KR20140023266A - 무연 땜납용 플럭스 및 무연 땜납 페이스트 - Google Patents

무연 땜납용 플럭스 및 무연 땜납 페이스트 Download PDF

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KR20140023266A
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나츠키 쿠보
에이지 이와무라
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아라까와 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

점도 안정성이 우수하고, 또한 대기중에서 땜납한 경우에 있어서도 양호한 젖음성을 발현하는 무연 땜납 페이스트를 제조할 수 있는 플럭스를 제공하는 것을 주된 목적으로 한다. 브롬 원자 농도가 0.1 g당 400∼20000 ppm이고, 또한 일반식 (1): H2N-(CH2)n-X-(CH2)n-NH2(식 중, n은 1∼6의 정수, X는 -NH-CH2CH2-NH- 또는 피페라진 잔기를 나타낸다)로 표시되는 아민계 화합물(a)을 0.01∼0.7 중량% 함유하는, 무연 땜납용 플럭스.

Description

무연 땜납용 플럭스 및 무연 땜납 페이스트{LEAD-FREE SOLDER FLUX AND LEAD-FREE SOLDER PASTE}
본 발명은 무연 땜납용 플럭스 및 무연 땜납 페이스트에 관한 것이다.
땜납(soldering)용 플럭스는 예를 들면 IC, 콘덴서, 저항기 등의 전자 부품을 프린트 기판 등에 표면 구현할 때에 사용되는 재료이며, 땜납 페이스트(solder paste)의 주성분이다. 표면 구현에서는, 스크린 인쇄나 디스펜서 등에 의해 프린트 기판의 전극 위로 땜납 페이스트를 공급하고, 그 위에 전자 부품을 배치하고, 이어서 해당 기판을 땜납 금속의 융점 이상으로 리플로우(reflow) 등을 함으로써, 전자 부품과 전극이 접합된다.
무연 땜납(Sn-Ag-Cu계, Sn-Cu계 등)은 종전 주류이었던 연공정(鉛共晶) 땜납(Sn-Pb계 등)과 비교해서 융점이 높고, 평균 입경이 작고 또한 입자경 분포가 넓다는 등의 이유에 의해, 산화되기 쉽다. 이 때문에, 무연 땜납을 사용한 땜납 페이스트로는 땜납 시에 전극 위에서 충분히 젖어 퍼지지 않는, 소위 「젖음 불량」이 발생하는 문제가 있다.
이에 대하여, 프리-히트(Pre-heat) 온도를 조절하는, 질소 분위기 중에서 땜납을 수행하는 등의 대책이 종래부터 행해지고 있다. 그러나, 프리-히트 온도의 조절을 수행한 경우, 젖음 불량을 효과적으로 방지할 수 없다. 또한, 질소 분위기 중에서의 땜납을 수행하는 것으로 젖음성의 저하를 방지할 수 있지만, 제조 비용이 증대한다고 하는 문제가 있다. 최근은 대기 분위기 중에서의 처치가 주류가 되고 있어, 대기 분위기 중에서 젖음성의 저하를 방지하는 방법이 강하게 요구되고 있다.
또한, 최근 전화제품이 일층 소형화됨에 따라, 땜납 페이스트에는 구현 기판상의 미소한 전극 패턴에 대응한 인쇄 성능이 강하게 요구되고 있다. 땜납 페이스트의 인쇄 성능을 향상시키는 방법으로서, 예를 들면 땜납 분말의 평균 입자경을 작게 하는 방법이 검토되고 있다. 그러나, 땜납 분말의 표면적이 증대하기 때문에, 더욱 산화되기 쉬워지고, 젖음성이 악화된다고 하는 문제가 있다. 또한, 할로겐계 화합물을 땜납 페이스트에 사용하는 방법이 검토되고 있다. 그러나, 특히 브롬계 화합물을 사용한 경우 등에, 땜납 페이스트가 경시적으로 증점(增粘)되기 쉽고, 보존 안정성이 저하되는 문제가 있다. 이것에 더하여, 땜납 페이스트가 증점(增粘)하는 것으로 젖음 불량을 발생시키기 쉽다는 문제가 있다. 또한, 전극이 산화되어 있는 경우에도 젖음 불량이 발생하기 쉽고, 특히 고온다습 하에서 표면구현하는 경우에, 젖음 불량의 발생이 커다란 문제가 되고 있다.
