JP5715956B2 - 熱可塑性ポリマー材料を含む物品及びその形成方法 - Google Patents
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Description
本発明の好ましい実施形態の目的はまた、概して半結晶性ポリマー材料を所定形状に形成することに関連した問題に対処することにある。
(a)前記物品の前駆体を選択する工程であって、前記前駆体は第1レベルの結晶化度を有する熱可塑性ポリマー材料を含む、工程と、
(b)前記前駆体の少なくとも一部分を前記所定形状に拘束する工程と、
(c)前記物品の少なくとも前記部分の熱可塑性材料の結晶化度を5%より多く増大させる工程と、を含む。
工程2 2分間にわたって保持する。
工程3 10°C/分で30℃に冷却し、5分間にわたって保持し、Tcを記録する。
得られた曲線から、Tgの開始は、前転移基線に沿って引かれた線と、転移の間に得られた最大の傾きに沿って引かれた線との交点として得られ得る。Tnは、低温結晶化発熱(cold crystallisation exotherm)のメインピークが最大値に到達する温度である。Tmは、融解吸熱(melting endotherm)のメインピークが最大値に到達する温度である。Tcは、融解発熱からの結晶化(the crystallisation from the melt exotherm)のメインピークが最大値に到達する温度である。
工程(c)における結晶化度の増大が大きいほど、ロック効果がより大きくなると考えられる。結晶化度は、適切には、少なくとも10%、好ましくは少なくとも15%、より好ましくは少なくとも20%増大する。結晶化度は、35%未満または30%未満増大してもよい。
前記前駆体は、工程(a)に先行し、前記熱可塑性ポリマー材料を含有する熱可塑性組成物を溶融加工することを含む工程(a*)において製造され得る。適切には、前記溶融加工は、前記組成物を押し出しすること、または成形すること、例えば射出成形することを含む。好ましくは、溶融加工された材料は、前記前駆体中の結晶化度のレベルを最小にするために、前記組成物を急速に冷却する冷却手段に供される。例えば、前記組成物が押し出しされる場合、その押出物は、それを冷却するために、例えば浴に供給された水と接触させられ得る。前記水は80℃以下の温度であり得る。成形された前駆体の場合には、射出された組成物が型との接触で急速に冷却されるように、型自身が冷たくてもよい。例えば、前記型は能動的に冷却されてもよく、例えば、周囲温度よりは高いが約80℃より低い温度などに水冷され得る。
前記熱可塑性ポリマー材料は、適切には、50℃より高い、好ましくは75℃より高い、より好ましくは100℃より高いTgを有する。
前記ポリマー材料は、適切には少なくとも0.06kNsm−2の融解粘度(MV)を有し、好ましくは少なくとも0.08kNsm−2、より好ましくは少なくとも0.085kNsm−2、とりわけ少なくとも0.09kNsm−2のMVを有する。
(a)フェニル部分と、
(b)ケトンおよび/またはスルホン部分と、
(c)エーテルおよび/またはチオエーテル部分と、
を含有する種類のポリマー材料であり得る。
好ましくは、前記ポリマー材料は、下記式の部分
(i)では、中央のフェニルは1,4−または1,3−置換されていてもよい。好ましくは、1,4−置換されている。
wおよび/またはzがゼロより大きい場合、各フェニレン部分は、独立して、式IIおよび/またはIIIの繰り返し単位内の他の部分に対して1,4−または1,3−結合を有し得る。好ましくは、前記フェニレン部分は1,4−結合を有する。
適切には、「a」は前記ポリマー材料中の式Iの単位のモル%を表わし、適切には、各単位Iは同一であり、「b」は前記ポリマー材料中の式IIの単位のモル%を表わし、適切には、各単位IIは同一であり、「c」は前記ポリマー材料中の式IIIの単位のモル%を表わし、適切には、各単位IIIは同一である。好ましくは、aは45〜100の範囲にあり、より好ましくは45〜55の範囲、とりわけ48〜52の範囲内にある。好ましくは、bおよびcの合計は、0〜55の範囲、より好ましくは45〜55の範囲、とりわけ48〜52の範囲にある。好ましくは、bおよびcの合計に対するaの比率は、0.9〜1.1の範囲内にあり、好ましくは約1である。適切には、a、bおよびcの合計は、少なくとも90、好ましくは少なくとも95、より好ましくは少なくとも99、とりわけ好ましくは約100である。適切には、bは、少なくとも20、好ましくは少なくとも40、より好ましくは少なくとも45である。好ましくは、aは20以下、好ましくは10以下、より好ましくは5以下である。好ましくは、前記ポリマー材料は、本質的に部分I、IIおよび/またはIIIから成る。
