JP4377007B2 - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は炭素繊維の製造において、炭化炉内の不活性雰囲気を維持するために同炭化炉の繊維束導出入口に配されるシール装置と、同装置を使用した炭素繊維の製造方法とに関し、更に詳しくは、シール性能が高く且つ繊維束の走行姿勢を崩すこともなく、メンテナンス性も良好なシール装置と、同シール装置により炭化炉内の全域にわたって斑のない雰囲気とすることにより、性能、外観及びハンドリング性に優れた炭素繊維を得ることのできる炭素繊維の製造方法とに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭素繊維は他の繊維と比較して優れた比強度や比弾性率を有し、また、金属と比較しても優れた比抵抗を有し、耐薬品性も高いなど、多くの優れた特性を有している。その優れた各種特性を利用して、樹脂との複合材料用の補強繊維他、工業用途に、またスポーツや航空宇宙分野にと幅広く利用されている。
【０００３】
一般に、炭素繊維はポリアクリロニトリル系やレーヨン系などの有機繊維を酸化性雰囲気中において２００℃以上で耐炎化処理した後、不活性雰囲気中において３００℃以上で炭化処理することによって得られる。
【０００４】
前記炭化処理において、炭化炉内が外気の混入などにより酸化性雰囲気になると炭素繊維の性能や品質が低下することは公知である。そのため、炭化炉内の不活性雰囲気を維持すべく、通常、炭化炉の繊維束導出入口に、外気の混入を防ぎ、且つ炉内ガスの流出を極力防ぐためのシール装置が備えられている。
【０００５】
例えば特開昭５７−１１７６２４号公報には、表面が波形の黒鉛擦過板を用い繊維束に接触シールすることで不活性気体の流出を防ぐ方法が開示されている。しかしながら、繊維束に接触してシールする方法では、接触による毛羽の発生などの繊維束の損傷は否めない。そこで、シール装置としては、炭化処理される繊維束へのダメージを懸念して、走行繊維束に接触させることなく炭化炉をシールする非接触型のシール装置が好ましく用いられている。
【０００６】
この非接触型のシール装置としては例えば、特公昭５２−２４１３５号公報及び特公昭５２−２４１３７号公報に開示されている液体によるシール装置が挙げられる。上下方向に繊維束を走行させて熱処理する縦型の炭化炉にあっては、炉の下方に設けられた繊維束導出口から外気を吸引する、いわゆる煙突効果を利用し、前記導出口に導管を配して同導管の先端を液体に浸漬し、炭化された繊維束を前記液体内から引き出す液体シール装置を採用することができる。
【０００７】
しかしながら、この液体シール装置では、シールに使用する液体がその蒸気圧に応じて蒸発し、炉内に混入して不活性雰囲気を維持できないといった問題がある。そこで、例えば特開昭６２−１０５８９号公報に開示された液体シール装置では、炭化炉の繊維束導出口に連続する小径導管に、繊維束の走行方向に沿って複数の不活性ガス供給孔を設けると共に、最も液面に近い前記供給孔に対向する位置に吸引孔を形成し、蒸発した前記液体が炭化炉内に侵入するのを防いでいる。
【０００８】
また、例えば特開昭６２−１６２０２１号公報に開示された液体シール装置にあっては、前記公報と同様の構造をもつ炭化炉の繊維束導出口に連続する小径導管内のシール液面に、ガラスやセラミックス、シリコンなどの耐熱性の固形物粒体を浮遊させ、シール用の液体が蒸発するのを抑制している。
【０００９】
このように、前記液体シール装置にあっては液体の蒸発を抑制するための細かな配慮が必要であり、そのためにシール装置の構造自体が煩雑なものとなるといった問題がある。
【００１０】
また、繊維束を水平方向に走行させる横型の炭化炉にあっては、上述のような煙突効果は生じないため、炭化炉の繊維束導入口及び導出口の双方にシール装置を配する必要があるが、繊維束導入口に液体シール装置を配すると、炭化前の繊維束が液体に浸漬される。即ち、繊維束に含浸して液体が炭化炉内へと導入され、同炉内で繊維束から蒸発して炉内雰囲気を乱すこととなる。従って、炭化炉の繊維束導入口に液体シール装置を配することはできない。
