JP5697246B2 - エピタキシャル成長用サセプタ、これを用いたエピタキシャル成長装置およびこれを用いたエピタキシャル成長方法 - Google Patents

Description

本発明は、エピタキシャル成長用サセプタ、これを用いたエピタキシャル成長装置およびこれを用いたエピタキシャル成長方法に係り、特に、サファイア基板などの基板上に窒化ガリウム膜などの化合物半導体薄膜をエピタキシャル成長により形成する際に用いるエピタキシャル成長用サセプタ、これを用いたエピタキシャル成長装置およびこれを用いたエピタキシャル成長方法に関する。

シリコン薄膜等の半導体薄膜を形成するために、エピタキシャル成長用サセプタが用いられており、このようなエピタキシャル成長用サセプタを用いるエピタキシャル成長装置、エピタキシャル成長方法が知られている。
特許文献1には、半導体体基板載置用の凹部を有する気相成長用サセプタが開示されている。特許文献1に記載されている気相成長用サセプタについて、図１４（ａ）および（ｂ）、図１５（ａ）および（ｂ）を用いて説明する。
図１４（ａ）および（ｂ）は従来の気相成長用サセプタにおけるウエハの反りと従来の気相成長用サセプタの凹部との関係を示す図である。また、（図１５（ａ）および（ｂ）は、球面状の凹部の底面に研磨面を有する従来の気相成長用サセプタにおけるウエハの反りと従来のサセプタの凹部との関係を示す図である。
従来、図１４（ａ）および（ｂ）に示すように、シリコン薄膜等の半導体薄膜を形成するための気相成長用サセプタ１としては、ウエハ３を載置する球面状の凹部２を有するものが用いられている。この球面状の凹部２を用いることにより、サセプタの温度上昇に伴い、ウエハ３の熱膨張による反りの発生により、ウエハ３が球面状の凹部２と密着し、均一な温度分布とすることができる気相成長用サセプタが知られている。

この気相成長用サセプタではさらに、図１５（ａ）および（ｂ）に示すように、球面状の凹部２の底面に研磨加工を施すことで研磨面２Ｐを形成し、球面状の凹部に形成されたＳｉＣの被膜の異常成長部を除去している。このようにして、ウエハ３と球面状の凹部の密着性が向上したことで、ウエハ面内温度分布の均一化により結晶間のスリップ発生率を低減することができる効果があることが知られている。

特開平０２−６８９２２号公報

しかしながら、近年広く使用されるようになってきたエピタキシャル成長、すなわち結晶方向をそろえた結晶成長による窒化物系半導体等の化合物の半導体薄膜の形成においては、下地基板と格子定数の異なる半導体薄膜を形成する場合が多い。このため、窒化物半導体などの化合物半導体薄膜の成膜後のウエハからなる半導体薄膜と、下地基板との間の熱膨張率の差により、窒化物半導体等の形成されたウエハに凸面となる反りが生じる。このように反りが生じた半導体薄膜付き基板にさらに化合物半導体薄膜を形成しようとすると、特許文献１のように、曲面が凹面に形成されたサセプタを使用してできたウエハは、成膜時の温度ばらつきが大きくなる。そのため、化合物半導体薄膜のウエハの面内に形成される化合物半導体薄膜の組成ばらつきあるいは膜厚のばらつきが大きくなる。このため、このようなばらつきを持って形成されるウエハから製造されたＬＥＤまたはレーザーダイオードは発せられる光の波長にばらつきが生じる。そのため、発せられる光の波長ばらつきを小さくするためにウエハに形成する化合物半導体薄膜の組成ばらつき、または膜厚ばらつきの低減が求められている。

本発明は前記実情に鑑みてなされたもので、元素の組成あるいは膜厚のばらつきが生じたりすることなく、均一で信頼性の高い薄膜を形成することのできるエピタキシャル成長用サセプタを提供することを目的とする。
また、本発明は、元素の組成あるいは膜厚のばらつきが生じたりすることなく、均一で信頼性の高い薄膜を形成することのできるエピタキシャル成長装置を提供することを目的とする。
また、本発明は、元素の組成あるいは膜厚のばらつきが生じたりすることなく、均一で信頼性の高い薄膜を形成することのできるエピタキシャル成長方法を提供することを目的とする。

