JP5787035B2 - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2013年3月27日に、日本に出願された特願2013−066096号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(I)以下の(1)〜(4)をいずれも満足する炭素繊維の製造方法。
(1)シート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束を耐炎化炉に導入し、前記耐炎化炉に導入した炭素繊維前駆体繊維束を200℃〜300℃の温度範囲で耐炎化処理し、前記耐炎化処理で得られた耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し、前記炭素化炉に導入した耐炎化繊維束を300℃〜2500℃の温度範囲で炭素化処理する工程を含み、かつ前記炭素繊維前駆体繊維がポリアクリロニトリル繊維である。
(2)前記耐炎化炉は、熱処理室とこれに隣接するシール室とを有し、前記シール室から前記耐炎化炉外へ排気を行う。
(3)前記熱処理室から前記シール室へ吹き出す熱風の空間速度SV(1/h)が、以下の関係を満足する。
80≦SV≦400
(4)前記炭素繊維前駆体繊維束の前記耐炎化炉への導入量をY(kg/h)、前記熱処理室から前記熱処理室外への総排気量をX(Nm3/h)としたとき、以下の関係を満足する。
0.001≦Y/X≦0.012
(II)以下の(5)及び(6)を満足する(I)の炭素繊維の製造方法。
(5)前記耐炎化処理は、前記炭素繊維前駆体繊維束を、前記熱処理室内を前記炭素繊維前駆体繊維束の繊維方向に移動させ、前記移動は前記熱処理室内の複数箇所において前記炭素繊維前駆体繊維束を互いに平行に移動させつつ行う。
(6)前記シール室は、前記炭素繊維前駆体繊維束を複数移動させる数とそれぞれ同数の前記耐炎化炉の外に開口した外側スリット及び前記熱処理室に開口した内側スリットを有する。
(III)以下の(7)及び(8)を満足する(II)記載の炭素繊維の製造方法。
(7)前記耐炎化処理は、前記複数箇所は前記熱処理室内における上下方向の位置が異なる複数の箇所で、前記移動は前記熱処理室内での水平方向に移動させつつ行う。
(8)前記複数の前記外側スリットはそれぞれ上下方向に異なる位置に設けられ、前記上下方向の位置で最も下側に位置する前記外側スリットの開口面積が、最も上側に位置する前記外側スリットの開口面積より小さい。
(V) 以下の(1A)〜(3A)を満足する炭素繊維の製造方法。
(1A)シート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束を耐炎化炉に導入し、200℃〜300℃の温度範囲で耐炎化処理し、得られた耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し、300℃〜2500℃の温度範囲で炭素化処理する。
(2A)前記耐炎化炉は、熱処理室とこれに隣接するシール室とを有し、前記シール室から排気して、前記熱処理室内の熱風が大気中へ漏出することを防止する。
(3A)前記熱処理室から前記シール室へ吹き出す熱風の空間速度SV(1/h)が、以下の関係を満足する。
200≦SV≦400
(VI) 以下の(4A)を満足する、(V)記載の炭素繊維の製造方法。
(4A)前記炭素繊維前駆体繊維束の前記耐炎化炉への導入量をY(kg/h)、前記熱処理室からの総排気量をX(Nm3)としたとき、以下の関係を満足する。
0.001≦Y/X≦0.012
(VII) 以下の(5A)〜(6A)を満足する(V)又は(VI)記載の炭素繊維の製造方法。
(5A)前記炭素繊維前駆体繊維束を、前記熱処理室内で多段に走行させて耐炎化処理を行う。
(6A)前記シール室は、前記炭素繊維前駆体繊維束の走行段数に応じた複数の外側スリットと内側スリットとを有し、前記外側スリットは前記耐炎化炉の外に開口し、前記内側スリットは前記熱処理室に開口する。
(VIII)以下の(7A)〜(8A)を満足する(III)記載の炭素繊維の製造方法。
(7A)前記炭素繊維前駆体繊維束を、前記熱処理室内で上下方向に多段で、かつ横方向に走行させる。
(8A)複数の前記外側スリットのうち、最も下に位置する前記外側スリットの開口面積が、最も上に位置する前記外側スリットの開口面積より小さい。