【００１１】
そこで、非接触型のシール装置として、繊維束導入口にもシール装置を要する横型の炭化炉であっても好適に使用できるラビリンスシール装置が提案されている。このラビリンスシール装置とは、一般に、流体の流れ方向に平行な壁部から前記方向に直交する絞り片を、前記流体の流れ方向に間隔をおいて複数配置し、同絞り片の間に膨張室を形成して、絞り片１枚ごとに流体に圧力損失を生じさせるものである。
【００１２】
かかるラビリンスシール装置については、前記絞り片や膨張室の形状、数、更にはクリアランスの漏洩量に与える影響までも多数検討がなされ、多くの文献や論文が発表されている。
【００１３】
通常、ラビリンスシール装置は絞り片による圧力損失が流体に対する抵抗として作用し、流体の移動を防ぐことを目的としたものである。このラビリンスシール装置を炭化炉に適用する場合には、
１）炭化炉内への外気混入を極力防止できること、
２）炭化炉内の圧力の維持が可能なこと、及び
３）炭化炉内の繊維束が走行する熱処理室の雰囲気を均一に維持できること
が要求される。
【００１４】
更に、シール装置自体には熱対策や掃除のしやすさなどのメンテナンス対策が必要であり、シール装置への炉内雰囲気ガスの吐出部分には、熱対策はもちろん、タール等の分解物による閉塞を防止するための対策が必要である。
【００１５】
炭素繊維製造工程において使用される炭化炉にシール装置が設置される場合に、上記１）及び２）は、例えば液体シール装置などの他の非接触型のシール装置にあっても同様に要求される性能であるが、長さ方向にわたって均一に、且つ多数の繊維束間にあっても均一に炭素化し、高品質、高品位の炭素繊維を生産性良く製造するためには、３）の要件を充分に満足させることが求められる。
【００１６】
この３）の要件を満たした上で、上記１）及び２）の要件を両立させることによって、炭素繊維のユーティリティー費を低減でき、それに伴い製造コストの低減を図ると共に、工程生産性を向上し、炭素繊維の品質向上をも達成することが可能になる。
【００１７】
ラビリンスシール装置としては、例えば特開昭６２−２４３８３１号公報に開示されているシール装置が挙げられる。同シール装置は、相対する周壁部から繊維束の走行方向と直交する方向に、繊維束の走行間隙をもって突設されている絞り片を、格子状やハニカム状に形成している。従って、前記走行間隙を挟んで両側には、繊維束の走行方向と同一方向及び異なる方向の２方向に膨張室が形成される。そのため、前記シール装置は、装置の長手方向（繊維束の走行方向）だけでなく幅方向にもラビリンス効果を発揮し、ガス流による繊維束の乱れを著しく低減できるとしている。
【００１８】
また、一般にシール装置にはシール用の不活性気体が供給されるが、この供給部が１又は複数の吐出孔であったため、不活性気体が直線状に吐出され、前記絞り片により繊維束走行間隙や、走行方向に隣接する絞り片同士の間隔の微調整を必要とするラビリンスシール装置にあっては、繊維束の走行に乱れを生じるといった問題があった。
【００１９】
これに対し、前記公報のシール装置にあっては、絞り片が突設される相対する前記周壁部を燒結物やパンチングメタル、金網などの多孔質体として、その背後に更に空間部を設け、前記空間部に充満した不活性気体が前記多孔質体から全膨張室へと供給される。この不活性気体の供給により、炭化炉の繊維束導出入口への流出入気体の流れに逆らう方向の流れを積極的に作り出している。
【００２０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した特開昭６２−２４３８３１号公報に開示されているシール装置は、絞り片を格子状やハニカム状とすることで構造が複雑になるばかりでなく、炉内の掃除をも含めたシール装置のメンテナンスが困難であるといった問題点がある。
【００２１】
更に、全膨張室に設けられた供給部から、上述のように炭化炉の繊維束導出入口への流出入気体の流れに逆らう方向の流れを作り得る流量で不活性気体を供給すると、その供給量が多量となってしまう。また、炭化炉の繊維束導出入口近傍の膨張室からも不活性気体が供給されるため、前記繊維束導出入口から炭化炉内に不活性気体が流入しやすく、炭化炉内の温度や気体流などの雰囲気条件に斑が生じ、炭素化を均一に行うことができなくなるといった不都合も生じる。
