JP5760637B2 - 感熱記録体の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)支持体上に、少なくともロイコ染料及び呈色剤を含有する塗液を塗布・乾燥して感熱記録層を形成する感熱記録体の製造方法において、該塗液は、ロイコ染料1質量部に対して、呈色剤として、N−p−トルエンスルホニル−N’−3−(p−トルエンスルホニルオキシ)フェニルウレアを0.5〜5質量部と4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンを0.1〜3質量部を含有してなり、且つ、前記4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンは、予め塩基性無機顔料と同一液体中において、50〜90℃の条件で加熱処理して得られた分散液として塗液に配合することを特徴とする感熱記録体の製造方法である。
(3)前記塩基性無機顔料が、珪酸マグネシウム、リン酸マグネシウム、及びタルクから選ばれる少なくとも1種である、(1)又は(2)に記載の感熱記録体の製造方法である。
(4)前記ロイコ染料が、3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジ(n−ペンチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、及び3−(N−エチル−N−イソアミルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオランから選ばれる少なくとも1種である、(1)〜(3)のいずれか1に記載の感熱記録体の製造方法である。
本発明の感熱記録体に用いられる支持体としては、特に限定しないが、例えば、中性または酸性の上質紙、合成紙、透明または半透明のプラスチックフィルム、白色のプラスチックフィルム等が挙げられる。支持体の厚みは特に限定しないが、通常、20〜200μm程度である。
感熱記録層中には、少なくともロイコ染料と、呈色剤として、N−p−トルエンスルホニル−N’−3−(p−トルエンスルホニルオキシ)フェニルウレア及び4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンを含有する。
感熱記録層に使用されるロイコ染料としては、無色乃至は淡色の各種公知のものが使用でき、具体的には、例えば3,3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド、3−(4−ジエチルアミノ−2−メチルフェニル)−3−(4−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド、フルオラン等の青発色性染料、3−(N−エチル−N−p−トリル)アミノ−7−N−メチルアニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−ジベンジルアミノフルオラン等の緑発色性染料、3,6−ビス(ジエチルアミノ)フルオラン−γ−アニリノラクタム、3−シクロヘキシルアミノ−6−クロロフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−クロロフルオラン等の赤発色性染料、3−(N−エチル−N−イソアミル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−(N−メチル−N−シクロヘキシル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジ(n−ペンチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−(o−クロロフェニルアミノ)フルオラン、3−(N−エチル−p−トルイジノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−(N−エチル−p−トルイジノ)−6−メチル−7−(p−トルイジノ)フルオラン、3−(N−エチル−N−テトラヒドロフルフリルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−クロロ−7−アニリノフルオラン、3−ジメチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ピロリジノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ピペリジノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、2,2−ビス{4−〔6’−(N−シクロヘキシル−N−メチルアミノ)−3’−メチルスピロ〔フタリド−3,9’−キサンテン−2’−イルアミノ〕フェニル}プロパン、3−ジエチルアミノ−7−(3’−トリフルオロメチルフェニル)アミノフルオラン等の黒発色性染料、3,3−ビス〔1−(4−メトキシフェニル)−1−(4−ジメチルアミノフェニル)エチレン−2−イル〕−4,5,6,7−テトラクロロフタリド、3,3−ビス〔1−(4−メトキシフェニル)−1−(4−ピロリジノフェニル)エチレン−2−イル〕−4,5,6,7−テトラクロロフタリド、3−p−(p−ジメチルアミノアニリノ)アニリノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3−p−(p−クロロアニリノ)アニリノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3,6−ビス(ジメチルアミノ)フルオレン−9−スピロ−3’−(6’−ジメチルアミノ)フタリド等の近赤外領域に吸収波長を有する染料等。