CN112695486B - 一种高纯石墨毡的制备方法及晶硅炉 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种高纯石墨毡的制备方法及晶硅炉，所述制备方法包括以下步骤：将石墨芯棒卷入碳毡中得碳毡卷；将碳毡卷置入炉压小于30Pa的烧结炉中，进行分段控温烧结；首先升温至600‑800℃，保温100‑140min，并同时向烧结炉内通入氩气；再升温至1850‑1900℃，保温200‑280min；最后将烧结炉降温至100℃以下，取出、展开并冷却，即得高纯石墨毡。所述晶硅炉采用该高纯石墨毡作为隔热保温层。本发明提供的方法烧制出的石墨毡品质稳定，杂质含量低，在单晶热场内(1600℃)使用无挥发物溢出、石墨粉尘最小化、无流油现象，相较于市场上其他石墨毡更洁净且具有更好的保温性能。

Description

一种高纯石墨毡的制备方法及晶硅炉

技术领域

本发明涉及硅晶体生长炉用保温部件技术领域，尤其涉及一种高纯石墨毡的制备方法及晶硅炉。

背景技术

市场数据表明单晶热场使用石墨软毡裹制具有更好的保温性性能、更低的加热功率和使用成本。但是单晶硅在拉制过程中对炉内洁净度要求较高，只有使用品质、性能优异的石墨软毡才能确保在不影响单晶成品率的情况下提高热场保温性能、降低生产成本的目标，否则将得不偿失。

由于碳毡的主要成分为碳，其在高温烧结时与少量空气接触就会导致内燃，目前市场上碳毡的煅烧工艺在烧制时，由于对炉体真空度控制不佳，很容易使碳毡发生内燃，导致产品的合格率降低；而且在实际煅烧时煅烧的温度、时间等煅烧条件不合理，导致在烧制时碳毡的石墨化程度高，所制成的石墨毡保温性较低，除此之外，用于煅烧碳毡的炉体结构不合理，煅烧过程全程密封，所产生的挥发性杂质单靠真空泵抽取难以从密闭的炉体中全部排出，所制成的石墨毡中会残留未被排出的挥发性杂质，当石墨毡包裹在单晶炉外时，未被排出的挥发性杂质在高温条件下会再次挥发而进入单晶炉内，污染单晶炉内的环境，进而影响后续生产单晶的品质，以上种种因素，最终会导致生产出来的石墨毡的品质极不稳定、合格率，除此之外，现有的煅烧工艺在烧制时难以将碳毡烧透，因此，生产出的石墨毡导热性能较差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所述的缺陷，从而提供一种高纯石墨毡的制备方法及晶硅炉，由所述方法烧制出的石墨毡品质稳定，杂质含量低；所述晶硅炉采用所述高纯石墨毡作为隔热保温层，当单晶热场在1600℃以内时，无挥发物溢出、无流油现象发生，石墨粉尘最小化，相较于市场上其他石墨毡更洁净且具有更好的保温性能。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高纯石墨毡的制备方法，包括以下步骤：

S1、将石墨芯棒卷入碳毡中，得碳毡卷；

S2、将所述碳毡卷置入烧结炉中，合炉并抽真空，直至炉压小于30Pa；

S3、分段控温烧结

第一阶段：将所述烧结炉升温至600-800℃，保温100-140min，并同时向所述烧结炉内通入氩气，以通过气流引导排杂；

第二阶段：将所述烧结炉升温至1850-1900℃，保温200-280min，进行高温烧结；

第三阶段：将所述烧结炉降温至100℃以下，开炉取出所述碳毡卷，展开并冷却，即得高纯石墨毡。

作为一种可实施的方式，S1中所述石墨芯棒的长度大于所述碳毡的宽度。

本申请在装炉时在碳毡的内部放置高度高于碳毡一定长度的石墨芯棒，可利用石墨棒的高导热性，使高温阶段时的碳毡内外温度达到一致从而烧透碳毡，进而提高石墨毡产品的保温性能。

