JP2009074183A - 熱処理炉とそれを用いた炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】横型耐炎化処理炉で耐炎化処理炉内上下およびローラ軸方向の温度を均一化した熱処理炉とそれを用いた炭素繊維の製造方法を提供する。
【解決手段】複数本のフィラメント束を配列してなるシート状物を折り返しながら横方向に走行させて熱処理するための熱処理室と、熱処理室への熱風吹出口と相対する側に熱風吸引口を位置し、熱処理室内の熱風を吸い込む熱風吸込口と、熱風吸込口から吸い込んだ気体を熱風吹出口へと循環させる循環部とを有する熱処理炉であって、前記熱処理室内には折り返されて走行するシート状物同士の間にシート状物の走行方向と交わる横方向に、熱風を下方に噴出する噴出口を具備した筒状物が、シート状物の幅方向に渡って配されてなることを特徴とする熱処理炉。
【選択図】図１

Description

本発明は、特に炭素繊維を耐炎化処理するときのような、配列されたフィラメント束であるシート状物の連続熱処理を行う横型熱処理炉と、それを用いた炭素繊維の製造方法に関する。

炭素繊維はその優れた比強度、比弾性率から複合材料の補強用繊維として用いられている。また、樹脂と組み合わせた炭素繊維強化プラスチックは過酷な使用環境の航空宇宙用途やスポーツ用途として使われ、さらには一般産業用途として自動車用部品、建築材料などとして使われている。

通常、炭素繊維は、ポリアクリロニトリル、ピッチなどの前駆体繊維となる有機繊維を酸化性雰囲気中にて２００℃以上で耐炎化処理した後、不活性雰囲気中において３００℃以上で炭化処理することによって得られる。

従来の横型耐炎化処理炉を用いた耐炎化処理は、酸化性雰囲気中で熱風を循環させ、その中でフィラメント束の入出を繰り返すことによってなされている。

図３、図４は従来の耐炎化処理炉の一例であり、（Ａ）は側面断面図、（Ｂ）は正面断面図である。熱風の循環方向は、図３、図４で異なるが、図３を例に以下説明する。

図３（Ａ）では耐炎化処理炉１はフィラメント束３がローラ２を介して入出するためのスリット４を備えており、フィラメント束３が折り返しながら耐炎化処理炉１に入出し、耐炎化処理炉内部では熱風６が上部から噴出し、下部から抜けていく構造となっている。炭素繊維の品質、品位のバラツキを小さくするためには、耐炎化処理炉内各段での糸の受ける熱処理量とローラ軸方向での糸の受ける熱処理量を均一にする必要ある。

図３（Ｂ）では耐炎化処理炉１内上部から熱風６が噴出し、下部から抜ける。抜出された熱風は循環ダクト７を通り、ヒータ８で加熱され、ファン９を通り再び耐炎化処理炉内に供給される。

しかしながら、従来の耐炎化処理炉３は上部から噴出した熱風６はフィラメント束３に当たり、それが抵抗となって炉上部（すなわち熱風の上流側）のスリット４から漏出してしまう。また、上流側から熱風が漏出するため、下流側では耐炎化炉内に冷たい外気の流入が発生し、耐炎化処理炉上部と下部で温度差が生じてしまう。さらに、耐炎化処理炉下部ではローラ軸方向にも冷気の流入量に差があり、それによって炭素繊維フィラメント束毎の品質、品位のムラが生じてしまうという問題を有する。

その対策として、耐炎化処理炉の熱風の最下流側のフィラメント束の下流側に本体熱風の補助加熱手段を設け、冷たい外気が流入するため温度の低下しやすいスリット側の温度を、中央部よりも高くすることで解消するという手段が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

しかしながら、これは、補助熱処理装置がフィラメント束よりも下流側にあるため、耐炎化処理炉下部から抜出す熱風の温度を均一化することはできても、フィラメント束に均一な温度をかけて熱処理することは難しい構造となっている。

また、異なる対策としては、耐炎化処理炉のスリット各部にエアカーテン手段を取付け、スリットからの耐炎化処理炉内の熱風漏出し、冷たい外気の流入を抑えるという方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。

しかしながら、これは、エアカーテンの風速が１５〜２０ｍ／ｓと強い風を吹付けるため、フィラメント束が毛羽立ってしまい、巻付き、糸切れに波及してしまう恐れがある。
特開２００４−１１５９８３号公報 特開２００４−１４３６４７号公報

本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、横型耐炎化処理炉で耐炎化処理炉内上下およびローラ軸方向の温度を均一化した熱処理炉とそれを用いた炭素繊維の製造方法を提供せんとするものである。

