CN107459335A - 一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法，属于节能环保材料制备技术领域。本发明以铝矾土，蓝晶石，有机质，耐火粘土，炭化稻壳料，苔藓匀浆，沼液，甘油，植物油酸等为原料，经混炼陈腐循环制得泥料，再将泥料挤出成型，得陶坯，随后将陶坯置于恒温恒湿环境下进行分段光照处理，再配合真空冷冻干燥，得干燥陶坯，最后于氮气保护状态下预烧后，再次烧结成型，即得蜂窝陶瓷蓄热材料。本发明技术方案所得产品抗热震性能优异，热膨胀系数低，具有良好的高温稳定性，传热效率高，具有广阔的应用前景。

Description

一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法，属于节能环保材料制备技术领域。
背景技术
蓄热式换热技术是21世纪节能和环保最具有发展潜力的技术之一，是国家重点推广的节能环保项目，在高温窑炉中，热损失的很大部分是排烟的热量损失，当烟气温度为900～1300℃时，烟气余热占炉子总能耗的50～70%，因此，积极采用先进的烟气余热回收技术，在工业窑炉燃烧系统中安装换热器，将烟气的余热回收用于预热助燃空气，可以从根本上提高工业炉的能源利用率。蜂窝陶瓷是一种性能优越的蓄热体，是蓄热节能技术中的关键材料，它的性能决定了余热回收体系的整体性能。
蜂窝陶瓷作为蓄热体，使传统的蓄热室发生了巨大的变化。从原来的格子砖发展成为陶瓷小球，又发展为蜂窝陶瓷体，蓄热室的比表面积急剧增大，体积明显减小，换热时间大大缩短，换热性能得到极大提高，污染物的排放量也远低于环保标准。蜂窝陶瓷采用硅铝系耐火材料，体积小，质量轻，比表面积大，耐火度高，传热能力大，直气流通道使得气流阻力损失很小，所以蜂窝陶瓷比蓄热球更有利于实现低氧燃烧，使炉温均匀，传热迅速，大大降低氧化损耗和氮氧化物的生成，显著提高环保节能效果。
由于燃料性质存在差异，大部分冶金窑炉废气中含有各种杂质，导致在高温使用时，蜂窝陶瓷会与废气中的部分物质发生反应，从而降低其使用寿命，为了提高其高温稳定性，相继出现了莫来石质、氧化铝质、氮化硅质、氧化锆质等蜂窝陶瓷大大提高了体系的机械强度、使用温度和高温时的化学稳定性，但是，由于这些材料的热膨胀系数随强度的提高而增大，在温度急剧变化的恶劣使用环境下，蜂窝陶瓷蓄热体处于加热和冷却交替循环的工作状态，经常承受着因内外温差变化而引起的应力作用，蜂窝体会因温度的波动而破裂甚至粉碎，使换热器无法正常运行。
随着科技的发展，人们对环保和节能也越来越重视，热稳定性好，抗热震性能优越小的蜂窝陶瓷蓄热体在这些领域的应用也会越来越广泛，必将拥有巨大的社会价值。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统蜂窝陶瓷蓄热材料在使用过程中抗热震性能不佳，热稳定性差，导致蜂窝体因温度的波动而破裂甚至粉碎，使换热器无法正常运行的问题，提供了一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将稻壳酸洗浸泡后，过滤、洗涤和干燥，得酸洗稻壳，再于氮气保护状态下，加热炭化，得炭化稻壳料；
（2）按重量份数计，依次取30～50份铝矾土，30～40份蓝晶石，20～30份有机质，8～10份耐火粘土，8～10份炭化稻壳料，4～6份润滑剂，10～20份水，8～10份苔藓匀浆，8～10份沼液，3～5份甘油，1～3份植物油酸，混炼3～5h后，静置陈腐10～12h，如此混炼陈腐循环6～10次，得泥料；
（3）将泥料挤出成型，得陶坯，并将陶坯于恒温恒湿环境下，进行分段光照，待光照结束，真空冷冻干燥1～2h，得干燥陶坯，再将所得干燥陶坯于氮气保护状态下烧结成型，待自然冷却至室温，出料，即得蜂窝陶瓷蓄热材料。
步骤（2）所述铝矾土为粉碎后过325～500目筛的铝矾土。
步骤（2）所述蓝晶石为粉碎后过325～500目筛的蓝晶石。
步骤（2）所述有机质是由以下重量份数的原料组成：8～10份天然乳胶，30～50份固含量为15～20%苯丙乳液，10～20份羧甲基纤维素钠，8～10份桃胶。
步骤（2）所述润滑剂为微晶蜡、硬脂酸、石蜡或桐油中的任意一种。
步骤（2）所述苔藓匀浆是由以下重量份数的原料研磨而成：40～50份细叶泥炭藓，40～60份牛奶，40～60份水。
步骤（2）所述植物油酸为椰子油酸、蓖麻油酸、大豆油酸或花生油酸中的任意一种。