【００２２】
本発明はかかる問題を解決すべく、一般に使用されているラビリンスシール装置に改良を加え、炭素繊維製造工程における炭化炉への適用に耐え得るシール装置及び炭素繊維の製造方法とを提供するためになされたものであり、繊維束の走行に乱れを生じさせることがなく、繊維束へのダメージを極力抑えることができ、且つ、内部の清掃を含めたメンテナンス性が良好であり、更には炭化炉内の全域にわたり斑のない雰囲気を維持することができるシール装置及び同装置を使用した炭素繊維の製造方法を提供することを目的としている。更には、軽量で且つ不活性気体供給部への熱対策や閉塞防止対策も必要としないシール装置及び同装置を用いた炭素繊維の製造方法を提供することを他の目的とする。
【００２３】
【課題を解決するための手段及び作用効果】
上述した目的を達成するために、本件請求項１に係る発明は、閉塞箱体の前後壁部に繊維束入口及び繊維束出口が形成され、周壁部からは同繊維束の走行方向と直交する方向に、繊維束の走行間隙をもって複数の絞り片が突設され、前記絞り片間に膨張室が形成され、前記膨張室は５段以上１０段未満に設定され、少なくとも１の前記膨張室には、不活性気体を前記繊維束の走行方向に直交して面状に吐出する気体吐出部を有し、前記気体吐出部が炭素繊維製造用炭化炉側から数えて３段目以降の膨張室に設けられてなるラビリンスシール装置を、前記炭化炉の繊維束導入口及び／又は繊維束導出口に配し、前記炭化炉内を走行する耐炎化繊維束を不活性雰囲気下で熱処理して炭素繊維を製造する方法であって、前記シール装置の内部に、吐出面風速が０．０１ｍ／ｓ以上、０．１５ｍ／ｓ以下で前記気体吐出部から不活性気体を吐出させてなることを特徴とする炭素繊維の製造方法を、主要な構成としている。
【００２４】
このラビリンスシール装置とは、少なくとも絞り片及び膨張室を備えたラビリンス構造を有し、炭素繊維製造用炭化炉の繊維束導入口及び／又は繊維束導出口に配される直通型又は複合直通型のシール装置である。
【００２５】
前記シール装置では少なくとも１の膨張室に気体吐出部を配し、繊維束の走行方向に直交して不活性気体を吐出している。この不活性気体の吐出によりシール装置内部の圧力を適宜調節することができ、シール装置を外気よりも高い圧力として、外気のシール装置並びに炭化炉への流入を阻止することができ、炭化炉内の雰囲気を不活性雰囲気に維持することができるものである。また、シール装置内の圧力を適宜調節することにより、前記炭化炉からシール装置への炉内気体の漏出をも抑制することができる。また、このシール装置では不活性気体は、繊維束の走行方向に直交する方向に面状に吐出されるため、従来の不活性気体を直線状に吐出する場合のような繊維束の走行に乱れを生じることがなく、繊維束は安定した走行姿勢を維持できる。
【００２６】
更に、前記シール装置により、繊維束の走行で生じる走行方向への気体の流れが、前記絞り片及び前記膨張室ごとで圧力損失を生じ、その流れの勢いを減じることができるため、その流れが炭化炉内気体の流れや温度に及ぼす影響を減じ、炉内雰囲気を維持することを可能とするものであるが、本発明にあっては、前記膨張室を５段以上１０段未満に設定することにより、かかるシール効果を十分なものとしている。
【００２７】
前記膨張室が５段未満の場合には、炭化炉内での雰囲気ガスの流れが繊維束の走行方向と直交する炭化炉の幅方向において不均一となる。このとき、多数の繊維束を幅方向にシート状に引き揃えて走行させた場合に、各繊維束を均一に炭化できず、均質な炭素繊維を得るための炭化炉の有効幅が狭くなり、工程生産性も低下する。一方、前記膨張室を１０段以上としても、雰囲気ガスのシール効果の向上は少なく、設備費用が増大すると共にメンテナンスの効率も悪くなるため好ましくない。従って前記膨張室は、５段以上１０段未満とし、より好ましくは７段以上１０段未満とする。
【００２８】