上記目的を達成するため、本発明は以下の構成を採用する。すなわち、
（１）複数本のフィラメント束を配列してなるシート状物を折り返しながら横方向に走行させて熱処理するための熱処理室と、熱処理室への熱風吹出口と相対する側に熱風吸引口を位置し、熱処理室内の熱風を吸い込む熱風吸込口と、熱風吸込口から吸い込んだ気体を熱風吹出口へと循環させる循環部とを有する熱処理炉であって、前記熱処理室内には折り返されて走行するシート状物同士の間にシート状物の走行方向と交わる横方向に、熱風を下方に噴出する噴出口を具備した筒状物が、シート状物の幅方向に渡って配されてなることを特徴とする熱処理炉。

（２）前記（１）に記載の熱処理炉であって、筒状物からの熱風の吹出し方向が循環熱風の方向と±３０°の範囲内である熱処理炉。

（３）前記（１）〜（２）のいずれかに記載の熱処理炉であって、筒状物の太さが１０〜５０ｍｍである熱処理炉。

（４）前記（１）〜（３）のいずれかに記載の熱処理炉であって、筒状物からの熱風噴出し口が矩形スリット状、または直径０．５〜５．０ｍｍの孔が多数並んだシャワー状または噴水状である熱処理炉。

（５）前記（１）〜（４）のいずれかに記載の熱処理炉であって、筒状物の取付が炉内を走行するフィラメント束の各段に設置してあるとともに、少なくとも炉の高さを１としたとき、下部から１／３以下の高さまで設置してある熱処理炉。

（６）前記（１）〜（５）のいずれかに記載の熱処理炉であって、糸条走行方向の筒状物の取付間隔が２００〜２０００ｍｍである熱処理炉。

（７）前記（１）〜（６）のいずれかに記載の熱処理炉であって、パイプから噴出す熱風が温度制御されている熱処理炉。

（８）前記（１）〜（７）のいずれかに記載の熱処理炉を用いた炭素繊維の製造方法。

（９）前記（８）に記載の炭素繊維の製造方法にて製造された炭素繊維。

本発明は炉内部に補助的な熱風噴出装置を設置することにより、その熱風噴出温度をコントロールすることができる。

また、本発明では耐炎化各段に複数本のパイプを設置し、そのパイプに多数の孔をあけ、そこから下向きに熱風を吹出させることによって炉内温度の均一化、ひいては品質の均一化を図ることができる。

また、炉内でフィラメント束が切れてしまった際に、炉下部に連続的にフィラメント束が溜まり続け蓄熱による発火を起こすことがあるが、本発明によれば、耐炎化各段に複数本パイプを設置することにより、切れたフィラメント束がパイプに引掛かり、それが抵抗となって炉下部に連続的にフィラメント束が溜まり続けるのを防止するという副次的な効果も得られる。

以下本発明の耐炎化処理炉を実施した例を図面に基づきさらに詳しく説明する。

図１及び図２は本発明に好ましく適用できる耐炎化処理炉の一例であり、（Ａ）は側面断面図、（Ｂ）は正面断面図である。熱風の循環方向は、図１、図２で異なるが、図１を例に以下説明する。

図１（Ａ）において、耐炎化処理炉１はフィラメント束３がローラ２を介して入出するためのスリット４を備えており、フィラメント束３が折り返しながら耐炎化処理炉１に入出し、耐炎化処理炉１内部では熱風６が上部から噴出し、下部から抜けていく構造となっている。

耐炎化処理炉１内には、折り返されて走行するフィラメント束３の間にフィラメント束３の走行方向と交わる横方向に、熱風を前記熱風６と同一方向に噴出する噴出口を具備した筒状物５がフィラメント束３の幅方向に渡って配される。図１（Ｂ）において、耐炎化処理炉１内上部から熱風６が噴出し、下部から抜ける構造となっているので、前記筒状物５の噴出口は下方に設けられるが、図２（Ｂ）に示すように、耐炎化処理炉１内下部から熱風６が噴出し、上部から抜ける構造の場合は、前記筒状物５の噴出口は上方に設けられる。すなわち、前記筒状物５の噴出口は熱風６の下流方向に向けて設けられる。

図１（Ｂ）において、耐炎化処理炉１内上部から熱風６が噴出し、下部から抜ける構造となっている。抜出された熱風は循環ダクト７を通り、ヒータ８で加熱され、ファン９を通り、再び耐炎化処理炉１内に供給される。

横型耐炎化処理１炉では、上流側のスリット４からは耐炎化処理炉内の熱風が噴出し、下流側のスリット４からは冷たい外気が流入する。それによる耐炎化処理炉１内の温度低下を防ぐことを目的として、筒状物５からは熱風が噴出し、補助加熱を行う。この筒状物５がない場合は、耐炎化処理炉１下流側スリット４からの冷たい外気の流入により、耐炎化処理炉上流側と下流側の温度差が大きくなってしまう。さらには、流入する冷たい外気が機幅方向に不均一であることから、機幅方向にも温度が差が生じてしまう。この結果、得られる炭素繊維の品質、品位にバラツキが生じてしまうのである。

