CN102774829A - 一种提高聚丙烯腈基石墨毡含碳量的方法 - Google Patents
一种提高聚丙烯腈基石墨毡含碳量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种提高聚丙烯腈基石墨毡含碳量的方法，在对聚丙烯腈基石墨毡进行石墨化处理中，以阶梯升温的方式将石墨化处理温度提高至2500℃，通过逐步提高石墨化处理温度和升温速率，实现提高聚丙烯腈基石墨毡的含碳量的目的。本发明适用于以聚丙烯腈基炭毡为基础的石墨毡，采用本发明的方法对聚丙烯腈基石墨毡进行高温石墨化处理后，具有质轻、碳含量高、耐烧蚀、抗腐蚀、纯度高、高温无挥发、导热系数小、高温不变形的特点。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体是一种提高聚丙烯腈基石墨毡含碳量的方法。
背景技术
石墨是一种非金属矿物质，鳞片结晶完整，片薄且韧性好，具有耐高温、耐氧化、抗腐蚀、抗热震、强度大、韧性好、自润滑强度高、导热、导电性能强等特有的物理、化学性能；石墨系列产品主要应用在冶金、机械、电子、电池、化工、轻工、军工、国防、航天及耐火材料等行业，是当今高新技术必不可少的重要非金属原料。
以聚丙烯腈基炭毡为基础材料在真空或惰性气氛下经高温处理后制得的石墨毡，含碳量比炭毡高，达99%以上，石墨毡因选用原毡的不同分为聚丙烯腈基石墨毡和黏胶基石墨毡两种。聚丙烯腈基石墨毡比黏胶基石墨毡强力大、抗氧化能力强，但柔性差、体积密度大、保温性能好。它们除了具备块状石墨的纯度高、耐高温、耐腐蚀、不熔融等特性外，还有弹性、可任意折叠、剪裁和可用石墨纱缝合等优点。
目前国内市场上的石墨毡主要为低温聚丙烯腈基石墨毡，生产设备为：炭化炉，处理温度为：1000℃左右，所得聚丙烯腈基石墨毡含碳量为：90%左右。对于国内高温石墨炉中的隔热保温材料,其应用的炭毡基本上来源于国内市场,国产炭毡的制备温度相对较低,因而炭毡含碳量较低,纯度不高。此外由于炭毡属于多孔隙低密度材料,其表面和内部容易吸附大量的水汽和杂质,用作高温隔热屏原材料时,会因为炭毡体内水分的吸附造成真空炉的压力过高,而且对被处理样品容易造成污染，保温效果满足不了高温热处理设备保温材料的要求，因此石墨毡的应用越来越广泛，对石墨毡的生产工艺提出了更高的要求，例如：处理温度、含碳量等，这样就生产出了高温处理的石墨毡，即高温毡。
发明内容
为克服现有技术中低温毡表面和内部容易吸附大量的水汽和杂质,用作高温隔热屏原材料时,会因为炭毡体内水分的吸附造成真空炉的压力过高,而且对被处理样品容易造成污染，保温效果满足不了高温热处理设备保温材料的不足，本发明提出了一种提高聚丙烯腈基石墨毡含碳量的方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，装炉；将聚丙烯腈基石墨毡装入炭化炉内；
步骤2，抽真空；对炭化炉进行抽真空至-0.094～-0.098MPa；对炭化炉充氮气至炉内压力回零；
步骤3，热处理聚丙烯腈基石墨毡；通过对炭化炉温度的阶梯控制，实施对聚丙烯腈基石墨毡的热处理；
当炭化炉内压力回零后对炭化炉升温；升温时：
以200～250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃，调整升温速率，继续以100～150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1200℃，停止升温并保温2h；保温结束后，随炉冷却至室温；
当炭化炉的温度降至室温后，以200～250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃，调整升温速率，继续以100～150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃，停止升温并保温2h；保温结束后，随炉冷却至室温；保温结束后，随炉冷却至室温；
当炭化炉的温度降至室温后，以200～250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以100～150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以50～70℃/h的升温速率将炭化炉升温至1800℃；停止升温并保温2h；保温结束后，随炉冷却至室温；
当炭化炉的温度降至室温后，以200～250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以100～150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以50～70℃/h的升温速率将炭化炉升温至2100℃；停止升温并保温2h；保温结束后，随炉冷却至室温；
当炭化炉的温度降至室温后，以200～250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以100～150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以50～70℃/h的升温速率将炭化炉升温至2500℃；停止升温并保温2h；保温结束后，随炉冷却至室温，得到经过石墨化处理的聚丙烯腈基石墨毡；
在所述各保温结束后随炉冷却的过程中，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水；
在所述各炭化炉升温过程中全程通氮气保护；所述氮气流量为0.3m3/h。
聚丙烯腈基石墨毡在非氧化气氛条件下，使用温度达3000℃左右。与900℃温度以下处理炭毡相比，2200℃温度以上处理聚丙烯腈基石墨毡吸附性小，对水蒸气等气体的吸附比低温处理炭毡低2个数量级。对于很多需要抽真空的封闭容器设备来说，气氛的纯净度是很关键的参数，而低温处理炭毡由于吸附性大而导致容器内抽真空很难抽干净。同时，高温处理过的石墨毡完善的晶格和有序的三维排列使层面间距大大缩小，不易受到氧原子的进攻，因而增强了抗氧化能力。而未经石墨化的炭材料结构是一种乱层结构，各种结构缺陷的存在使得其层面间距较大，容易受到氧原子的进攻而被氧化。
