JPH051054A - ラクトンモノマ−の脱色および/または酸価低減方法 - Google Patents
ラクトンモノマ−の脱色および/または酸価低減方法Info
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- JPH051054A JPH051054A JP15211391A JP15211391A JPH051054A JP H051054 A JPH051054 A JP H051054A JP 15211391 A JP15211391 A JP 15211391A JP 15211391 A JP15211391 A JP 15211391A JP H051054 A JPH051054 A JP H051054A
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Abstract
び/または酸価低減方法を開発することにある。 【構成】ラクトンモノマ−を特定の組成を有するハイド
ロタルサイト化合物と接触させる。 【効果】ポリカプロラクトンの外観(APHA)を1/
2程度に、酸価を1/4程度に低減することができた。
(以下余白)
Description
および/または酸価低減方法に関するものである。
ドロタルサイト化合物と接触させることを特徴とするラ
クトンモノマ−の脱色および/または酸価低減方法に関
するものである。
ラクトンは、高沸点の液体で、反応性にすぐれ、幅広い
用途へ使用できる化学中間体である。
ル、さらにそれを用いて製造されるウレタン樹脂などの
原料である。
に、ポリウレタン用ポリエステルポリオ−ルおよび高分
子量ポリエステルポリオ−ルは注目されており、各種樹
脂にブレンドすることにより、その性質を改良するのに
使われている。
沢、透明性およびブロッキング防止性が改善され、ポリ
塩化ビニルとブレンドした場合、ポリエステルポリオ−
ルは可塑剤として作用し、ポリ塩化ビニルの低温脆化性
を改善する効果がある。
特にラクトンの外観、および酸価には注意を要する。
特に外観、酸価および耐候性等に影響を与える場合があ
る。
は、反応性に富んでいるので、長期に保存した場合など
には、若干着色したり、雰囲気中の微量水分の影響等で
酸価が高くなったりする場合がある。
観、および酸価低減対策としては、従来から、蒸留の繰
返による純度向上、貯蔵時に窒素雰囲気にする、あるい
は、安定剤、例えば、p−メトキシフェノ−ル、トリデ
シルホスファイト、2,6−ジタ−シャリ−ブチル−4
−メチルフェノ−ル等を添加する方法等がとられてき
た。 しかし、蒸留の繰返による純度向上では、エネル
ギ−使用量の増大および、一貫収率の低下が避けられな
いので、コストアップとなる。
ルを用いて製造されるウレタンの外観を悪化させる。
果は期待できない。
は、蒸留あるいは、安定剤の添加による化学処理による
脱色(外観の維持向上)、および/または、酸価低減は
困難と判断し、吸着処理について研究を重ね、ついに本
発明を完成するに至った。
−、特にε−カプロラクトンをハイドロタルサイト化合
物と接触させることを特徴とするラクトンモノマ−の脱
色および/または、酸価低減方法である。
(アルミニウム)の塩基性炭酸塩鉱物の総称であり、主
成分の違いによって、以下の代表的なグレ−ドのものに
分けられて市販されている。
ョ−ワ−ドの商品名で各種グレ−ド品(キョ−ワ−ド1
000、キョ−ワ−ド2000等)が市販されている。
(m=3〜3.5) Mg0.7 AL0.3 O1.15 上記各種の構造を有するハイドロタルサイト化合物はア
ルカリ、酸、ハロゲンイオン、金属イオンなどに対して
優れた吸着能を示すことは公知である。
ンモノマ−を処理する場合には、上記〜で示される
構造を有する各種ハイドロタルサイト化合物の全てが効
果を有している。
る上記、で示される構造を有するハイドロタルサイ
ト化合物は、特に秀れた効果を持っている。
ンモノマ−の着色に関しては、微量の金属イオン(例え
ばFe、Ni、Cr等)と微量の過酸化物の2種類の物
質の存在が大きな要素である。
物の生成防止剤(例えばハイドロキノン)、分解剤(例
えばHALS)が用いられたり、金属イオン除去剤(例
えばイオン交換樹脂、白治白土)が用いられてきた。
び分解剤の存在は、加熱時、およびウレタンの外観を悪
化させた。
アミン類、硫黄分等によって同様に外観が悪化した。
いた吸着処理では、金属イオンを化学吸着で固定化させ
るため、上記のような、外観を悪化させる物質をラクト
ン、特にε−カプロラクトン中に含有させることは無
く、良好な品質を保持させることが可能となった。
物が含有する結晶水のため、ラクトンモノマ−、特にε
−カプロラクトン中の水分が若干上昇し、ポリエステル
等に加工した場合の酸価が高くなる場合もある。
タルサイト化合物を200℃以上(好ましくは300℃
以上)で焼成し、結晶水を除去するか、または、溶剤、
ラクトン特にε−カプロラクトンによる共洗い等による
脱水処理を施すことが望ましい。
状、粉状のどちらのタイプでも使用出来、使用方法、使
用装置に応じて使い分けることができる。
た処理方法は、回分または連続接触法で行なうことがで
きる。いずれの場合も、添加するハイドロタルサイト化
合物とラクトンモノマ−、特にε−カプロラクトンとの
接触を均一に行なうことが必要である。
量は、ラクトンモノマ−、特にε−カプロラクトンに対
して、0.05〜20%、特に0.1〜5%が好まし
い。
物の除却効率が悪く、また、処理時間(接触時間)が長
くなる。
不利になる。造粒品あるいはペレット状のハイドロタル
サイト化合物を用いる場合は、固定床に充填し、連続的
に処理することも出来る。
℃が好ましい。
にε−カプロラクトンの粘度が高いため、吸着効率が悪
い。
から好ましくない。
05〜20%で3〜90分で充分吸着平衡状態に達す
る。
−、特にε−カプロラクトンと吸着剤との分離を行う。
は、3分〜60分である。
なり実用的で無くなる。
費が高くなると共に、ラクトンモノマ−の変質(重合物
の生成)が起こる場合もあり、好ましくない。
を、より詳しく説明するが、本発明の内容が、以下の実
施例に限られるものではない。
−カプロラクトンモノマ−300ccを500ccの容
器に入れ、さらに、前記で示される構造を有するハイ
ドロタルサイト(Mg0.7 AL0.3 O1.15)粉末を0.