플럭스의 보존 안정성을 개선하는 수단으로는, 예를 들면 땜납 분말과 할로겐계 활성제의 반응을 억제할 목적으로, 플럭스 0.1 g당의 할로겐 이온(브롬 원자 이온 등)의 농도를 염소 환산치로 300 ppm 이하로 한정하는 방법이 알려져 있지만(특허문헌 1 참조), 해당 플럭스는 대기중에서 땜납했을 때의 젖음성이 불충분하다.
특허문헌 1: 일본 특허공개 2002-86292호 공보
본 발명은 점도안정성이 우수하고, 또한 대기중에서 땜납한 경우에 있어서도 양호한 젖음성을 발현하는 무연 땜납 페이스트를 제조할 수 있는, 신규의 플럭스를 제공하는 것을 주된 과제로 한다.
본 발명자들은 브롬 원자의 함유량을 소정 범위로 규정한 플럭스에, 또한 특정의 아민 화합물을 소정량 포함시킴으로써 상기 과제를 해결하는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 브롬 원자 농도가 0.1 g당 400∼20000 ppm이고, 또한 일반식 (1): H2N-(CH2)n-X-(CH2)n-NH2(식 중, n은 1∼6의 정수, X는 -NH-CH2CH2-NH- 또는 피페라진 잔기를 나타낸다)로 표시되는 아민계 화합물(a)을 0.01∼0.7 중량% 함유하는, 무연 땜납용 플럭스(이하, 간단히 플럭스라고 한다), 및 해당 플럭스와 무연 땜납 분말을 함유하는 무연 땜납 페이스트(이하, 간단히 땜납 페이스트라고 한다)에 관한 것이다.
본 발명의 플럭스에 의한 땜납 페이스트는 보존 안정성이 우수하고, 질소 중뿐만 아니라 대기중에서 땜납해도 양호한 젖음성을 나타낸다. 그러므로 본 발명의 플럭스는 산화에 의해 젖음 불량이 생기기 쉬운 무연 땜납 분말에도 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 땜납 페이스트는 리플로우(reflow) 시의 솔더볼(solder ball)성이나 스크린 인쇄에 있어서의 연속 인쇄 적성이 우수할 뿐만 아니라, 전극(구리, 니켈 등)이 산화되기 쉬운 고온다습 하에서의 표면구현에 적합하다.
본 발명의 플럭스는 브롬 원자 농도가 0.1 g당 400∼20000 ppm이고, 또한 일반식 (1): H2N-(CH2)n-X-(CH2)n-NH2(식 중, n은 1∼6의 정수, X는 -NH-CH2CH2-NH- 또는 피페라진 잔기를 나타낸다)로 표시되는 아민계 화합물(a)(이하, (a)성분이라고 한다)을 0.01 중량% ∼ 0.7 중량% 함유하는 점에 특징이 있다.
본 발명의 플럭스에 있어서의 브롬 원자의 농도는, 땜납 페이스트의 보존 안정성과 젖음성의 관점에서 400∼20000 ppm, 더욱 바람직하게는 800∼20000 ppm, 더더욱 바람직하게는 3000∼18000 ppm, 일층 바람직하게는 7000∼15000 ppm이다. 또한, 해당 농도는 예를 들면 연소이온크로마토그래피법에 의해 측정할 수 있다. 해당 농도는, 구체적으로는 플럭스 0.1 g를 고온(통상 1200∼1300℃ 정도)으로 연소시킨 후, 연소 가스를 정제수를 통하여 통과시킴으로써 용해시켜, 얻어진 정제액 중의 브롬 이온을 이온크로마토그래피 장치로 정량함으로써 구할 수 있다. 또한, 검량선을 작성할 때에는 브롬 농도를 미리 알고 있는 고체 표준시료를 사용한다. 또한, 본 측정 방법은 염소 등 다른 할로겐 원자의 농도 측정에도 적용가능하다.
(a)성분으로는, 상기 식으로 표시되는 것이라면 특별히 제한되지 않고, 각종 공지의 것을 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 또한, 식 중의 「피페라진 잔기」라 함은 피페라진의 질소 상의 수소를 제외한 나머지의 구조를 말한다. (a)성분의 구체종으로는, 예를 들면 N,N'-비스(4-아미노부틸)-1,2-에탄디아민, 트리에틸렌테트라민, N,N'-(3-아미노프로필)에틸렌디아민, N,N'-비스(3-아미노프로필)피페라진 등을 들 수 있고, 이 중에서도 젖음성의 점에서 상기 식의 n이 1∼3의 것이 바람직하고, 구체적으로는 N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민, N,N'-비스(3-아미노프로필)피페라진, 및 트리에틸렌테트라민으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종이 바람직하다. 또한, (a)성분의 함유량은, 보존 안정성 및 젖음성의 관점에서, 통상 0.01 중량% ∼ 0.7 중량% 정도, 바람직하게는 0.06 중량% ∼ 0.6 중량% 정도, 일층 바람직하게는 0.1 중량% ∼ 0.3 중량%이다.