经过高温，石墨毡表面及内部杂质被烧蚀气化，通过排废气管道排出，提高了石墨毡纯度，既提高了石墨毡含碳量。
由于本发明采取的技术方案，使得到的聚丙烯腈基石墨毡具有以下特点：1、本发明制备的聚丙烯腈基石墨毡吸附性小，对水蒸气的吸附性比低温处理聚丙烯腈基石墨毡降低2个数量级。2、本发明制备的聚丙烯腈基石墨毡抗热氧化能力强。3、本发明制备的聚丙烯腈基石墨毡纯度高，使用寿命更长。炭含量在99.5%以上，不会对被处理产品造成污染。本发明适用于以聚丙烯腈基炭毡为基础的石墨毡，经高温石墨化处理，能够得到具有质轻、碳含量高、耐烧蚀、抗腐蚀、纯度高、高温无挥发、导热系数小、高温不变形等优异性能的石墨毡。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是石墨毡内部分子排列结构。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种提高聚丙烯腈基石墨毡含碳量的方法，其具体过程是：
步骤1，装炉。将聚丙烯腈基石墨毡装入炭化炉内。
步骤2，抽真空。对炭化炉进行抽真空至-0.094MPa。对炭化炉充氮气至炉内压力回零。
步骤3，热处理聚丙烯腈基石墨毡；通过对炭化炉温度的阶梯控制，实施对聚丙烯腈基石墨毡的热处理。
当炭化炉内压力回零后对炭化炉升温。升温时：
以200℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃，调整升温速率，继续以100℃/h的升温速率将炭化炉升温至1200℃，停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以200℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃，调整升温速率，继续以100℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃，停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以200℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以100℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以50℃/h的升温速率将炭化炉升温至1800℃。停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以200℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以100℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以50℃/h的升温速率将炭化炉升温至2100℃。停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以200℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以100℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以50℃/h的升温速率将炭化炉升温至2500℃。停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
在所述各炭化炉升温过程中全程通氮气保护。所述氮气流量为0.3m3/h。
实施例2：
本实施例是一种提高聚丙烯腈基石墨毡含碳量的方法，其具体过程是：
步骤1，装炉。将聚丙烯腈基石墨毡装入炭化炉内。
步骤2，抽真空。对炭化炉进行抽真空至-0.098MPa。对炭化炉充氮气至炉内压力回零。
步骤3，对炭化炉升温；当炭化炉内压力回零后对炭化炉升温。升温时：
以250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃，调整升温速率，继续以150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1200℃，停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃，调整升温速率，继续以150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃，停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以70℃/h的升温速率将炭化炉升温至1800℃。停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以70℃/h的升温速率将炭化炉升温至2100℃。停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以70℃/h的升温速率将炭化炉升温至2500℃。停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
在所述各炭化炉升温过程中全程通氮气保护。所述氮气流量为0.3m3/h。
实施例3：
本实施例是一种提高聚丙烯腈基石墨毡含碳量的方法，其具体过程是：
步骤1，装炉。将聚丙烯腈基石墨毡装入炭化炉内。
步骤2，抽真空。对炭化炉进行抽真空至-0.096MPa。对炭化炉充氮气至炉内压力回零。
步骤3，对炭化炉升温；当炭化炉内压力回零后对炭化炉升温。升温时：