また、前記気体吐出部を前記炭化炉側から数えて３段目以降に配しているため、シール装置内に導入された不活性気体が炭化炉の繊維束導出入口から同炭化炉内に流入しても、炭化炉内部で温度斑や内部気体の流動斑が生じることがなく、多数の繊維束をシート状に引き揃えて走行させる場合にも、同炭化炉の幅方向において各繊維束を均一に炭化することができ、均質な炭素繊維を得ることができる。従って、炭化炉の有効処理幅及び有効処理長も長くなり、効率よく炭素繊維を製造することが可能となる。更には、気体吐出部は炭化炉から離れており、炭化炉による熱的影響が少ないため、耐熱性や熱寸法安定性などの熱対策が不要であると同時に、炭化炉から漏れ出る炉内気体による汚染も少なく、気体吐出部が閉塞される心配もない。
【００２９】
前記気体吐出部は、対向する２つの膨張室にそれぞれ設けることができる。このように前記気体吐出部を対向する２つの膨張室にそれぞれ設けていると、不活性気体の吐出方向（繊維束の走行方向に直交する方向）への流れを抑えることができ、走行する繊維束への影響が更に低減され、繊維束のより安定した走行が可能となる。
【００３０】
前記気体吐出部は１以上の多孔板を備えることができる。不活性気体を前記多孔板を通過させて吐出することにより、容易に面状とすることができる。なお、前記多孔板は複数枚を重ねて配し、複数枚の多孔板を通過させることにより、より均一に且つ勢いを抑えて不活性気体を吐出することが可能となる。
【００３１】
前記絞り片は前記閉塞箱体から取り外し可能であるとよい。そのため、本発明のシール装置は内部の清掃がしやすく、メンテナンス性にも優れている。
【００３２】
シール構成材料は黒鉛材からなることが好ましい。このようにシール構成材料が黒鉛材である場合には、シール装置は熱変形が小さく寸法安定性に優れたものとなり、繊維束の走行位置を正確に制御することでシール装置との不慮の接触を避けることができ、或いは、たとえ繊維束がシール装置に接触することがあったとしても、前記黒鉛材は自己潤滑性が良好であるため、繊維束の損傷を最小限に抑えることができる。また、その優れた寸法安定性を利用し、絞り片をインロウ結合により閉塞箱体に取り外し可能に取り付けることができ、ボルト類による締結が不要となり、閉塞箱体からの絞り片の取り外し作業が簡便となる。更には黒鉛事態が軽量であるため、清掃等のメンテナンスを行う際のシール装置の取り外しなどの作業が容易となる。
【００３３】
前記繊維束入口及び前記繊維束出口は、短辺の長辺に対する寸法割合が１／１５より小さい矩形状であることが好ましい。
また本発明は、上述した炭素繊維を製造する方法において、特に前記シール装置の内部に、吐出面風速が０．０１ｍ／ｓ以上、０．１５ｍ／ｓ以下で前記気体吐出部から不活性気体を吐出させてなることを特徴としている。
【００３４】
不活性気体の吐出面風速を０．０１ｍ／ｓ以上、０．１５ｍ／ｓ以下とすることにより、シール効果をより向上させることができる。不活性気体の吐出面風速が０．０１ｍ／ｓ未満の場合、炭化炉の内圧を維持することが困難となり、炭化炉における繊維束の走行空間である熱処理室内を不活性雰囲気に維持できなくなると共に、炉内の幅方向での風速斑を生じ、幅方向に均質な炭素繊維を得ることが困難になる。
【００３５】
一方、不活性気体の吐出面風速が０．１５ｍ／ｓを越えると、繊維束の走行姿勢に乱れが生じ、繊維束が絞り片の先端縁に擦れて繊維束にダメージを与える惧れがあると同時に、多量の不活性気体を使用することとなるため、製造コストも高くなり、工程生産性の向上を達成することが困難になる。
【００３６】
本件請求項２に係る発明は、前記炭化炉として、同炭化炉内の熱処理室の繊維束走行方向に直交する断面形状が、短辺の長辺に対する寸法割合を１／１５より小さく設定された矩形状である横型炭化炉を採用する。
【００３７】
炭化炉の熱処理室をかかる矩形断面形状とすることにより、炉内の雰囲気ガスの供給量が少なくても、熱処理室内の幅方向での温度斑や雰囲気ガスの流動斑を抑制することができ、幅方向に均一な炭素化が可能であり均質な炭素繊維を得ることができる。また、炭化炉として横型炭化炉を採用することで、熱処理室内に上昇気流が生じることもなく、熱処理室内の温度を所定の温度に容易に調節することができ、更には縦型炉に特有且つ必須の下部からの吸い込みへの対策も不要となる。