본 발명의 플럭스에 포함되는 브롬 원자는 카르복실기 함유 브롬계 화합물, 수산기 함유 브롬계 화합물, 아미노기 함유 브롬계 화합물, 및 활성수소 비함유 브롬계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 브롬계 화합물(b)(이하, (b)성분이라고 한다)에서 유래한다. 한편, 「활성수소」라 함은 카르복실기, 수산기, 아미노기에 포함된 활성수소를 말한다.
상기 카르복실기 함유 브롬계 화합물로는 구체적으로는 3-브로모프로피온산, 2-브로모길초산, 5-브모로-n-길초산, 2-브로모이소길초산, 2,3-디브로모숙신산, 2-브로모숙신산, 2,2-디브로모아디핀산 등의 브로모디카르복실산류를 들 수 있다. 또한, 상기 수산기 함유 브롬계 화합물로는 1-브로모-2-부탄올, 1-브로모-2-프로판올, 3-브로모-1-프로판올, 3-브로모-1,2-프로판디올, 1,4-디브로모-2-부탄올, 1,3-디브로모-2-프로판올, 2,3-디브로모-1-프로판올, 1,4-디브로모-2,3-부탄디올, 2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올, 2,2-비스(브로모메틸)-1,3-프로판디올 등의 브로모디올류를 들 수 있다. 또한, 상기 아미노기 함유 브롬계 화합물로는 에틸아민 브롬산염, 디에틸아민 브롬산염, 메틸아민 브롬산염 등의 브모로아민류를 들 수 있다. 또한, 상기 활성수소 비함유 브롬계 화합물로는 1,2,3,4-테트라브로모부탄, 1,2-디브로모-1-페닐에탄 등의 브로모알칸류; 1-브로모-3-메틸-1-부텐, 1,4-디브로모부텐, 1-브로모-1-프로펜, 2,3-디브로모프로펜, 1,2-디브로모스티렌 등의 브로모알켄류; 4-스테아로일옥시벤질 브로마이드, 4-스테아릴옥시벤질 브로마이드, 4-스테아릴벤질 브로마이드, 4-브로모메틸벤질 스테아레이트, 4-스테아로일아미노벤질 브로마이드, 2,4-비스브로모메틸벤질 스테아레이트, 4-팔미토일옥시벤질 브로마이드, 4-미리스토일옥시벤질 브로마이드, 4-라우로일옥시벤질 브로마이드, 4-운데카노일옥시벤질 브로마이드 등의 다른 활성수소 비함유 브롬계 화합물을 들 수 있다. (b)성분으로는, 보존 안정성 및 특히 젖음성의 점에서, 상기 브로모카르복실산류, 브로모알코올류, 브로모알칸류, 및 브로모알켄류로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종이, 특히 브로모카르복실산산류 및/또는 브로모알코올류가 바람직하다.
플럭스 중의 (b)성분의 함유량은 특별히 한정되지 않고, 브롬 원자 농도가 상기 범위가 되는 양이라면 좋지만, 통상은 0.5∼3 중량% 정도, 바람직하게는 1∼2.5 중량% 정도, 일층 바람직하게는 1∼2 중량%이다.
본 발명의 플럭스에는 추가로, 각종 공지의 로진계 베이스 재료(c)(이하, (c)성분이라고 한다), 활성제 (d)(상기 (a)성분 및 (b)성분에 해당하는 것을 제외한다. 이하, (d)성분이라고 한다.), 틱소트로픽제(thixotropic agent)(e)(이하, (e)성분이라고 한다), 및 용제(f)(이하, (f)성분이라고 한다)를 포함시킬 수 있다. 이들은 통상 브롬 원자를 함유하지 않는다.
(c)성분으로는, 예를 들면 검 로진(gum rosin), 우드 로진(wood rosin ), 톨오일 로진(tall oil rosin) 등의 원료 로진류; 원료 로진으로부터 얻어진 수소 첨가 로진(hydrogenated rosin)이나 중합 로진 등의 처리 로진류; 원료 로진류나 처리 로진류와 α,β 불포화 카르복실산류((메타)아크릴산, 푸마르산, (무수)말레인산 등)로부터 얻어진 디엘스-앨더(Diels-Alder) 반응물(아크릴화 로진, 푸마르화 로진, 말레인화 로진 등); 원료 로진류나 처리 로진류, 디엘스-앨더 반응물과 다가 알코올(글리세린, 펜타에리스리톨 등)과의 에스테르 화합물 등을 들 수 있다. (c)성분 중에서도, 보존 안정성 및 특히 젖음성의 점에서, 수소 첨가 로진 및/또는 아크릴화 로진이 바람직하다. 또한, 플럭스 중의 (c)성분의 함유량도 특별히 한정되지 않지만, 통상은 25 중량% ∼ 69 중량% 정도, 바람직하게는 30 ∼ 56 중량% 정도, 일층 바람직하게는 40∼50 중량%이다.