勿論、これらに限定されるものではなく、また必要に応じて2種以上を併用することもできる。中でも、3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジ(n−ペンチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、及び3−(N−エチル−N−イソアミルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオランは発色感度、印字保存性に優れているため、好ましく用いられる。前記ロイコ染料の含有量は感熱記録層の全固形分に対して、5〜25質量%程度、好ましくは7〜20質量%である。5質量%未満であると発色能力が低下し、印字濃度が低下する。25質量%を超えると、印字濃度と耐熱性のバランスが悪化する。
感熱記録層に使用される呈色剤としては、少なくともN−p−トルエンスルホニル−N’−3−(p−トルエンスルホニルオキシ)フェニルウレア及び4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンを併用する。
N−p−トルエンスルホニル−N’−3−(p−トルエンスルホニルオキシ)フェニルウレアは、記録濃度、記録部の耐油性、耐可塑剤性、アルコールによる地肌カブリに優れる性質を有するが、記録部の耐アルコール性を満足できるレベルを確保できる量を添加すると、高温高湿保存により地肌カブリが起こるという問題がある。しかしながら、本発明においては、予め塩基性無機顔料と同一液体中において、50〜90℃の温度で加熱処理された4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンとの併用することにより、地肌カブリが問題とならず、優れた記録濃度、記録部の耐油性、耐可塑剤性、及び耐アルコール性を確保することができる。
4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンは、特に油、可塑剤、アルコール等に対する記録保存性に優れる性質を有しており、好ましく用いられる。4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンは、予め塩基性無機顔料と同一液体中において、50〜90℃、好ましくは60〜80℃の温度範囲で加熱処理された分散液として感熱記録層用塗液に配合することによって、感熱記録層用塗液の塗工及び乾燥後、感熱記録体としての余計な発色(地肌カブリ)が生じるのを抑制できる。処理時間は、加熱温度により適宜調整されるが、一般に2〜24時間加熱処理することが好ましい。加熱処理される前の分散液は、4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンを所定の粒子径に分散してから塩基性無機顔料を混合して得ることもできるし、各々を混ぜ合わせてから所定の粒子径に分散して得ることもできる。
また、4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンの含有量は感熱記録層の全固形分に対して、2〜15質量%程度、好ましくは3〜12質量%程度である。
本発明で使用する呈色剤は、N−p−トルエンスルホニル−N’−3−(p−トルエンスルホニルオキシ)フェニルウレア及び4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンを使用するが、必要に応じて、支障のない範囲で各種公知の材料、例えば活性白土、アタパルジャイト、コロイダルシリカ、珪酸アルミニウム等の無機酸性物質、4,4’−イソプロピリデンジフェノール、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、2,4’‐ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、ヒドロキノンモノベンジルエーテル、4,4’−(3−(トシル)ウレイド)ジフェニルメタン、4,4’−(3−(トシル)ウレイド)ジフェニルエーテル、4−ヒドロキシ−4’−ベンジルオキシジフェニルスルホン、4−ヒドロキシ安息香酸ベンジル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4−ヒドロキシ−4’−イソプロポキシジフェニルスルホン、ビス(3−アリル−4−ヒドロキシフェニル)スルホン、4−ヒドロキシ−4’−メチルジフェニルスルホン、4−ヒドロキシフェニル−4’−ベンジルオキシフェニルスルホン、4−アリルオキシ−4’−ヒドロキシジフェニルスルホン、3,4−ジヒドロキシフェニル−4’−メチルフェニルスルホン等のフェノール性化合物、N,N’−ジ−m−クロロフェニルチオウレア等のチオ尿素化合物、N−(p−トルエンスルホニル)カルバモイル酸p−クミルフェニルエステル、N−(p−トルエンスルホニル)カルバモイル酸p−ベンジルオキシフェニルエステル、N−(o−トルオイル)−p−トルエンスルホアミド、N−(p−トルエンスルホニル)−N’−(p−トリル)尿素等の分子内に−SO2NH−結合を有する有機化合物、p−クロロ安息香酸、4−〔2−(p−メトキシフェノキシ)エチルオキシ〕サリチル酸、4−〔3−(p−トリルスルホニル)プロピルオキシ〕サリチル酸、5−〔p−(2−p−メトキシフェノキシエトキシ)クミル〕サリチル酸等の芳香族カルボン酸、及びこれら芳香族カルボン酸の亜鉛、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、チタン、マンガン、スズ、ニッケル等の多価金属との塩、更にはチオシアン酸亜鉛のアンチピリン錯体、テレフタルアルデヒド酸と他の芳香族カルボン酸との複合亜鉛塩等の有機酸性物質等を併用することができる。
