CN108565475A - 一种石墨毡电极的改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种简单可行、安全经济高效的石墨毡电极改性方法，其特征在于：在充满惰性气体的密闭环境中，对石墨毡电极进行热处理，所述热处理的温度为500℃‑900℃，时间为1.5h‑5h，然后在惰性气体保护下冷却至室温。该方法可改善石墨毡在全钒液流电池正极反应中的电化学性能。

Description

一种石墨毡电极的改性方法
技术领域
本发明涉及一种石墨毡电极的改性方法，属于电极改性技术领域。
背景技术
全钒液流电池是一种新型的、绿色环保的储能液流电池体系，其关键部件主要有电解液、质子交换膜、双极板、电极等。其中，电极材料作为全钒液流电池重要组成之一，虽不直接参与氧化还原反应，但作为反应场所，电极表面催化基团的种类和数量对电化学反应的可逆性和电池整体性能影响显著。由于全钒液流电池电解液呈强酸性，因此要求电极材料要有稳定的抗氧化性、强的耐酸性、优良的电化学活性、良好的导电性和机械强度等特性。石墨毡因其高比表面积、高电导率和成本低等优点，是目前全钒液流电池中研究和应用较多的一种电极材料。
但石墨毡存在催化电极反应的可逆性、电化学活性低和亲水性能差等问题，从而导致电池整体性能不佳，所以在石墨毡使用之前会进行表面预处理。常见的预处理方法有空气氧化法、酸处理、表面修饰处理等。空气氧化法是指在空气氛围中对石墨毡进行热处理，通过使石墨毡表面部分氧化的方式提高其亲水性和电化学活性，但氧化反应不易控制，若温度控制不当或长时间处理，会使得石墨毡氧化过度，所以空气氧化法存在因氧化过度导致的石墨毡氧化腐蚀和电导率下降问题。以酸处理的方式，尽管同样能够提高石墨毡的电化学活性，但由于酸性试剂的使用，存在潜在的环境污染和操作安全性问题。而以各种复合电极的形式进行石墨毡的表面修饰，如石墨烯的修饰、金属纳米粒子和非金属纳米粒子的修饰，尽管能够获得高的电化学活性，但是存在成本高、操作复杂等问题。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种简单可行、安全经济高效的石墨毡电极改性方法，该方法可改善石墨毡电极在全钒液流电池正极反应中的电化学性能。
本发明实现其发明目的所采取的技术方案是：一种石墨毡电极的改性方法，其具体操作是：在充满惰性气体的密闭环境中，对石墨毡电极进行热处理，所述热处理的温度为500℃-900℃，时间为1.5h-5h，然后在惰性气体保护下冷却至室温。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的改性方法在在充满惰性气体的密闭环境中进行，不仅减少惰性气体用量，节约了能源，更可以保持热处理环境的温度稳定性，改性过程稳定，改性效果好，成本低，操作简单。改性后的石墨毡电极表面光滑洁净，有利于电极反应界面处的电荷传输；碳化程度更高，有利于反应过程中电荷的传导，所以改性后的石墨毡电极电化学活性得到提高。而且，本发明的改性方法不会在石墨毡电极表面引进新的官能团，不影响石墨毡电极本身结构和表面官能团的种类，从而不会对石墨毡电极本身的导电性能产生影响。
以上分析是申请人在取得良好的技术效果基础上，经各种表征手段和理论分析得出的，有可能有不全面的地方。本技术方案是申请人在进行大量改性试验中意外得到的，仅通过现有理论分析无法全面解释本技术方案能够取得如此优异技术效果的原因。
