JPS61210057A - カ−ボネ−ト化合物の精製方法 - Google Patents
カ−ボネ−ト化合物の精製方法Info
- Publication number
- JPS61210057A JPS61210057A JP28939985A JP28939985A JPS61210057A JP S61210057 A JPS61210057 A JP S61210057A JP 28939985 A JP28939985 A JP 28939985A JP 28939985 A JP28939985 A JP 28939985A JP S61210057 A JPS61210057 A JP S61210057A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbonate
- unsaturated
- adsorbent
- carbonate compound
- compound
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はエチレン性不飽和基を有するカーボネート化合
物（以下単に不飽和カーボネートと略記することもある
）の精製方法に関する。詳しくは、不飽和カーボネート
を無機吸着剤と接触させる精製方法である。なお本発明
に於けるエチレン性不飽和基を有するカーボネート化合
物とは、分子中に炭素と炭素との二重結合を少くとも１
つ有する炭酸エステルをさす。
物（以下単に不飽和カーボネートと略記することもある
）の精製方法に関する。詳しくは、不飽和カーボネート
を無機吸着剤と接触させる精製方法である。なお本発明
に於けるエチレン性不飽和基を有するカーボネート化合
物とは、分子中に炭素と炭素との二重結合を少くとも１
つ有する炭酸エステルをさす。
不飽和カーボネートは種々の種類のものが公印であり、
特に不飽和基を有するので重合体を得る原料としての用
途に最も利用されている。
特に不飽和基を有するので重合体を得る原料としての用
途に最も利用されている。
例えば不飽和カーボネートの代表的な化合物であるジエ
チレングリコールビス（アリルカーボネート）は、その
重合物が倹れた透明性と高い表面硬度を持っているため
光学的公費特にメガネレンズ用として広く使用されてい
る。
チレングリコールビス（アリルカーボネート）は、その
重合物が倹れた透明性と高い表面硬度を持っているため
光学的公費特にメガネレンズ用として広く使用されてい
る。
また不飽和カーボネートの合成方法も種々の方法が公知
であり、例えば特開昭４９−１１８３２号、同４９−１
１０６２８号、同５２−６０８９２号、同５３−１２８
１３号、米国特許第２，６４８．６９７号等が提案され
ている。しかして、不飽和カーボネートはその合成原料
に基因する不純物、゛合成反応時に副生ずる着色成分、
重合時に着色の原因になる成分等が含まれている。従っ
てこれらの不純物等を除去する必要がある。
であり、例えば特開昭４９−１１８３２号、同４９−１
１０６２８号、同５２−６０８９２号、同５３−１２８
１３号、米国特許第２，６４８．６９７号等が提案され
ている。しかして、不飽和カーボネートはその合成原料
に基因する不純物、゛合成反応時に副生ずる着色成分、
重合時に着色の原因になる成分等が含まれている。従っ
てこれらの不純物等を除去する必要がある。
しかしながら蒸留精製をいきなり実施しようとすれば、
不飽和カーボネートの沸点が高く、重合性を有するので
複雑且つ高度な技術を必要とし工業的ではない。また真
空蒸留も考えられるが、高温を必要とするため不純物の
分解が起り留出物中に不純物或いは分解成分の混入の可
能性が大きい。特に不飽和カーボネートを重合原料とし
て用いる場合は、着色成分或いは着色の原因になる成分
を除去することは大きなＨ’ｌｌｌである。
不飽和カーボネートの沸点が高く、重合性を有するので
複雑且つ高度な技術を必要とし工業的ではない。また真
空蒸留も考えられるが、高温を必要とするため不純物の
分解が起り留出物中に不純物或いは分解成分の混入の可
能性が大きい。特に不飽和カーボネートを重合原料とし
て用いる場合は、着色成分或いは着色の原因になる成分
を除去することは大きなＨ’ｌｌｌである。
本発明者らは着色成分を含まない不飽和カーボネート化
合物を得るべく鋭意研究を行なった結果、不飽和カーボ
ネート中の着色成分が無機吸着剤によって容易に除去さ
れることを見出し、本発明を完成するに至った。
合物を得るべく鋭意研究を行なった結果、不飽和カーボ
ネート中の着色成分が無機吸着剤によって容易に除去さ
れることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明はエチレン性不飽和基を有するカーボ
ネートを無機吸着剤と接触させるエチレン性不飽和基を
有するカーボネート化合物の精製方法である。
ネートを無機吸着剤と接触させるエチレン性不飽和基を
有するカーボネート化合物の精製方法である。
本発明におするエチレン性不飽和基な有するカーボネー
ト化合物とは前記した如く分子中に炭素、炭素の二重結
合を少くとも１つ有する炭酸エステルである。しかしな
がら本発明に於ける不飽和カーボネートの鯛造方法は特
に限定されるものではなく、公知の方法例えば前記のよ
うな方法、触媒存在下にアルコール、有機ハロゲン化物
