JP2007224483A - 炭素繊維束の製造装置および炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】炭素繊維束の太さや処理速度、さらには機幅方向の繊維束配列密度を増加させた場合も炭素化炉出入口のシール性を常に良好に保つことで、機械的特性や品位が良好で、かつ生産安定性が良好な炭素繊維束の製造装置および製造方法を提供することにある。
【解決手段】不活性ガスが充填される熱処理室と、該熱処理室に耐炎化繊維束を出入りさせるための炭素化炉入口部および炭素化炉出口部を有し、前記炭素化炉入口部と炭素化炉出口部には前記熱処理室をシールするための不活性ガス噴射口を有するとともに、炭素化炉入口部に前記噴射された不活性ガスを熱処理室の方向に導入する不活性ガス導入部材を設けたことを特徴とする炭素繊維束の製造装置。
【選択図】図１

Description

本発明は、炭素繊維束製造装置および炭素繊維束の製造方法に関する。

炭素繊維束は、各種マトリックス樹脂との組み合わせで複合材料とされて、一般産業、スポーツあるいは航空機などの分野において様々な成形物として利用されている。

一般に、炭素繊維束は、ポリアクリロニトリル系やレーヨン系などの原料繊維束を２００℃以上の酸化雰囲気中で熱処理した後、３５０℃以上の不活性雰囲気中で熱処理し、さらには薬液中での通電処理や樹脂によるサイジング処理を行うことで得られる。

この炭素繊維束を製造するプロセスにおいて３５０℃以上の不活性雰囲気中で熱処理を行う部分を炭素化処理といい、この処理を行う設備を炭素化炉というが、通常、炭素化炉は、不活性雰囲気中で熱処理する炭素化炉本体に当たる熱処理室と、該熱処理室前後の入口部および出口部にそれぞれ具備された、前記熱処理室の不活性雰囲気を保つためのシール室からなるが、これらのシール室と熱処理室とを備えた炭素化炉によって繊維束の炭素化処理を連続的に行い、炭素繊維束の連続生産を可能にしている。

シール室の具体的役割としては、熱処理室に外部から酸素が流入して酸化性雰囲気をつくり炭素繊維束の品質、品位が低下することを防止することはもちろん、熱処理室での熱処理によって炭素繊維束から発生する反応ガスが熱処理室入口部を経由して外部へ流出することを防止することが主なものである。

このため、熱処理室の不活性雰囲気を効果的に維持し、炭素繊維束の品質、品位を良好にすることおよび前記反応ガスの流出防止を狙いとして、熱処理室の出入口部に具備するシール室について、様々な改善がなされてきた。

例えば、従来、シール室の圧力に関する改善技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。この技術は、具体的には、炭素繊維束連続焼成炉の繊維束出入口に具備されたシール室内の圧力を不活性ガスによって焼成炉本体内の圧力、および、外気圧以上とすることにより、焼成炉本体への酸素の流入を避け、焼成炉本体の内部で発生する反応ガスの流出を防ぐようにしたものであり、シール室内の圧力調整は、供給する不活性ガスの流量および焼成炉本体から排出される排ガス流量とのバランス調整によってなされる。これにより、反応ガスが冷却されて生じるタール性状物と繊維束の接触を回避し、生産の安定性と炭素繊維束の機械的特性を良好にすることができるというものである。

また、シール改善技術として、ラビリンスタイプのシール方法も提案されている（例えば、特許文献２参照）。この技術は、具体的には、シール用ガスを走行糸に対して直角に吐出してシール室の圧力を調整するようにしたものであり、また、仕切板で仕切られた５から１０の数からなる膨張室によって徐々に圧力損失を生じさせるラビリンス構造を具備するようにしたものであり、さらには、シール用ガスの吐出する風速を調整することによってシール室の圧力を調整するようにしたものである。これにより、酸素などの外気が熱処理炉本体内部へ流入するのを防止し、熱処理炉本体内の不活性雰囲気を安定的に維持することができるというものである。

