JP5834761B2 - 感熱記録体 - Google Patents
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Description
前記保護層中のアセトアセチル変性ポリビニルアルコールの重合度が1000〜3000である、項1に記載の感熱記録材料。
本発明の感熱記録体に用いられる支持体としては、特に限定しないが、例えば、中性または酸性の上質紙、合成紙、透明または半透明のプラスチックフィルム、白色のプラスチックフィルム等が挙げられる。支持体の厚みは特に限定しないが、通常、20〜200μm程度である。
本発明における感熱記録層は、ロイコ染料と呈色剤を含有し、支持体上に形成されている。
感熱記録層に使用される無色乃至は淡色のロイコ染料としては、各種公知のものが使用でき、具体的には、例えば3,3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド、3−(4−ジエチルアミノ−2−メチルフェニル)−3−(4−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド、フルオラン等の青発色性染料、3−(N−エチル−N−p−トリル)アミノ−7−N−メチルアニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−ジベンジルアミノフルオラン等の緑発色性染料、3,6−ビス(ジエチルアミノ)フルオラン−γ−アニリノラクタム、3−シクロヘキシルアミノ−6−クロロフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−クロロフルオラン等の赤発色性染料、3−(N−エチル−N−イソアミル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−(N−メチル−N−シクロヘキシル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジ(n−ペンチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−(o−クロロフェニルアミノ)フルオラン、3−(N−エチル−p−トルイジノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−(N−エチル−p−トルイジノ)−6−メチル−7−(p−トルイジノ)フルオラン、3−(N−エチル−N−テトラヒドロフルフリルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−クロロ−7−アニリノフルオラン、3−ジメチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ピロリジノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ピペリジノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、2,2−ビス{4−〔6’−(N−シクロヘキシル−N−メチルアミノ)−3’−メチルスピロ〔フタリド−3,9’−キサンテン−2’−イルアミノ〕フェニル}プロパン、3−ジエチルアミノ−7−(3’−トリフルオロメチルフェニル)アミノフルオラン等の黒発色性染料、3,3−ビス〔1−(4−メトキシフェニル)−1−(4−ジメチルアミノフェニル)エチレン−2−イル〕−4,5,6,7−テトラクロロフタリド、3,3−ビス〔1−(4−メトキシフェニル)−1−(4−ピロリジノフェニル)エチレン−2−イル〕−4,5,6,7−テトラクロロフタリド、3−p−(p−ジメチルアミノアニリノ)アニリノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3−p−(p−クロロアニリノ)アニリノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3,6−ビス(ジメチルアミノ)フルオレン−9−スピロ−3’−(6’−ジメチルアミノ)フタリド等の近赤外領域に吸収波長を有する染料等が挙げられる。勿論、これらに限定されるものではなく、また必要に応じて2種以上を併用することもできる。
本発明では、呈色剤として、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルメタン、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルエーテル、N−(p−トシル)−N’−フェニルウレア、及びブチル 4−(3−トシルウレイド)ベンゾエートから選ばれる少なくとも1種と4−アリルオキシ−4’−ヒドロキシジフェニルスルホンを感熱記録層中に含有する。これにより、記録濃度が高く、記録部の耐油性、耐可塑剤性に優れた感熱記録体を得ることができ、苛酷な環境保存後でも画像の視認性の良好な感熱記録体を得ることができる。
感熱記録層用塗液中には通常バインダーとして、各種の樹脂を含有させることができる。かかるバインダーとしては、例えば、澱粉類、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ゼラチン、カゼイン、アラビアガム、ポリビニルアルコール、カルボキシ変性ポリビニルアルコール、アセトアセチル変性ポリビニルアルコール、ジアセトン変性ポリビニルアルコール、珪素変性ポリビニルアルコール、ジイソブチレン・無水マレイン酸共重合体塩、スチレン・無水マレイン酸共重合体塩、エチレン・アクリル酸共重合体塩、スチレン・アクリル酸共重合体塩、スチレン・ブタジエン共重合体エマルジョン、尿素樹脂、メラミン樹脂、アミド樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙げられる。これらの少なくとも1種が、感熱記録層の全固形量中5〜50質量%程度、特に10〜40質量%程度の範囲で配合される。
本発明の感熱記録体において、感熱記録層は、前記呈色剤、ロイコ染料及びバインダーに加えて、更に、増感剤、保存性改良剤、その他の各種助剤を含有していてもよい。