または下記一般式
またはIVおよび/またはVの少なくとも2つの異なる単位のランダムコポリマーまたはブロックコポリマーであり得、
前記式中、A、B、CおよびDは、独立して、0または1を表わし、E、E’、G、Ar、m、r、s、t、v、wおよびzは、本願のいずれかの記述に記載した通りである。
好ましくは、mは、0〜3、より好ましくは0〜2、とりわけ0〜1の範囲内にある。好ましくは、rは、0〜3、より好ましくは0〜2、とりわけ0〜1の範囲内にある。好ましくは、tは、0〜3、より好ましくは0〜2、とりわけ0〜1の範囲内にある。好ましくは、sは0または1である。好ましくは、vは0または1である。好ましくは、wは0または1である。好ましくは、zは0または1である。
好ましくは、Arは下記部分(xi)**および(vii)〜(x)のうちから選択される。
適当な部分Arは、部分(i)、(ii)、(iii)および(iv)であり、これらの中で、部分(i)、(ii)および(iv)が好ましい。他の好ましい部分Arは、部分(vii)、(viii)、(ix)および(x)であり、これらの中で、部分(vii)、(viii)および(x)がとりわけ好ましい。
前記ポリマー材料は、上記で定義した単位(a)〜(f)のうちの1つから本質的に成り得る。
前記繊維充填材は、連続していてもよいし、不連続であってもよい。好ましい実施形態において、前記繊維充填材は不連続である。
前記繊維充填材は、ガラス繊維、炭素繊維、アスベスト繊維、シリカ繊維、アルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化ホウ素繊維、窒化ケイ素繊維、ホウ素繊維、フッ化炭素樹脂繊維およびチタン酸カリウム繊維から選択され得る。好ましい繊維充填材はガラス繊維および炭素繊維である。
前記非繊維充填材は、マイカ、シリカ、タルク、アルミナ、カオリン、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、酸化チタン、フェライト、粘土、ガラス粉末、酸化亜鉛、炭酸ニッケル、酸化鉄、石英粉末、炭酸マグネシウム、フッ化炭素樹脂、グラファイト、ポリベンゾイミダゾール(PBI)、カーボン粉末、ナノチューブおよび硫酸バリウムから選択され得る。非繊維充填材は、粉末または薄片状粒子の形で導入されてもよい。
適切には、前記熱可塑性組成物中の充填材手段の総量は、65wt%以下、または60wt%以下である。前記熱可塑性組成物は、0〜65wt%、好ましくは0〜50wt%、より好ましくは0〜35wt%の充填材手段を含有する。好ましくは、前記熱可塑性組成物は、5wt%未満の充填材手段を含有し、好ましくは充填材手段を実質的に含有しない。
(i)40〜100wt%(適切には60〜100wt%、好ましくは80〜100wt%、より好ましくは90〜100wt%、とりわけ95〜100wt%)の熱可塑性ポリマーと、
(ii)0〜60wt%(適切には0〜40wt%、好ましくは0〜20wt%、好ましくは0〜10wt%、とりわけ0〜5wt%)の充填材手段とを含有し得る。
(i)35〜100wt%の前記熱可塑性ポリマー材料、好ましくは上記に示した式(XX)のポリマーと、
(ii)0〜30wt%の第2熱可塑性ポリマー材料と、
(iii)0〜65wt%の充填材手段と、
(iv)0〜10wt%の、例えば他のポリマー、加工助剤、着色材から選択され得る他の添加物と、を含有し得る。
第3態様によれば、以下の特性、すなわち
(A)物品の表面にわたって%結晶化度が実質的に一定であることと、
(B)再加熱時に残留応力の回復が実質的にないことと、
(C)物品の表面から由来する熱可塑性ポリマー材料についてDSCを用いて検出されるアニーリングピークが存在しないことと、