또한, (c)성분에 추가하여, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 폴리이미드 수지, 나일론 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 염화비닐 수지, 초산비닐 수지, 폴리올레핀 수지, 불소계 수지, ABS 수지 등의 합성 수지류나, 이소프렌 고무, 스티렌부타디엔고무(SBR), 부타디엔 고무(BR), 클로로프렌 고무, 나일론 고무, 나일론계 엘라스토머, 폴리에스테르계 엘라스토머 등의 엘라스토머류 등의 다른 베이스 재료를 사용할 수 있다.
(d)성분으로는, 예를 들면, 숙신산, 안식향산, 아디핀산, 글루타르산, 팔미트산, 스테아린산, 피콜린산(picolinic acid), 아젤라인산(azelaic acid), 세바신산(sebacic acid), 도데칸이산(dodecanedioic acid), 다이머산(dimer acid) 등의 비할로겐계 활성제나, 디에틸아민 염산염 등의 염소계 활성제 등을 들 수 있다. 또한, 플럭스 중의 (d)성분의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 특히 젖음성의 점에서 통상 1∼15 중량% 정도, 바람직하게는 5∼13 중량% 정도, 일층 바람직하게는 9∼12 중량%이다.
(e)성분으로는, 예를 들면, 피마자유, 경화 피마자유, 비즈 왁스(bees wax), 카나우바 왁스(carnauba wax) 등 동식물계 틱소트로픽제나, 스테아린산 아미드, 12-히드록시스테아린산 에틸렌비스아미드 등의 아미드계 틱소트로픽제 등을 들 수 있다. 또한, 플럭스 중의 (e)성분의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 특히 스크린 인쇄에 있어서의 연속 적성의 관점에서, 통상 3∼10 중량% 정도, 바람직하게는 5∼8 중량%정도, 일층 바람직하게는 5∼7 중량%이다.
(f)성분으로는, 예를 들면 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 이소부탄올 등의 저급 알코올류; 부틸 카르비톨(butyl carbitol), 헥실 디글리콜(hexyl diglycol), 헥실 카르비톨(hexyl carbitol) 등의 에테르계 알코올류; 초산 이소프로필, 프로피온산 에틸, 안식향산 부틸, 아디핀산 디에틸 등의 에스테르류; n-헥산, 도데칸, 테트라데센 등의 탄화수소류 등을 들 수 있다. 이 중에서도, 리플로우(reflow) 시의 온도(통상 230∼260℃)를 고려하면, 고비점인 상기 에테르계 알코올류가 바람직하다. 또한, 플럭스 중의 (f)성분의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 통상 26.49∼50 중량% 정도, 바람직하게는 32.94∼45 중량% 정도, 일층 바람직하게는 34.9∼45 중량%이다.
또한, 본 발명의 플럭스에는, 산화 방지제, 방미제, 광택제거제 등의 첨가제를 포함시킬 수 있다. 상기 산화 방지제로는, 예를 들면 2,6-디-t-부틸-p-크레졸, 파라-tert-아밀페놀, 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀) 등을 들 수 있다. 플럭스 중의 첨가제의 함유량은 통상 0.1∼5 중량% 정도이다.
본 발명의 플럭스는 상기 각각의 성분을 용융, 혼련함으로써 얻을 수 있다. 혼련기구로는 예를 들면 플래니터리 밀(planetary mill) 등을 들 수 있다.
본 발명의 땜납 페이스트는 본 발명의 플럭스와 무연 땜납 분말을 함유하는 것이다. 땜납 페이스트 중의 플럭스의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 통상 5∼30 중량% 정도이다. 땜납 페이스트 중의 무연 땜납 분말의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 통상 70∼95 중량% 정도이다. 또한, 상기 땜납 페이스트도 공지의 혼련기구에 의해 제조할 수 있다.