前記２つの技術は、シール室の圧力に着目し、該圧力を炭素化炉内よりも高くすることによって熱処理炉内への酸素の流入の防止、ならびに熱処理炉内部からの反応ガスの流出を防止することを狙いとしている。これにより炭素繊維束の機械的特性や品位、そして生産安定性を良好に維持することを狙いとしている。

さらに、別のシール改善技術として、炭素繊維製造用横型炭素化炉のフィラメント導入口または導出口のシール室において、シール用の不活性ガスを０．１ｍ／ｓ以上１．０ｍ／ｓ以下の速度で吐出させる方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。この技術は、シール室の単なる圧力アップではシール効果が不十分で酸素の洩れ込みがあったため、シール用の不活性ガスの風速を規定することでフィラメント束内の残留酸素を除去することを狙いとしたものであり、特に太ものの炭素繊維束において、炭素化炉内部への炉外からの酸素の流入を防止することができるというものである。

しかしながら、炭素繊維束の製造技術には日々改善が加えられており、特に、昨今の炭素繊維束の製造技術は生産性アップ、コストダウンが要求され、大きく改善されている。例えば、繊維束処理速度のアップ、あるいは、同一の処理炉の機幅内により多くの繊維束を配列して処理する高配列密度化や同時処理する繊維束の配列数を増やす多段処理化、さらには繊維束自身の太もの化（高目付化）といった改善がなされている。

このような製造技術の改善、進化に伴い、主に炭素化炉の繊維束入口部の不具合に起因する機械的特性の異常や生産安定性の低下トラブルが発生するようになり、従来のシール技術では炭素繊維束の機械的特性や生産安定性を良好、かつ、安定に維持することが困難であることが分かった。
特開平７−１１８９３３号公報 特開２００１−９８４２８号公報 特開２００４−１９０５３号公報

本発明の目的は、上記問題点を解決し、炭素繊維束の太さや処理速度など炭素繊維の製造方法に関係なく、炭素化炉熱処理室出入口のシール性を常に良好に保つ、すなわち、熱処理室に外部から酸素が流入することはもちろん、熱処理室からの反応ガスが前記炭素化炉入口部付近まで流出した際に冷却されて走行する繊維束を汚染することを防止することで、炭素繊維束の機械的特性が良好で、かつ生産安定性が良好な炭素繊維束の製造装置および製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明は、以下の構成を採用する。すなわち、
（１）不活性ガスが充填される熱処理室と、該熱処理室に耐炎化繊維束を出入りさせるための炭素化炉入口部および炭素化炉出口部を有し、前記炭素化炉入口部と炭素化炉出口部には前記熱処理室をシールするための不活性ガス噴射口を有するとともに、炭素化炉入口部に前記噴射された不活性ガスを熱処理室の方向に導入する不活性ガス導入部材を設けたことを特徴とする炭素繊維束の製造装置。

（２）前記不活性ガス噴射口が、走行する繊維束に交差して不活性ガスを噴射するよう設置されていることを特徴とする前記（１）に記載の炭素繊維束の製造装置。

（３）前記不活性ガス導入部材が、熱処理室に入る耐炎化繊維束に対して０度以上４５度以下の導入角度をもって設置されることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の炭素繊維束の製造装置。

（４）耐炎化繊維束を前記（１）ないし（３）のいずれかに記載の炭素繊維束の製造装置を用いて連続的に炭素化処理することを特徴とする炭素繊維束の製造方法。

（５）不活性ガス噴射口から噴射される不活性ガスの温度が３００℃以上６００℃以下であることを特徴とする前記（４）に記載の炭素繊維束の製造方法。

（６）不活性ガス噴射口から導入される不活性ガスの平均風速が０．３ｍ／秒以上１．５ｍ／秒以下であることを特徴とする前記（４）または（５）に記載の炭素繊維束の製造方法。