本発明の感熱記録層中には増感剤を添加してもよい。増感剤としては、例えばステアリン酸アミド、メトキシカルボニル−N−ステアリン酸ベンズアミド、N−ベンゾイルステアリン酸アミド、N−エイコサン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、N−メチロールステアリン酸アミド、テレフタル酸ジベンジル、テレフタル酸ジメチル、テレフタル酸ジオクチル、p−ベンジルオキシ安息香酸ベンジル、1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸フェニル、2−ナフチルベンジルエーテル、m−ターフェニル、p−ベンジルビフェニル、シュウ酸ジ−p−クロロベンジルエステル、シュウ酸ジ−p−メチルベンジルエステル、p−トリルビフェニルエーテル、ジ(p−メトキシフェノキシエチル)エーテル、1,2−ジ(3−メチルフェノキシ)エタン、1,2−ジ(4−メチルフェノキシ)エタン、1,2−ジ(4−メトキシフェノキシ)エタン、1,2−ジ(4−クロロフェノキシ)エタン、1,2−ジフェノキシエタン、1−(4−メトキシフェノキシ)−2−(3−メチルフェノキシ)エタン、p−メチルチオフェニルベンジルエーテル、1,4−ジ(フェニルチオ)ブタン、p−アセトトルイジド、p−アセトフェネチジド、N−アセトアセチル−p−トルイジン、ジ(β−ビフェニルエトキシ)ベンゼン、p−ジ(ビニルオキシエトキシ)ベンゼン、1−イソプロピルフェニル−2−フェニルエタン等が例示され、支障のない範囲で併用できる。
本発明の感熱記録層中には保存性改良剤を添加してもよい。保存性改良剤としては、例えば2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−エチリデンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス(2−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、1−〔α−メチル−α−(4’−ヒドロキシフェニル)エチル〕−4−〔α’,α’−ビス(4’−ヒドロキシフェニル)エチル〕ベンゼン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−シクロヘキシルフェニル)ブタン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、4,4’−チオビス(3−メチルフェノール)、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’,5,5’−テトラブロモジフェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’,5,5’−テトラメチルジフェニルスルホン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジクロロフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン等のヒンダードフェノール化合物、1,4−ジグリシジルオキシベンゼン、4,4’−ジグリシジルオキシジフェニルスルホン、4−ベンジルオキシ−4’−(2−メチルグリシジルオキシ)ジフェニルスルホン、テレフタル酸ジグリシジル、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂等のエポキシ化合物、N,N’−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン、2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスフェイトのナトリウムまたは多価金属塩、ビス(4−エチレンイミノカルボニルアミノフェニル)メタン等が挙げられる。
以上のような成分、即ち、ロイコ染料、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルメタン、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルエーテル、N−(p−トシル)−N’−フェニルウレア、及びブチル 4−(3−トシルウレイド)ベンゾエートから選ばれる少なくとも1種、4−アリルオキシ−4’−ヒドロキシジフェニルスルホン、パラフィンワッククスを水媒体に分散させてなる塗布液(感熱記録層用塗液)を調製する。なお、一般には水を分散媒体とし、ボールミル、アトライター、サンドミル等の攪拌・粉砕機によりロイコ染料、呈色剤、増感剤等を一緒にまたは別々に分散する等して得られた分散液を用いて、更に必要により接着剤、助剤等を配合して調製される。かかる感熱記録層用塗液を後述する下塗り層上に塗布及び乾燥することにより感熱記録層が形成される。感熱記録層用塗液の塗布量は、乾燥重量で2〜12g/m2程度が好ましく、3〜10g/m2程度がより好ましい。
本発明における下塗り層は、焼成カオリンとプラスチック中空粒子を含有し、支持体と感熱記録層との間に形成されている。焼成カオリンとプラスチック中空粒子の合計の含有割合は、本発明の効果を遺憾なく発揮するため、少なくとも下塗り層の全固形量中6質量%以上が好ましく、10質量%以上がより好ましい。一方、多くとも95質量%未満で含有させることが好ましく、90質量%未満がより好ましく、80質量未満が更に好ましい。また、プラスチック中空粒子の含有割合は、焼成カオリン100質量部に対して10〜110質量部が好ましく、10〜50質量部がより好ましく、10〜40質量部が更に好ましく、15〜40質量部が特に好ましい。プラスチック中空粒子を10質量部以上とすることにより、耐油性と耐可塑剤性をより一層高めることができ、また、記録感度を向上して記録濃度を高めることができる。一方、110質量部以下とすることにより、特定の呈色剤の組合せに対して、サーマルヘッドへのカス付着を抑制し、耐スティッキング性を高める効果を著しく向上できる。