以230℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃，调整升温速率，继续以120℃/h的升温速率将炭化炉升温至1200℃，停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以230℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃，调整升温速率，继续以120℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃，停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以230℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以120℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以60℃/h的升温速率将炭化炉升温至1800℃。停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以230℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以120℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以60℃/h的升温速率将炭化炉升温至2100℃。停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
取样后，以230℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以120℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以60℃/h的升温速率将炭化炉升温至2500℃。停止升温并保温2h。保温结束后，随炉冷却至室温。在随炉冷却时，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水。当聚丙烯腈基石墨毡的温度降至室温后，开炉吊出产品，从聚丙烯腈基石墨毡上取样，测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量。
在所述各炭化炉升温过程中全程通氮气保护。所述氮气流量为0.3m3/h。
上面实施例中的测试聚丙烯腈基石墨毡的含碳量是按照《炭素材料碳、氢、氮含量测定方法》QJ2781A-2004进行测试。测试结果如表1所示。
表1 石墨毡含碳量与温度的关系
| 处理温度（℃） | 900 | 1200 | 1500 | 1800 | 2100 | 2500 |
| 石墨毡含碳量（%） | 88.5 | 90.3 | 93.6 | 96.8 | 99.0 | 99.5 |
从结果可以看出，高温处理碳毡与低温处理碳毡相比，用显微镜从结构上观察，高温处理的碳毡鳞片结晶完整，片薄且韧性好，有完善的晶格和有序的三维排列，低温处理的碳毡是一种乱层结构，且各层面之间的间距较大。从含碳量的结果观察，在其他条件不变的情况下，石墨化处理温度越高，聚丙烯腈基石墨毡的含碳量越高，含碳量可提高10%左右。
Claims (1)
1.一种提高聚丙烯腈基石墨毡含碳量的方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，装炉；将聚丙烯腈基石墨毡装入炭化炉内；
步骤2，抽真空；对炭化炉进行抽真空至-0.094～-0.098MPa；对炭化炉充氮气至炉内压力回零；
步骤3，热处理聚丙烯腈基石墨毡；通过对炭化炉温度的阶梯控制，实施对聚丙烯腈基石墨毡的热处理；
当炭化炉内压力回零后对炭化炉升温；升温时：
以200～250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃，调整升温速率，继续以100～150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1200℃，停止升温并保温2h；保温结束后，随炉冷却至室温；
当炭化炉的温度降至室温后，以200～250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃，调整升温速率，继续以100～150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃，停止升温并保温2h；保温结束后，随炉冷却至室温；保温结束后，随炉冷却至室温；当炭化炉的温度降至室温后，以200～250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以100～150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以50～70℃/h的升温速率将炭化炉升温至1800℃；停止升温并保温2h；保温结束后，随炉冷却至室温；
当炭化炉的温度降至室温后，以200～250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以100～150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以50～70℃/h的升温速率将炭化炉升温至2100℃；停止升温并保温2h；保温结束后，随炉冷却至室温；
当炭化炉的温度降至室温后，以200～250℃/h的升温速率将炭化炉升温至900℃；调整升温速率，继续以100～150℃/h的升温速率将炭化炉升温至1500℃；调整升温速率，继续以50～70℃/h的升温速率将炭化炉升温至2500℃；停止升温并保温2h；保温结束后，随炉冷却至室温，得到经过石墨化处理的聚丙烯腈基石墨毡；
在所述各保温结束后随炉冷却的过程中，当炭化炉的温度降至150℃时，停止通氮气；当炭化炉的温度降至100℃时，停止通循环水；
在所述各炭化炉升温过程中全程通氮气保护；所述氮气流量为0.3m3/h。
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