（７）前記耐炎化繊維束のフィラメント数が１０，０００以上１００，０００以下であることを特徴とする前記（４）ないし（６）のいずれかに記載の炭素繊維束の製造方法。

本発明の炭素繊維束の製造装置および製造方法によると、多数本のフィラメントからなる繊維束を不活性雰囲気下で連続的に熱処理する炭素繊維束製造用炭素化炉の熱処理室入口部において、熱処理室をシールするための不活性ガス噴射口を有するとともに、前記熱処理室入口部で噴射された不活性ガスを熱処理室の方向に導入する不活性ガス導入部材を具備することで、熱処理室への酸素の流入、および熱処理室内から熱処理室入口部に向けて流出する反応ガスによる走行する繊維束の汚染をともに防止することができる。これにより、炭素繊維束の機械的特性が良好で、かつ生産安定性を良好に維持することができる。

次に、本発明について、さらに詳しく説明する。

本発明は、不活性ガスが充填される熱処理室と、該熱処理室に耐炎化繊維束を出入りさせるための炭素化炉入口部および炭素化炉出口部を有し、前記炭素化炉入口部と炭素化炉出口部には前記熱処理室をシールするための不活性ガス噴射口を有するとともに、炭素化炉入口部に前記噴射された不活性ガスを熱処理室内に向けて誘導する不活性ガス導入部材を備えた炭素繊維束の製造装置、および、これを用いて連続的に炭素化処理する炭素繊維束の製造方法である。

繊維束を構成するフィラメントは、直径が通常４〜１０μｍ程度である。本発明で用いる繊維束は、通常１，０００〜１００，０００本のフィラメントからなるが、特に、単位繊維束あたりのフィラメント数が多い場合に効果を発揮することから、１０，０００〜１００，０００本が好ましい。ただし、本発明の効果はフィラメント数のみで決まるものではなく、繊維束の処理速度や機幅方向の繊維束配列密度なども考慮することが重要であることから、前記フィラメント数の範囲に限定されず効果を発揮することが可能である。

炭素繊維束製造用炭素化炉は、一般的には、３５０℃以上２０００℃以下の温度範囲の不活性雰囲気中で熱処理するもので、基本的に、繊維束が前記炉内を進行するに従って雰囲気温度を上昇させるものである。

不活性ガスとしては、窒素やアルゴンが一般的に用いられるが、熱処理室も不活性雰囲気であるため、前記炭素化炉本体の熱処理室に使用されるものと同一であることが好ましく、特に、低コストで炭素化炉に一般的に使用される窒素がより好ましい。

本発明で不活性ガス噴射口から噴射される不活性ガスは、熱処理室からの反応ガスが前記炭素化炉入口部付近まで流出した際に冷却されて走行する繊維束を汚染することを防止することを狙いとしているため、加温されて噴射されることが好ましく、このような温度範囲としては３００℃以上６００℃以下がよい。

不活性ガスが３００℃未満の場合、不活性ガスによる熱処理炉外からの酸素の流入の防止や、熱処理炉内部からの反応ガスの流出を防止することは可能であるが、特に繊維束の熱処理速度が速い場合など、生産条件によっては走行する繊維束の予備加熱が不十分なため、繊維束自身の温度が低いまま炭素化炉入口部を通過し、熱処理室に入ることになる。このため、反応ガスが温度の低い繊維束によって冷却されてタール化し、走行する繊維束を汚染することになるため好ましくない。

一方、３００℃以上であれば反応ガスによる汚染は防止できるが、温度の過剰なアップは、熱処理室に入る前に熱処理することになり、熱処理室手前での反応ガスの発生が懸念されるため６００℃以下にすることが好ましい。

また、本発明の不活性ガスが繊維束へ噴射される平均風速は０．３ｍ／秒以上１．５ｍ／秒以下であることが好ましい。

不活性ガスの平均風速が０．３ｍ／秒未満の場合、噴射の勢いが小さく繊維束内の酸素を含む空気が不活性ガスに置換されないため空気に含まれる酸素が一部熱処理室へ流入する。特に、炭素化炉周りの気温の影響などで低温の空気が残っている場合には、熱処理室入口部での繊維束の昇温が遅れ、熱処理室から流出した反応ガスが冷却されて繊維束を汚染してしまう。さらには、熱処理室の方向に導入される不活性ガスの風速が小さいため、熱処理室内からの反応ガスが不活性ガス噴射口近くの領域まで到達し、走行する繊維束や噴射される不活性ガスによって冷却されてタール化、繊維束を汚染するため、機械的特性が悪化してしまう。