5g投入し、室温(22〜23℃)で、3分間攪拌した
後、N2 雰囲気下でロ過し、表−2で示されるε−カプ
ロラクトンを約300cc得た。
なった。(以下余白) 表−1 表−2 外観 微ピンク色で透明 外観 無色透明 酸価 0.21mg/g 酸価 0.07mg/g 水分 0.017% 水分 0.015% 純度 99.92% 純度 99.94% 酸価は、試料1g中に含まれる遊離酸を中和するのに必
要な水酸価カリウムのmg数のことであり、試料30g
程度を秤量し、1/20N水酸価カリウム溶液を用いて
滴定した。指示薬として、フェノ−ルフタレインを用い
た。
用いて分析した。
面積百分率法で算出した。
IDである。
ロラクトンモノマ−を200cc/時間の速さで、前記
で示される構造を有する円柱形ハイドロタルサイト
(直径1.5mm、長さ2.2mm)を100cc充填
した充填塔に通した所、表−3で示されるε−カプロラ
クトンを得た。
タ−(15ミクロン)を取り付けていた。
晶水を含まないハイドロタルサイト化合物がラクトンモ
ノマ−特にε−カプロラクトンの品質に対して、好影響
を与えることは明らかである。
ロラクトンモノマ−200cc/時間の速さで、前記
で示される構造を有する円柱形ハイドロタルサイトを1
00cc充填した充填塔に通し、10分後、5時間後、
20時間後に、処理液をサンプリングし、分析した所、
表−4で示されるε−カプロラクトンモノマ−をそれぞ
れ得た。
合、初めに、結晶水が通過液側に移動し、処理液の水分
が上昇することが明らかである。
分が、初期値に近づいていく。
に増加していくことも明らかである 。 [実施例−4]表−1で示されるε−カプロラクト
ンモノマ−700ccに、、、で示されるハイド
ロタルサイトを20ccそれぞれに加え、室温で1時間
攪拌した後、N2 雰囲気下でロ過し、表−5で示され
る、ε−カプロラクトンをそれぞれ約700cc得た。
−と[実施例−2]で得たε−カプロラクトンモノマ−
各々1938gにエチレングリコ−ル64gをそれぞれ
加え、TBTを50ppm加え、150℃で重合させた
後、得られたポリカプロラクトンの外観(APHA)を
比較したところ、表−6に示されるような結果を得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項1】 ハイドロタルサイト化合物と接触させる
ことを特徴とするラクトンモノマ−の脱色および/また
は酸価低減方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3152113A JP3023715B2 (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | ラクトンモノマ−の脱色および/または酸価低減方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3152113A JP3023715B2 (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | ラクトンモノマ−の脱色および/または酸価低減方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH051054A true JPH051054A (ja) | 1993-01-08 |
JP3023715B2 JP3023715B2 (ja) | 2000-03-21 |
Family
ID=15533345
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3152113A Expired - Fee Related JP3023715B2 (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | ラクトンモノマ−の脱色および/または酸価低減方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3023715B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5873786A (en) * | 1996-05-17 | 1999-02-23 | Mitsuba Corporation | Speed reducer with shock absorbing mechanism |
US5994565A (en) * | 1998-03-19 | 1999-11-30 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for producing purified ε-caprolactone |
US6063938A (en) * | 1996-07-29 | 2000-05-16 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for producing ε-caprolactone |
WO2009104877A3 (en) * | 2008-02-20 | 2009-10-22 | Doobon Inc. | Hydrotalcite imparting improved thermoresistance to resins and preparation method thereof |
JP5987128B1 (ja) * | 2016-01-25 | 2016-09-07 | 協和化学工業株式会社 | 使用済み食用油の酸価低減のための剤およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法 |
-
1991
- 1991-06-25 JP JP3152113A patent/JP3023715B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
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WO2017130425A1 (ja) * | 2016-01-25 | 2017-08-03 | 協和化学工業株式会社 | 使用済み食用油の酸価低減のための剤およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3023715B2 (ja) | 2000-03-21 |
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