离子的溶出情况，采用EDTA络合滴定法进行检测。具体检测结果如表2所示：
表2.水滑石类化合物在pH值1.0的稀盐酸中镁溶出情况
编号 镁浓度(mg/L) 镁溶出量(mg)
4 1007 50.4
5 490.7 24.5
在表2中，对实施例1和实施例4、5进行了对比。从中可以看到，水滑石类化合物的结构显著影响镁溶出量。根据应用场合的特点，以镁溶出作为质量指标，可以选择符合要求的水滑石类化合物。
实施例6、7、8：取3个100ml烧杯依次编为6号、7号、8号，依次pH值为7.0蒸馏水50ml、0.9％NaCl水溶液50ml，pH值为9.4的碳酸钠水溶液50ml，置于水浴中于200rpm搅拌下加热，待温度达到49℃-50℃后恒温20min。精密称取3份1.0g Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O样品依次加入上述液体，开始计时。搅拌72小时后，滤过，取滤液依次检查镁离子的溶出情况，采用EDTA络合滴定法进行检测。具体检测结果如表3所示
表3.水滑石在不同液体介质中镁溶出情况
编号 镁浓度(mg/L) 镁溶出量(mg)
6 39.85 1.99
7 52.19 2.61
8 23.17 1.16
从表3中的数据，结合实施例1的结果，可以看到，在不同液体介质中，水滑石中镁溶出量差异显著。根据水滑石的这个特点，以镁溶出作为质量指标，可以确定能够安全、合理使用水滑石的场合。
实施例9、10：取2个1000ml锥形瓶依次编为11号、12号，分别加入pH3.0(20℃)乙酸水溶液1000ml，置于水浴中于1500rpm搅拌下加热，待温度达到36℃-38℃后恒温20min。分别精密称取0.1g、0.2g水滑石，加入上述液体，开始计时。搅拌96小时后，滤过，取滤液依次检查镁离子的溶出情况，采用EDTA络合滴定法进行检测。具体检测结果如表4所示。
表4水滑石中镁溶出情况
编号 镁浓度(mg/L) 镁溶出量(mg)
9 9.929 9.929
10 39.58 39.58
从表4中可以看到，水滑石的用量显著影响镁溶出量。根据水滑石的这个特点，以镁溶出作为质量指标，能够确定水滑石的合理用量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.取液体介质于10-100℃恒温并搅拌；
步骤2.精密称取水滑石类化合物，于搅拌下加入所述液体介质中，形成混合体系；
步骤3.继续搅拌，然后过滤混合体系，取滤液检测镁离子的浓度。
2.根据权利要求1所述的检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法，其特征在于，步骤1所述液体介质为pH值0-10的液体。
3.根据权利要求1所述的检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法，其特征在于，步骤1所述液体介质包括水、盐酸水溶液、加有胃酶的盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液、磷酸水溶液、乙酸水溶液、氨水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钙水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸铵水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸氢铵水溶液、氯化钠水溶液、氯化钾水溶液、氯化铵水溶液、硫酸钠水溶液、硫酸钾水溶液、乙酸盐水溶液、磷酸盐水溶液、氨缓冲溶液、碳酸盐缓冲水溶液、乙酸盐缓冲溶液、磷酸盐缓冲溶液、加有胰酶磷酸盐缓冲水溶液、自来水、海水或河水。
4.根据权利要求1所述的检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法，其特征在于，步骤1所述液体介质的体积为20-1000ml。
5.根据权利要求1所述的检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法，其特征在于，步骤1所述恒温的温度为20-50℃。
6.根据权利要求1所述的检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法，其特征在于，步骤1所述恒温的时间为10-120min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1-3中所述搅拌的速率为100-2000rpm。
8.根据权利要求1所述的检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法，其特征在于，步骤2所述称取水滑石类化合物的质量为0.1-50.0g。
9.根据权利要求1所述的检测水滑石类化合物中镁离子溶出的方法，其特征在于，步骤3所述搅拌的时间为0.5-96小时。
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