作为一种可实施的方式，S2中所述烧结炉包括烧结炉本体，所述烧结炉本体的底部开设有真空泵，所述烧结炉本体的炉盖上设有氩气管，所述氩气管用于向所述烧结炉本体内注入氩气，以携带所述碳毡卷中的挥发性杂质，所述真空泵用于对所述烧结炉本体抽真空，并将混有所述挥发性杂质的氩气排出。

真空泵用于对烧结炉本体抽真空，在整个烧结过程中将炉压控制在30Pa以下，使烧结炉的真空度标准化，该标准化的管控可有效降低碳毡的内燃几率，提高产品合格率；氩气管可在碳毡排杂阶段向烧结炉体内充入氩气，配合真空泵实现高效的引导排杂，使产品排杂更为彻底、品质更高。

作为一种可实施的方式，所述氩气管的端部连通有分气环，所述分气环的排气方向垂直于所述真空泵的抽气方向设置。

在烧结炉本体内设置用于通入氩气的分气环，安装分气环将氩气分流至多个碳毡卷的顶部，由于分气环中氩气的排气方向垂直于烧结炉体底部真空泵的抽气方向，所形成的气流在引导排杂时，能将挥发性杂质极限排出，从而提高产品的洁净度。

作为一种可实施的方式，S3中所述第一阶段的升温速率为100-135℃/h；所述第二阶段的升温速率为260-325℃/h。

作为一种可实施的方式，S3中所述第一阶段的炉温为800℃，升温速率为133℃/h，保温时长为2h，所述第二阶段的炉温为1900℃，升温速率为275℃/h，保温时长为4h。

第一阶段炉温控制为600-800℃，在600℃-800℃的温度下，碳毡的杂质挥发达到高峰，在该条件下通入氩气，便于将更多的挥发性杂质带走，设置第一阶段的保温时间为2h，可以足够将挥发性杂志带走，在第二阶段设置1900℃的炉温烧结并保温4小时，可完全确保在使用过程中不会出现杂质挥发情况，不影响制备单晶时的成品率；而在开炉时保证炉温降至100℃以下，防止进一步防止内燃现象的发生，保证产品的合格率。

作为一种可实施的方式，S3中所述第一阶段氩气的流量为45-55ml/min，优选地，所述第一阶段氩气的流量为50ml/min。

控制氩气的流量为45-55ml/min，既不会对炉温造成影响，同时也有足够的气流携带挥发性杂质。

作为一种可实施的方式，S3中所述第三阶段的冷却时间为55-65min，优选地，所述第三阶段的冷却时间为60min。

一种晶硅炉，包括石墨筒、设于所述石墨筒内部的热场、以及包覆于所述石墨筒外部的隔热保温层，所述隔热保温层为高纯石墨毡，所述高纯石墨毡由上述制备方法制备而成。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明提供的高纯石墨毡制备方法在碳毡装炉时放入了石墨芯棒，从而使高温阶段时的碳毡内外温度可以达到一致而被完全烧透，大大提高了成品的保温性能，且本申请碳毡的烧结在高真空度下进行，可从源头有效降低碳毡的内燃几率，提高产品的合格率，另外，本申请还对烧结的温度采取阶段式控制，在第一阶段设置600-800℃的炉温，该炉温最利于将碳毡中杂质挥发出来，在该阶段通入氩气，可以实现高效的排杂效果，本申请的制备方法在第二阶段设置1850-1900℃的高温烧结温度，并保温200-280min，从而可确保所制备的石墨毡在用于制备单晶的过程中不会出现杂质挥发情况，不会影响单晶的成品率，第三阶段在开炉时控制炉温降至100℃以下，可进一步防止内燃现象的发生，保证产品的合格率。在上述标准完整的制备工艺的控制下，使烧制出的石墨毡品质更优异、更稳定，由此烧结工艺制作的石墨毡的挥发性杂质可以被彻底排除，使得在1600℃的单晶热场中使用时无挥发物溢出、石墨粉尘最小化、无流油现象产生，相较于市场上其他石墨毡更洁净且具有更好的保温性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本发明一个实施例所提供的烧结炉的结构示意图；

