JP5704241B2 - 炭素繊維束製造用炭素化炉および炭素繊維束の製造方法 - Google Patents
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Description
該熱処理室の繊維束入口および繊維束出口にそれぞれ隣接して配される、該熱処理室内の気体をシールするための入口シール室および出口シール室と、
該入口シール室および該出口シール室の少なくとも一方に設けられた気体噴出ノズルと、
該入口シール室、該熱処理室および該出口シール室内に水平方向に設けられた、該繊維束を搬送させるための搬送路と、
を備える炭素繊維束製造用炭素化炉であって、
該気体噴出ノズルは、中空筒状の内側管と、中空筒状の外側管とからなる2重管構造を有し、該繊維束の搬送方向に対して直交する方向であってかつ水平な方向に配置されており、
該外側管には、複数の気体噴出孔が該外側管の長手方向に該搬送路の幅長さに亘って配されており、該外側管の気体噴出孔の孔面積は0.5mm2以上20mm2以下であり、
該内側管には、複数の気体噴出孔が該内側管の長手方向に該搬送路の幅長さに亘ってかつ気体噴出孔の気体噴出方向が該内側管の周方向の2方向以上に配されており、該内側管の長手方向における該内側管の気体噴出孔の孔間隔は300mm以下である炭素繊維束製造用炭素化炉。
該工程において、前記気体噴出ノズルの内側管に200〜500℃の不活性気体を供給し、外側管の複数の気体噴出孔から該不活性気体を噴出させ、前記気体噴出ノズルを備える前記入口シール室および前記出口シール室のうちのいずれか一方または両方の幅方向の温度差が8%以下となるようにする炭素繊維束の製造方法。
上述したように、通常、炭素繊維束は、以下の工程を含む製造方法により製造される。(1)炭素繊維前駆体繊維束(例えばポリアクリロニトリルやレーヨンで構成される繊維束)を酸化性雰囲気(例えば空気)中、200〜300℃で加熱処理(耐炎化処理)することによって、耐炎化繊維束を得る耐炎化工程。(2)得られた耐炎化繊維束を不活性雰囲気(例えば、窒素、アルゴン)中、800〜1500℃で加熱処理(炭素化処理)することによって、炭素繊維束を得る炭素化工程。
本発明の炭素繊維束の製造方法は、上述した本発明の炭素繊維束製造用炭素化炉によって、繊維束を加熱処理する工程を有する。なお、この工程は、例えば、上述した前炭素化工程、炭素化工程及び黒鉛化工程から選ばれる工程であることができる。そして、本発明では、これらの加熱処理工程において、気体噴出ノズルの内側管に、あらかじめ加熱した不活性気体を供給し、この気体噴出ノズルからその不活性気体を噴出する。本発明に用いる気体噴出ノズルでは、加熱していない不活性気体を内側管に供給し噴出する場合であっても、噴出する不活性気体の風速斑を低減することが可能だが、あらかじめ加熱した不活性気体を供給し噴出する場合に生じる温度斑を一層効果的に低減できる。
総繊度1000テックスの耐炎化繊維束(各繊維束を構成する単繊維数:10000本)100束を図1に示す炭素化炉1、より具体的には、入口シール室3に投入した。この際、繊維束から構成されるシート幅は1000mmであった。なお、テックス(tex)とは、単位長さ1000m当たりの質量(g)を表す。
熱処理室の入口及び出口の、幅方向(図1(b)では、紙面上下方向)の全幅において、均等間隔の10点の位置の温度をシース熱電対にて測定し、温度斑を算出した。同様に、圧力をピトー管にて測定し、圧力斑を算出した。本発明において、温度斑は、測定した10点の温度の内、(最大温度−最低温度)/10点の平均温度×100[%]で算出した値とした。また、圧力斑は、測定した10点の圧力の内、(最大圧力−最低圧力)/10点の平均圧力×100[%]で算出した値とした。入口シール室及び出口シール室における各斑の最大値をシール室幅方向の温度斑及び圧力斑とした。
気体噴出ノズルの熱ひずみは、以下の方法で評価した。気体噴出ノズルの任意の点において、運転(使用)前後において最大に変化した点をノギスで測定し、入口シール室および出口シール室に設置した各気体噴出しノズルの測定値(各最大変化量)の平均値をひずみ量とした。得られた測定結果から、以下の基準に基づき評価した。
A:ひずみ量が2mm未満である。
B:ひずみ量が2mm以上20mm未満である。
C:ひずみ量が20mm以上である。
作製した炭素繊維束のストランド強度を、JIS−R−7601に規定されているエポキシ樹脂含浸ストランド法に準じて測定した。なお、測定回数は10回とし、その平均値を以下の基準に基づき評価した。