そこで本発明は、以下の構成を有する。
［１］
ウエハを載置するウエハ載置面に凹部を有するエピタキシャル成長用サセプタであって、
前記凹部は底面に凸面を有し、前記凹部は中心軸を有し、前記ウエハ載置面に対して垂直に分割し、前記凹部の前記中心軸を含む断面が、前記中心軸と前記凸面の周縁との中間部で、前記中心軸上の上端と前記周縁とを通る円の外周面よりも外側に突出する領域を有し、
前記凹部の前記凸面と前記中心軸との交点Ｏから距離Ｒにおける領域に前記エピタキシャル成長用サセプタの外側で接する球面の半径は、前記交点Ｏから離れるに従って連続的に小さくなるエピタキシャル成長用サセプタ。
［２］
請求項１に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
前記ウエハ載置面に対して垂直に分割し、
前記凹部の前記中心軸を含むエピタキシャル成長用サセプタの断面の曲率半径が最外周外側に行くほど小さいエピタキシャル成長用サセプタ。
［３］
請求項１に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
前記凹部の凸面は、凸面の頂部に中心軸を含む点を中心とする平坦面を有するエピタキシャル成長用サセプタ。
［４］
請求項１乃至３のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
前記エピタキシャル成長用サセプタは、黒鉛を主成分とする基材と、前記基材表面を覆うセラミック被膜とを有するエピタキシャル成長用サセプタ。
［５］
請求項４に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
前記セラミック被膜は、ＳｉＣ膜またはＴａＣ膜であるエピタキシャル成長用サセプタ。
［６］
請求項４又は５に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
前記セラミック被膜は、ＣＶＤ法により形成したＣＶＤ膜であるエピタキシャル成長用サセプタ。
［７］
請求項１乃至６のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
前記エピタキシャル成長用サセプタは、誘導加熱で使用されるエピタキシャル成長用サセプタ。
［８］
請求項１乃至７のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用サセプタと、
前記エピタキシャル成長用サセプタを収容するエピタキシャル成長用チャンバーと、
前記エピタキシャル成長用チャンバーにガスを供給するガス供給部と、
エピタキシャル成長用サセプタを加熱する加熱部とを具備したエピタキシャル成長装置。
［９］
請求項８項に記載のエピタキシャル成長装置であって、
前記加熱部は、前記エピタキシャル成長用サセプタを誘導加熱する誘導加熱部であるエ
ピタキシャル成長装置。
［１０］
請求項１乃至７のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用サセプタを用意する工程と、
前記エピタキシャル成長用サセプタに、ウエハを載置し、第１の成長温度まで昇温し、
第１のガスを供給して前記ウエハ表面に第１の膜を成長させる第１の成長工程と、
前記第１の膜の成膜された前記ウエハを第２の温度まで降下させる工程と、
前記第２の温度で、第２のガスを供給して前記第１の膜表面に第２の膜を成長させる第２の成長工程と、を含み、
前記第２の成長工程において、前記第１の膜の成膜された前記ウエハが、前記エピタキシャル成長用サセプタの前記中心軸上の前記上端に当接し、外側に突出する領域に当接し、次いで前記周縁とを通る円の外周面に当接するように構成されたエピタキシャル成長方法。

上記構成によれば、エピタキシャル成長用サセプタのウエハ載置用の凹部が中心軸を有し、ウエハ載置面を垂直に分割し、凹部の中心軸を含む断面が、前記中心軸と前記凸面の周縁との中間部で、前記中心軸上の上端と前記周縁とをとおる円の外周面よりも外側に突出する領域を有するようにしているため、当初中心軸上でウエハと当接する。そのため、ウエハに反りが大きくなるに従い、エピタキシャル成長用サセプタとウエハとの当接位置は移動する。ウエハは、エピタキシャル成長用サセプタ凹部に中心軸上から、中間部に順次当接し、最後に周縁部に当接する。ウエハとサセプタの凹部とが当接する箇所が特定の箇所に偏らないため、ウエハ温度の面内ばらつきを低減し、均一な薄膜形成を実現することができる。