步骤（3）所述分段光照条件为：于光照强度为800～1000Lx条件下光照6～8天后，将光照强度降低至600～700Lx，光照6～8天后，继续将光照强度降低至400～420Lx，光照8～10天，即可。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先以蓝晶石、铝矾土和炭化稻壳料为产品的主要骨架原料，在高温条件下，蓝晶石首先发生分解和转化成一部分莫来石，随着反应进行，蓝晶石分解产生及稻壳中的二氧化硅与铝矾土中的氧化铝进一步反应，生成莫来石，并形成针柱状莫来石网络结构，再与稻壳中剩余炭化有机质共同构成烧嘴砖坚固的骨架结构，同时在氮气气氛下，一部分二氧化硅与氮气反应生成氮化硅，填充于莫来石网络结构间，使得所得蜂窝陶瓷内部致密度得以提高，从而提高其抗热震和高温条件下的尺寸稳定性；
（2）本发明以沼液为陈腐过程中体系中微生物来源，在混炼陈腐循环过程中，微生物利用有机质发生新陈代谢，一方面，产生气体并在体系内部形成微小的气孔，配合后续的真空冷冻干燥，使微小气孔保留在体系内部，有利于在使用过程中实现快速传热传质，另一方面，产生有机酸，可使泥料的可塑性提高，有利于泥料加工成型；
（3）本发明通过在体系中添加苔藓匀浆，并通过不同程度的光照刺激，首先在强光条件下，陶坯表面苔藓休眠，内部弱光环境下的苔藓利用体系内部的有机质进行生长繁殖，并在微生物新城代谢产生的孔隙中附着生长，实现内部孔隙的填充，随着光照逐渐减弱，由内至外苔藓逐渐将陶坯中内部孔隙填充，同时，苔藓代谢产生的有机酸可侵蚀陶坯，并将微生物新城代谢产生的孔隙打通，在蜂窝型结构的壁面内部形成结构更小的通孔结构，有利于使用过程中实现快速传热传质，避免通道被堵塞，提高传热传质效率，在后续烧结过程中，苔藓尸体大部分在高温条件下分解，残余硬质成分可作为产品的加固材料，进一步提高体系在高温条件下的尺寸稳定性。
具体实施方式
按质量比为1：10～1：20将稻壳与质量分数为8～10%盐酸混合浸泡6～8h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得酸洗稻壳，并将所得酸洗稻壳转入炭化炉，以80～120mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以3～8mL/min速率程序升温至480～500℃，保温炭化4～6h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳料；按重量份数计，依次取30～50份铝矾土，30～40份蓝晶石，20～30份有机质，8～10份耐火粘土，8～10份炭化稻壳料，4～6份润滑剂，10～20份水，8～10份苔藓匀浆，8～10份沼液，3～5份甘油，1～3份植物油酸，混炼3～5h后，于室温条件下静置陈腐10～12h，如此混炼陈腐循环6～10次，得泥料；再将泥料转入挤出机中挤出成型，得陶坯，并将所得陶坯置于温室中，于温度为12～15℃，湿度为68～70%条件下，调节光照强度至800～1000Lx，光照6～8天后，将光照强度降低至600～700Lx，光照6～8天后，继续将光照强度降低至400～420Lx，光照8～10天，待光照结束，得光照改性陶坯，并将所得光照改性陶坯于温度为-50～-40℃条件下，真空冷冻干燥4～6h，得干燥陶坯，并将所得干燥陶坯移入烧结炉，以100～200mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4～6℃/min速率程序升温至500～600℃，预烧2～4h后，继续以10～15℃/min速率程序升温至1450～1500℃，烧结3～5h后，随炉冷却至室温，出料，即得蜂窝陶瓷蓄热材料。所述铝矾土为粉碎后过325～500目筛的铝矾土。所述蓝晶石为粉碎后过325～500目筛的蓝晶石。所述有机质是由以下重量份数的原料组成：8～10份天然乳胶，30～50份固含量为15～20%苯丙乳液，10～20份羧甲基纤维素钠，8～10份桃胶。所述润滑剂为微晶蜡、硬脂酸、石蜡或桐油中的任意一种。所述苔藓匀浆是由以下重量份数的原料研磨而成：40～50份细叶泥炭藓，40～60份牛奶，40～60份水。所述植物油酸为椰子油酸、蓖麻油酸、大豆油酸或花生油酸中的任意一种。
实例1
按质量比为1：10将稻壳与质量分数为8%盐酸混合浸泡6h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得酸洗稻壳，并将所得酸洗稻壳转入炭化炉，以80mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以3mL/min速率程序升温至480℃，保温炭化4h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳料；按重量份数计，依次取30份铝矾土，30份蓝晶石，20份有机质，8份耐火粘土，8份炭化稻壳料，4份润滑剂，10份水，8份苔藓匀浆，8份沼液，3份甘油，1份植物油酸，混炼3h后，于室温条件下静置陈腐10h，如此混炼陈腐循环6次，得泥料；再将泥料转入挤出机中挤出成型，得陶坯，并将所得陶坯置于温室中，于温度为12℃，湿度为68%条件下，调节光照强度至800Lx，光照6天后，将光照强度降低至600Lx，光照6天后，继续将光照强度降低至400Lx，光照8天，待光照结束，得光照改性陶坯，并将所得光照改性陶坯于温度为-50℃条件下，真空冷冻干燥4h，得干燥陶坯，并将所得干燥陶坯移入烧结炉，以100mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至500℃，预烧2h后，继续以10℃/min速率程序升温至1450℃，烧结3h后，随炉冷却至室温，出料，即得蜂窝陶瓷蓄热材料。