图2为本发明一个实施例所提供的分气环的结构示意。

附图标记说明：

1、烧结炉体；2、真空泵；3、氩气管；4、分气环；5、碳毡卷。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1

本发明中高纯石墨毡的制备方法在烧结炉中进行，请参阅图1，本申请的烧结炉主要包括烧结炉1、真空泵2和氩气管3，其中，真空泵2设置在烧结炉体1的下方，氩气管3设置在烧结炉体1的上方，例如设置在烧结炉体1的炉盖上，真空泵2主要用于控制烧结炉体1内的真空度，使碳毡卷5的烧结在高真空度下进行，从源头有效降低碳毡的内燃几率，除此之外，真空泵2也有引导气流的作用，当氩气管3向烧结炉体1内通入氩气时，氩气在真空泵2的作用下，会携带碳毡卷5中的挥发性杂质一起被真空泵排出，当然为了具有较好的排杂效果，本实施例对氩气的排气方向和真空泵的吸气方向做了优化，首先，考虑到石墨毡的生产效率，通常会在烧结炉中设置多卷碳毡卷5进行烧结，因此，为了能够均匀的对每个碳毡卷5喷洒氩气以携带挥发性杂质(请参阅图2，图2中箭头所示为氩气的气流方向)，本申请在氩气管3的出口端部设置分气环4，分气环4可以将注入的氩气环向喷发至各个碳毡卷5的上方，其次，请继续参阅图1(图1中箭头方向为氩气的气流方向)，设置分气环4上氩气的排气方向垂直于真空泵2的吸气方向，例如分气环4设置在炉盖上，由上到下喷洒氩气，碳毡卷5位于分气环4的下方，而真空泵2设置在烧结炉体1的侧壁下方，从而将挥发性杂质极限排出，提高产品的洁净度。当然真空泵2根据需要可以沿烧结炉体1的侧壁设置多个，但多个真空泵2同时使用时，也应当保持烧结炉的炉压不大于30Pa。

在下述实施例中所用到的烧结炉均由本实施提供，下述不再赘述。

实施例2

本实施例提供一种高纯石墨毡的制备方法，包括以下步骤：

在整卷碳毡的中心部位放高度高于碳毡的石墨芯棒用于导热，石墨芯棒与碳毡卷的高度差以实际需要为准，无需过高，增加石墨芯棒的成本，但最好略高于碳毡卷5的高度，这样可对整卷的碳毡均匀导热，当然若石墨芯棒的高度低于碳毡卷5的高度，相较于不设置石墨芯棒直接进行烧制的碳毡卷5来说导热效果有一定的提升，但效果不如石墨芯棒的高度大于碳毡卷5高度的设置方式；取两到三卷的碳毡卷5放至在如实施例1给出的烧结炉内，然后合炉开启真空泵2，将烧结炉的炉压抽至30Pa以下再对烧结炉进行加热；

加热的过程分三个阶段进行，首先，第一阶段为排杂阶段，将常温的烧结炉在六小时内升温至600℃，并保温两小时，从炉温达600℃时起至保温阶段，碳毡的杂质挥发的高峰期，因此从600℃时便可通过分气环向烧结炉体1内通入氩气，氩气的流量设置为50ml/min做气流引导排杂，第一阶段保温结束后停止通入氩气，并将炉温升温至1900℃，保温4小时完成后停加热降温，当温度降至100℃时，所得产品不会发生内燃，此时开炉取出产品后平铺开，静晾1小时后检测入库，即可得到碳含量为99.9wt％高纯石墨毡。

实施例3

与实施例2不同的是分段控温烧结的过程，在本实施例中，首先，第一阶段为将常温的烧结炉以135℃/h的升温速率加热至800℃，并保温100min，从炉温达800℃时通过分气环向烧结炉体1内通入氩气，氩气的流量设置为55ml/min做气流引导排杂，第一阶段保温结束后停止通入氩气，并将炉温升温至1900℃，保温280min完成后停加热降温，当温度降至90℃时，开炉取出产品后平铺开，静晾65min后检测入库，即可得到碳含量为99.85wt％高纯石墨毡。