상기 무연 땜납 분말로는, 예를 들면 Sn-Ag계 분말, Sn-Zn계 분말, Sn-Ag-Cu계 분말, Au-Si계 분말, Bi-Cu계 분말이나, 이들에 Cu, Bi, In, Ni, Sb, Al 등을 도프한 것 등을 들 수 있다. 또한, 땜납 입경도 특별히 한정되지 않지만, 통상은 평균 일차 입자경이 1∼50 ㎛ 정도, 바람직하게는 5∼40 ㎛ 정도, 일층 바람직하게는 10∼30 ㎛이다. 또한, 평균 일차 입자경은 예를 들면 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의해 측정할 수 있다. 또한, 땜납 입자의 형상은 부정형이나 구형이이어도 좋고, 구형인 경우에는 통상 종횡의 애스펙트 비(aspect ratio)가 1.2 이내이다.
본 발명의 땜납 페이스트의 물성은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 스파이럴 방식 점도측정법(JIS Z 3284 부속서 6에 준거)에 의한 점도가 통상 100∼300 Pa·s정도이며, 해당 점도에 의해 요구되는 틱소트로피 지수가 통상 0.3∼0.7 정도이다. 해당 점도 및 틱소트로피 지수의 경우에는, 연속 스크린 인쇄 적성이 향상된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 상세히 설명하지만, 이들에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
(1) 플럭스의 조제
실시예 1
표 1에 나타낸 성분을 배합함으로써(계 100 중량%), 플럭스를 3700 g 조제하였다.
성분 화합물 중량%
(a) N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민 (도쿄 카세이 고교 (주)제) 0.1
(b) 3-브로모프로피온산 (도쿄 카세이 고교 (주)제) 0.5
트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올 (도쿄 카세이 고교 (주)제) 1.0
(c) 수소 첨가 로진 (아라까와 가가꾸 고교 (주)제) 22.5
아크릴화 로진 (아라까와 가가꾸 고교 (주)제) 22.5
(d) 세바신산 (도쿄 카세이 고교 (주)제) 3.0
다이머산 (상품명 「PRIPOLE 1010」유니케마 사제) 6.0
(e) 12-히드록시스테아린산 에틸렌비스아미드
(상품명 「MAWAXO」카와켄 파인케미칼 (주)제)		 8.0
(f) 헥실 디글리콜 (일본유화제 (주)제) 35.9
첨가제 산화 방지제(상품명 「Irganox 1010」치바·재펜 (주)제) 0.5
합계 100
그 다음에, 해당 플럭스를 0.1 그램 채취하고, 시판되는 연소 장치(제품명 「자동시료연소장치 AQF-100」 미쓰비시 가가꾸 아날리텍 (주)사제)에서 1250℃로 연소시켜, 발생한 연소 가스를 정제수에 통과시킴으로써 샘플액을 조제하였다. 그 다음에, 해당 샘플액을 시판되는 이온크로마토그래피 장치(제품명 「DX-500」, (주) 일본다이오넥스제)에 세팅하고, 브롬 이온 농도를 자동측정했다. 브롬 원자의 피크에 근거한 검량선에 의해, 상기 (b)성분에서 유래한 브롬 원자에 기초한 농도는, 플럭스 0.1 그램당 약 9100 ppm인 것이 판명되었다. 또한, 표준물질로는 브롬화물 이온 표준용액(와코준야쿠 (주)사제)을 사용하였다.
실시예 2
실시예 1에 있어서, N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민 대신, N,N'-비스(3-아미노프로필)피페라진(도쿄 카세이 고교 (주)제)을 사용(0.1 중량%)한 것 이외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 9100 ppm이었다.
실시예 3
실시예 1에 있어서의 N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민 대신, 트리에틸렌테트라민(도쿄 카세이 고교 (주)제)을 사용(0.1 중량%) 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 9100 ppm이었다.
실시예 4
실시예 1에 있어서, N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민 대신, 트리에틸렌테트라민을 사용(0. 5중량%)하고, 또한 헥실 디글리콜의 사용량을 35.5 중량%로 변경한 것 외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 9100 ppm이었다.
실시예 5
실시예 1에 있어서, 3-브로모프로피온산의 사용량을 0.1 중량%로 변경하고,또한 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올을 사용하지 않고(0중량%), 또한 수소 첨가 로진 및 아크릴화 로진의 사용량을 각각 23.2 중량%로 변경한 것 이외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100중량%). 또한, 플럭스 0.1g당의 브롬 원자 농도는 약 520 ppm이었다.
실시예 6
실시예 1에 있어서의 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올의 사용량을 2.5 중량%로 변경하고, 또한 N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민 대신 트리에틸렌테트라민을 사용(0.5 중량%)하고, 또한 아크릴화 로진 및 수소 첨가 로진의 사용량을 각각 22.0 중량%로 변경하고, 또한 헥실 디글리콜의 사용량을 35.0 중량%로 변경한 것 이외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 18800 ppm이었다.