感熱記録層用塗液中には通常バインダーとして、各種の樹脂が使用される。かかるバインダーとしては、澱粉類、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ゼラチン、カゼイン、アラビアガム、ポリビニルアルコール、カルボキシ変性ポリビニルアルコール、アセトアセチル変性ポリビニルアルコール、ジアセトン変性ポリビニルアルコール、珪素変性ポリビニルアルコール、ジイソブチレン・無水マレイン酸共重合体塩、スチレン・無水マレイン酸共重合体塩、エチレン・アクリル酸共重合体塩、スチレン・アクリル酸共重合体塩、スチレン・ブタジエン共重合体エマルジョン、尿素樹脂、メラミン樹脂、アミド樹脂、ポリウレタン樹脂等の少なくとも1種が、感熱記録層の全固形分に対して5〜50質量%程度、特に10〜40質量%程度の範囲で配合される。
本発明の感熱記録体において、感熱記録層は、前記呈色剤、ロイコ染料及びバインダーに加えて、更に、増感剤、保存性改良剤、その他の各種助剤を含有していてもよい。
本発明の感熱記録層中には増感剤を添加してもよく、例えばステアリン酸アミド、メトキシカルボニル−N−ステアリン酸ベンズアミルド、N−ベンゾイルステアリン酸アミド、N−エイコサン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、N−メチロールステアリン酸アミド、テレフタル酸ジベンジル、テレフタル酸ジメチル、テレフタル酸ジオクチル、p−ベンジルオキシ安息香酸ベンジル、1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸フェニル、2−ナフチルベンジルエーテル、m−ターフェニル、p−ベンジルビフェニル、シュウ酸ジ−p−クロロベンジルエステル、シュウ酸ジ−p−メチルベンジルエステル、p−トリルビフェニルエーテル、ジ(p−メトキシフェノキシエチル)エーテル、1,2−ジ(3−メチルフェノキシ)エタン、1,2−ジ(4−メチルフェノキシ)エタン、1,2−ジ(4−メトキシフェノキシ)エタン、1,2−ジ(4−クロロフェノキシ)エタン、1,2−ジフェノキシエタン、1−(4−メトキシフェノキシ)−2−(3−メチルフェノキシ)エタン、p−メチルチオフェニルベンジルエーテル、1,4−ジ(フェニルチオ)ブタン、p−アセトトルイジド、p−アセトフェネチジド、N−アセトアセチル−p−トルイジン、ジ(β−ビフェニルエトキシ)ベンゼン、p−ジ(ビニルオキシエトキシ)ベンゼン、1−イソプロピルフェニル−2−フェニルエタン等が例示され、支障のない範囲で併用できる。
増感剤を使用する場合、その使用量は、増感のために有効な量とすればよいが、通常は、感熱記録層の全固形分に対して2〜40質量%程度、特に5〜25質量%程度の範囲で配合されるのが好ましい。
本発明の感熱記録層中には保存性改良剤を添加してもよく、例えば2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−エチリデンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス(2−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、1−〔α−メチル−α−(4’−ヒドロキシフェニル)エチル〕−4−〔α’,α’−ビス(4’−ヒドロキシフェニル)エチル〕ベンゼン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−シクロヘキシルフェニル)ブタン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、4,4’−チオビス(3−メチルフェノール)、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’,5,5’−テトラブロモジフェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’,5,5’−テトラメチルジフェニルスルホン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジクロロフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン等のヒンダードフェノール化合物、1,4−ジグリシジルオキシベンゼン、4,4’−ジグリシジルオキシジフェニルスルホン、4−ベンジルオキシ−4’−(2−メチルグリシジルオキシ)ジフェニルスルホン、テレフタル酸ジグリシジル、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂等のエポキシ化合物、N,N’−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン、2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスフェイトのナトリウムまたは多価金属塩、ビス(4−エチレンイミノカルボニルアミノフェニル)メタン等が挙げられる。