本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長用サセプタの平面図 （ａ）は図１のＡ−Ａ断面の曲線を外接円によって説明する図、（ｂ）は、図１のＡ−Ａ断面の曲線を曲率半径によって説明する図 （ａ）乃至（ｃ）は、本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長用サセプタの原理を説明するための図 本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長用サセプタを用いたエピタキシャル成長装置を示す概要図 本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長装置を用いて製造される発光ダイオードを示す図 （ａ）乃至（ｃ）は、本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長装置を用いた発光ダイオードの製造工程を示す図 本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長装置を用いたエピタキシャル成長工程における温度プロファイルと時間の関係を示す図 本発明の実施の形態２のエピタキシャル成長用サセプタの断面図 （ａ）乃至（ｃ）は、本発明の実施の形態２のウエハの反りとエピタキシャル成長用サセプタの凹部との関係とを示す図 本発明の実施の形態３のエピタキシャル成長用サセプタの断面図 （ａ）乃至（ｃ）は、本発明の実施の形態３のウエハの反りとエピタキシャル成長用サセプタの凹部との関係とを示す図 本発明の実施の形態４のエピタキシャル成長用サセプタの断面図 （ａ）および（ｂ）は、本発明の実施の形態４のウエハの反りとエピタキシャル成長用サセプタの凹部との関係とを示す図 （ａ）および（ｂ）は従来のエピタキシャル成長用サセプタにおけるウエハの反りと従来のエピタキシャル成長用サセプタの凹部との関係とを示す図 （ａ）および（ｂ）は球面状の凹部の底面に研磨面を有する従来エピタキシャル成長用サセプタにおけるウエハの反りと従来のエピタキシャル成長用サセプタの凹部との関係とを示す図 （ａ）乃至（ｃ）は、従来のエピタキシャル成長用サセプタにおけるウエハの反りと従来のエピタキシャル成長用サセプタの凹部との関係とを示す図

以下本発明の実施の形態について図面を参照しつつ詳細に説明する。
本発明において、エピタキシャル成長用サセプタの凹部の凸面とは、エピタキシャル成長用サセプタの凹部に内部から外側に向かって凸状に形成された凸面を示し、エピタキシャル成長用サセプタの凹部の凹面とは、エピタキシャル成長用サセプタ凹部に内部に向かって外側から凹状に形成された凹面を示す。ウエハの凸面となる反りとは、エピタキシャル成長用サセプタの凹部の凸面と同一方向の反りを示し、ウエハの凹面となる反りとは、エピタキシャル成長用サセプタの凹部の凹面と同一方向の反りを示す。
以下、エピタキシャル成長用サセプタを単にサセプタともいう。
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長用サセプタ１０の平面図、図２（ａ）は、図１のＡ−Ａ断面の曲線を外接円によって説明する図、図２（ｂ）は、図１のＡ−Ａ断面の曲線を曲率半径によって説明する図である。図３（ａ）乃至（ｃ）は本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長用サセプタ１０の原理を説明するための図、図４は本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長用サセプタ１０を用いたエピタキシャル成長装置を示す概要図、図５は本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長装置を用いて製造される発光ダイオードを示す図、図６（ａ）乃至（ｃ）は、本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長装置を用いた発光ダイオードの製造工程を示す図である。図７は本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長装置を用いたエピタキシャル成長工程における温度プロファイルと時間の関係を示す図である。

本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長用サセプタ１０は、図２（ａ）及び（ｂ）に断面図を示すように、ウエハ１００を載置するウエハ載置面１１に凹部１２を有するものである。この凹部１２は底面に凸面１３を有し、この凸面１３の形状に特徴を有する。すなわち、凹部１２は中心軸Ｏ_１を有し、このウエハ載置面１１を垂直に分割し、凹部１２の中心軸Ｏ_１を含む断面が、中心軸Ｏ_１と凸面１２の周縁との中間部で、中心軸Ｏ_１上の上端と周縁とをとおる円の外周面よりも外側に突出する領域を有する。

また、図２（ａ）に示すように、この凹部１２の凸面１３と中心軸Ｏ_１との交点Ｏから距離Ｒ_ｎにおける領域に前記エピタキシャル成長用サセプタの外側で接する球面の半径ｒ_ｎは、前記交点Ｏから離れるに従って連続的に小さくなっている。本実施の形態１では、図２（ａ）のように凹部の凸面と前記中心軸との交点Ｏから距離Ｒにおける領域に前記エピタキシャル成長用サセプタの外側で接する球面の半径をｒと定義する。このとき凹部の凸面と前記中心軸との交点Ｏから距離Ｒとして内側から順割り振られたＲ_１、Ｒ_２，・・・Ｒ_ｎに対応するｒ_１、ｒ_２，・・・ｒ_ｎには、ｒ_ｎ＜ｒ_２＜ｒ_１の関係がある。
さらに、図２（ｂ）に示すように、ウエハ載置面を垂直に分割し、凹部の中心軸を含むエピタキシャル成長用サセプタの断面の曲率半径が最外周外側に行くほど小さくなるように形成している。