本実施形態の炭素繊維の製造方法は、まずシート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束を耐炎化炉に導入し、200℃〜300℃の温度範囲で耐炎化処理する。炭素繊維前駆体繊維束は、炭素繊維の前駆体となる有機化合物の繊維を寄り集めて束としたもので、炭化処理を行うことによって炭素繊維となる材料である。有機化合物の繊維は、例えばポリマー化合物を紡糸することにより得られ、3〜50μmのフィラメント繊維が1000〜80000本の集合状態に寄せ集まったものが使用できる。ここで、炭素繊維前駆体繊維は、例えばポリアクリロニトリル繊維、レーヨン繊維等の前駆体繊維を使用することができる。中でもポリアクリロニトリル繊維は、高品質の炭素繊維を製造することができる。
(耐炎化炉の構成)
耐炎化処理に用いる耐炎化炉は、公知のものを使用することができる。例えば特開昭62−228865号公報、特開平11−173761号公報、特開2000−136441号公報、特開2004−143647号公報に開示された構造の耐炎化炉を用いることができる。これらの耐炎化炉は、炭素繊維前駆体繊維束を、熱処理室内の垂直方向での位置が異なる複数の箇所において、繊維方向に移動させて耐炎化処理を行う。耐炎化(不融化又は安定化等ともいう)とは、炭素繊維前駆体繊維を加熱することで、熱収縮を起こさせ、又、酸化等の反応によりピリミジン等の環構造を多く含む構造とすることをいい、耐炎化によって火炎や熱に対してある程度安定となる。
例えば、シール室8Aには、外側スリット51cと同じ高さに外側スリット52c及び内側スリット62cが、外側スリット51aと同じ高さに外側スリット52a及び内側スリット62aが設けられている。
本実施形態では、炭素繊維前駆体繊維束の耐炎化処理は、炭素繊維前駆体繊維束を、前記熱処理室内を前記炭素繊維前駆体繊維束の繊維方向に移動させて行う。本実施形態では、図1に示すように移動手段3及び4を用いて、炭素繊維前駆体繊維束1を、上述したように平行に設けられた外部スリット5及び内部スリット6をそれぞれ連通させて、熱処理室7内を平行に移動させる。上述したように、シート状の炭素繊維前駆体繊維束1はその長さ方向がほぼ炭素繊維前駆体繊維束1を構成する炭素繊維前駆体繊維の繊維方向となっているので、このとき炭素繊維前駆体繊維束1は繊維方向に移動する。
また、平行に設けられた外部スリット5及び内部スリット6は垂直方向の異なる位置に複数組(図に示した例では5組)設けられているので、ローラである移動手段3及び4を介して複数回この各スリットの組を連通させて移動させる。図に示した例では、1本の炭素繊維前駆体繊維束1を、移動手段3及び4のローラを介して折り返すことで、上部に平行に設けられた各スリットから順次下部の各スリットに連通してゆき、複数回、熱処理室7内を移動させるようにしている。移動の速度等の条件については後述する。
熱処理室7内では、炭素繊維前駆体繊維束1には加熱手段による熱風が当たることで、炭素繊維前駆体繊維束1が加熱され、耐炎化処理される。このようにして、炭素繊維前駆体繊維束1の耐炎化処理は、熱処理室7内で垂直方向の位置が異なる複数の箇所において、熱処理室内7での水平方向に移動させつつ行う。換言すれば、一の耐炎化炉2内で、一の炭素繊維前駆体繊維束1に対して複数段(多段)の耐炎化処理が行われる。
なお、一般に炭素繊維前駆体繊維束1に熱風を当てることにより耐炎化処理を行う場合、目安として、熱風の強さは風速0.5〜4.5m/sで、30〜100分間行う。
80≦SV≦400
なお、熱処理室からシール室へ吹き出す熱風の風量は、熱処理室とシール室との圧力差を調整することにより、調整できる。圧力差の調整は、以下の手段で達成できる。1)シール室からの排気量を調整する、2)シール室からの排気とは別に、熱処理室に対し供気及び/又は排気を行い、この供気及び/又は排気の量を調整する。当然ながら、1)及び2)の両方を同時に行うことも可能である。シール室8からの排気量は、排気手段9による排気の調整で行うことができる。熱処理室7に対する供気及び/又は排気は、上述の熱処理室7に設けられた換気手段で行う。
SV>400とすると、熱処理室からシール室に排出される揮発物質の量が増える。従ってシール室内における揮発物質の凝集が多くなる。従って、炭素繊維の強度が本来の水準より低下する。
逆にSV<80とすると、シール室での気体の滞在時間が長くなる傾向にある。従って熱処理室からシール室に排出される揮発物質の量自体は減るとしても、シール室内における揮発物質の凝集は却って多くなる傾向にある。以上により、炭素繊維の強度は本来の水準より低下する。
空間速度SVは、180≦SV≦400が好ましく、200≦SV≦400の範囲がより好ましく、250≦SV≦375 の範囲が更に好ましい。更には、300≦SV≦350 の範囲とすると、より高品質の炭素繊維が得られることから特に好ましい。