A:ストランド強度が4903N/cm2(500kgf/cm2)以上であり、炭素繊維の強度が高い。
B:ストランド強度が4707N/cm2(480kgf/cm2)以上4903N/cm2(500kgf/cm2)未満であり、炭素繊維の強度が若干低い。
C:ストランド強度が4707N/cm2(480kgf/cm2)未満であり、炭素繊維の強度が低い。
炭素繊維の品位は、以下の方法によって評価した。出口シール室から導出される炭素繊維束を、シート幅方向全域に亘りLEDライトで照らして60分観察し、このシート幅方向の毛羽状況を、以下の基準に基づき評価した。
A:シート幅方向において、毛羽が合計で数本程度しか見られず、品位が良好である。
B:数十本単位の毛羽がシート幅方向の一部に見られる。
C:数十本単位の毛羽がシート幅方向の全域に亘り見られる。
各シール室を、ラビリンス構造を有するシール室に変更した以外は、実施例1と同様にして炭素繊維束を製造した。具体的には、繊維束を挟んだシール室上部とシール室下部とにそれぞれ、繊維束が構成するシート面に対して垂直な絞り片を、繊維束の搬送方向に等間隔で5個ずつ設けて、5段の膨張室を各シール室内に形成した。その際、繊維束の搬送方向における絞り片の配置間隔を150mmとした。その結果、シール室幅方向における圧力斑及び温度斑がともに2%以内と小さくなり、熱ひずみによる気体噴出ノズルの変形は2mm未満であった。また、得られた炭素繊維は強度および品位ともに良好であった。
内側管の長手方向における内側管の気体噴出孔の孔間隔を150mmに変更した以外は、実施例1と同様にして炭素繊維束を製造した。なお、この際の内側管の気体噴出孔の孔数は合計32個であり、気体噴出孔はノズル長手方向に四列均等に配列されていた。シール室幅方向の圧力斑は3%であったが、温度斑は8%であった。また、炭素繊維束幅方向の温度履歴が異なることで炭素繊維の強度斑及び品位斑も少し発生し、幅方向の一部に毛羽も見られたが、問題ない程度であった。
各シール室に設ける同一構造の気体噴出ノズルとして、実施例1に用いた外側管からなる1重管の気体噴出ノズルを用いた以外は実施例1と同様にして、炭素繊維束を製造した。その結果、シール室幅方向における圧力斑は3%と小さかったものの、気体噴出ノズルの長手方向(ノズル長手方向)において放熱による温度低下が認められ、シール室幅方向の温度斑は20%と大きかった。また、炭素繊維束の幅方向における温度履歴が異なることで、強度斑や品位斑が発生し、毛羽も多く見られた。
外側管の気体噴出孔の孔面積を50mm2に変更した以外は、実施例1と同様にして炭素繊維束を製造した。その結果、ノズル長手方向に斜流が認められ、シール室幅方向の圧力斑が20%と大きく、温度斑も10%と大きかった。また、得られた炭素繊維は強度が若干低く、幅方向全域に亘り数十本単位の毛羽が見られた。
図3(b)に示すように、内側管の周方向における気体噴出孔の列数を1列に変更した以外は、実施例1と同様にして、炭素繊維束を製造した。なお、この際の内側管の気体噴出孔の孔数は24個であり、気体噴出孔はノズル長手方向に一列均等に配列されていた。その結果、内側管から噴出する熱風(加熱された窒素)が外側管の片面に吹きつけられ、熱ひずみが生じ、圧力斑が10%と大きく、温度斑も10%と大きくなった。得られた炭素繊維は強度が低く、幅方向全域に亘り数十本単位の毛羽が見られた。運転後、気体噴出ノズルを抜き出して確認したところ、ひずみによって気体噴出ノズルがシール室の壁面に接触し、一部損傷が認められた。
内側管の長手方向における内側管の気体噴出孔の孔間隔を400mmに変更した以外は、実施例1と同様にして炭素繊維束を製造した。なお、この際の内側管の気体噴出孔の孔数は16個であり、気体噴出孔はノズル長手方向に四列均等に配列されていた。その結果、内側管からの窒素の噴出しにおいて斑が生じ、シール室幅方向の圧力斑は3%であったが温度斑が10%と若干大きかった。また、炭素繊維束幅方向の温度履歴が異なることで、炭素繊維の強度斑及び品位斑も発生し、毛羽も見られた。
2 熱処理室
2a 熱処理室の繊維束入口(入口部)
3 入口シール室
3a 気体噴出ノズルを挟んで繊維束と対向する位置に繊維束と平行に配される天板部分
3b 気体噴出ノズルを挟んで繊維束と対向する位置に繊維束と平行に配される底板部分
4 気体噴出ノズル(2重ノズル)
5 搬送路
6 ヒーター
7 外側管(外側ノズル)
7a 外側管の気体噴出孔
8 内側管(内側ノズル)
8a 内側管の気体噴出孔
S 繊維束
W 搬送路の幅