、アルカリ金属炭酸塩及び炭酸ガスの各成分を同時に又
は遂次反応させる方法、或いはその他如何なる方法を採
用してもよい。
ト化合物とは前記した如く分子中に炭素、炭素の二重結
合を少くとも１つ有する炭酸エステルである。しかしな
がら本発明に於ける不飽和カーボネートの鯛造方法は特
に限定されるものではなく、公知の方法例えば前記のよ
うな方法、触媒存在下にアルコール、有機ハロゲン化物
、アルカリ金属炭酸塩及び炭酸ガスの各成分を同時に又
は遂次反応させる方法、或いはその他如何なる方法を採
用してもよい。
本発明で適用されるエチレン性不飽和基を有するカーボ
ネート化合物の代表的なものを挙ヴると、アリルカーボ
ネート基ＣＨ２＝Ｃ））−α２→−Ｃ＋またはメタアリ
ルカーボネート基 Ｈ３０ を待った化合物である。更に具体的に例示すれはジアリ
ルカーボネート、ジメタアリルカーボネート、アシルメ
チルカーボネート、アリルエチルカーボネート、アリル
ベンジルカーボネート、エチレングリコールビス（アリ
ルカーボネート）、プロピレングリコールビス（アリル
カーボネート）、ジエチレングリコールビス（アリルカ
ーボネート）、牛シリレングリコールビス（アリルカー
ボネート）等が最も広く利用される。
ネート化合物の代表的なものを挙ヴると、アリルカーボ
ネート基ＣＨ２＝Ｃ））−α２→−Ｃ＋またはメタアリ
ルカーボネート基 Ｈ３０ を待った化合物である。更に具体的に例示すれはジアリ
ルカーボネート、ジメタアリルカーボネート、アシルメ
チルカーボネート、アリルエチルカーボネート、アリル
ベンジルカーボネート、エチレングリコールビス（アリ
ルカーボネート）、プロピレングリコールビス（アリル
カーボネート）、ジエチレングリコールビス（アリルカ
ーボネート）、牛シリレングリコールビス（アリルカー
ボネート）等が最も広く利用される。
本発明に用いる無機吸着剤としては特に限定されず、一
般に用いられている吸着剤を用いることが出来る。具体
的に好適に使用されるものを明示すると活性炭、−１／
オライド、活性アルミナ、活性白、土、＆性白土、ナイ
ソウ土等モあるａこれらの吸着剤の中でも、特に活性炭
は最も効果がある。この理由は不明であるが、一般の無
機吸着剤が親水性であるのに対して、活性炭が疎水性で
あることが一つの理由ではないかと考えられる。なお本
発明の主たる目的は不飽和カーボネート中の脱色成分或
いは着色の原因になる成分の除去で′ある・ので、接触
処理に際して無機吸着剤から色が出て来ることは望まし
くない。したがって本発明では天然品よりも合成された
吸着剤もしくは充分精製された吸着剤を用いることが好
ましい。
般に用いられている吸着剤を用いることが出来る。具体
的に好適に使用されるものを明示すると活性炭、−１／
オライド、活性アルミナ、活性白、土、＆性白土、ナイ
ソウ土等モあるａこれらの吸着剤の中でも、特に活性炭
は最も効果がある。この理由は不明であるが、一般の無
機吸着剤が親水性であるのに対して、活性炭が疎水性で
あることが一つの理由ではないかと考えられる。なお本
発明の主たる目的は不飽和カーボネート中の脱色成分或
いは着色の原因になる成分の除去で′ある・ので、接触
処理に際して無機吸着剤から色が出て来ることは望まし
くない。したがって本発明では天然品よりも合成された
吸着剤もしくは充分精製された吸着剤を用いることが好
ましい。
本発明における不飽和カーボネートと無機吸着剤との接
触方法は、液相での吸着に一般に用いられている方法が
実施される。一般には不飽和カーボネートに吸着剤を加
え不純物を吸着させた後に濾別する方法、吸着剤を充填
したカラムに不飽和カーボネートを流通させる方法が好
適に採用される。
触方法は、液相での吸着に一般に用いられている方法が
実施される。一般には不飽和カーボネートに吸着剤を加
え不純物を吸着させた後に濾別する方法、吸着剤を充填
したカラムに不飽和カーボネートを流通させる方法が好
適に採用される。
本発明における無機吸着剤の使用方法は、不飽和カーボ
ネートと該無機ｇ＆着剤との接触手段、該接触時の条件
、無機吸着剤の吸着能等によって異なり一概に限定する
ことは出来ない。一般には前記不飽和カーボネートに粉
状無機吸着剤を用いるときは一般に不飽和カーボネート
に対して０．５〜３（１社）％或いはこれ以上使用すれ
ば好適である。−また＠着剤を、充填したカラムを用い
る場合は、必賛なカラムの大きさに応じて充填すればよ
く予め化学工業的に決定すればよい。
ネートと該無機ｇ＆着剤との接触手段、該接触時の条件
、無機吸着剤の吸着能等によって異なり一概に限定する
ことは出来ない。一般には前記不飽和カーボネートに粉
状無機吸着剤を用いるときは一般に不飽和カーボネート
に対して０．５〜３（１社）％或いはこれ以上使用すれ
ば好適である。−また＠着剤を、充填したカラムを用い
る場合は、必賛なカラムの大きさに応じて充填すればよ
く予め化学工業的に決定すればよい。
本発明において不飽和カーボネートと無機吸着剤との接
触時に加熱することは、接触時間を短縮して効果が達成
されるので好適に採用される。しかし、あまり加熱しす
ぎると不飽和カーボネートの重分が起りやすくなり、吸
着効果が低下するため一般には６０〜１２Ｇ’Ｃ１望ま
し〈は７０〜１００℃で実施するのが好ましい。
触時に加熱することは、接触時間を短縮して効果が達成
されるので好適に採用される。しかし、あまり加熱しす