本発明においては、感熱記録層上に保護層を設けてもよい。保護層は、例えば保護層用塗液を感熱記録層上に塗布及び乾燥することにより形成することができる。これにより、可塑剤や油等の薬品に対する記録像の保存性をより一層向上できる。また、記録適性を高めることもできる。
・下塗り層用塗液の調製
体積中空率55%のプラスチック中空粒子(商品名:ローペイクSN−1055、組成:スチレン−アクリル共重合樹脂、平均粒子径:1.0μm、ローム&ハース社製、固形分濃度26.5質量%)90部、焼成カオリン(商品名:アンシレックス、BASF社製)の50%水分散液(平均粒子径:0.6μm)120部、スチレン−ブタジエン系ラテックス(商品名:L−1571、旭化成ケミカルズ社製、固形分濃度48質量%)10部、酸化澱粉の10%水溶液50部、及び水20部からなる組成物を、混合・攪拌して下塗り層用塗液を得た。
3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン100部、鹸化度60モル%、重合度200のポリビニルアルコールの20%水溶液50部、天然油脂系消泡剤の5%エマルジョン20部、及び水80部からなる組成物(懸濁液)を、サンドミルによりレーザ回折式粒度分布測定装置SALD2200(島津製作所社製)によるメジアン径が0.5μmとなるように粉砕処理してロイコ染料分散液(以下、A液ともいう)を得た。
4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルメタン100部、スルホン変性ポリビニルアルコール(商品名:ゴーセランL−3266、日本合成化学社製)の20%水溶液50部、天然油脂系消泡剤の5%エマルジョン10部、及び水90部からなる組成物(懸濁液)を、サンドミルによりレーザ回折式粒度分布測定装置SALD2200(島津製作所社製)によるメジアン径が1.0μmとなるように粉砕処理して呈色剤分散液I(以下、B液ともいう)を得た。
4−アリルオキシ−4’−ヒドロキシジフェニルスルホン(商品名:BPS−MAE、日華化学社製)100部、スルホン変性ポリビニルアルコール(商品名:ゴーセランL−3266、前出)の20%水溶液50部、天然油脂系消泡剤の5%エマルジョン10部、及び水90部からなる組成物を、サンドミルによりレーザ回折式粒度分布測定装置SALD2200(島津製作所社製)によるメジアン径が1.0μmとなるように粉砕処理して呈色剤分散液II(以下、C液ともいう)を得た。
シュウ酸ジ−p−メチルベンジルエステル100部、スルホン変性ポリビニルアルコール(商品名:ゴーセランL−3266、前出)の20%水溶液50部、天然油脂系消泡剤の5%エマルジョン2部、及び水98部からなる組成物を、サンドミルによりレーザ回折式粒度分布測定装置SALD2200(島津製作所社製)によるメジアン径が1.0μmとなるように粉砕処理して増感剤分散液(以下、D液ともいう)を得た。
A液25.0部、B液37.5部、C液12.5部、D液37.5部、微粒子無定形シリカ(商品名:ミズカシールP−527、水澤化学工業社製)10部、水酸化アルミニウム(商品名:ハイジライトH−42、昭和軽金属工業社製)20部、鹸化度98モル%、重合度1000のポリビニルアルコールの12%水溶液125部、ステアリン酸亜鉛分散液(商品名:ハイドリンZ−8−36、固形分濃度36%、中京油脂社製)13.9部、パラフィンワックス(商品名:ハイドリンL−700、固形分濃度30%、中京油脂社製、融点75℃)6部、及び水18.6部を混合・攪拌して感熱記録層用塗液を得た。
64g/m2の上質紙(酸性紙)の一方の面に、下塗り層用塗液を乾燥後の塗布量が5g/m2となるように塗布・乾燥して下塗り層を形成し、更に下塗り層上に感熱記録層用塗液を乾燥後の塗布量が3.5g/m2となるように塗布・乾燥して感熱記録層を形成した後、スーパーキャレンダー処理を施し、感熱記録体を得た。
実施例1のB液調製において、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルメタンの代わりに、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1のB液調製において、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルメタンの代わりに、N−(p−トシル)−N’−フェニルウレアを用いた以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1のB液調製において、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルメタンの代わりに、ブチル 4−(3−トシルウレイド)ベンゾエートを用いた以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗液の調製において、体積中空率55%のプラスチック中空粒子の代わりに、体積中空率84%のプラスチック中空粒子(商品名:FJ804ER、組成:塩化ビニリデン樹脂、平均粒子径:3.0μm、松本油脂社製、固形分濃度34.0質量%)を用いた以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗液の調製において、体積中空率55%のプラスチック中空粒子の量を90部に代えて20部とし、焼成カオリンの50%水分散液の量を120部に代えて170部とした以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗液の調製において、体積中空率55%のプラスチック中空粒子の量を90部に代えて250部用いた以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗液の調製において、体積中空率55%のプラスチック中空粒子の量を90部に代えて40部とし、焼成カオリンの50%水分散液の量を120部に代えて140部とした以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗液の調