실시예 7
실시예 1에 있어서의 3-브로모프로피온산 및 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올 모두에 대신하여, 1,2,3,4-테트라브로모부탄을 2.3 중량% 사용하고, 또한 헥실 디글리콜의 사용량을 35.1 중량%로 변경한 것 이외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 19700 ppm이었다.
실시예 8
실시예 1에 있어서의 3-브로모프로피온산 및 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올 모두에 대신하여 2,2-비스(브로모메틸)-1,3-프로판디올을 2.3 중량% 사용하고, 또한 헥실 디글리콜의 사용량을 35.1 중량%로 변경한 것 이외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 14000 ppm이었다.
실시예 9
실시예 1에 있어서의 3-브로모프로피온산 및 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올 모두에 대신하여 2,2-비스(브로모메틸)-1,3-프로판디올을 0.07 중량% 사용하고, 또한 헥실 디글리콜의 사용량을 37.33 중량%로 변경한 것 외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 410 ppm이었다.
비교예 1
실시예 1에 있어서, 3-브로모프로피온산, 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올, 및 N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민을 모두 사용하지 않고(0중량%)에, 또한 헥실 디글리콜의 사용량을 37.5 중량%로 변경한 것 외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 0 ppm이었다.
비교예 2
실시예 1에 있어서 3-브로모프로피온산의 사용량을 0.04 중량%로 변경하고, 또한 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올을 사용하지 않고(0 중량%), 또한 수소 첨가 로진, 아크릴화 로진의 사용량을 각각 23.23 중량%로 변경한 것 외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 210 ppm이었다.
비교예 3
실시예 1에 있어서 3-브로모프로피온산의 사용량을 0.07중량%로 변경하고, 또한 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올을 사용하지 않고(0 중량%), 또한 수소 첨가 로진의 사용량을 23.22 중량%, 아크릴화 로진의 사용량을 23.21 중량%로 변경한 것 외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 360 ppm이었다.
비교예 4
실시예 1에 있어서 3-브로모프로피온산의 사용량을 2.1 중량%로, 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올의 사용량을 2.0 중량%로, 아크릴화 로진 및 수소 첨가 로진의 사용량을 모두 21.2 중량%로 한 것 외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 24600 ppm이었다.
비교예 5
실시예 1에 있어서 N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민의 사용량을 0 중량%로, 헥실 디글리콜의 사용량을 36.0 중량%로 변경한 것 외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 9100 ppm이었다.
비교예 6
실시예 1에 있어서 3-브로모프로피온산 및 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올 모두에 대신하여 1,2,3,4-테트라브로모부탄을 1.6 중량% 사용하고, 또한 N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민을 사용하지 않았다(0중량%)는 것 이외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 13700 ppm이었다.
비교예 7
실시예 1에 있어서 3-브로모프로피온산을 사용하지 않고, 또한 N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민 대신 트리에탄올아민을 0.5 중량% 사용하고, 또한 헥실 디글리콜의 사용량을 36.0 중량%로 변경한 것 외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 6500 ppm이었다.
비교예 8
실시예 1에 있어서 3-브로모프로피온산을 사용하지 않고, 또한 N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민 대신 디에틸아민을 0.5 중량% 사용하고, 또한 헥실 디글리콜의 사용량을 36.0 중량%로 변경한 것 외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도는 약 6500 ppm이었다.
비교예 9
실시예 1에 있어서, 3-브로모프로피온산 및 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올 모두에 대신하여 디에틸아민 염산염을 1.5 중량% 사용한 것 외에는 동일하게 하여 플럭스를 조제하였다(계 100 중량%). 또한, 해당 플럭스에 있어서의 염소 원자 농도를, 실시예 1에 있어서의 연소이온크로마토그래피법에 따라 구한 결과, 플럭스 0.1 g당 약 4900 ppm이었다. 한편, 표준물질로는 염화물 이온 표준용액(와코준야쿠 (주)사제)을 사용하였다.
(2) 땜납 페이스트의 조제
실시예 1∼9, 비교예 1∼9
실시예 1의 플럭스를 11.0 중량%, 무연 땜납 분말(Sn 96.5 중량% - Ag 3.0 중량% - Cu 0.5 중량%; 평균 일차 입자경 10∼25 ㎛; 야마이시긴조꾸 (주)제)을 89.0 중량% 배합한 것을, 플래니터리 밀(planetary mill)에서 혼련함으로써 땜납 페이스트를 조제하였다. 실시예 2∼9 및 비교예 1∼9의 플럭스에 대해서도 동일하게 하여 땜납 페이스트를 조제하였다.