一方、平均風速が１．５ｍ／秒を超える場合、繊維束内の空気を含む酸素を十分に不活性ガスに置換でき、また、熱処理室内からの反応ガスの流出をより熱処理室に近い所で食い止めることができるが、高い風速によって走行する繊維束が大きく振動し、隣接繊維束と絡まったり炭素化炉入口部や炭素化炉自身の壁面などに接触して繊維束を傷めてしまうことがある。

なお、複数本の繊維束を同時処理する場合、前記不活性ガスの噴射速度は、複数の繊維束へ均一な速度で噴射されることが好ましい。すなわち、機幅方向に配列した繊維束に対して噴射される不活性ガスの速度分布が、機幅方向に均一であることが好ましい。均一性が悪い場合、繊維束によって酸素の置換効果がばらついたり、熱処理室内からの反応ガスの流出を抑制する効果が機幅方向に不均一となり、機幅方向や長手方向の炭素繊維束の機械的特性にばらつきを生じてしまうことがある。このような状況を防止するため、機幅方向の機幅方向の風速分布は平均±２０％に入るようにすることが好ましい。

次に、本発明の詳細について、図１〜図８に示す実施態様に基づいて以下に説明する。

図１は、本発明の好適な実施形態である不活性ガス噴射口、および不活性ガス導入部材を備えた炭素化炉における炭素化炉入口部から炭素化炉本体熱処理室までを示す側面図であり、また、図２は、本発明における不活性ガス噴射口、および他の個別の不活性ガス導入部材を備えた炭素化炉の他の実施形態を示す側面図であり、図３は図１の主要部拡大図である。

図１において、本発明の横型炭素化炉である炭素繊維の製造装置は、不活性雰囲気中で熱処理する炭素化炉本体に当たる不活性ガスが充填される熱処理室５と、該熱処理室５に耐炎化繊維束３を出入りさせるための炭素化炉入口部４および炭素化炉出口部（図示せず）を有し、該炭素化炉入口部４と炭素化炉出口部には、それぞれ前記熱処理室５をシールするために、不活性ガスを該炭素化炉入口部４と炭素化炉出口部にそれぞれ噴射する不活性ガス噴射口１が設けられているとともに、不活性ガス噴射口１の出口側には前記不活性ガス噴射口１から噴射された不活性ガスを熱処理室５の方向に導入する不活性ガス導入部材２が設けられている。また、図２の例では、不活性ガスを不活性ガス噴射口１とは別個に設けられた不活性ガス導入部材６で供給する態様を示したものである。

不活性ガス噴射口１からの不活性ガスの噴射方向は、走行する繊維束３に対して交差する方向に、好ましくは垂直方向に噴射されるように配置されている。ここでいう噴射方向は、垂直であることがより好ましいが、厳密に垂直である必要はなく、９０±１０°の範囲であれば、安定したシール性を保つことから好ましい範囲である。また噴射位置は、走行する繊維束３に対して上、横、下いずれでもよいが、１つの方向から噴射する方が不活性ガスの流れが安定することから好ましく、特に、図１、図２のように上方に噴射口がある方が、詰まりが少ないなどメンテナンス性に優れるためより好ましい。

前記不活性ガスを熱処理室の方向に導入する不活性ガス導入部材２の不活性ガス導入角度θは、走行する繊維束３に対して０度以上４５度以下であることが好ましい。ここでいう不活性ガス導入角度θは、不活性ガス導入部材２の不活性ガス出側終端部の接線方向と走行する繊維束３とのなす角とし（拡大図で示す図３を参照）、導入される不活性ガスを走行する繊維束３の走行方向とこれと直角方向の成分に分けた場合、走行方向の成分がプラスとなるように導入するものとする。すなわち、不活性ガスが熱処理室５の方向に向かうように導入するものである。

不活性ガス導入部材２の形状としては、特に限定はなく、機幅方向の風速斑が出ないように安定した流速で不活性ガスを導入できるものであれば、板状、溝状、あるいは筒状などを用いることができる。