【００３８】
本件請求項３に係る発明は、前記耐炎化繊維束は総繊度３００テックス以上であり、多数本の前記耐炎化繊維束をシート状に引き揃えて走行させている。更に本発明の方法は、前記耐炎化繊維束として、アクリロニトリル１００％のアクリル繊維、又はアクリロニトリルを少なくとも９０％以上含有するアクリル系共重合繊維を耐炎化処理した繊維束を炭素化する方法として好適である。
【００３９】
また、本件請求項４に係る発明は、前記炭化炉は不活性気体の供給口及び炉内気体の排出口を有し、前記炭化炉内の熱処理室を所定の雰囲気に維持するよう、不活性気体の供給及び炉内気体の排出がなされている。
【００４０】
このように、シール装置の不活性気体吐出部とは別途に、前記炭化炉にも不活性気体の供給口を設けて、同炭化炉を前記シール装置よりも高い圧力とすることにより、前記シール装置から炭化炉への気体の流入を完全に阻止することができ、前記炭化炉内を所定の雰囲気に維持することが容易となる。
【００４１】
【発明の実施の形態】
炭化工程において、炭化炉への繊維束導入時に持ち込まれる気体により、炭化炉内が酸化性雰囲気になると炭素繊維の性能、品質は低下する。また、前記炭化炉からの繊維束導出時に持ち出される炉内気体が多量であると、炭化炉内への不活性気体の供給量が多量となり、製造コストが嵩み、生産効率が低下する。
【００４２】
このことから、高性能且つ高品質で、外観及びハンドリング性に優れた炭素繊維を効率よく得るために、炭化工程では
１）炭化炉への外気の流入を防止すること、
２）不活性気体の供給量を極力減らすこと、
３）炭化炉内を均一な雰囲気に維持すること、
４）清掃などのメンテナンス作業を容易にすること、及び
５）走行する繊維束に接触等による物理的ダメージを与えないこと
を可能とするシール装置及び炭化炉を提供することが求められる。
【００４３】
本発明は上記点を可能とするシール装置と、同装置を使用した炭素繊維の製造方法とを提供するものであり、以下、本発明の好適な実施形態について図面を参照して詳細に説明する。
【００４４】
図１は本発明の好適な実施形態であるシール装置を配した炭化炉における繊維束導入口近傍及び前記シール装置の概略を示す側面図であり、図２は同部分の概略平面図である。
【００４５】
横型の炭化炉１はその中心に、多数の耐炎化繊維束Ｓがシート状に引き揃えられて走行する熱処理室２が形成され、同熱処理室の上下壁部にヒータ３が配されており、同熱処理室内を３００℃以上の温度に維持できるよう加熱している。
【００４６】
前記炭化炉１はその前後壁部に耐炎化繊維束Ｓの導入口１ａと導出口とを有している。前記導入口１ａ及び導出口は本実施形態にあっては前記熱処理室２の繊維束走行方向に直交する方向での断面形状と同一形状をなしている。この繊維束Ｓの導入口１ａ及び導出口の形状と、熱処理室２の断面形状とを、縦（短辺）寸法の横（長辺）寸法に対する割合が１／１５より小さい矩形状としている。
【００４７】
このように、熱処理室２の断面形状を縦寸法の横寸法に対する割合を１／１５より小さい矩形状とすることにより、少ない雰囲気ガス供給量でも熱処理室２内の幅方向での温度斑や雰囲気ガスの流動斑をなくすることができ、幅方向に均質な炭素繊維を得ることが可能になる。
【００４８】
この炭化炉１の繊維束導入口１ａにはシール装置４が配されている。同シール装置４は閉塞箱体を有し、その閉塞箱体の前後壁部に繊維束入口４ａ及び繊維束出口４ｂが形成されている。なお、本実施形態にあっては、後流側の壁部が前記炭化炉１の前壁部により構成されており、前記炭化炉１の繊維束導入口１ａが同シール装置４の繊維束出口４ａを構成している。このシール装置４の繊維束入口４ａ及び繊維束出口４ｂも、上記耐炎化炉１の繊維束導出入口と同一の、縦寸法の横寸法に対する割合を１／１５より小さい矩形状としている。
【００４９】
前記シール装置４の閉塞箱体の上下の周壁部からは繊維束Ｓの走行方向と直交する方向に、繊維束Ｓの走行間隙Ｄをもって複数対（図示例では７対）の絞り片５が突設されている。この絞り片５は前記閉塞箱体に対して取り外し可能に固着されている。例えば、シール装置４が寸法安定性に優れている黒鉛材からなる場合には、前記絞り片５を閉塞箱体に対してインロウ結合により取り外し可能に固着する。このように、前記絞り片５を取り外し可能とすることで、シール装置内部の清掃等のメンテナンスを容易に行うことができる。