保存性改良剤を使用する場合、その使用量は、保存性改良のために有効な量とすればよいが、通常は、感熱記録層の全固形分に対して1〜30質量%程度、特に5〜20質量%程度の範囲で配合されるのが好ましい。
また、感熱記録層用塗液中には必要に応じて各種の助剤を添加することができ、例えばジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリルアルコール硫酸エステルナトリウム、脂肪酸金属塩等の分散剤、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ポリエチレンワックス、カルナバロウ、パラフィンワックス、エステルワックス等のワックス類、消泡剤、着色染料、及び顔料等が適宜添加される。顔料としては、例えばカオリン、クレー、炭酸カルシウム、焼成クレー、焼成カオリン、酸化チタン、水酸化アルミニウム、珪藻土、微粒子状無水シリカ、活性白土等の無機顔料や、スチレンマイクロボール、ナイロンパウダー、ポリエチレンパウダー、尿素・ホルマリン樹脂フィラー、生澱粉粒子等の有機顔料等が挙げられる。
以上のような成分、即ち、ロイコ染料、N−p−トルエンスルホニル−N’−3−(p−トルエンスルホニルオキシ)フェニルウレア、4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホン、増感剤、バインダー、更に必要に応じて添加させる添加物を、水媒体に分散させて塗液(感熱記録層用塗液)を調製する。なお、一般には水を分散媒体とし、ボールミル、アトライター、サンドミル等の攪拌・粉砕機によりロイコ染料、呈色剤、増感剤等を一緒にまたは別々に分散する等して得られた材料を配合して調製される。
本発明では、必要であれば、支持体と感熱記録層との間に、記録感度をより高めるために、下塗り層を設けることが好ましい。下塗り層は、吸油量が70ml/100g以上、特に80〜150ml/100g程度の吸油性顔料、及び/または有機中空粒子、及び/または熱膨張性粒子、並びに接着剤を主成分とする下塗り層用塗液を支持体上に塗布乾燥して形成される。ここで、前記吸油量はJIS K 5101に記載の方法に従い、求められる値である。
前記接着剤の使用割合は広い範囲で選択できるが、一般には下塗り層の全固形分に対して5〜30質量%程度、特に10〜20質量%程度の量で使用することが好ましい。
本発明の感熱記録体は、感熱記録層上に可塑剤や油等の薬品に対する記録像の保存性、或いは記録適性を改良する目的で保護層を設けることも出来る。
また、保護層は、前記バインダーと前記顔料とを併用して形成することもできる。この場合、前記バインダーの使用量は、特に限定されず広い範囲から適宜選択できるが、一般には、保護層の全固形分に対して1〜95質量%程度、特に2〜80質量%程度とすることが好ましい。また、顔料の使用量も、特に限定されず広い範囲から適宜選択できるが、一般には、保護層の全固形分に対して1〜95質量%程度、特に2〜90質量%程度とすることが好ましい。
下塗り層、感熱記録層及び保護層の形成方法については特に限定されず、例えばエアナイフコーティング、バリバーブレードコーティング、ピュアブレードコーティング、ロッドブレードコーティング、ショートドウェルコーティング、カーテンコーティング、ダイコーティング等の適当な塗布方法により、下塗り層用塗液を支持体上に塗布・乾燥した後、感熱記録層用塗液、更に保護層用塗液を前記下塗り層上に塗布・乾燥する等の方法で形成される。
なお、必要に応じて感熱記録体の裏面側にも保護層を設け、一層保存性を高めたり、強光沢を持たせることも可能である。各層塗抹後にスーパーカレンダー掛け等の平滑化処理を施したり、或いは感熱記録体の裏面に粘着剤処理を施して粘着ラベルに加工したり、磁気記録層や印刷用塗被層、更には熱転写記録層やインクジェット記録層を設ける等、感熱記録体製造分野における各種の公知技術が必要に応じて付加し得るものである。
・下塗り層用塗液の調製
有機中空粒子分散液(商品名:ローペイクSN−1055、中空率:82%、平均粒子径:1.0μm、ダウケミカル社製、固形分濃度26.5質量%)80部、焼成カオリン(商品名:アンシレックス、エンゲルハード社製)の50%水分散液(平均粒子径:0.6μm)140部、スチレン−ブタジエン系ラテックス(商品名:L−1571、旭化成ケミカルズ社製、固形分濃度48質量%)20部、酸化澱粉の10%水溶液50部、及び水20部からなる組成物を、混合攪拌して下塗り層用塗液を得た。
3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン100部、鹸化度60モル%、重合度200のポリビニルアルコールの20%水溶液50部、天然油脂系消泡剤の5%エマルジョン20部、及び水80部からなる組成物(懸濁液)を、サンドミルによりレーザー回折式粒径測定器SALD2200(島津製作所社製)によるメジアン径が0.5μmとなる様に処理してA液を得た。
N−p−トルエンスルホニル−N’−3−(p−トルエンスルホニルオキシ)フェニルウレア100部、スルホン変性ポリビニルアルコール(商品名:ゴーセランL−3266、日本合成化学社製)の20%水溶液50部、天然油脂系消泡剤の5%エマルジョン10部、及び水90部からなる組成物(懸濁液)を、サンドミルによりレーザー回折式粒径測定器SALD2200(島津製作所社製)によるメジアン径が1.0μmとなる様に処理してB液を得た。