不活性ガス導入部材２の材質としては特に限定しないが、熱処理炉入口部に設置されるため周辺温度を考慮して選定すればよい。

不活性ガス導入部材２によって導入される不活性ガスは、熱処理室の方向へ導入されることで反応ガスの流出、冷却による繊維束の汚染を防止することができるのである。不活性ガス導入部材２を有しない不活性ガス噴射口１単独では反応ガスの流出、冷却による繊維束の汚染を防止することはできない。このため、炭素化炉入口部には走行する繊維束に対して交差する方向に、好ましくは垂直方向に不活性ガスが噴射される、いわゆるシール部と熱処理室の方向へ不活性ガスを導入する部分の両方が必要である。

これを達成する方法としては、図１に示すように、同一の不活性ガス噴射口１からの不活性ガスの一部が走行する繊維束３に交差する方向に、好ましくは垂直方向に噴射されてシールとして機能し、他の不活性ガスの一部が不活性ガス噴射口１の前方に設置された不活性ガス導入部材２によって熱処理室の方向へ導入されるようにしたものである。

また、別の方法として、図２のように、シール用と反応ガス流出防止用にそれぞれ個別の不活性ガス噴射口１と不活性ガス導入部材６を有し、不活性ガス噴射口１からの不活性ガスを走行する繊維束３に交差する方向に、好ましくは垂直方向に噴射されてシールとして機能させ、他方、熱処理室の方向へ導入される不活性ガスを専用の不活性ガス導入部材６で供給するようにしてもよい。

この場合、不活性ガス導入部材６から供給される不活性ガスの温度や風速は不活性ガス噴射口１から供給される不活性ガスの温度や風速と同じに設定することが好ましい。

なお、本発明の特徴は、反応ガスが冷却されて繊維束を汚染することを防ぐことにあることから、炉内ガスの排出口が汚染防止により効果のある位置に設置されていることが好ましい。

図４、図５は、図１と同様な装置において、炭素化炉本体熱処理室で発生したガスや導入した不活性ガスを炉外に排出する排気口を設置した場合の側面図である。なお、図４は、排気口の設置位置が不活性ガス導入部材に近い場合、図５は、排気口の設置位置が不活性ガス導入部材から遠い場合を示すものである。また、図６、図７はそれぞれ図４、図５の主要部拡大図であり、排気口の設置位置を示す側面図であり、図８は、図１と同様な装置において、排気口を設置した他の例を示す側面図である。
このような位置は、熱処理室の方向に導入される不活性ガスを炭素化炉入口部に供給する噴射口よりも川下、すなわち、より炭素化炉本体熱処理室に近い所がよく、排気口直近のガス温度や前記導入する不活性ガスによる汚染防止効果の及ぶ範囲を考慮して決定することができる。このため、前記熱処理室の方向に導入される不活性ガスを炭素化炉入口部に供給する噴射口からの走行する繊維束に沿った距離が、炭素化炉本体熱処理室方向に近過ぎても、遠すぎても良くない。この距離が小さいと、排気口の位置が導入ガスの風速が強い領域となり、排気口直近における炭素化炉入口部のガスの流れが乱れ、スムーズな排気ができない可能性があり、また、逆にこの距離が大きいと本発明の導入ガスの効果が小さくなってしまう可能性がある。このため、排気口の設置位置は、前記導入ガスの噴射口から繊維束の走行方向に０ｍを超え１．０ｍ未満、さらに好ましくは、０．２ｍ以上０．８ｍ未満の距離であるのがよい。なお、排気口の設置位置は、図６、図７、図８に示すように、不活性ガス導入部材の炭素化炉本体熱処理室に最も近い先端と排気口の繊維束走行方向中心間の水平方向距離で示され、この距離を適正化することで炉内ガスによる繊維束の汚染防止効果を調整することができる。

また、排気口が炭素化炉入口部からガスを抜出す方向としては、特に指定はなく、上、横、下、斜方向、これらの併用が可能である。本発明では炭素化炉本体熱処理室で発生する反応ガスを不活性ガスと合わせて排気するが、排気は、図４〜８などに示すように炭素化炉入口部に設置された排気口を経由してなされるのが良い。