L 外側管の気体噴出孔の流路長さ
D 外側管の気体噴出孔の最長孔長さ
d1 外側管の気体噴出孔の孔間隔
d2 内側管の気体噴出孔の孔間隔
Claims (13)
- 繊維束が出入りする繊維束入口および繊維束出口を有しかつ不活性気体が充填される、該繊維束を加熱するための熱処理室と、
該熱処理室の繊維束入口および繊維束出口にそれぞれ隣接して配される、該熱処理室内の気体をシールするための入口シール室および出口シール室と、
該入口シール室および該出口シール室の少なくとも一方に設けられた気体噴出ノズルと、
該入口シール室、該熱処理室および該出口シール室内に水平方向に設けられた、該繊維束を搬送するための搬送路と、
を備える炭素繊維束製造用炭素化炉であって、
該気体噴出ノズルは、中空筒状の内側管と、中空筒状の外側管とからなる2重管構造を有し、該繊維束の搬送方向に対して直交する方向であってかつ水平な方向に配置されており、
該外側管には、複数の気体噴出孔が該外側管の長手方向に該搬送路の幅長さに亘って配されており、該外側管の気体噴出孔の孔面積は0.5mm2以上20mm2以下であり、
該内側管には、複数の気体噴出孔が該内側管の長手方向に該搬送路の幅長さに亘ってかつ気体噴出孔の気体噴出方向が該内側管の周方向の2方向以上に配されており、該内側管の長手方向における該内側管の気体噴出孔の孔間隔は300mm以下である炭素繊維束製造用炭素化炉。 - 前記外側管の複数の気体噴出孔の流路長さ(L)と該気体噴出孔の最長孔長さ(D)との比(L/D)が0.2以上である請求項1に記載の炭素繊維束製造用炭素化炉。
- 前記外側管の長手方向における複数の気体噴出孔の孔間隔が100mm以下である請求項1または2に記載の炭素繊維束製造用炭素化炉。
- 前記外側管の複数の気体噴出孔は、該外側管の長手方向に該搬送路の幅長さに亘って均等間隔で配されている請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭素繊維束製造用炭素化炉。
- 前記内側管の複数の気体噴出孔の各孔面積が50mm2以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の炭素繊維束製造用炭素化炉。
- 前記内側管の複数の気体噴出孔は、該内側管の長手方向に該搬送路の幅長さに亘って均等間隔で配されている請求項1〜5のいずれか一項に記載の炭素繊維束製造用炭素化炉。
- 前記外側管の複数の気体噴出孔は、前記繊維束に向かって不活性気体が噴出されない向きに配されている請求項1〜6のいずれか一項に記載の炭素繊維束製造用炭素化炉。
- 前記外側管には形状および寸法が同一の複数の気体噴出孔が配されており、前記内側管には形状および寸法が同一の複数の気体噴出孔が配されている請求項1〜7のいずれか一項に記載の炭素繊維束製造用炭素化炉。
- 前記外側管の複数の気体噴出孔および前記内側管の複数の気体噴出孔は、前記内側管の気体噴出孔の気体噴出方向と、前記外側管の気体噴出孔の気体噴出方向とが、一部分も重なることがない位置にそれぞれ配置されている請求項1〜8のいずれか1項に記載の炭素繊維束製造用炭素化炉。
- 前記入口シール室および前記出口シール室のうちのいずれか一方または両方が、前記繊維束の搬送方向に絞り片が一定間隔で配されるラビリンス構造を有する請求項1〜9のいずれか一項に記載の炭素繊維束製造用炭素化炉。
- 前記入口シール室および前記出口シール室のうちのいずれか一方または両方が、前記繊維束を挟んで鉛直方向の対向する位置に配置される1組の前記気体噴出ノズルを、1組以上有する請求項1〜10のいずれか一項に記載の炭素繊維束製造用炭素化炉。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の炭素繊維束製造用炭素化炉によって前記繊維束を加熱処理する工程を含み、
該工程において、前記気体噴出ノズルの内側管に200〜500℃の不活性気体を供給し、外側管の複数の気体噴出孔から該不活性気体を噴出させ、前記気体噴出ノズルを備える前記入口シール室および前記出口シール室のうちのいずれか一方または両方の幅方向の温度差が8%以下となるようにする炭素繊維束の製造方法。 - 前記気体噴出ノズルの長手方向1m当たりの流量を1.0Nm3/hr以上100Nm3/hr以下として前記気体噴出ノズルから不活性気体を噴出し、前記繊維束を加熱処理する請求項12に記載の炭素繊維束の製造方法。
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