JP2006283227A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 PAN系耐炎化繊維を炭素化する炭素化工程を、第一炭素化工程と第二炭素化工程と第三炭素化工程とで構成する。第三炭素化工程では、一次処理と二次処理とに分け、それぞれの処理における繊維の比抵抗値、比重、N/C、単繊維伸度、並びに、広角X線測定(回折角26°)での結晶子サイズと、温度と、延伸倍率とを制御する。繊維張力は、繊維直径、即ち繊維断面積(S mm2)により変わるため、張力ファクターとして前記繊維断面積で換算した繊維応力(D又はE mN)を用いた数式を満たす範囲としている。
【選択図】 なし
Description
一次処理
(1) 第二炭素化処理後の繊維の比抵抗値が21Ω・g/m2以上の範囲
(2) 第二炭素化処理後の繊維の比重が一次処理中低下し続ける範囲
(3) 第二炭素化処理後の繊維のN/C[窒素含有量/炭素含有量]が0.8質量%以上の範囲
(4) 第二炭素化処理後の繊維の単繊維伸度が低下し続ける範囲で、且つ1.8%以上の範囲
(5) 第二炭素化処理後の繊維の結晶子サイズが2.15nmより大きくならない範囲
(6) 第三炭素化工程一次処理での繊維張力(F MPa)と第二炭素化処理繊維の断面積(S mm2)とで算出される繊維応力(D mN)が下式
0.25 ≦ D ≦ 1.60
〔但し、D = F × S
S= πA2 / 4
Aは第二炭素化処理繊維の直径(mm)〕
を満たす範囲で繊維張力を与える処理
二次処理
(7) 一次処理繊維の比抵抗値が21Ω・g/m2未満の範囲
(8) 一次処理繊維の比重が二次処理中上昇し続ける範囲
(9) 一次処理後の繊維のN/C[窒素含有量/炭素含有量]が0.8質量%未満、0.5質量%以上の範囲
(10) 一次処理繊維の単繊維伸度が一端低下した後、上昇・低下する範囲において1.8%以上である範囲
(11) 一次処理繊維の結晶子サイズが2.15nm以上で、上昇又は変化しない範囲において2.4nmより大きくならない範囲
(12) 第三炭素化工程二次処理での繊維張力(G MPa)と第二炭素化処理繊維の断面積(S mm2)とで算出される繊維応力(E mN)が下式
0.65 ≦ E ≦ 2.80
〔但し、E = G × S
S = πA2 / 4
Aは第二炭素化処理繊維の直径(mm)〕
を満たす範囲で繊維張力を与える処理
0.25 ≦ D ≦ 1.60
〔但し、D = F × S
S= πA2 / 4
Aは第二炭素化処理繊維の直径(mm)〕
を満たす範囲としている。
0.65 ≦ E ≦ 2.80
〔但し、E = G × S
S = πA2 / 4
Aは第二炭素化処理繊維の直径(mm)〕
を満たす範囲としている。
比抵抗値の測定に関しては、JIS−R−7601に規定する体積抵抗率の炭素繊維の試験A法を参考に行うことができる。ただし、JIS−R−7601では、電気抵抗値に、炭素繊維の比重を掛け合わせた体積抵抗率を求めており、比抵抗値〔X (Ω・g/m2)〕を求めるには、下式
X = Rb×t/L
Rb:試験片長Lのときの電気抵抗(Ω)、t:試験片の繊度(tex)、L:抵抗測定時の試験片長(m)
を用いて行った。なお、抵抗測定時の試験片長については、1m程度で測定することが好ましい。
アルキメデス法により測定した。試料繊維はアセトン中にて脱気処理し測定した。
元素分析装置(FISONS INSTRUMENTS社製)により測定した元素分析値から求めた。
X線回折装置:リガク製RINT1200L、コンピュータ:日立2050/32を使用し、回折角26°における結晶子サイズを回折パターンより、配向度を半価幅より求めた。
JIS R 7606(2000)に規定された方法により第一炭素化工程一次延伸処理繊維の単繊維伸度を測定した。
JIS R 7601に規定された方法により第二炭素化処理繊維、第三炭素化処理繊維(炭素繊維)のストランド強度、弾性率を測定した。
アクリロニトリル95質量%/アクリル酸メチル4質量%/イタコン酸1質量%よりなる共重合体紡糸原液を湿式又は乾湿式紡糸し、水洗・乾燥・延伸・オイリングして繊維直径9.2μmの前駆体繊維を得た。この繊維を加熱空気中、入口温度(最低温度)240℃、出口温度(最高温度)250℃の熱風循環式耐炎化炉で耐炎化処理し、繊維比重1.35のPAN系耐炎化繊維を得た。
実施例1で得られた第二炭素化処理繊維を、第三炭素化工程一次処理において、表1に示すように繊維張力12.5MPa、繊維応力0.245mNで処理した以外は実施例1と同様の処理を行った。しかし、得られた炭素繊維は、比重1.79、繊維直径5.0μm、配向度84.3%、結晶子サイズ2.24nm、ストランド強度5800MPa、ストランド弾性率340GPaと低強度であり、しかも毛羽立ちが起こったストランド形態の悪いものであった。
実施例1で得られた第二炭素化処理繊維を、第三炭素化工程一次処理において、表1に示すように繊維張力20.8MPa、繊維応力0.408mNで処理した以外は、実施例1と同様の処理を行い、比重1.79、繊維直径4.9μm、配向度84.4%、結晶子サイズ2.25nm、ストランド強度5900MPa、ストランド弾性率341GPaの、糸切れの無いストランド形態の良好な炭素繊維を得た。