本発明で処理される繊維束の数は、１本でも複数本でもよいが、複数本の方がより効果を発揮する。特に、並行に並んだ繊維束３は、同一平面内を走行する複数本の繊維束群を１つの列とした場合、本発明で処理される繊維束は１列であってもよいし、２列以上であってもよいが、繊維束内の空気を含む酸素を効率的に不活性ガスに置換できるシール性が維持できること、また不活性ガス導入部材の設置枚数のアップはメンテナンス性の低下に繋がるため、１または２列が好ましい。

本発明における炭素繊維束とは、特に限定されるものではないが、アクリロニトリル、ピッチあるいはレーヨン等を原料として得られるものであり、炭素繊維、黒鉛繊維を含むものである。

本発明で処理される炭素繊維束は、前述のとおり、アクリロニトリル系、レーヨン系あるいはピッチ系等の公知の炭素繊維フィラメントが数千から数万本束になったもので、特に、高強度の炭素繊維束が得られやすいアクリル系炭素繊維束が補強効果を得る上で好ましい。また、炭素繊維束には、炭素繊維束および炭素化後さらに高温処理される黒鉛繊維束が含まれる。以下に、アクリル系炭素繊維の場合を例にして本実施例の詳細を説明する。

以下、本発明について具体的な実施例を挙げて説明する。

アクリロニトリル９９モル％とイタコン酸１モル％からなる共重合体を用いて乾湿式紡糸方法により単繊維繊度１．１ｄｔｅｘのアクリル系繊維を得た。これを、２４０℃以上２７０℃以下の空気雰囲気中で加熱して耐炎化繊維束とし、次いで窒素雰囲気中４００℃以上８００℃以下の温度領域で加熱した後、同じく窒素雰囲気中の炭素化炉本体熱処理室５において１４００℃まで焼成し炭素繊維束を得た。次に、硫酸水溶液の電解液によって該炭素繊維束１×１０-3ｋｇ当たり３クーロンの通電処理を行った。最後に、エポキシ樹脂によるサイジング処理を行い、１．０％のサイジングを付与し炭素繊維束を得た。

本発明では、以下に示す条件を同一として炭素化を行い、炭素繊維束を得た。

繊維束数 ：１００
不活性ガスの種類 ：炭素化炉本体熱処理室、シール部、噴射部全て窒素
炭素化炉本体熱処理室温度 ：１４００℃
なお、本実施例中の不活性ガスの風速、不活性ガスの導入角度、機械的特性は次の方法で測定した。
（１）不活性ガス平均風速
不活性ガス噴射口１の出口における風速をアネモマスターで測定した（図１、図４、図５）。各場所について３回測定し、その平均値をその位置の平均風速とした。なお、図２のように個別の不活性ガス導入部材６があるものは、不活性ガス導入部材の噴射口の出口における風速を前記同様アネモマスターで測定した。

機幅方向の分布は、機幅方向の繊維束走行領域の両端Ａ点，Ｅ点と中央Ｃ点、さらにＡ点、Ｃ点の中間Ｂ点、およびＣ点、Ｅ点の中間Ｄ点の計５ヶ所の風速を測定し、これら５点の平均を算出して平均風速とした。
（２）不活性ガス導入部材と走行する繊維束の導入角度θ
不活性ガス導入部材２の終端部の接線方向と走行する繊維束とのなす角度を図面から算出した。走行する繊維束については、不活性ガス導入部材２を中心にこの前後の直近の２つのローラに懸垂なしで糸が走行したと仮定した。なお、不活性ガス導入部材２で導入される方向は熱処理室の方向となるように、導入ガスを走行する繊維束の走行方向とこれと直角方向の成分に分けた場合、走行方向の成分がプラスとなるようにした。
（３）機械的特性
機械的特性は、炭素繊維束とエポキシ樹脂エピコート８２８（油化シェル社製）からＣＦＲＰ（炭素繊維強化プラスチック）を成形し、ＡＳＴＭ Ｄ−２３４４に準じてＩＬＳＳ（層間せん断強度）特性を測定した。