4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホン100部、珪酸マグネシウム5部、スルホン変性ポリビニルアルコ−ル(商品名:ゴ−セランL−3266、日本合成化学社製)の20%水溶液50部、天然油脂系消泡剤の5%エマルジョン10部、及び水90部からなる組成物(懸濁液)をサンドミルによりレーザー回折式粒径測定器SALD2200(島津製作所社製)によるメジアン径が1.0μmとなる様に処理した。更に、該分散液を70℃で4時間加熱処理を行い、C液を得た。
シュウ酸ジ−p−メチルベンジルエステル100部、スルホン変性ポリビニルアルコール(商品名:ゴーセランL−3266、前出)の20%水溶液50部、天然油脂系消泡剤の5%エマルジョン2部、及び水98部からなる組成物を、サンドミルによりレーザー回折式粒径測定器SALD2200(島津製作所社製)によるメジアン径が1.0μmとなる様に処理してD液を得た。
A液25部、B液65部、C液40部、D液50部、水酸化アルミニウム(商品名:ハイジライトH−42、昭和軽金属工業社製)20部、鹸化度98モル%、重合度1000のポリビニルアルコールの12%水溶液125部、及び水20部を混合攪拌して感熱記録層用塗液を調製した。
アセトアセチル変性ポリビニルアルコール(商品名:ゴーセファイマーZ−200、重合度:1000、日本合成化学工業社製)の10%水溶液100部、アクリル樹脂(商品名:バリアスターOT−1035−1、固形分濃度25%、三井化学社製)40部、40%水酸化アルミニウム分散液40部、ステアリン酸亜鉛の30%分散液2部からなる組成物を混合攪拌して保護層用塗液を得た。
64g/m2の上質紙(酸性紙)の一方の面に、下塗り層用塗液を乾燥後の重量が8g/m2となるように塗布・乾燥して下塗り層を形成し、下塗り層上に感熱記録層用塗液を乾燥後の重量が4.5g/m2となるように塗布・乾燥し、更に感熱記録層上に乾燥後の塗布量が2.0g/m2となるように保護層用塗液を塗布・乾燥した後、スーパーキャレンダー処理を施し、感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録層用塗液の調製において、B液の量を65部から120部に変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録層用塗液の調製において、B液の量を65部から20部に変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録層用塗液の調製において、C液の量を40部から70部に変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録層用塗液の調製において、C液の量を40部から6部に変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1のC液調製において、珪酸マグネシウムを酸化チタンに変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1のA液調製において、3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオランを3−ジ(n−ペンチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオランに変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1のA液調製において、3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオランを3−(N−エチル−N−イソアミルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオランに変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1のC液調製において、70℃で4時間の加熱処理の代わりに、55℃で4時間の加熱処理をした以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1のC液調製において、70℃で4時間の加熱処理の代わりに、85℃で4時間の加熱処理をした以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録層用塗料の調製において、B液を使用しなかった以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録層用塗料の調製において、B液の量を65部から150部に変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録層用塗料の調製において、C液を使用しなかった以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録層用塗料の調製において、C液の量を40部から100部に変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1のC液調製において、70℃で4時間の加熱処理をしなかった以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
比較例6
実施例1のC液調製において、珪酸マグネシウムを使用しなかった以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
比較例7