0.001≦Y/X≦0.012
ここで総排気量Xとは、シール室のみから排気を行っている場合はその排気量を、シール室からに加えて、熱処理室からも排気を行っている場合は、その両者を合わせた量をいう。総排気量Xは、各内側スリット6で計測した熱風の流量を合計する、及び熱処理室7が上述の換気手段を設けられていれば、そこに設けられた測定装置(図示せず)を用いてそれぞれの排気量を測定して求める。測定装置は、上述した空間速度SVで用いた測定装置と同様のものを用いることができる。
一般に、耐炎化炉内の圧力と炉外の圧力との差は、気体温度の違いにより生ずる前記熱処理炉内外の浮力差の影響で、炉の高さ方向に変化する。即ち、炉の上部では炉の内外における圧力差が大きく、炉の下部では炉の内外の圧力差が小さくなる。
すなわち、揮発物質を含んだ熱風は、炉の上部に移動し、熱処理室からシール室に吹出す。一方、炉の下部では、炉の内外の圧力差が小さくなるため、外気が炉外からシール室に流入し、さらにシール室から熱処理室に流入する。この流入した外気によって熱処理室内やシール室内の温度が低下するために、揮発物質は、耐炎化炉の上部ほど凝集しやすく、耐炎化炉の下部ほど凝集し難くなる。従って、スリットの開口面積を単に小さくすると、特に耐炎化炉の上部のスリットにおいて、揮発物質の凝集が顕著になる。
この問題を解決するため、本実施形態では、熱処理室内での上下方向(垂直方向)の位置が異なる複数の箇所に各スリットを設け、炭素繊維前駆体繊維束の移動は、熱処理室内での水平方向に移動させつつ行うが、このとき、複数の前記外側スリットのうち、上下方向の位置で最も下側に位置する前記外側スリットの開口面積を、最も上側に位置する外側スリットの開口面積より小さくする。具体的には、最も下側に位置する内側スリットの開口面積を、最も上側に位置する内側スリットの開口面積に対して1/100〜1/2程度にすることが好ましい。さらに好ましくは1/6〜1/3程度である。本実施形態では、各スリットの幅方向の大きさ、図に示す上下方向の大きさを調整可能であることで、スリットの面積を変更することができる。
係る構成を採用することによって、より簡便にシール室に流入する大気の流量を減少させ、これに伴い熱処理室からシール室へ吹き出す熱風の風量を減少させることができる。
本実施形態の炭素繊維の製造方法は、上記のように炭素繊維前駆体繊維束を耐炎化処理して得られた耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し、300℃〜2500℃の温度範囲で炭素化処理し、炭素繊維を得る。炭素化処理とは、不活性ガス環境下において上記温度で耐炎化繊維束を炭素化する処理である。炭素化とは、化合物から他の元素を除き、特に有機化合物を上記温度で処理することによって水素や酸素等を除き、化合物の重量の80〜100%が炭素原子からなる状態とすることである。不活性ガスとは、他の物質と反応を起こさない化学的に安定したガスを意味し、具体例として、窒素、ヘリウム又はアルゴン等を挙げることができる。上記温度に勾配を設けつつ反応を行ってもよく、又、温度勾配ごとに複数段階の処理を介しても良い。本実施形態での炭素化処理は、特に、1200〜1800℃の条件で、合計1〜4分間行うのが好ましい。その他の炭素化処理の条件は、例えば上述した特許文献等に記載されている炭素化処理の条件等、得たい炭素繊維の性質に応じて、当業者の技術常識に基づいて適宜調整すればよい。
図1に示した例では、耐炎化炉2の側面に水平に設けられた外側スリット5及び内側スリット6の1組の数(段数)は5組となっているが、これらは耐炎化炉2のスケールに応じて、5未満の数でも、5をこえる数でも構わない。目安としては2〜12組前後でもよい。
<炭素繊維束のストランド強度>
JIS R7601試験法に準拠して、ストランド試験片35本について測定し、その平均値を求める。
<シール室への熱風の吸込み・吹き出し量>
スモークテスターを用いて、各スリット部において流れの有無を測定した。シール室から熱処理室に向かう流れがあるスリットを吸込み部、熱処理室からシール室へ向かう流れがあるスリットを吹き出し部とした。さらに、熱線風速計(カノマックス、アネモマスター風速計、6162)にて吹き出し部の風速(m/h)を測定し、開口面積を乗じて熱風の流速(Nm3/h)を求めた。さらに、吹き出し部の各スリットで測定した熱風の流速の合計(総排気量X)をシール室の体積で除して、これを空間速度SV(1/h)とした。