実施例１
原料としてフィラメント数１２，０００のアクリル系繊維を使用した。前記方法で得られた耐炎化繊維束を６００℃の不活性雰囲気下で処理した繊維束３を炭素化炉入口部４のシールエリアに連続的に導入した。炭素化炉入口部４には、繊維束３に不活性ガスを噴射する不活性ガス噴射口１があり、この不活性ガス噴射口１から繊維束３に不活性ガスを平均０．４ｍ／秒の風速で連続的に噴射し、噴射した不活性ガスの一部を不活性ガス導入部材２によって炭素化炉５内へ向けて導入した。この時の導入角度は５度であった。その後繊維束３を炭素化炉本体熱処理室５にて１４００℃の温度で熱処理した。

得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳ特性が良好で、ＩＬＳＳの安定性も良好であった。また、この時の生産安定性も良好であった。

実施例２
不活性ガス噴射口１を用いたシールと反応ガスの流出を防止する導入用不活性ガスを図２に示す個別に供給した不活性ガス導入部材６を使用した以外は実施例１と同じ方法で炭素繊維束を得た。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳ特性が良好で、ＩＬＳＳの安定性も良好であった。また、この時の生産安定性も良好であった。

実施例３
不活性ガスの不活性ガス導入部材による導入角度θを２０度とした以外は実施例１と同じ方法で炭素繊維束を得た。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳ特性が良好で、ＩＬＳＳの安定性も良好であった。また、この時の生産安定性も良好であった。

実施例４
不活性ガスの不活性ガス導入部材による導入角度θを４５度とした以外は実施例１と同じ方法で炭素繊維束を得た。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳ特性が良好で、ＩＬＳＳの安定性も良好であった。また、この時の生産安定性も良好であった。

実施例５
原料としてフィラメント数２４，０００のアクリル系繊維を使用したこと、および、不活性ガス噴射口１から供給される不活性ガスの平均風速が１．３ｍ／秒である以外は実施例３と同じ方法で炭素繊維束を得た。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳ特性が良好で、ＩＬＳＳの安定性も良好であった。また、この時の生産安定性も良好であった。

実施例６
原料としてフィラメント数４８，０００のアクリル系繊維を使用したこと、および、不活性ガス噴射口１から供給される不活性ガスの平均風速が１．３ｍ／秒である以外は実施例３と同じ方法で炭素繊維束を得た。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳ特性が良好で、ＩＬＳＳの安定性も良好であった。また、この時の生産安定性も良好であった。

実施例７
図1において、炭素化炉入口部に排気口を設け図４のように構成して炭素化炉本体熱処理室で発生する反応ガスを不活性ガスと合わせて排気口から排気し、不活性ガスの不活性ガス導入部材による導入角度θを１５度とし、かつ不活性ガス噴射口１から供給される不活性ガスの平均風速を０．８ｍ／秒に変更した以外は、実施例１と同じ方法で炭素繊維束を得た。なお、図６に示す距離ｄ１が０．４ｍであった。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳが良好で、ＩＬＳＳの安定性は極めて良好であった。また、この時の生産安定性も極めて良好であった。

実施例８
排気口の設置位置を図６に示す距離ｄ１が０．７ｍとなる位置に変更した以外は実施例７と同じ方法で炭素繊維束を得た。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳが良好で、ＩＬＳＳの安定性は極めて良好であった。また、この時の生産安定性も極めて良好であった。

実施例９
排気口の設置位置を図６に示す距離ｄ１が１．１ｍとなる位置に変更した以外は実施例７と同じ方法で炭素繊維束を得た。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳが良好で、ＩＬＳＳの安定性も良好であった。また、この時の生産安定性も良好であった。

実施例１０
不活性ガスの不活性ガス導入部材による導入角度θを５度とし、かつ不活性ガス噴射口１から供給される不活性ガスの平均風速を０．４ｍ／秒に変更した以外は、実施例７と同じ方法で炭素繊維束を得た。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳが良好で、ＩＬＳＳの安定性は極めて良好であった。また、この時の生産安定性も極めて良好であった。