所述铝矾土为粉碎后过325目筛的铝矾土。所述蓝晶石为粉碎后过325目筛的蓝晶石。所述有机质是由以下重量份数的原料组成：8份天然乳胶，30份固含量为15%苯丙乳液，10份羧甲基纤维素钠，8份桃胶。所述润滑剂为微晶蜡。所述苔藓匀浆是由以下重量份数的原料研磨而成：40份细叶泥炭藓，40份牛奶，40份水。所述植物油酸为椰子油酸。
实例2
按重量份数计，依次取30份铝矾土，30份蓝晶石，20份有机质，8份耐火粘土，4份润滑剂，10份水，8份苔藓匀浆，8份沼液，3份甘油，1份植物油酸，混炼3h后，于室温条件下静置陈腐10h，如此混炼陈腐循环6次，得泥料；再将泥料转入挤出机中挤出成型，得陶坯，并将所得陶坯置于温室中，于温度为12℃，湿度为68%条件下，调节光照强度至800Lx，光照6天后，将光照强度降低至600Lx，光照6天后，继续将光照强度降低至400Lx，光照8天，待光照结束，得光照改性陶坯，并将所得光照改性陶坯于温度为-50℃条件下，真空冷冻干燥4h，得干燥陶坯，并将所得干燥陶坯移入烧结炉，以100mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至500℃，预烧2h后，继续以10℃/min速率程序升温至1450℃，烧结3h后，随炉冷却至室温，出料，即得蜂窝陶瓷蓄热材料。所述铝矾土为粉碎后过325目筛的铝矾土。所述蓝晶石为粉碎后过325目筛的蓝晶石。所述有机质是由以下重量份数的原料组成：8份天然乳胶，30份固含量为15%苯丙乳液，10份羧甲基纤维素钠，8份桃胶。所述润滑剂为微晶蜡。所述苔藓匀浆是由以下重量份数的原料研磨而成：40份细叶泥炭藓，40份牛奶，40份水。所述植物油酸为椰子油酸。
实例3
按质量比为1：10将稻壳与质量分数为8%盐酸混合浸泡6h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得酸洗稻壳，并将所得酸洗稻壳转入炭化炉，以80mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以3mL/min速率程序升温至480℃，保温炭化4h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳料；按重量份数计，依次取30份铝矾土，30份蓝晶石，20份有机质，8份耐火粘土，8份炭化稻壳料，4份润滑剂，10份水，8份苔藓匀浆，3份甘油，1份植物油酸，混炼3h后，于室温条件下静置陈腐10h，得泥料；再将泥料转入挤出机中挤出成型，得陶坯，并将所得陶坯置于温室中，于温度为12℃，湿度为68%条件下，调节光照强度至800Lx，光照6天后，将光照强度降低至600Lx，光照6天后，继续将光照强度降低至400Lx，光照8天，待光照结束，得光照改性陶坯，并将所得光照改性陶坯于温度为-50℃条件下，真空冷冻干燥4h，得干燥陶坯，并将所得干燥陶坯移入烧结炉，以100mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至500℃，预烧2h后，继续以10℃/min速率程序升温至1450℃，烧结3h后，随炉冷却至室温，出料，即得蜂窝陶瓷蓄热材料。所述铝矾土为粉碎后过325目筛的铝矾土。所述蓝晶石为粉碎后过325目筛的蓝晶石。所述有机质是由以下重量份数的原料组成：8份天然乳胶，30份固含量为15%苯丙乳液，10份羧甲基纤维素钠，8份桃胶。所述润滑剂为微晶蜡。所述苔藓匀浆是由以下重量份数的原料研磨而成：40份细叶泥炭藓，40份牛奶，40份水。所述植物油酸为椰子油酸。
实例4