ぎると不飽和カーボネートの重分が起りやすくなり、吸
着効果が低下するため一般には６０〜１２Ｇ’Ｃ１望ま
し〈は７０〜１００℃で実施するのが好ましい。
また、加熱して実施するときは不活性ガス雰囲気下で行
なうことがしばしば効果的であり望ましい。
なうことがしばしば効果的であり望ましい。
また、本発明の方法を二回、三回と繰り返して不飽和カ
ーボネートを精製することも、好適に実施される態様で
ある。
ーボネートを精製することも、好適に実施される態様で
ある。
以下、実施例によって本発明の説明を行なうが、本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。なお実施
例において着色度はＡ、Ｐ。
はこれらの実施例に限定されるものではない。なお実施
例において着色度はＡ、Ｐ。
Ｈ，Ａ法（ハーゼン色数法）で示した。また生成物の純
度はガスクロマトグラフィーによる純度（Ｇ、Ｃ純度）
で示した。
度はガスクロマトグラフィーによる純度（Ｇ、Ｃ純度）
で示した。
路考例
容１１０／の電磁攪拌機付きオートクレープニソータ灰
（軽灰）１１７に９．塩化７！ＪルＺ３０時、トリエチ
ルアミン６４Ｊｉｌを仕込み、炭酸ガスを圧入して２０
’ｊＪ とした。攪拌下、オートクレーブ内圧を保ちな
がら、ジエチレングリコール０．５３′に９を２７分に
わたって滴下した。
（軽灰）１１７に９．塩化７！ＪルＺ３０時、トリエチ
ルアミン６４Ｊｉｌを仕込み、炭酸ガスを圧入して２０
’ｊＪ とした。攪拌下、オートクレーブ内圧を保ちな
がら、ジエチレングリコール０．５３′に９を２７分に
わたって滴下した。
滴下終了後、３０分曲攪拌放散した後、昇温して１００
℃で４時間反応した。
℃で４時間反応した。
反応終了後、冷却して反応液を２０１のガラス製フラス
コに抜き出し、水を約１５Ｉｔ加え固型物を溶解した。
コに抜き出し、水を約１５Ｉｔ加え固型物を溶解した。
有機層は窒素ガスをバブルして塩化アリルを除き、水洗
した後、水蒸気蒸留しテ低沸物をストリッピングし粗生
成物〔ジエチレングリコールビス（了りルカーホ＊−）
）のＧ、Ｃ純度９７３％）１．０３−を得た。着色はＡ
、Ｐ、Ｈ，Ａ、３００番であった。
した後、水蒸気蒸留しテ低沸物をストリッピングし粗生
成物〔ジエチレングリコールビス（了りルカーホ＊−）
）のＧ、Ｃ純度９７３％）１．０３−を得た。着色はＡ
、Ｐ、Ｈ，Ａ、３００番であった。
実施例 １
鍵考例の粗生成物５０．９に１８１表に示す各無機吸５
１１ｊ！ｒｌＪ１．９を加え、窒素ガス雰囲気下８０℃
で１時間攪拌した。放冷後、定性濾紙Ａ５Ｃ（東洋濾紙
株式金社製）で′ａ過した。結果を第１表に示す。
１１ｊ！ｒｌＪ１．９を加え、窒素ガス雰囲気下８０℃
で１時間攪拌した。放冷後、定性濾紙Ａ５Ｃ（東洋濾紙
株式金社製）で′ａ過した。結果を第１表に示す。
第 １ 表
優 銘柄は商品名により示した。
実施例 ２
実施例１の第１表Ａ２で得られた精製物５０Ｉに活性炭
精製白鷺（商品名；式日薬品工業製）１１を加え、実施
例１第１表Ａ２の方法で精製を行なった。結果はＡ、Ｐ
、Ｈ，Ａスケール２０書であった。
精製白鷺（商品名；式日薬品工業製）１１を加え、実施
例１第１表Ａ２の方法で精製を行なった。結果はＡ、Ｐ
、Ｈ，Ａスケール２０書であった。
Claims (1)
- （１）エチレン性不飽和基を有するカーボネート化合物
を無機吸着剤と接触させることを特徴とするカーボネー
ト化合物の精製方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28939985A JPS61210057A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | カ−ボネ−ト化合物の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28939985A JPS61210057A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | カ−ボネ−ト化合物の精製方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13252878A Division JPS5559144A (en) | 1978-10-30 | 1978-10-30 | Purification of carbonate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61210057A true JPS61210057A (ja) | 1986-09-18 |
| JPS6218539B2 JPS6218539B2 (ja) | 1987-04-23 |
Family
ID=17742723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28939985A Granted JPS61210057A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | カ−ボネ−ト化合物の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61210057A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993025488A1 (en) * | 1992-06-12 | 1993-12-23 | Bando Kiko Co., Ltd. | Apparatus for working on glass plate and the like |