실시예 10
실시예 1에 있어서, 무연 땜납 분말을 Sn 96.5 중량% - Ag 3.0 중량% - Cu 0.5 중량%, 평균 일차 입자경 20∼38 ㎛의 다소 거친 것(미쓰이긴조꾸 (주)제)로 변경한 것 외에는 동일하게 하여 땜납 페이스트를 조제하였다.
(3) 보존 안정성의 평가
실시예 1에 관한 땜납 페이스트의 조제 직후의 점도와, 40℃의 항온조 중에서 24시간 보온한 후의 점도를 각각 시판되는 스파이럴 방식 점도계(제품명 「PCU-205」, 공축이중원통형회전형, (주) 말콤제)에 의해 측정하고, 이하에 나타낸 계산식에 근거하여 해당 땜납 페이스트의 증점율을 산출했다.
증점율 = [(40℃, 24시간 보온 후의 10 rpm에서의 점도 - 땜납 페이스트 조제 직후의 10 rpm에서의 점도) ÷ (땜납 페이스트 조제 직후의 10 rpm에서의 점도)] x 100
또한, 상기 보온 조건은 온도가속시험을 의도한 것이며, 본 시험에 있어서의 증점율은, 0℃∼10℃에서의 3개월 이상 보관한 후의 증점율을 대체로 재현하고 있다. 그리고, 증점율이 10% 미만인 경우는 보존 안정성이 양호하다고 간주하였다. 실시예 2∼10 및 비교예 1∼9의 플럭스에 대해서도 동일하게 하여 땜납 페이스트를 조제하였다.
(4) 젖음성 시험(구리전극의 산화 처리 없음)
실시예 1에 관한 땜납 페이스트에 대하여, 제조 직후의 것과, 40℃의 항온조 중에서 24시간 보온한 후의 것 쌍방에 대해서, 대기 분위기하, 구리 전극판상에서의 젖음성을 평가했다(JIS Z 3284 부속서 11에 준거). 다른 실시예 및 비교예에 관한 땜납 페이스트에 대해서도 동일하게 하였다.
(5) 젖음성 시험(구리전극의 산화 처리 있음)
실시예 1에 관한 땜납 페이스트에 대하여, 상기 시험(4)에 있어서 사용된 구리 전극판을 산화 처리(40℃, 습도 90%, 24시간)한 구리 전극판으로 치환한 것 외에는 동일하게 하여 젖음성을 평가했다. 다른 실시예 및 비교예에 관한 땜납 페이스트에 대해서도 동일하게 평가했다.
젖음성 시험에 있어서, 이하의 기준에 근거하여 평가했다.
1 땜납 페이스트로부터 용융한 땜납이 시험판을 적시고, 페이스트를 도포한 면적이상 넓어진 상태.
2 땜납 페이스트를 도포한 부분은 전부 땜납으로 젖은 상태.
3 땜납 페이스트를 도포한 부분의 대부분은 땜납으로 젖은 상태.
4 시험판에 땜납이 젖은 모양은 없고, 용융한 땜납이 하나 또는 복수의 솔더볼(solder ball)이 된 상태.
또한, 본 발명에서는 「1」 및 「2」를 양호라고 판단했다.