按质量比为1：10将稻壳与质量分数为8%盐酸混合浸泡6h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得酸洗稻壳，并将所得酸洗稻壳转入炭化炉，以80mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以3mL/min速率程序升温至480℃，保温炭化4h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳料；按重量份数计，依次取30份铝矾土，30份蓝晶石，20份有机质，8份耐火粘土，8份炭化稻壳料，4份润滑剂，10份水，8份沼液，3份甘油，1份植物油酸，混炼3h后，于室温条件下静置陈腐10h，如此混炼陈腐循环6次，得泥料；再将泥料转入挤出机中挤出成型，得陶坯，并将所得陶坯于温度为-50℃条件下，真空冷冻干燥4h，得干燥陶坯，并将所得干燥陶坯移入烧结炉，以100mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至500℃，预烧2h后，继续以10℃/min速率程序升温至1450℃，烧结3h后，随炉冷却至室温，出料，即得蜂窝陶瓷蓄热材料。所述铝矾土为粉碎后过325目筛的铝矾土。所述蓝晶石为粉碎后过325目筛的蓝晶石。所述有机质是由以下重量份数的原料组成：8份天然乳胶，30份固含量为15%苯丙乳液，10份羧甲基纤维素钠，8份桃胶。所述润滑剂为微晶蜡。
对比例：江苏省宜兴市某公司生产的蜂窝陶瓷
将实例1至4所得的产品及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下所述：
1.热膨胀系数：采用RPZ-01P型高温热膨胀仪进行测试；
2.抗压强度：采用AG-180A-3T/5T/10T万能材料试验机进行测试；
3.抗热震性：将产品于空气气氛中，控制急冷温差为800℃，连续测试50次，观察产品外观是否出现开裂；
具体检测见过如表1所示
表1
热膨胀系数（×10-7/℃，25~1000℃） 抗压强度（MPa） 抗热震性 传热效率（%）
实例1 10 99.8 不开裂 98.2
实例2 48 90.6 开裂 96.5
实例3 59 88.6 开裂 92.4
实例4 72 82.4 开裂 91.2
对比例 99 45.6 开裂 86.5
由表1检测结果可知，本发明技术方案所得产品抗热震性能优异，热膨胀系数低，具有良好的高温稳定性，传热效率高，具有广阔的应用前景。

Claims (8)

1.一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将稻壳酸洗浸泡后，过滤、洗涤和干燥，得酸洗稻壳，再于氮气保护状态下，加热炭化，得炭化稻壳料；
（2）按重量份数计，依次取30～50份铝矾土，30～40份蓝晶石，20～30份有机质，8～10份耐火粘土，8～10份炭化稻壳料，4～6份润滑剂，10～20份水，8～10份苔藓匀浆，8～10份沼液，3～5份甘油，1～3份植物油酸，混炼3～5h后，静置陈腐10～12h，如此混炼陈腐循环6～10次，得泥料；
（3）将泥料挤出成型，得陶坯，并将陶坯于恒温恒湿环境下，进行分段光照，待光照结束，真空冷冻干燥1～2h，得干燥陶坯，再将所得干燥陶坯于氮气保护状态下烧结成型，待自然冷却至室温，出料，即得蜂窝陶瓷蓄热材料。
2.根据权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述铝矾土为粉碎后过325～500目筛的铝矾土。
3.根据权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述蓝晶石为粉碎后过325～500目筛的蓝晶石。
4.根据权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述有机质是由以下重量份数的原料组成：8～10份天然乳胶，30～50份固含量为15～20%苯丙乳液，10～20份羧甲基纤维素钠，8～10份桃胶。
5.根据权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述润滑剂为微晶蜡、硬脂酸、石蜡或桐油中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述苔藓匀浆是由以下重量份数的原料研磨而成：40～50份细叶泥炭藓，40～60份牛奶，40～60份水。
7.根据权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述植物油酸为椰子油酸、蓖麻油酸、大豆油酸或花生油酸中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷蓄热材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述分段光照条件为：于光照强度为800～1000Lx条件下光照6～8天后，将光照强度降低至600～700Lx，光照6～8天后，继续将光照强度降低至400～420Lx，光照8～10天，即可。
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