总之，本发明通过简单易行、安全高效、成本低廉的改性方法，提高了石墨毡电极的电化学活性，从而提高了包含其的全钒液流电池的库伦效率、电压效率和能量效率，促进全钒液流电池在储能领域的推广应用，具有很高的工业应用价值。而且，本发明改性方法避免了现有技术中空气氧化法易造成的氧化腐蚀问题，相比于酸处理方法和其他改性方法更简单、安全、高效、经济，实用性更强。
进一步，本发明所述石墨毡电极为聚丙烯腈石墨毡电极。
进一步，本发明所述对石墨毡电极进行热处理之前，先对石墨毡电极进行清洗预处理，所述清洗预处理的具体操作是：先将石墨毡电极在纯水中超声清洗10min-30min，然后将超声清洗后的石墨毡电极置于真空干燥箱内烘干，在真空干燥箱内50℃-100℃真空干燥1.5h-6h即可烘干。
通过清洗预处理可以初步去除石墨毡表面存在的杂质。
进一步，本发明所述对石墨毡电极进行热处理的优选热处理时间为2h-3h。
更进一步，本发明所述对石墨毡电极进行热处理的优选热处理温度为800℃-900℃。
实验验证，上述热处理时间和热处理温度改性效果好，改性效率高。
进一步，所述充满惰性气体的密闭环境为充满惰性气体的常压密闭环境。
常压惰性气体保护下更易于控制，对设备要求低，成本低，简单易行。
进一步，所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。
附图说明
图1为本发明对比例未改性的石墨毡电极的扫描电镜图。
图2为本发明实施例一改性后的石墨毡电极的扫描电镜图。
图3为本发明实施例三改性后的石墨毡电极的扫描电镜图。
图4为本发明实施例与对比例的石墨毡电极的FT-IR图谱。
具体实施方式
对比例
本例采用的石墨毡电极为厚度为5mm的聚丙烯腈石墨毡电极；
对石墨毡电极进行清洗预处理：将石墨毡电极在纯水中超声清洗30min，取出后置于真空干燥箱内50℃真空干燥6h，待冷却后取出。
实施例一
一种石墨毡电极的改性方法，本例采用的石墨毡电极为厚度为5mm的聚丙烯腈石墨毡电极；改性具体操作是：
首先对石墨毡电极进行清洗预处理：将石墨毡电极在纯水中超声清洗30min，取出后置于真空干燥箱内烘干50℃真空干燥6h，待冷却后取出；
然后在充满惰性气体的常压密闭环境中，对经过清洗预处理后的石墨毡电极进行热处理，所述热处理的温度为500℃，时间为2h，然后在惰性气体保护下冷却至室温。
本例中所述惰性气体为氮气。
实施例二
一种石墨毡电极的改性方法，本例采用的石墨毡电极为厚度为5mm的聚丙烯腈石墨毡电极；改性具体操作是：
首先对石墨毡电极进行清洗预处理：将石墨毡电极在纯水中超声清洗30min，取出后置于真空干燥箱内烘干50℃真空干燥6h，待冷却后取出；
然后在充满惰性气体的常压密闭环境中，对经过清洗预处理后的石墨毡电极进行热处理，所述热处理的温度为800℃，时间为2h，然后在惰性气体保护下冷却至室温。
本例中所述惰性气体为氮气。
实施例三
一种石墨毡电极的改性方法，本例采用的石墨毡电极为厚度为5mm的聚丙烯腈石墨毡电极；改性具体操作是：
首先对石墨毡电极进行清洗预处理：将石墨毡电极在纯水中超声清洗30min，取出后置于真空干燥箱内烘干50℃真空干燥6h，待冷却后取出；
然后在充满惰性气体的常压密闭环境中，对经过清洗预处理后的石墨毡电极进行热处理，所述热处理的温度为900℃，时间为2h，然后在惰性气体保护下冷却至室温。
本例中所述惰性气体为氮气。
形貌表征：图1、图2、图3分别为对比例、实施例一和实施例三得到的石墨毡电极的扫描电镜图。观察分析可知，改性后石墨毡电极在形貌方面没有明显区别，但未改性的石墨毡电极纤维表面有一层附着杂质，不利于氧化还原反应时电子的传递。而改性后的石墨毡电极纤维表面杂质减少，变得较为光滑洁净，有利于化学反应。