この筒状物５からの熱風吹出方向は、循環熱風の方向と＋３０°〜−３０°の範囲、すなわち、循環熱風の方向と±３０°の範囲内であることが望ましい。この範囲を超えた場合、フィラメント束３に十分な風が当たらなくなってしまい、除熱が低下するため毛羽立ちや糸切れが発生し、最悪の場合火災、爆発へと発展することがある。

筒状物５の太さは１０〜５０ｍｍであることが好ましい。１０ｍｍ未満の場合は筒状物内部の圧力損失により、機幅方向に均一な風速の熱風が噴出しなくなることがある。５０ｍｍより太い場合は耐炎化処理炉１内の熱風を遮ってしまい、フィラメント束３の除熱が低下してしまうようになる。

筒状物５からの熱風噴出し口の形状は、矩形スリット状、または直径０．５〜５．０ｍｍの孔が多数並んだシャワー状（噴出口を下方に設ける態様）または噴水状（噴出口を上方に設ける態様）であることが好ましい。これにより機幅方向に渡る均一な風速の熱風が得られる。

筒状物の取付は炉内を走行するフィラメント束の各段に設置してあることが好ましい。より好ましくは、炉の高さを１としたとき、下部から１／３以下の段数まで設置してあることである。

筒状物５の糸条走行方向の取付間隔は２００〜２０００ｍｍであることが好ましい。
筒状物５から噴出す熱風が温度制御されていることが好ましい。より好ましくは２００〜３００℃に温度制御されていることである。さらに好ましくは熱処理炉内の温度分布に合わせて各段の温度を個別に設定し、熱処理炉内の温度を均一化することである。

以下、本発明の実施例について、比較例を参照に具体的に説明する。なお、実施例と比較例における共通条件は、
［共通条件］
（１）熱処理炉形式：横型直交流型熱風循環炉、
（２）風向き：フィラメント束走行方向に対し垂直方向、
（３）熱処理温度：２５０℃、
（４）温度測定：ＪＩＳ Ｋ型熱電対、
（５）処理糸条：単糸デニール１．１デシテックス（１デニール）の１２０００フィラメント糸、
である。

この共通条件下において、機幅方向の温度バラツキが最大となる熱処理炉最下段スリット近傍の温度バラツキと、熱処理炉最上段機幅方向中央部と最下段機幅方向中央部の温度差を測定した。熱処理炉最下段スリット近傍の温度バラツキの目標は３．０℃以下、最上段と最下段機幅方向中央部の温度差の目標は５．０℃以下である。

また、製造した炭素繊維の品質バラツキの指標として、単位長さあたりのライン間重量バラツキをＣＶ値（％；（標準偏差／平均値）×１００）として計算した。ＣＶ値の目標は２．０％以下である。

さらに、製造した炭素繊維の品位の指標として、製品の毛羽立ち具合を非常に良好、良好、不良の３つの分類で判定した。非常に良好、良好が合格となる。

［実施例１］
図１に示す熱処理炉において、熱処理炉中央部付近の温度を２５０℃に設定し、熱処理炉内に筒状物を設置し、筒状物から熱風が循環熱風の方向に対して０°下向きで噴出すものとした。筒状物の外径は３０ｍｍ、熱風噴出口の形状は直径０．５ｍｍの円で、それが筒状物の軸方向に並んだシャワー状の形状をしている。筒状物は炉内の糸段数３０段すべてに取り付けられている。
その結果は表１のとおり、熱処理炉内の機幅方向、高さ方向の温度バラツキが目標以内でかつ、得られた炭素繊維の繊度ライン間バラツキＣＶ値は０．５％と非常に良好であった。また製品の毛羽立ち具合も非常に良好であった。

［実施例２］
図１に示す熱処理炉を用い、筒状物の外径が５０ｍｍであり、その設置段数が下から１０段である以外は実施例１と同様の方法で炭素繊維を製造した。その結果、熱処理炉内の機幅方向、高さ方向の温度バラツキが目標以内でかつ、得られた炭素繊維の繊度ライン間バラツキＣＶ値も１．２％と良好であった。製品の毛羽立ち具合も良好であった。

［実施例３］
筒状物からの熱風噴出し方向が循環熱風の方向に対して２０°、筒状物の設置段数が３０段、筒状物の取付間隔が２０００ｍｍである以外は実施例２と同様の方法で炭素繊維を製造した。その結果、熱処理炉内の機幅方向、高さ方向の温度バラツキが目標以内でかつ、得られた炭素繊維の繊度ライン間バラツキＣＶ値も０．８％と非常に良好であった。製品の毛羽立ち具合も良好であった。