실시예 1∼10의 결과를 표 2에 나타낸다. 또한, 비교예 1∼9의 결과를 표 3에 나타낸다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10
플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도 (ppm) 9100 9100 9100 9100 520 18800 19700 14000 410 9100
플럭스 중의
(a)성분의 함유량
(중량%)		 BAPED 0.1 0 0 0 0.1 0 0.1 0.1 0.1 0.1
BAPP 0 0.1 0 0 0 0 0 0 0 0
TETA 0 0 0.1 0.5 0 0.5 0 0 0 0
플럭스 중의
(b)성분의 함유량
(중량%)		 BP 0.5 0.5 0.5 0.5 0.1 0.5 0 0 0 0.5
DBBD 1.0 1.0 1.0 1.0 0 2.5 0 0 0 1.0
TBB 0 0 0 0 0 0 2.3 0 0 0
BBMPD 0 0 0 0 0 0 0 2.3 0.07 0
땜납 베이스의 증점율(%) 5.4 8.0 6.5 4.2 1.5 9.7 7.5 4.5 2.0 2.4
젖음성 1 (제조직후, 구리전극 산화 처리 없음) 1 1 1 1 2 1 1 1 2 1
젖음성 2 (보온후, 구리전극 산화 처리 없음) 1 1 1 2 2 2 2 1 2 1
젖음성 3 (제조직후, 구리전극 산화 처리 있음) 1 1 1 2 2 2 2 1 2 1
젖음성 4 (보온후, 구리전극 산화 처리 있음) 1 1 1 2 2 2 2 1 2 1
비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8 비교예 9
플럭스 0.1 g당의 브롬 원자 농도 (ppm) 0 210 360 24600 9100 13700 6500 6500 0
플럭스 0.1 g당의 염소 원자 농도 (ppm) 0 0 0 0 0 0 0 0 4900
플럭스 중의,
(a)성분 또는 (a)성분 이외의 아민의 함유량
(중량%)		 BAPED
((a)성분)		 0 0.1 0.1 0.1 0 0 0 0 0.1
BAPP
((a)성분)		 0 0 0 0 0 0 0 0 0
TETA
((a)성분)		 0 0 0 0 0 0 0 0 0
TEA 0 0 0 0 0 0 0.5 0 0
DEA 0 0 0 0 0 0 0 0.5 0
플럭스 중의,
(b)성분 또는 (b)성분 이외의 할로겐화물의 함유량
(중량%)		 BP
((b)성분)		 0 0.04 0.07 2 0.5 0 0 0 0
DBBD
((b)성분)		 0 0 0 2 1 0 1 1 0
TBB
((b)성분)		 0 0 0 0 0 1.6 0 0 0
DEAHC 0 0 0 0 0 0 0 0 1.5
땜납 베이스의 증점율(%) 9.5 5.5 4.5 25 11 20.1 4.9 3.8 15.3
젖음성 1 (제조직후, 구리전극 산화 처리 없음) 4 3 2 1 2 2 3 3 2
젖음성 2 (보온후, 구리전극 산화 처리 없음) 3 3 3 3 3 3 3 3 3
젖음성 3 (제조직후, 구리전극 산화 처리 있음) 4 3 4 4 3 3 4 4 4
젖음성 4 (보온후, 구리전극 산화 처리 있음) 3 4 4 4 4 4 4 4 4
표 2 및 표 3 중, 각 기호는 이하의 의미다.
BAPED: N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민
BAPP: N,N'-비스(3-아미노프로필)피페라진
TETA: 트리에틸렌테트라민
TEA: 트리에탄올아민
DEA: 디에틸아민
BP: 3-브로모프로피온산
DBBD: 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올
TBB: 1,2,3,4-테트라브로모부탄
BBMPD: 2,2-비스(브로모메틸)-1,3-프로판디올
DEAHC: 디에틸아민 염산염
표 2, 3의 결과로부터, 본 발명의 무연 땜납용 플럭스를 사용한 무연 땜납 페이스트는 점도 안정성이 우수하고, 또한 대기중에서 땜납한 경우에 있어서도 양호한 젖음성을 발현하는 것이 명확하다.

Claims (7)

  1. 브롬 원자 농도가 0.1 g당 400∼20000 ppm이고, 또한 일반식 (1): H2N-(CH2)n-X-(CH2)n-NH2(식 중, n은 1∼6의 정수, X는 -NH-CH2CH2-NH- 또는 피페라진 잔기를 나타낸다)로 표시되는 아민계 화합물(a)을 0.01∼0.7 중량% 함유하는, 무연 땜납용 플럭스.
  2. 제1항에 있어서, 상기 브롬 원자가 카르복실기 함유 브롬계 화합물, 수산기 함유 브롬계 화합물, 아미노기 함유 브롬계 화합물, 및 활성 수소 비함유 브롬계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 브롬계 화합물(b)에서 유래하는 무연 땜납용 플럭스.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 아민 화합물(a)가 N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민, N,N'-비스(3-아미노프로필)피페라진, 및 트리에틸렌테트라민으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종인 무연 땜납용 플럭스.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로 로진계 베이스 재료(c), 활성제(d) (상기 (a)성분 및 (b)성분에 해당하는 것을 제외한다), 틱소트로픽제(e), 및 용제(f)를 함유하는, 무연 땜납용 플럭스.
  5. 제4항에 있어서, 로진계 베이스 재료(c)가 수소 첨가 로진 및/또는 아크릴화 로진인 무연 땜납용 플럭스.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 무연 땜납용 플럭스와 무연 땜납 분말을 함유하는 무연 땜납 페이스트.
  7. 제6항에 있어서, 상기 무연 땜납 분말의 평균 일차 입자경이 1∼50 ㎛인 무연 땜납 페이스트.
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