実施例１１
不活性ガスの不活性ガス導入部材による導入角度θを５度とし、かつ不活性ガス噴射口１から供給される不活性ガスの平均風速を０．４ｍ／秒に変更した以外は、実施例８と同じ方法で炭素繊維束を得た。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳが良好で、ＩＬＳＳの安定性は極めて良好であった。また、この時の生産安定性も極めて良好であった。

比較例１
不活性ガス噴射口１によって供給した不活性ガスを不活性ガス導入部材によって炭素化炉内方向への導入しなかった以外は実施例１と同じ方法で炭素繊維束を得た。

この時、炭素化炉で糸が傷み糸切れすることがあった。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳ、ＩＬＳＳの安定性とも良くなかった。また、この時の生産安定性も良くなかった。

比較例２
不活性ガスの平均風速が１．５ｍ／秒である以外は比較例１と同じ方法で炭素繊維束を得た。この時、比較例１よりも頻度は低かったが、炭素化炉で糸が傷み糸切れすることがあった。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳ、ＩＬＳＳの安定性とも良くなかった。また、この時の生産安定性も良くなかった。

比較例３
原料としてフィラメント数４８，０００のアクリル系繊維を使用したこと、不活性ガスの平均風速が１．５ｍ/秒である以外は比較例１と同じ方法で炭素繊維束を得た。

この時、炭素化炉本体熱処理室で糸が傷み糸切れすることが目立った。得られた炭素繊維束は、表１のとおり、ＩＬＳＳ、ＩＬＳＳの安定性とも良くなかった。また、この時の生産安定性も良くなかった。

本発明の好適な実施形態である不活性ガス噴射口、および不活性ガス導入部材を備えた炭素化炉における炭素化炉入口部から炭素化炉本体熱処理室までを示す側面図である。 本発明における不活性ガス噴射口、および他の個別の不活性ガス導入部材を備えた炭素化炉の他の実施形態を示す側面図である。 図１の主要部拡大図である。 図１において排気口が設置された実施形態を示す側面図である。 図１において排気口が設置された他の実施形態を示す側面図である。 図４の主要部拡大図である。 図５の主要部拡大図である。 図２において排気口が設置された実施形態を示す側面の主要部拡大図である。

符号の説明

１：不活性ガス噴射口
２：不活性ガス導入部材
３：繊維束
４：炭素化炉入口部
５：炭素化炉本体熱処理室
６：不活性ガス導入部材
７：排気口
θ：不活性ガス導入角度
ｄ1：排気口設置位置
ｄ2：排気口設置位置

Claims (7)

1. 不活性ガスが充填される熱処理室と、該熱処理室に耐炎化繊維束を出入りさせるための炭素化炉入口部および炭素化炉出口部を有し、前記炭素化炉入口部と炭素化炉出口部には前記熱処理室をシールするための不活性ガス噴射口を有するとともに、炭素化炉入口部に前記噴射された不活性ガスを熱処理室の方向に導入する不活性ガス導入部材を設けたことを特徴とする炭素繊維束の製造装置。
2. 前記不活性ガス噴射口が、走行する繊維束に交差して不活性ガスを噴射するよう設置されていることを特徴とする請求項１に記載の炭素繊維束の製造装置。
3. 前記不活性ガス導入部材が、熱処理室に入る耐炎化繊維束に対して０度以上４５度以下の導入角度をもって設置されることを特徴とする請求項１または２に記載の炭素繊維束の製造装置。
4. 耐炎化繊維束を請求項１ないし３のいずれかに記載の炭素繊維束の製造装置を用いて連続的に炭素化処理することを特徴とする炭素繊維束の製造方法。
5. 不活性ガス噴射口から噴射される不活性ガスの温度が３００℃以上６００℃以下であることを特徴とする請求項４に記載の炭素繊維束の製造方法。
6. 不活性ガス噴射口から導入される不活性ガスの平均風速が０．３ｍ／秒以上１．５ｍ／秒以下であることを特徴とする請求項４または５に記載の炭素繊維束の製造方法。
7. 前記耐炎化繊維束のフィラメント数が１０，０００以上１００，０００以下であることを特徴とする請求項４ないし６のいずれかに記載の炭素繊維束の製造方法。

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