FT-IR图谱表征：图4为对比例、实施例一和实施例三得到的石墨毡电极的傅立叶变换红外光谱图谱(FT-IR图谱)。图中，横坐标Wave number为波数，纵坐标Transmittance/％为透射百分比。曲线A为对比例一未改性石墨毡电极的FT-IR曲线；曲线B实施例一经过500℃热处理改性后石墨毡电极的FTIR曲线；曲线C为实施例三经过900℃热处理改性后石墨毡电极的FTIR曲线。分析图谱可知，相比于未改性的石墨毡电极，改性后的石墨毡电极没有出现新的特征峰，说明在密闭惰性气体氛围保护下的热处理不会在石墨毡电极纤维表面引进新的官能团，不会影响石墨毡带电极纤维表面官能团的种类。
XPS表征：表1为X射线光电子光谱分析(XPS分析)测得的对比例、实施例一、实施例二、实施例三得到的石墨毡电极中的C、O元素含量。从表中可以分析出，对比例未改性的的石墨毡电极表面O原子含量相对较高，改性之后，C原子含量提高，O原子含量有所下降，说明改性后的石墨毡电极表面碳化程度提高；且实施例三，即采用900℃热处理改性的石墨毡电极表面O原子含量更少，石墨毡电极碳化程度更高。
表1改性前后石墨毡电极的原子含量表
因此，根据上述表征结果综合分析，本发明改性方法使得石墨毡电极表面光滑洁净，没有在石墨毡电极表面引进新的官能团，石墨毡电极的碳化程度更高。
循环伏安法测试：在电化学工作站上，以三电极体系测试对比例、实施例一、实施例二和实施例三得到的石墨毡电极的循环伏安特性曲线.以自制溶液0.1molVOSO4+2.0molH2SO4作为电解液，石墨毡电极作为工作电极(1×1cm2)，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。测试时扫描速率为5mV/s，扫描电压范围为0～1.6V，测试温度均为室温。经过对测试结果循环伏安特性曲线分析，得出表2，改性后的石墨毡电极氧化峰电位Epa和还原峰电位Epc之间的电压差ΔEp明显降低，氧化峰IPa和还原峰IPc的峰值绝对值增加，表明氮气氛围处理的石墨毡电极具有更高的电化学活性。循环伏安测试时，电压正向扫描，电极上发生氧化反应，产生氧化电流，电极此时称为阳极；电压反向扫描，电极上发生还原化反应，产生还原电流，电极此时称为阴极。
表2改性前后石墨毡电极的循环伏安特性曲线分析表
充放电性能测试：以对比例、实施例一、实施例二和实施例三得到的石墨毡电极(尺寸3×3cm2)作为全钒液流电池电极，高纯度石墨材质的集流体及电极框，质子交换膜Nafion117，组成单体全钒液流电池.正极电解液溶液浓度为1.0molVO2++3.0molH2SO4，负极电解液溶液浓度为1.0molV3++3.0molH2SO4溶液，体积均为130ml。将组装好的全钒液流电池在充放电测试系统中进行充放电特性测试。充放电均采用恒电流模式，电流大小为50mA。在充电过程中充电截止电压为1.80V，放电时截止电压为0.80V。对实验结果分析总结得出采用对比例、实施例一、实施例二、实施例三得到石墨毡电极作为全钒液流电池的电极时的电池效率总结表，即表3。实验结果表明，改性后的石墨毡具有更高的库伦效率、电压效率和能量效率。实施例三，即采用900℃热处理改性的石墨毡电极表现出更高的库伦效率、电压效率和能量效率。
表3采用不同石墨毡电极时全钒液流电池的电池效率总结表
实施例四
一种石墨毡电极的改性方法，本例采用的石墨毡电极为厚度为5mm的聚丙烯腈石墨毡电极；改性具体操作是：
首先对石墨毡电极进行清洗预处理：将石墨毡电极在纯水中超声清洗10min，取出后置于真空干燥箱内烘干100℃真空干燥1.5h，待冷却后取出；