【００５０】
前記絞り片５により、前記走行間隙Ｄを挟んだ上下両側にはそれぞれ、複数段（図示例では６段）の膨張室６が形成されている。この絞り片５とそれにより形成された膨張室６とにより、前記炭化炉１の繊維束導入口１ａからシール装置４内に漏れ出てくる炉内気体の流れに対して圧力損失を生じせしめ、シール装置４外への炉内気体の漏出を防止するシール効果を奏するものである。
【００５１】
更に、６段に形成されている膨張室６のうち、炭化炉１側から６段目に配されている対向する上下２つの膨張室６には、それぞれ不活性気体を前記繊維束Ｓの走行方向に直交して面状に吐出する気体吐出部７が配されている。
【００５２】
前記気体吐出部７は各膨張室６内に、繊維束Ｓの走行方向と平行に配された多数の気体吐出孔７ａを有する２枚の多孔板７である。この２枚の多孔板７の気体吐出孔７ａを介して不活性気体を吐出することにより、不活性気体を面状に吐出させることができる。
【００５３】
この不活性気体を面状で吐出するための機構は、上記多孔板７に限定されるものではないが、上記多孔板７を採用した機構は簡易でありメンテナンスもし易いため好ましい。また、本実施形態では２枚の多孔板７を採用しているが、この多孔板７は２枚に限定されるものではなく、不活性気体を面状に吐出できる限り、気体吐出孔７ａの孔数や吐出速度に応じて、前記多孔板７を１枚とすることもでき、或いは３枚以上を配することもできる。また、上記実施態様では、６段目の膨張室６にのみ気体吐出部７を設けているが、炭化炉１から数えて３段目以降の膨張室６であれば、２段以上の膨張室６に気体吐出部７を設けることもできる。
【００５４】
なお、前記炭化炉１の上流側に配されたシール装置４及び下流側に配されたシール装置４の両シール装置４において不活性気体の吐出を行うことができるが、いずれか一方のシール装置においてのみ、不活性気体を吐出するのであってもよい。
【００５５】
更に、上記実施態様にあっては、前記シール装置４に設けられた気体吐出部７から吐出された気体が炭化炉１の繊維束Ｓの導入口１ａ及び導出口から熱処理室２内へと導入され、同熱処理室２内を不活性雰囲気としている。
【００５６】
もちろん、炭化炉１に別途、不活性気体の供給口及び炉内気体の排出口を設け、前記熱処理室２内の雰囲気ガス圧及び温度、不活性気体濃度などの雰囲気条件を一定に維持するよう、不活性気体の給排気を行うこともできる。この場合、熱処理室２の圧力をシール装置４よりも高く設定することにより、シール装置４から熱処理室２内への気体の流入を完全に阻止することができ、熱処理室２内を所定の雰囲気に容易に維持することができる。またこの場合には、シール装置４に設けられた気体吐出部７からの不活性気体はシール用のみに使用されることとなる。
【００５７】
上記シール装置４を備えた炭化炉１により耐炎化繊維束Ｓを炭化するとき、多数本の耐炎化繊維束Ｓはシート状に引き揃えられて前記シール装置４の繊維束入口４ａからシール装置内に導入される。前記繊維束Ｓはその走行間隙Ｄを図面左から右へと走行し、炭化炉１の繊維束導入口１ａから炭化炉１内の熱処理室２へと導入され、炭化処理が施される。その後、炭化された繊維束Ｓは、炭化炉１の導出口からシール装置４を経て外部へと導出される。
【００５８】
前記シール装置４では走行する繊維束Ｓにより同繊維束Ｓの走行方向と同一の方向に内部気体に流れが生じ、炭化炉１の繊維束導入口１ａからはシール装置４に吐出された不活性気体が導入される。このとき、シール装置４から炭化炉１への気体の流れは、シール装置４内の前記絞り片５及び複数段の前記膨張室６により圧力損失が生じ、その気体流の勢いが抑えられるため、炭化炉１の熱処理室２内での温度や気体流に斑が生じることがない。更には、前記シール装置４内には不活性気体が吐出され外気よりも圧力が高いため、シール装置４内へ外気が流入することはなく、炭化炉１への外気の流入を完全に阻止でき、炉内雰囲気が酸化性雰囲気になる惧れは無い。