| US5420241A (en) * | 1993-04-16 | 1995-05-30 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the purification of polycarbonate and polyester carbonate solutions |
| EP0678498A2 (de) * | 1994-04-22 | 1995-10-25 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von Ethylenglykolcarbonat (EGC) durch Adsorption an Aktivkohle |
| EP0685452A1 (en) * | 1994-06-03 | 1995-12-06 | ENICHEM SYNTHESIS S.p.A. | Method for removing the acidic impurities contained in a vapourized stream composed by organic vapours and water |
| EP0745580A1 (de) * | 1995-06-01 | 1996-12-04 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von Kohlensäurediarylestern unter Verwendung von Alumosilikaten |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4886844A (ja) * | 1972-03-02 | 1973-11-15 |
-
1985
- 1985-12-24 JP JP28939985A patent/JPS61210057A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4886844A (ja) * | 1972-03-02 | 1973-11-15 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993025488A1 (en) * | 1992-06-12 | 1993-12-23 | Bando Kiko Co., Ltd. | Apparatus for working on glass plate and the like |
| US5616064A (en) * | 1992-06-12 | 1997-04-01 | Bando Kiko Co., Ltd. | Plate-like glass material, etc., working device |
| US5420241A (en) * | 1993-04-16 | 1995-05-30 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the purification of polycarbonate and polyester carbonate solutions |
| EP0678498A2 (de) * | 1994-04-22 | 1995-10-25 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von Ethylenglykolcarbonat (EGC) durch Adsorption an Aktivkohle |
| EP0678498A3 (de) * | 1994-04-22 | 1996-03-27 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von Ethylenglykolcarbonat (EGC) durch Adsorption an Aktivkohle. |
| EP0685452A1 (en) * | 1994-06-03 | 1995-12-06 | ENICHEM SYNTHESIS S.p.A. | Method for removing the acidic impurities contained in a vapourized stream composed by organic vapours and water |
| EP0745580A1 (de) * | 1995-06-01 | 1996-12-04 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von Kohlensäurediarylestern unter Verwendung von Alumosilikaten |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6218539B2 (ja) | 1987-04-23 |
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