アクリロニトリル単位98質量%、メタクリル酸単位2質量%を含む重合体をジメチルホルムアミドに溶解させて紡糸原液(重合体濃度:23.5質量%)とした。乾湿式紡糸により、紡糸原液を、直径0.13mm、孔数2000の吐出孔を配置した紡糸口金から、一旦約4mmの空間を通過させ、この後79.5質量%ジメチルホルムアミドを含有する水溶液を15℃に調温した凝固液中に吐出し凝固させ、凝固糸とした。次いで空気中で1.1倍延伸した後、60℃に調温した30質量%ジメチルホルムアミドを含有する水溶液中で2.9倍延伸した。延伸後、溶剤を含有している繊維束を清浄な水で洗浄し、次に、95℃の熱水中で1.1倍の延伸を行った。次いで、前記繊維束を乾燥して、単繊維繊度0.8デニール、12000フィラメントの繊維束を得た。
<油剤>
以下の(1)アミノ変性シリコーンオイルと(2)乳化剤を混合し、転相乳化法により水分散液(水系繊維油剤)を調製した。
(1)アミノ変性シリコーンオイル;KF−865(信越化学工業(株)製、1級側鎖タイプ、粘度110cSt(25℃)、アミノ当量5000g/mol、85質量%
(2)乳化剤;NIKKOL BL-9EX(日光ケミカルズ株式会社製、POE(9)ラウリルエーテル)15質量%
炭素繊維前駆体繊維束の耐炎化炉への導入量Yを変えた以外は、実施例1と同様の条件で炭素繊維の製造を行った。結果を表1に示した。
下から2段の外側及び内側スリット高さを5mmに変えた以外は実施例1と同様の条件で炭素繊維の製造を行った。結果を表1に示した。
実施例2と同様の条件において、外側及び内側スリット高さを全て30mmとしたところ、外側スリットからシール室へ流入する外気の量が増加し、これに伴い熱処理室からシール室へ吹き出す熱風の流速が増加し、その結果、熱処理室からの総排気量X及び熱風の空間速度SVが増加した。結果を表1に示した。なお、ストランド強度は別の試験において同条件で測定した際には6627MPaを示していた。
<比較例2>
実施例1と同様の条件において、循環風ラインに設けた排気ラインにより2000Nm3/hの排気を行ったところ熱処理室からシール室へ吹出す熱風がなくなった。結果を表1に示した。
2 耐炎化炉
3a〜3c,4a〜4c 移動手段
5、51a、51c、52a、51c 外側スリット
6、61a、61c、62a、62c 内側スリット
7 熱処理室
8、8A、8B シール室
9 排気手段
Claims (3)
- 以下の(1)〜(4)をいずれも満足する炭素繊維の製造方法。
(1)シート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束を耐炎化炉に導入し、前記耐炎化炉に導入した炭素繊維前駆体繊維束を200℃〜300℃の温度範囲で耐炎化処理し、前記耐炎化処理で得られた耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し、前記炭素化炉に導入した耐炎化繊維束を300℃〜2500℃の温度範囲で炭素化処理する工程を含み、かつ前記炭素繊維前駆体繊維がポリアクリロニトリル繊維である。
(2)前記耐炎化炉は、熱処理室とこれに隣接するシール室とを有し、前記シール室から前記耐炎化炉外へ排気を行う。
(3)前記熱処理室から前記シール室へ吹き出す熱風の空間速度SV(1/h)が、以下の関係を満足する。
80≦SV≦400
(4)前記炭素繊維前駆体繊維束の前記耐炎化炉への導入量をY(kg/h)、前記熱処理室から前記熱処理室外への総排気量をX(Nm 3 /h)としたとき、以下の関係を満足する。
0.001≦Y/X≦0.012 - 以下の(5)及び(6)を満足する請求項1記載の炭素繊維の製造方法。
(5)前記耐炎化処理は、前記炭素繊維前駆体繊維束を、前記熱処理室内を前記炭素繊維前駆体繊維束の繊維方向に移動させ、前記移動は前記熱処理室内の複数箇所において前記炭素繊維前駆体繊維束を互いに平行に移動させつつ行う。
(6)前記シール室は、前記炭素繊維前駆体繊維束を複数移動させる数とそれぞれ同数の前記耐炎化炉の外に開口した外側スリット及び前記熱処理室に開口した内側スリットを有する。 - 以下の(7)及び(8)を満足する請求項2記載の炭素繊維の製造方法。
(7)前記耐炎化処理は、前記複数箇所は前記熱処理室内における上下方向の位置が異なる複数の箇所で、前記移動は前記熱処理室内での水平方向に移動させつつ行う。
(8)前記複数の前記外側スリットは、それぞれ上下方向に異なる位置に設けられ、前記上下方向の位置で最も下側に位置する前記外側スリットの開口面積が、最も上側に位置する前記外側スリットの開口面積より小さい。
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