(D)前記物品が押し出された繊維充填ポリマー材料を含む場合、前記繊維は、主に押出物の軸線に沿って整合されていることと、のうちの1つ以上を有する熱可塑性ポリマー材料を含有する物品が提供される。
特性(C)は、とりわけ、例えばスクロールコンプレッサの、スクロールに当てはまり得る。
本願に記載されるいずれの発明または実施形態のいずれの態様のいずれの特徴も、変更すべき点は変更して、本願に記載されるいずれの他の発明または実施形態のいずれの態様のいずれの特徴とも組み合わされ得る。
ポリマー材料からのシールリング、スクロールコンプレッサ用のスクロールおよびマイクロチップトレイのような製品の製造は、熱および/または応力を受けた場合に、そのような製品の形状および/または寸法が使用中に有害に変化し得る危険性を最小限にするように行われ得る。この点に関して、大まかにいえば、そのような構成部品は下記の工程段階を用いて製造され得る。
(iii)構成部品が束縛された状態で、その構成部品を十分に高温に加熱(例えば、ポリマー材料のTgを超えて加熱することにより構成部品を処理)して、構成部品中の結晶化度のレベルをできるだけ増大させる。温度がポリマー材料の結晶融点に近いほど、より速く結晶化工程が生じ、得られる結晶化度はより高くなる。理想的には、前記温度は、使用中にそれ以上の結晶化が生じないことを保証するために、構成部品の最終使用温度より高くなければならない。前述のような加熱により、構成部品の拘束された形状がその「通常」形状になるように、拘束された形状が結晶構造によって前記構成部品にロックされるようになる。結果として、構成部品の変形および/またはそのTgを上回る加熱はこの「記憶」を除去せず、前記構成部品は、結晶化プロセスによってその中に固定された形状を保持する。
PEEKの射出成形に対する従来技術の推奨は、160℃を超える型温度を用いることである。この高い温度は、PEEKが結晶するために十分な時間を可能にする。そのような型温度は、正確な型温度および構成部品の厚さに応じて、25〜35%のバルク結晶化度のレベルを生じると考えられる。
1.1280cm−1におけるそれと比較した、1305cm−1におけるIR吸光度の比。
(b)再加熱時の残留応力の回復
シールリングのような構成部品の場合、それらを従来技術のプロセスを用いて生成したら、最終形状を画定するためにヒートセット段階が必要とされる。そのような構成部品の場合、構成部品をTgより高い温度に再加熱すると、加熱プロセスによって内蔵された残留応力はそれ自体を解放し、前記構成部品は製造時の形状に類似した形状に戻るであろう。この段階の間における結晶化度の変化は些少であるか、または非常に低いであろう。従って、残留応力の回復によって、構成部品は変形するであろう。対照的に、結晶化プロセスが構成部品をそれが束縛される所望形状にロックするように、材料を束縛時に結晶化させることを伴う本願に記載されたプロセスによれば、構成部品を、Tgより高いが、構成部品が束縛時に加熱された温度よりは低温で再加熱する際に、変形または残留応力の回復は実質的に観察されない。
従来技術の構成部品がアニールされる場合(それらは多くの場合そうである)、DSCを用いて材料を試験すると、「アニーリング」ピークが観察される。このピークは、アニール工程の間に形成された結晶領域のうちの一部の融解に関係する吸熱である。前記領域の融解温度は、結晶破壊のプロセスを支援する他の応力の存在により、結晶網状組織の大部分の融解温度より低い。このアニーリングピークは、通常、構成部品がアニールされた温度より20℃高い辺りで明瞭に認められる。アニーリングピークは、通常、DSCトレースの非常に目立った特徴である。
スクロールの場合には、従来技術のプロセスは、繊維が充填されたポリマー材料を射出成形することを伴う。これは、構成部品の長さに沿って変化する繊維配向パターンを生じるであろう。繊維で充填された射出成形構成部品の断面は、スキン/コア構造を示し、外側スキン層中の繊維は流動の方向とほとんどは整合しており、一方、中央コアにおける繊維は、大部分は前記流動を横断して整合される。充填プロセスの性質により、スキン層およびコア層の相対的な厚さが成形された構成部品の長さに沿って変化すると考えられる。しかしながら、スクロールが本願に記載したように形成される場合には、繊維はほとんどが押出物の軸線に沿って並べられると考えられ、繊維配向パターンが構成部品の長さに沿って変化することは予想されない。