製において、プラスチック中空粒子を使用しなかった以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗液の調製において、体積中空率55%のプラスチック中空粒子の代わりに、体積中空率30%のプラスチック中空粒子(商品名:ローペイクOP−3000、組成:スチレン−アクリル共重合体、平均粒子径:0.4μm、ローム&ハース社製、固形分濃度36.5質量%)を使用した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1のB液調製において、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルメタンの代わりに、2,2’−〔4−(4−ヒドロキシフェニルスルホニル)フェノキシ〕ジエチルエーテル(商品名:D−90、日本曹達社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1のB液調製において、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルメタンの代わりに、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンを用いた以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録層用塗液の調製において、パラフィンワックスを使用しなかった以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録評価機(商品名:TH−PMD、大倉電機社製)を用いて、印加エネルギー0.34mJ/ドットにて各感熱記録体を印字し、記録部及び未記録部(地肌部)の濃度をマクベス濃度計(商品名:RD−914型、マクベス社製)のビジュアルモードで測定した。数値が大きい程、印字の濃度が濃いことを示しており、記録部については、実用上、1.20以上であることが必要とされる一方、地肌部については数値が小さいほど好ましく、0.2を超えると、地肌カブリが問題となる。
記録濃度測定用で発色させた各感熱記録体の記録部にサラダ油を表面塗布し、24時間放置後に表面をガーゼで拭いた後の記録部の濃度をマクベス濃度計(商品名:RD−914型、マクベス社製)のビジュアルモードで測定した。また、下記式により、記録部の保存率を求めた。サラダ油塗布処理後の記録濃度0.6以上で、保存率50%以上であれば問題ない。
保存率(%)=測定値(処理後の記録濃度)÷処理前の記録濃度×100
ポリカーボネイトパイプ(40mmΦ)上にラップフィルム(商品名:ハイラップKMA−W、三井化学社製)を3重に巻付け、その上に記録濃度測定用で発色させた各感熱記録体を載せ、更にその上にラップフィルムを3重に巻き付けて40℃で24時間放置した後の記録部の濃度をマクベス濃度計(商品名:RD−914型、マクベス社製)のビジュアルモードで測定した。また、記録部の保存率を、耐油性の場合と同様に、上記式に基づいて、算出した。処理後の記録濃度0.6以上で、保存率50%以上であれば問題ない。
感熱記録評価機(商品名:TH−PMD、大倉電機社製)を用いて、市松パターン(印字部の印加エネルギーは0.34mJ/ドット)で1m印字し、印字後のサーマルヘッドと印字物を目視で観察し、下記のように評価した。
○:サーマルヘッド上にカスの付着が見られず、印字障害も発生せず、優れた印画適性を有する。
△:サーマルヘッド上に僅かにカスの付着が見られるが、印字障害は発生せず、実用上問題ない。
×:サーマルヘッドにカスが付着し、印字障害が発生しており、実用とならない。
感熱記録評価機(商品名:TH−PMD、大倉電機社製)を用いて、市松パターン(印字部の印加エネルギーは0.34mJ/ドット)で印字した際の、耐スティッキング性を下記の基準で評価した。感熱記録体の最表層がプリンターのヘッドに粘着して、部分的に印字できないことを「白飛び」といい、感熱記録体の最表層がプリンターのヘッドに粘着することにより引き起こされるプリンターの騒音を「騒音」という。
○:白飛びの発生がなく、騒音も殆どない。
△:極僅かに白飛びが見られるが、実用上問題ない程度で、騒音は殆どない。
×:白飛びが頻発し、騒音も大きい。
Claims (3)
- 支持体上に、顔料を含有する下塗り層、並びにロイコ染料と呈色剤を含有する感熱記録層を備えた感熱記録体において、下塗り層中に焼成カオリンとプラスチック中空粒子を顔料として含有し、前記プラスチック中空粒子の平均粒子径が0.5〜2.5μmであり、前記プラスチック中空粒子の体積中空率が40〜95%であり、前記プラスチック中空粒子を前記焼成カオリン100質量部に対して10〜110質量部の割合で含有し、感熱記録層中に4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルメタン、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルエーテル、N−(p−トシル)−N’−フェニルウレア、及びブチル4−(3−トシルウレイド)ベンゾエートから選ばれる少なくとも1種と4−アリルオキシ−4’−ヒドロキシジフェニルスルホンを呈色剤として含有し、更に感熱記録層中にパラフィンワックスを含有することを特徴とする感熱記録体。
- 前記パラフィンワックスを前記感熱記録層の全固形量中1〜7質量%の割合で含有する、請求項1に記載の感熱記録体。
- 前記4−アリルオキシ−4’−ヒドロキシジフェニルスルホンを、前記4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルメタン、4,4’−ビス(3−トシルウレイド)ジフェニルエーテル、N−(p−トシル)−N’−フェニルウレア、及びブチル4−(3−トシルウレイド)ベンゾエートから選ばれる少なくとも1種の合計量100質量部に対して10〜50質量部の割合で含有する、請求項1または2に記載の感熱記録体。
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