実施例1で得られた第二炭素化処理繊維を、第三炭素化工程一次処理において、表1に示すように繊維張力62.4MPa、繊維応力1.225mNで処理した以外は、実施例1と同様の処理を行い、比重1.78、繊維直径4.9μm、配向度84.5%、結晶子サイズ2.26nm、ストランド強度5950MPa、ストランド弾性率344GPaの、糸切れの無いストランド形態の良好な炭素繊維を得た。
実施例1で得られた第二炭素化処理繊維を、第三炭素化工程一次処理において、表1に示すように繊維張力83.2MPa、繊維応力1.633mNで処理した以外は実施例1と同様の処理を行った。しかし、得られた炭素繊維は、糸切れの無いストランド形態の良好なものではあったが、比重1.77、繊維直径4.8μm、配向度84.5%、結晶子サイズ2.25nm、ストランド強度5700MPa、ストランド弾性率342GPaと、低強度のものであった。
実施例1で得られた第三炭素化工程一次処理繊維を、第三炭素化工程二次処理において、表2に示すように繊維張力29.1MPa、繊維応力0.572mNで処理した以外は実施例1と同様の処理を行った。しかし、得られた炭素繊維は、糸切れの無いストランド形態の良好なものではあったが、比重1.78、繊維直径5.0μm、配向度84.3%、結晶子サイズ2.25nm、ストランド強度5800MPa、ストランド弾性率339GPaと、低強度のものであった。
実施例1で得られた第三炭素化工程一次処理繊維を、第三炭素化工程二次処理において、表2に示すように繊維張力41.6MPa、繊維応力0.817mNで処理した以外は、実施例1と同様の処理を行い、比重1.79、繊維直径4.9μm、配向度84.4%、結晶子サイズ2.24nm、ストランド強度6000MPa、ストランド弾性率341GPaの、糸切れの無いストランド形態の良好な炭素繊維を得た。
実施例1で得られた第三炭素化工程一次処理繊維を、第三炭素化工程二次処理において、表2に示すように繊維張力124.8MPa、繊維応力2.450mNで処理した以外は、実施例1と同様の処理を行い、比重1.80、繊維直径4.8μm、配向度84.6%、結晶子サイズ2.25nm、ストランド強度6100MPa、ストランド弾性率345GPaの、糸切れの無いストランド形態の良好な炭素繊維を得た。
実施例1で得られた第三炭素化工程一次処理繊維を、第三炭素化工程二次処理において、表2に示すように繊維張力166.4MPa、繊維応力3.267mNで処理した以外は実施例1と同様の処理を行った。しかし、得られた炭素繊維は、比重1.79、繊維直径4.7μm、配向度84.7%、結晶子サイズ2.25nm、ストランド強度5850MPa、ストランド弾性率346GPaと低強度であり、しかも糸切れを生じたストランド形態の悪いものであった。
Claims (1)
- 不活性雰囲気中、比重1.3〜1.4のポリアクリロニトリル系耐炎化繊維を300〜900℃の温度範囲内で第一炭素化し、次いで800〜1600℃で第二炭素化して得られた繊維を、1500〜2200℃で第三炭素化して熱処理する炭素繊維の製造方法において、第三炭素化工程における一次処理を下記の条件(1)乃至(6)のいずれをも満たす範囲で行い、二次処理を下記条件(7)乃至(12)のいずれをも満たす範囲で行う炭素繊維の製造方法。
一次処理
(1) 第二炭素化処理後の繊維の比抵抗値が21Ω・g/m2以上の範囲
(2) 第二炭素化処理後の繊維の比重が一次処理中低下し続ける範囲
(3) 第二炭素化処理後の繊維のN/C[窒素含有量/炭素含有量]が0.8質量%以上の範囲
(4) 第二炭素化処理後の繊維の単繊維伸度が低下し続ける範囲で、且つ1.8%以上の範囲
(5) 第二炭素化処理後の繊維の結晶子サイズが2.15nmより大きくならない範囲
(6) 第三炭素化工程一次処理での繊維張力(F MPa)と第二炭素化処理繊維の断面積(S mm2)とで算出される繊維応力(D mN)が下式
0.25 ≦ D ≦ 1.60
〔但し、D = F × S
S= πA2 / 4
Aは第二炭素化処理繊維の直径(mm)〕
を満たす範囲で繊維張力を与える処理
二次処理
(7) 一次処理繊維の比抵抗値が21Ω・g/m2未満の範囲
(8) 一次処理繊維の比重が二次処理中上昇し続ける範囲
(9) 一次処理後の繊維のN/C[窒素含有量/炭素含有量]が0.8質量%未満、0.5質量%以上の範囲
(10) 一次処理繊維の単繊維伸度が一端低下した後、上昇・低下する範囲において1.8%以上である範囲
(11) 一次処理繊維の結晶子サイズが2.15nm以上で、上昇又は変化しない範囲において2.4nmより大きくならない範囲
(12) 第三炭素化工程二次処理での繊維張力(G MPa)と第二炭素化処理繊維の断面積(S mm2)とで算出される繊維応力(E mN)が下式
0.65 ≦ E ≦ 2.80
〔但し、E = G × S
S = πA2 / 4
Aは第二炭素化処理繊維の直径(mm)〕
を満たす範囲で繊維張力を与える処理
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