JP5737295B2 - 鉛フリーハンダ用フラックス及び鉛フリーハンダペースト - Google Patents
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Description
これに対し、プリヒート温度を調節する、窒素雰囲気中でハンダ付けを行なう等の対策が従来よりなされている。しかし、プリヒート温度の調節を行った場合、濡れ不良を効果的に防止することができない。また、窒素雰囲気中でのハンダ付を行うことで濡れ性の低下を防止できるが、製造コストが増大するという問題がある。近年は大気雰囲気中での処置が主流となっており、大気雰囲気中で濡れ性の低下を防止する方法が強く求められている。
実施例1
表1に示す成分を配合することによって(計100重量%)、フラックスを3700g調製した。
実施例1において、N,N’−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミンに代えてN,N’―ビス(3−アミノプロピル)ピペラジン(東京化成工業(株)製)を使用(0.1重量%)した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約9100ppmであった。
実施例1におけるN,N’−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミンに代えてトリエチレンテトラミン(東京化成工業(株)製)を使用(0.1重量%)した他は実施例1と同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約9100ppmであった。
実施例1において、N,N’−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミンに代えてトリエチレンテトラミンを使用(0.5重量%)し、かつヘキシルジグリコールの使用量を35.5重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約9100ppmであった。
実施例1において、3−ブロモプロピオン酸の使用量を0.1重量%に変更し、かつトランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオールを使用せず(0重量%)、かつ水添ロジンおよびアクリル化ロジンの使用量をそれぞれ23.2重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約520ppmであった。
実施例1におけるトランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオールの使用量を2.5重量%に変更し、かつN,N’−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミンに代えてトリエチレンテトラミンを使用(0.5重量%)し、かつアクリル化ロジンおよび水添ロジンの使用量をそれぞれ22.0重量%に変更し、かつヘキシルジグリコールの使用量を35.0重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約18800ppmであった。
実施例1における3−ブロモプロピオン酸およびトランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオールの双方に代えて1,2,3,4−テトラブロモブタンを2.3重量%使用し、かつヘキシルジグリコールの使用量を35.1重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約19700ppmであった。
実施例1における3−ブロモプロピオン酸およびトランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオールの双方に代えて2,2−ビス(ブロモメチル)−1,3−プロパンジオールを2.3重量%使用し、かつヘキシルジグリコールの使用量を35.1重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約14000ppmであった。
実施例1における3−ブロモプロピオン酸およびトランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオールの双方に代えて2,2−ビス(ブロモメチル)−1,3−プロパンジオールを0.07重量%使用し、かつヘキシルジグリコールの使用量を37.33重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約410ppmであった。
実施例1において、3−ブロモプロピオン酸、トランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオール、およびN,N’−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミンをいずれも使用せず(0重量%)に、かつヘキシルジグリコールの使用量を37.5重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約0ppmであった。
実施例1において3−ブロモプロピオン酸の使用量を0.04重量%に変更し、かつトランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオールを使用せず(0重量%)に、かつ水添ロジン、アクリル化ロジンの使用量をそれぞれ23.23重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約210ppmであった。
実施例1において3−ブロモプロピオン酸の使用量を0.07重量%に変更し、かつトランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオールを使用せず(0重量%)に、かつ水添ロジンの使用量を23.22重量%、アクリル化ロジンの使用量を23.21重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約360ppmであった。
実施例1において3−ブロモプロピオン酸の使用量を2.1重量%に、トランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオールの使用量を2.0重量%に、アクリル化ロジンおよび水添ロジンの使用量をいずれも21.2重量%にした他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約24600ppmであった。