实施例4

与实施例2不同的是分段控温烧结的过程，在本实施例中，首先，第一阶段为将常温的烧结炉以100℃/h的升温速率加热至700℃，并保温140min，从炉温达700℃时通过分气环向烧结炉体1内通入氩气，氩气的流量设置为45ml/min做气流引导排杂，第一阶段保温结束后停止通入氩气，并将炉温升温至1850℃，保温200min完成后停加热降温，当温度降至90℃时，开炉取出产品后平铺开，静晾55min后检测入库，即可得到碳含量为99.8wt％的高纯石墨毡。

实施例5

本实施例提供了一种晶硅炉，该晶硅炉包括石墨筒，石墨筒的内部安装有热场，石墨筒的外侧包裹有一层隔热保温层，隔热保温层的材质为高纯石墨毡，该高纯石墨毡由实施例2-4中所述的方法制备而成，本实施例中的晶硅炉采用所述的高纯石墨毡后保温性能得到了大大的提升，且当单晶热场内的温度达到1600℃时，该高纯石墨毡也没有溢出挥发物、石墨粉尘极少，没有出现流油的现象，相较于市场上其他石墨毡来说洁净度更高。

下面将对实施例2-4所得的黏胶基石墨毡进行性能检测，检测指标包括导热系数(W/m.k)、碳含量(wt％)、灰分(ppm)、体积密度(g/cm³)、抗拉强度(Mpa)，检测手段参考国标，检测结果如下表所示：

由上述检测结果可以看出：实施例2-4所得的黏胶基石墨毡的导热系数为0.08-0.13W/m.k，碳含量≥99.8wt％，灰分≤400ppm，体积密度≤0.1g/cm³，抗拉强度≥0.12Mpa，可见经该工艺加工后所得的石墨毡具有导热系数低、碳含量高、灰分少等优点，使用中保温性能优越、加热功率明显降低。

以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种高纯石墨毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将石墨芯棒卷入碳毡中，得碳毡卷；

S2、将所述碳毡卷置入烧结炉中，合炉并抽真空，直至炉压小于30Pa；

S3、分段控温烧结

第一阶段：将所述烧结炉升温至600-800℃，保温100-140min，并同时向所述烧结炉内通入氩气，以通过气流引导排杂，氩气的流量为45-55ml/min，第一阶段保温结束后停止通入氩气；

第二阶段：将所述烧结炉升温至1850-1900℃，保温200-280min，进行高温烧结；

第三阶段：将所述烧结炉降温至100℃以下，开炉取出所述碳毡卷，展开并冷却，即得高纯石墨毡；

S1中所述石墨芯棒的长度大于所述碳毡的宽度；

S2中所述烧结炉包括烧结炉本体，所述烧结炉本体的底部开设有真空泵，所述烧结炉本体的炉盖上设有氩气管，所述氩气管用于向所述烧结炉本体内注入氩气，以携带所述碳毡卷中的挥发性杂质，所述真空泵用于对所述烧结炉本体抽真空，并将混有所述挥发性杂质的氩气排出；

所述氩气管的端部连通有分气环，所述烧结炉中设置多卷碳毡卷进行烧结，所述分气环将注入的氩气环向喷气至各个碳毡卷的上方，所述分气环的排气方向垂直于所述真空泵的抽气方向设置。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中所述第一阶段的升温速率为100-135℃/h；所述第二阶段的升温速率为260-325℃/h。

3.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于，S3中所述第一阶段的炉温为800℃，升温速率为133℃/h，保温时长为2h，所述第二阶段的炉温为1900℃，升温速率为275℃/h，保温时长为4h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一阶段氩气的流量为50ml/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中所述第三阶段的冷却时间为55-65min。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S3中所述第三阶段的冷却时间为60min。

7.一种晶硅炉，其特征在于，包括石墨筒、设于所述石墨筒内部的热场、以及包覆于所述石墨筒外部的隔热保温层，所述隔热保温层为高纯石墨毡，所述高纯石墨毡由如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备而成。

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