実施例1のB液調製において、N−p−トルエンスルホニル−N’−3−(p−トルエンスルホニルオキシ)フェニルウレアの代わりに、4−ヒドロキシ−4‘−イソプロポキシジフェニルスルホンを使用した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1のC液調製において、70℃で4時間の加熱処理の代わりに、45℃で4時間の加熱処理をした以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
比較例9
実施例1のC液調製において、70℃で4時間の加熱処理の代わりに、95℃で4時間の加熱処理をした以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録評価機(商品名:TH−PMD、大倉電機社製)を用いて、印加エネルギー0.34mJ/ドットにて各感熱記録体を印字し、記録部及び未記録部(地肌部)の濃度をマクベス濃度計(商品名:RD−914型、マクベス社)のビジュアルモードで測定した。
数値が大きい程、印字の濃度が濃いことを示しており、記録部については、実用上、1.20以上であることが必要とされる。一方、地肌部については数値が小さいほど好ましく、0.2を超えると、地肌カブリが問題となる。
記録前の各感熱記録体を80℃、30%RH雰囲気下で24時間放置した後の地肌部の濃度をマクベス濃度計(商品名:RD−914型、マクベス社)のビジュアルモードで測定した。
数値が小さいほど好ましく、0.2を超えると、地肌カブリが問題となる。
記録前の各感熱記録体を40℃、90%RH雰囲気下で24時間放置した後の地肌部の濃度をマクベス濃度計(商品名:RD−914型、マクベス社)のビジュアルモードで測定した。
数値が小さいほど好ましく、0.2を超えると、地肌カブリが問題となる。
記録濃度測定用で発色させた各感熱記録体に70%エタノール液を表面塗布し、室温で自然乾燥後に記録部と地肌部の濃度をマクベス濃度計(商品名:RD−914型、マクベス社)のビジュアルモードで測定した。
また、下記式により、記録部の保存率を求めた。70%エタノール液処理後は、記録濃度1.0以上、地肌部濃度0.2未満であれば問題ない。
保存率(%)=測定値(記録濃度)÷処理前の記録濃度×100
記録濃度測定用で発色させた各感熱記録体を30%エタノール液に24時間浸漬し、乾燥後に記録部と地肌部の濃度をマクベス濃度計(商品名:RD−914型、マクベス社)のビジュアルモードで測定した。
また、下記式により、記録部の保存率を求めた。30%エタノール液処理後は、記録濃度1.0以上、地肌部濃度0.2未満であれば問題ない。
保存率(%)=測定値(記録濃度)÷処理前の記録濃度×100
ポリカーボネイトパイプ(40mmΦ)上にラップフィルム(商品名:ハイラップKMA−W、三井化学社製)を3重に巻付け、その上に記録濃度測定用で発色させた各感熱記録体を載せ、更にその上にラップフィルムを3重に巻き付けて40℃で24時間放置した後の記録部の濃度をマクベス濃度計(商品名:RD−914型、マクベス社)のビジュアルモードで測定した。
また、記録部の保存率を、耐油性の場合と同様に、上記式に基づいて、算出した。
処理後は、記録濃度1.0以上であれば問題ない。
Claims (5)
- 支持体上に、少なくともロイコ染料及び呈色剤を含有する塗液を塗布・乾燥して感熱記録層を形成する感熱記録体の製造方法において、該塗液は、ロイコ染料1質量部に対して、呈色剤として、N−p−トルエンスルホニル−N’−3−(p−トルエンスルホニルオキシ)フェニルウレアを0.5〜5質量部と4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンを0.1〜3質量部を含有してなり、且つ、前記4,4’−ビス〔(4−メチル−3−フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド〕ジフェニルスルホンは、予め塩基性無機顔料と同一液体中において、50〜80℃の条件で加熱処理して得られた分散液として塗液に配合することを特徴とする感熱記録体の製造方法。
- 前記塗液は、ロイコ染料1質量部に対して、呈色剤として、N−p−トルエンスルホニル−N’−3−(p−トルエンスルホニルオキシ)フェニルウレアを0.8〜5質量部を含有する、請求項1に記載の感熱記録体の製造方法。
- 前記塩基性無機顔料が、マグネシウム化合物、アルミニウム化合物、カルシウム化合物、チタニウム化合物、及びタルクからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載の感熱記録体の製造方法。
- 前記塩基性無機顔料が、珪酸マグネシウム、リン酸マグネシウム、及びタルクから選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の感熱記録体の製造方法。
- 前記ロイコ染料が、3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジ(n−ペンチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、及び3−(N−エチル−N−イソアミルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオランから選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の感熱記録体の製造方法。
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