【００５９】
更に、前記シール装置では不活性気体が、炭化炉１から数えて３段目以降（図示実施態様では６段目）の相対する上下の膨張室６にそれぞれ設けられた不活性気体の吐出部である多孔板７から、繊維束Ｓの走行方向に直交する方向に面状に吐出されている。このように、不活性気体を多数の孔から面状に吐出することにより、従来の少数の孔から線状に吐出する方式に比べて吐出風速を低く抑えることができるため、不活性気体の吐出部近傍で繊維束Ｓの走行姿勢が乱れることがなく、安定した工程通過性を持続することができる。
【００６０】
また、前記多孔板７を前記炭化炉１から離れた３段目以降の膨張室としているため、炭化炉１の熱処理室２内での温度斑や内部気体の流動斑が生じることもなく、熱処理室２内部を均一な雰囲気に維持することができる。そのため、炭化炉１の幅方向にわたって均一な炭化処理がなされ、均質な炭素繊維を製造することができると共に、炭化炉１の有効処理長を長くできる。
【００６１】
なお、膨張室６からシール装置内へ導入される不活性気体は、１の膨張室６からの吐出面風速が０．０１ｍ／ｓ以上、０．１５ｍ／ｓ以下であり、さらに好ましくは０．０１ｍ／ｓ以上、０．０９ｍ／ｓ以下に設定されている。
【００６２】
以上説明した炭化炉１は、熱処理室２の断面形状が縦寸法の横寸法に対する割合が１／１５より小さい横長の矩形状である炭化炉１を採用しているが、熱処理室２の断面形状が、縦寸法の横寸法に対する割合が１５以上と縦長の矩形状である横型炭化炉を採用することもできる。この場合に、絞り片は上記炭化炉１と同様に上下壁部から突設することもできるが、絞り片を左右壁部に突設することが好ましい。
【００６３】
更に、前記シール装置４の構成材料を黒鉛材としている場合には、前記黒鉛材は熱変形が小さく、寸法安定性も良好であるため、繊維束Ｓの揺れ等を考慮して設定された所定の寸法に製造されたシール装置４は、繊維束Ｓの走行間隙Ｄや繊維束Ｓの出入口４ｂ，４ａの寸法が熱などにより狂うこともなく、繊維束Ｓのシール装置４への接触を防止できる。また、黒鉛材は自己潤滑性にも優れているため、たとえ誤って繊維束Ｓがシール装置に接触した場合にも、繊維束Ｓが受けるダメージは小さい。更には黒鉛自体が軽量であるため、シール装置４は掃除などのメンテナンスを行う際の取り外し等の作業を容易に行うことができる。
【００６４】
（実施例及び比較例）
以下、本発明について具体的な実施例及び比較例を挙げて説明する。
この実施例及び比較例において、繊維束として総繊度が１０００テックスのアクリロニトリル１００％のアクリル繊維を耐炎化した繊維束を採用している。炭化炉としては横型炭化炉を用い、その繊維束導入口及び導出口には、黒鉛材の上述した複合直通型シール装置であって、その膨張室数等をそれぞれ以下の表１に示す条件としたシール装置を使用して、以下に示す条件を同一として炭化を行った。
【００６５】
炭化炉への投入繊維束数 ： ２００
炭化炉での処理時間 ： １．５分
炭化炉内温度 ： １０００℃
炭化炉及びシール装置の開口幅： １．３ｍ
シール装置の繊維束走行間隙Ｄ： １３ｍｍ
炭化炉の開口高さ ： ８０ｍｍ
炭化処理時の炭化炉内での風速斑を評価すると共に、炭化炉内への外気の流入の有無を調べた。更に、得られた炭素繊維について、強度及び品位を評価した。その結果を表１に示す。なお、炭素繊維の強度は耐炎化された繊維束の状態やその他の条件によっても変化するため、相対的に比較した結果である。
【００６６】
【表１】

【００６７】
実施例１では、膨張室を７段とし、炭化炉側から数えて５段目に不活性気体の吐出部を形成して、不活性気体を吐出面風速が０．０７ｍ／ｓで吐出した。その結果、炉内の幅方向での風速斑が３％以内と小さく、炉内への外気の流入も認められなかった。得られた炭素繊維は強度及び品位ともに良好なものであった。
【００６８】
これに対し比較例１では、膨張室数及び不活性気体吐出部の形成位置は実施例１と同一であるが、不活性気体の吐出面風速が０．００８ｍ／ｓと小さいため、炉内への外気の流入し炉内雰囲気が酸化性雰囲気となり、また、炭化炉内の幅方向での風速斑も５％以上と若干大きい。また、得られた炭素繊維は強度も低目で、毛羽の発生も認められた。