［実施例４］
筒状物からの熱風噴出口が矩形スリット状である以外は実施例１と同様の方法で炭素繊維を製造した。その結果、熱処理炉内の機幅方向、高さ方向の温度バラツキが目標以内でかつ、得られた炭素繊維の繊度ライン間バラツキＣＶ値も０．７％と非常に良好であった。製品の毛羽立ち具合も非常に良好であった。

［実施例５］
筒状物の設置段数が下から２０段であり、筒状物の取付間隔が２０００ｍｍである以外は実施例４と同様の方法で炭素繊維を製造した。その結果、熱処理炉内の機幅方向、高さ方向の温度バラツキが目標以内でかつ、得られた炭素繊維の繊度ライン間バラツキＣＶ値も１．５％と良好であった。製品の毛羽立ち具合も良好であった。

［実施例６］
筒状物からの熱風噴出口が矩形スリット状であり、筒状物の取付間隔が２００ｍｍである以外は実施例３と同様の方法で炭素繊維を製造した。その結果、熱処理炉内の機幅方向、高さ方向の温度バラツキが目標以内でかつ、得られた炭素繊維の繊度ライン間バラツキＣＶ値も１．２％と良好であった。製品の毛羽立ち具合も良好であった。

［比較例１］
熱処理炉内に筒状物を設置しなかった状態で、熱処理炉中央部付近の温度を２５０℃に設定し炭素繊維を製造した。その結果、熱処理炉内の機幅方向、高さ方向の温度バラツキが目標を外れた。得られた炭素繊維の繊度ライン間バラツキＣＶ値も２．７％と目標を外れた。製品の毛羽立ち具合は良好であった。

［比較例２］
熱処理炉内に熱風吹き出し口を有しない筒状物を設置した状態で、その筒状物の外径は３０ｍｍであり、筒状物は炉内の糸段数３０段すべてに取り付けられている。それ以外は比較例１と同様の方法で炭素繊維を製造した。その結果、熱処理炉内の機幅方向、高さ方向の温度バラツキが目標を外れた。得られた炭素繊維の繊度ライン間バラツキＣＶ値も３．１％と目標を外れた。製品の毛羽立ち具合は良好であった。

本発明の一実施形態である熱処理炉の側面断面図（Ａ）と正面断面図（Ｂ）である。 本発明の別の実施形態である熱処理炉の側面断面図（Ａ）と正面断面図（Ｂ）である。 従来の熱処理炉の側面断面図（Ａ）と正面断面図（Ｂ）の一例である。 従来の熱処理炉の側面断面図（Ａ）と正面断面図（Ｂ）の別の一例である。

符号の説明

１：耐炎化処理炉
２：ローラ
３：フィラメント束
４：スリット
５：筒状物
６：熱風
７：循環ダクト
８：ヒータ
９：ファン

Claims (9)

1. 複数本のフィラメント束を配列してなるシート状物を折り返しながら横方向に走行させて熱処理するための熱処理室と、熱処理室へ熱風を供給する熱風吹出口と、その相対する側に熱風吸引口を位置し、熱処理室内の熱風を吸い込む熱風吸込口と、熱風吸込口から吸い込んだ気体を熱風吹出口へと循環させる循環部とを有する熱処理炉であって、前記熱処理室内には折り返されて走行するシート状物同士の間にシート状物の走行方向と交わる横方向に、熱風を噴出する噴出口を具備した筒状物が、シート状物の幅方向に渡って配されてなることを特徴とする熱処理炉。
2. 前記請求項１に記載の熱処理炉であって、筒状物からの熱風の吹出し方向が循環熱風の方向と±３０°の範囲内である熱処理炉。
3. 前記請求項１〜２のいずれかに記載の熱処理炉であって、筒状物の太さが１０〜５０ｍｍである熱処理炉。
4. 前記請求項１〜３のいずれかに記載の熱処理炉であって、筒状物からの熱風噴出し口が矩形スリット状、または直径０．５〜５．０ｍｍの孔が多数並んだシャワー状または噴水状である熱処理炉。
5. 前記請求項１〜４のいずれかに記載の熱処理炉であって、筒状物の取付が炉内を走行するフィラメント束の各段に設置してあるとともに、少なくとも炉の高さを１としたとき、下部から１／３以下の高さまで設置してある熱処理炉。
6. 前記請求項１〜５のいずれかに記載の熱処理炉であって、糸条走行方向の筒状物の取付間隔が２００〜２０００ｍｍである熱処理炉。
7. 前記請求項１〜６のいずれかに記載の熱処理炉であって、パイプから噴出す熱風が温度制御されている熱処理炉。
8. 前記請求項１〜７のいずれかに記載の熱処理炉を用いた炭素繊維の製造方法。
9. 前記請求項８に記載の炭素繊維の製造方法にて製造された炭素繊維。

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