実施例1においてN,N’―ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミンの使用量を0重量%に、ヘキシルジグリコールの使用量を36.0重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約9100ppmであった。
実施例1において3−ブロモプロピオン酸およびトランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオールの双方に代えて1,2,3,4―テトラブロモブタンを1.6重量%使用し、かつN,N’―ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミンを使用しなかった(0重量%)他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約13700ppmであった。
実施例1において3−ブロモプロピオン酸を使用せず、かつN,N’―ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミンに代えてトリエタノールアミンを0.5重量%使用し、かつヘキシルジグリコールの使用量を36.0重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約6500ppmであった。
実施例1において3−ブロモプロピオン酸を使用せず、かつN,N’―ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミンに代えてジエチルアミンを0.5重量%使用し、かつヘキシルジグリコールの使用量を36.0重量%に変更した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、フラックス0.1gあたりの臭素原子濃度は約6500ppmであった。
実施例1において、3−ブロモプロピオン酸およびトランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオールの双方に代えてジエチルアミン塩酸塩を1.5重量%使用した他は同様にして、フラックスを調製した(計100重量%)。また、当該フラックスにおける塩素原子濃度を、実施例1における燃焼イオンクロマトグラフィー法に従い求めたところ、フラックス0.1gあたり約4900ppmであった。なお、標準物質としては塩化物イオン標準溶液(和光純薬(株)社製)を用いた。
実施例1〜9、比較例1〜9
実施例1のフラックスを11.0重量%、鉛フリーハンダ粉末(Sn96.5重量%−Ag3.0重量%−Cu0.5重量%;平均一次粒子径10〜25μm;山石金属(株)製)を89.0重量%配合したものを、プラネタリーミルにて混練することによりハンダペーストを調製した。実施例2〜9及び比較例1〜9のフラックスについても同様にしてハンダペーストを調製した。
実施例1において、鉛フリーハンダ粉末をSn96.5重量%−Ag3.0重量%−Cu0.5重量%、平均一次粒子径20〜38μmのやや粗いもの(三井金属(株)製)に変更した他は同様にしてハンダペーストを調製した。
実施例1に係るハンダペーストの調製直後の粘度と、40℃の恒温槽中で24時間保温した後の粘度をそれぞれ市販のスパイラル方式粘度計(製品名「PCU−205」、共軸二重円筒形回転型、(株)マルコム製)により測定し、以下に示す計算式に基づき、当該ハンダペーストの増粘率を算出した。
実施例1に係るハンダペーストについて、製造直後のものと、40℃の恒温槽中で24時間保温した後のものとの双方について、大気雰囲気下、銅電極板上での濡れ性を評価した(JIS Z 3284 附属書11に準拠)。他の実施例および比較例に係るハンダペーストについても同様にした。
実施例1に係るハンダペーストについて、上記試験(4)において使用された銅電極板を酸化処理(40℃、湿度90%、24時間)した銅電極板に置換した他は同様にして濡れ性を評価した。他の実施例および比較例に係るハンダペーストについても同様に評価した。
1 ハンダペーストから溶融したハンダが試験板を濡らし、ペーストを塗布した面積以上広がった状態。
2 ハンダペーストを塗布した部分は全て、ハンダで濡れた状態。
3 ハンダペーストを塗布した部分の大半は、ハンダで濡れた状態。
4 試験版にハンダが濡れた様子はなく、溶融したハンダが一つ又は複数のソルダボールとなった状態。
なお、本発明では「1」および「2」を良好と判断した。
BAPED:N,N’−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミン
BAPP:N,N’−ビス(3−アミノプロピル)ピペラジン
TETA:トリエチレンテトラミン
TEA:トリエタノールアミン
DEA:ジエチルアミン
BP:3−ブロモプロピオン酸
DBBD:トランス−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオール
TBB:1,2,3,4−テトラブロモブタン
BBMPD:2,2−ビス(ブロモメチル)−1,3−プロパンジオール
DEAHC:ジエチルアミン塩酸塩
Claims (5)
- カルボキシル基含有臭素系化合物、水酸基含有臭素系化合物、アミノ基含有臭素系化合物、および活性水素非含有臭素系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の臭素系化合物(b)に由来する臭素原子の臭素原子濃度が0.1gあたり400〜20000ppmであり、かつ、一般式(1):H2N−(CH2)n−X−(CH2)n−NH2(式中、nは1〜6の整数を、Xは−NH−CH2CH2−NH−またはピペラジン残基を示す)で表されるアミン系化合物(a)を0.01〜0.7重量%含有し、かつ更に、ロジン系ベース材(c)、活性剤(d)(前記(a)成分および(b)成分に該当するものを除く)、チクソトロピック剤(e)、ならびに溶剤(f)を含有する、鉛フリーハンダ用フラックス。
- 前記アミン化合物(a)が、N,N’−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミン、N,N’−ビス(3−アミノプロピル)ピペラジン、およびトリエチレンテトラミンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の鉛フリーハンダ用フラックス。
- ロジン系ベース材(c)が水添ロジンおよび/またはアクリル化ロジンである、請求項1または2に記載の鉛フリーハンダ用フラックス。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の鉛フリーハンダ用フラックスと鉛フリーハンダ粉末を含有する鉛フリーハンダペースト。
- 前記鉛フリーハンダ粉末の平均一次粒子径が1〜50μmである、請求項4に記載の鉛フリーハンダペースト。
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