【００６９】
比較例２は不活性気体の吐出面風速は０．０７ｍ／ｓと実施例１と同一であり、炭化炉内への外気の流入は防止できるが、不活性気体の吐出位置を炭化炉側から数えて２段目の膨張室と炭化炉に近いため、炭化炉内の幅方向での風速斑が１０％以上と大きくなっている。また、得られた炭素繊維は強度に斑があり、毛羽の発生も多く品位に劣るものであった。
【００７０】
比較例３は膨張室数が３段と少なく、また不活性気体の吐出位置を炭化炉側から数えて２段目の膨張室とし、且つその吐出面風速も０．００８ｍ／ｓと小さい。そのため、炭化炉内へ外気が流入し酸化性雰囲気となり、また炉内の幅方向での風速斑も８％以上と大きい。得られた炭素繊維は強度が低く、束切れも認められた。
【００７１】
比較例４は膨張室数が３段と少なく、不活性気体の吐出位置を炭化炉側から数えて２段目の膨張室と炭化炉に近く、その吐出面風速は０．１８ｍ／ｓと大きい。そのため、炭化炉内へ外気の流入は阻止できるものの、炉内の幅方向での風速斑が１５％以上と極めて大きい。得られた炭素繊維は強度が低くて斑もあり、毛羽の発生も多く、強度、品位ともに劣るものであった。
【００７２】
以上、説明したように、本発明の炭素繊維製造用炭化炉のシール装置及び同シール装置を用いた炭素繊維の製造方法によれば、炭化炉内の熱処理室全域にわたって斑のない雰囲気を維持することができ、高品質で均質な炭素繊維を効率的に製造することが可能である。しかも不活性気体の吐出孔の熱対策や閉塞防止対策の必要がなく、軽量で清掃などのメンテナンスも容易に行うことができ、更に処理繊維束へのダメージを極力抑えることができるシール装置を提供することが可能であると同時に、不活性気体の供給量を低減でき、炭素繊維のユーティリティー低減による製造コスト低減と、それに基づく工程生産性の向上を達成し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の好適な実施形態であるシール装置を配した炭化炉における繊維束導入口近傍及び前記シール装置の概略を示す側面図である。
【図２】図１の概略平面図である。
【符号の説明】
１ 炭化炉
１ａ 繊維束導入口
２ 熱処理室
３ ヒータ
４ シール装置
４ａ 繊維束入口
４ｂ 繊維束出口
５ 絞り片
６ 膨張室
７ 気体吐出部（多孔板）
７ａ 気体吐出孔
Ｓ 繊維束
Ｄ 繊維束の走行間隙

Claims (4)

1. 閉塞箱体の前後壁部に繊維束入口及び繊維束出口が形成され、周壁部からは同繊維束の走行方向と直交する方向に、繊維束の走行間隙をもって複数の絞り片が突設され、前記絞り片間に膨張室が形成され、前記膨張室は５段以上１０段未満に設定され、少なくとも１の前記膨張室には、不活性気体を前記繊維束の走行方向に直交して面状に吐出する気体吐出部を有し、前記気体吐出部が炭素繊維製造用炭化炉側から数えて３段目以降の膨張室に設けられてなるラビリンスシール装置を、前記炭化炉の繊維束導入口及び／又は繊維束導出口に配し、前記炭化炉内を走行する耐炎化繊維束を不活性雰囲気下で熱処理して炭素繊維を製造する方法であって、
   前記シール装置の内部に、吐出面風速が０．０１ｍ／ｓ以上、０．１５ｍ／ｓ以下で前記気体吐出部から不活性気体を吐出させてなることを特徴とする炭素繊維の製造方法。
2. 前記炭化炉として、同炭化炉内の熱処理室の繊維束走行方向に直交する断面形状が、短辺の長辺に対する寸法割合を１／１５より小さく設定された矩形状である横型炭化炉を採用する請求項１記載の炭素繊維の製造方法。
3. 前記耐炎化繊維束は総繊度３００テックス以上であり、多数本の前記耐炎化繊維束をシート状に引き揃えて走行させてなる請求項１又は２記載の炭素繊維の製造方法。
4. 前記炭化炉は不活性気体の供給口及び炉内気体の排出口を有し、炭化炉への不活性気体の供給及び炉内気体の排出がなされてなる請求項１〜３のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。

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