SU814860A1

SU814860A1 - Способ получени модифицированногодиСпЕРСНОгО КРЕМНЕзЕМА

Info

Publication number: SU814860A1
Application number: SU792769521A
Authority: SU
Inventors: Валерий Игоревич Богомаз; Владимир Михайлович Огенко; Евгений Филиппович Воронин; Валентин Анатольевич Тертых; Алексей Алексеевич Чуйко; Николай Васильевич Хабер; Михаил Иванович Хома; Владимир Захарович Афанасьев; Василий Иванович Ватаманюк
Priority date: 1979-05-10
Filing date: 1979-05-10
Publication date: 1981-03-23

Description

1

Изобретение относитс к технологии получени модифицированных дисперсных кремнеземов фенолами и может быть использовано в производстве специфических сорбентов,, а также наполнителей дл полимеров , смазок, лаков, пигментов н т.п.

Известен способ получени модифицированного дисперсного кремнезема путем обработки его фенолом в водной среде или в среде органических растворителей

Известен также способ получени модифишфованного дисперсного кремнезема путем парофазной обработки последнего фенолом при 37О-385°С И.

Недостатком известного способа вл етс высока температура процесса.

Цель изобретени - снижение темйературы процесса.

Поставленна цель достигаетс тем, что в качестве кремнезема испольауют аминокремнезем, содержащий в привитйм слое св занные с атомом кремни аминогруппы , причем аминокремнезем и фенол

используют при мольном соотношении 1:0,1-1,2.

Способ осуществл ют следующим образом .

В герметичный реактор помещают аминоаэросил и фенол в мольном соотношении 1:(О,1-1,2). Создают вакуум пор дка 1.10 мм рт. ст. и, нагревают смесь до 1ОО-12О С в течение 1 ч. После чего, при этой же температуре откачивают пары непрореагировавшего фенола и побочные продукты реакции. Полученный модифвднрованньШ фенолом аэросил охлаждают . до комнатной температуры и выгружают.

Пример. В лабораторный герметичный реактор помещают 1,О кг амино- аэросила, содержащего на поверхности группы sSi-NH2H 10 г фенола . Создают вакуум пор дка 1.1О мм рт.ст. и нагревают смесь до 1ОО С в течение 1 ч. Затем, при этой же температуре откачивают пары непрореагировавшего фенола и побочные реакции. Полученный моднфицированный фенолом кремнезем охлаждают до комнатной темперагуры и выгружают .

Наличие привитых феноксильньсс групп определ ют спектральным, методом по понвпению в ИК-спектре аэросила полос поглощени (, 162О , С-ц ЗО60, 3090 ), характерных дл фенола. Количество феноксильных групп на поверхности ааросила определ ют весовым методом путем прокаливани образца на воздухе при 500-600 - С. Она составл ет 0,1 ммоль.

П р и м е р 2. В.герметичный лабораторный реактор помещают 1,0 кг амииоаэросила , содержащего.на поверхности группы ( О г хлорфенола . Создают вакуум пор дка 1, Ю мм рт.ст. и нагревают смесь до НО С в течение часа. Затем, при этой температуре откачивают пары непрореагировавшего фенола и продукты реакции. Полученный фенокснаэросил охлаждают до комнатной температуры и выгружают.

Количество хлчэфеноксильных групп на поверхности аэросила составл ет. 0,5 ммоль/г.

П .р н м е р 3, В герметичный лабораторный реактор помещают 1,0 кг аминоаэросила , содержащего на поверхности группыЕ51-0-Зч( 95 г pe3qDHnHa. Создают вакуум пор дка 1.1О мм рт.ст., нагревают смесь до 12СЯс и поддерживают эту температуру в течение 1 часа. После чего, при этой же температуре откачивают пары непрореагировавшего фенола и побочные продукты реакции. Полученный фе окснаэросил охлаждают до комнатной температуры и выгружают.

Качество резорциновьк групп составл ет 0,7 ммоль/г.

Как видно из примеров, предлагаемый способ по сравнению с известным ;имеет то преимущество, что температура модифищфовани кремнеземов фенолами не превышает . Это может позволить проводить синтез непосредственно в смеси с полимерами, которые обычно разрушаютс при температуре вьше 120°С,

Claims

Формула изобретени

1,Способ получени модифицированного дисперсного кремнезема путем парофазной обработки последнего фенолом, отличающийс тем, что, с целью снижени температуры процесса, в

качестве кремнезема используют аминокремнезем , содержащий в привитом слое св занные с атомом кремни аминогруппы ,

2,Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что аминокремнезем и фенол используют при мольном соотношении 1;0,1-1,2,

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1,Уцуки и др. Поверхностна обработка силикагел с помощью содержащих функциональные группы растворов спирта

и фенола в ацетоне или гексане и состо ние адссрбированных групп,Дзайре, № 238, 22,. 1973, с, 673-679,

2,Авторское свидетельство СССР

по за вке №2658284, кл,С 01 В 33/18, 14.08,78 (прототип).