然后在充满惰性气体的常压密闭环境中，对经过清洗预处理后的石墨毡电极进行热处理，所述热处理的温度为900℃，时间为1.5h，然后在惰性气体保护下冷却至室温。
本例中所述惰性气体为氩气。
氮气氛围下900℃热处理1.5h能够有效地减少石墨毡纤维表面的覆盖物，有利于氧化还原反应时电子的传递；同时，处理温度的提高，石墨毡纤维的碳化程度显著提高，明显改变了石墨毡表面各含氧官能团含量比例，提升C/O含量比例，对提升电极正极反应速率、反应可逆性和充放电性能有显著影响。
实施例五
一种石墨毡电极的改性方法，本例采用的石墨毡电极为厚度为5mm的聚丙烯腈石墨毡电极；改性具体操作是：
首先对石墨毡电极进行清洗预处理：将石墨毡电极在纯水中超声清洗20min，取出后置于真空干燥箱内烘干80℃真空干燥3h，待冷却后取出；
然后在充满惰性气体的常压密闭环境中，对经过清洗预处理后的石墨毡电极进行热处理，所述热处理的温度为800℃，时间为3h，然后在惰性气体保护下冷却至室温。
本例中所述惰性气体为氩气。
氮气氛围下800℃热处理3h能够有效地减少石墨毡纤维表面的覆盖物，有利于氧化还原反应时电子的传递；同时，800℃热处理，石墨毡纤维的碳化程度提高，改变了石墨毡表面各含氧官能团含量比例，提升C/O含量比例，对提升电极正极反应速率、反应可逆性和充放电性能有重要影响。
实施例六
一种石墨毡电极的改性方法，本例采用的石墨毡电极为厚度为5mm的聚丙烯腈石墨毡电极；改性具体操作是：
首先对石墨毡电极进行清洗预处理：将石墨毡电极在纯水中超声清洗20min，取出后置于真空干燥箱内烘干60℃真空干燥5h，待冷却后取出；
然后在充满惰性气体的常压密闭环境中，对经过清洗预处理后的石墨毡电极进行热处理，所述热处理的温度为500℃，时间为5h，然后在惰性气体保护下冷却至室温。
本例中所述惰性气体为氮气。
氮气氛围下500℃热处理同样可以有效地减少石墨毡纤维表面的覆盖物，促进氧化还原反应时电子的传递；同时，500℃热处理，石墨毡纤维的碳化程度有所提高，改变石墨毡表面各含氧官能团含量比例，提升C/O含量比例，对提升电极正极反应速率、反应可逆性和充放电性能产生影响。

Claims (7)

1.一种石墨毡电极的改性方法，其特征在于：在充满惰性气体的密闭环境中，对石墨毡电极进行热处理，所述热处理的温度为500℃-900℃，热处理时间为1.5h-5h，然后在惰性气体保护下冷却置室温。
2.根据权利要求1所述的一种石墨毡电极的改性方法，其特征在于：所述石墨毡电极为聚丙烯腈石墨毡电极。
3.根据权利要求1所述的一种石墨毡电极的改性方法，其特征在于：所述对石墨毡电极进行热处理之前，先对石墨毡电极进行清洗预处理，所述清洗预处理的具体操作是：先将石墨毡电极在纯水中超声清洗10min-30min，然后将超声清洗后的石墨毡电极置于真空干燥箱内烘干。
4.根据权利要求1所述的一种石墨毡电极的改性方法，其特征在于：所述对石墨毡电极进行热处理的热处理时间为2h-3h。
5.根据权利要求1或4所述的一种石墨毡电极的改性方法，其特征在于：所述对石墨毡电极进行热处理的热处理温度为800℃-900℃。
6.根据权利要求1所述的一种石墨毡电极的改性方法，其特征在于：所述充满惰性气体的密闭环境为充满惰性气体的常压密闭环境。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种石墨毡电极的改性方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。
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