Claims (12)
- 所定形状にある物品の少なくとも一部分を形成する方法であって、前記方法は、
(a)前記物品の前駆体を選択する工程であって、前記前駆体は第1レベルの結晶化度を有する熱可塑性ポリマー材料を含み、前記第1レベルの結晶化度は20%未満であり、かつ前記熱可塑性ポリマー材料は、下記式(XX)の繰り返し単位を含み、
前記前駆体は射出成形プロセスにて型内に形成されるとともに工程(b)の前に前記型から取り出される、工程と、
(b)前記前駆体の少なくとも一部分を前記所定形状に拘束するために、ジグ又は第2の型を用いて前記前駆体に力を加える工程と、
(c)前記工程(b)にて力を加えている間に前記物品の少なくとも前記部分の熱可塑性材料の結晶化度を15%より多く増大させる工程と、
を含み、
前記前駆体の形状と前記所定形状とは同一である、方法。 - 前記結晶化度は工程(c)において少なくとも20%増大する、請求項1に記載の方法。
- 工程(a)において選択された前駆体の前記第1レベルの結晶化度は少なくとも5%であり、かつ18%未満である、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 前記物品は、らせん形材、分割リングまたはマイクロチップ容器を含む、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(c)は、前記熱可塑性ポリマー材料および前記前駆体のうちの少なくとも一つを前記熱可塑性ポリマー材料のガラス転移温度(Tg)より高い温度に加熱することを含み、工程(c)において、前記熱可塑性ポリマー材料および前記前駆体のうちの少なくとも一つは、前記熱可塑性ポリマー材料および前記前駆体のうちの少なくとも一つの融解温度(Tm)および分解温度より低い温度に加熱される、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程(c)は、前記熱可塑性ポリマー材料を、同熱可塑性ポリマー材料のガラス転移温度(Tg)より少なくとも20℃高い温度に加熱することを含む、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(c)は、前記前駆体の少なくとも一部分が前記所定形状に拘束されている間に、熱可塑性ポリマー材料および前記前駆体のうちの少なくとも一つを徐冷することを含む、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の方法。
- t1=1であり、v1=0であり、かつw1=0である、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の方法において、
前記前駆体は熱可塑性組成物からなり、
前記熱可塑性組成物は、
(i)35〜100wt%の式(XX)の前記熱可塑性ポリマー材料と、
(ii)0〜30wt%の第2熱可塑性ポリマー材料と、
(iii)0〜65wt%の充填材手段と、
(iv)0〜10wt%の他の添加物と、を含有する、方法。 - 請求項1乃至9のいずれか一項に記載の方法によって得られる射出成形された物品であって、熱可塑性ポリマー材料を含む物品において、
前記熱可塑性ポリマー材料は、下記式(XX)の繰り返し単位を含み、
前記熱可塑性ポリマー材料は、
下記の特徴(A)〜(C):
(A)物品の表面にわたって%結晶化度が一定であることと、
(B)再加熱時に残留応力の回復がないことと、
(C)物品の表面から由来する熱可塑性ポリマー材料について示差走査熱量測定(DSC)を用いて検出されるアニーリングピークが存在しないことと、
を有する、物品。 - 前記物品は、らせん形材および分割リングから選択されるか、またはマイクロチップ容器を含む、請求項10に記載の物品。
- t1=1であり、v1=0であり、かつw1=0である、請求項10又は11に記載の物品。
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