JP4565978B2 - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
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アルキメデス法により測定した。試料繊維はアセトン中にて脱気処理し測定した。
動的粘弾性測定装置を用い、具体的には、貯蔵弾性率(E’)に対する損失貯蔵弾性率(E”)の尺度を表す損失正接(tanδ)と、その温度とから温度−tanδグラフを得、そのグラフからtanδのピーク温度を読みとる。
重量減少開始温度は、(株)マックサイエンス製 TG−DTA 2000Sを用い、昇温速度20℃/分、25〜600℃の間、N2ガス50ml/分条件下で測定した。また、測定試料は耐炎化繊維 5.0mgを用いた。得られたチャートは、重量減少開始温度の少し手前から低い勾配で立上がり、徐々に勾配を高め、その後、勾配は徐々に低くなった。このチャートにおいて、立上がる前の平坦部と、立上がり部とに、それぞれ接線を引き、それら接線の交点から重量減少開始温度を求めた。
JIS R 7601に準拠した方法により測定した。
アクリロニトリル95質量%、アクリル酸メチル4質量%、及びイタコン酸1質量%の共重合体を含有する紡糸原液を湿式紡糸し、水洗・乾燥・延伸(延伸倍率4.5倍)・オイリングして繊維直径12.0μmのプリカーサーを得た。
作製例2、4、8及び9の耐炎化繊維(1)について、加熱空気中、熱風循環式第二耐炎化炉において、延伸倍率1.000倍、表2に示す炉内最高温度で第二耐炎化処理し、表2に示す比重の耐炎化繊維(2)を得た。これら耐炎化繊維(2)について、第一炭素化工程領域と第二炭素化工程領域とを有する炭素化炉において、不活性雰囲気中、熱処理して表2に示す比重の第一炭素化繊維、続いて第二炭素化処理繊維を得た。
Claims (1)
- 同一種類のプリカーサーを用いて耐炎化処理された任意の耐炎化繊維の動的粘弾性測定より得られるtanδのピーク温度と、前記耐炎化繊維の比重との関係を示す比重−tanδピーク温度グラフにおける変曲点の比重以上1.40未満の比重を有する耐炎化繊維(1)であって、前記プリカーサーを、酸化性ガス雰囲気中、延伸率0.90〜1.10倍、温度240〜260℃で第一耐炎化処理して得られた耐炎化繊維(1)を、酸化性ガス雰囲気中、熱重量分析測定より得られる重量減少開始温度よりも30℃低い温度から前記重量減少開始温度、及び1.000〜1.007倍の延伸率の条件で第二耐炎化処理して比重が1.40〜1.43の耐炎化繊維(2)を得、次いで前記耐炎化繊維(2)を不活性ガス中で炭素化処理する炭素繊維の製造方法。
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