また、このエピタキシャル成長用サセプタは、黒鉛を主成分とする基材１ｓと、基材１ｓ表面を覆うセラミック被膜１ａとで形成されている。

このエピタキシャル成長用サセプタを用いてエピタキシャル成長を行うに際し、図３（ａ）乃至（ｃ）に示すように、エピタキシャル成長用サセプタ１０に、ウエハ１００を載置する。昇温を行った際、ウエハ１００に反りが生じ、反りが大きくなっていくとき、エピタキシャル成長用サセプタ１０のウエハ載置面１１との当接点Ｐは中心軸Ｏ_１上から中間点で当接し、更に反りが大きくなるとエピタキシャル成長用サセプタ１０の凹部１２の周縁部に当接することになる。

また、本実施の形態１で用いられるエピタキシャル成長装置は、図４に示すように、エピタキシャル成長用サセプタ１０を収容するエピタキシャル成長用チャンバー２０と、エピタキシャル成長用チャンバー２０にガスを供給するガス供給部３０と、エピタキシャル成長用サセプタを誘導加熱する誘導加熱部４０とを具備している。

次に、このエピタキシャル成長装置を用いたエピタキシャル成長工程を用いて発光ダイオードを形成する方法について説明する。
本実施の形態１では、波長３６０ｎｍの光を発光する紫外線発光ダイオードを形成する実施の形態の一例である。図５は本実施の形態の紫外線発光ダイオードの構成を示す断面図である。本実施の形態１の紫外線発光ダイオードＬは、サファイア基板上にＡｌＮ単結晶層を積層して形成したＡｌＮ積層サファイア基板１００上にエピタキシャル成長により順次化合物半導体薄膜を形成して得られるものである。この紫外線発光ダイオードＬは図５に示すように、ＡｌＮ積層サファイア基板１００上に、膜厚１μｍのＳｉドープトｎ−ＡｌＧａＮ単結晶層１０１、膜厚５０ｎｍのＳｉドープトｎ−ＡｌＧａＩｎＮ活性層１０２、膜厚３ｎｍのＡｌＧａＮ層／膜厚３ｎｍのＭｇドープトｐ−ＧａＮ層からなる５周期超格子層１０３、及び膜厚０．１μｍのＭｇドープトｐ−ＧａＮ層１０４の積層構造を備えている。
Ｓｉドープトｎ−ＡｌＧａＮ層とは、Ｇａの一部をＡｌで置換したｎ型のＡｌＧａＮにＳｉをドープした層、Ｍｇドープトｐ−ＧａＮ層とは、Ｍｇをドープしたｐ型のＧａＮ層をそれぞれ示している。

ＡｌＮ積層サファイア基板１００は、サファイア基板１００ｓのＣ面上に直接又は低温成長バッファ層（図示せず）を介して膜厚１μｍの単結晶ＡｌＮ層１００ａが積層されている。ここで低温成長バッファ層としては、例えば低温で成膜したＡｌＮなどの層が用いられる。Ｓｉドープトｎ−ＡｌＧａＩｎＮ活性層１０２の組成は、例えばＡｌ組成が２０原子％、Ｉｎ組成が５原子％である。また、ｐ−ＧａＮ層１０４上にはｐ側電極（図示せず）が、また、積層構造の上面からＲＩＥ装置（Reactive Ion Etching装置）によりＳｉドープｎ−ＡｌＧａＮ単結晶層１０１の上部層までエッチングして露出させたＳｉドープｎ−ＡｌＧａＮ単結晶層１０１の露出面にはｎ側電極（図示せず）が設けられている。

本実施の形態１では、本発明の実施の形態のエピタキシャル成長用サセプタを用いたエピタキシャル成長により、ＡｌＮ積層サファイア基板１００上にｎ−ＡＧａＮ単結晶層１０１およびＡｌＧａＮ（１０３の一部）を成長させている。そのため、成長したｎ−ＡｌＧａＮ単結晶層１０１およびＡｌＧａＮ（１０３の一部）は元素の組成及び膜厚が均一である。元素の組成及び膜厚が均一であるので、ＧａＮからなる半導体のバンドギャップのばらつきを小さくすることができるので、バンドギャップに対応して発せられる光の波長ばらつきを小さくすることができる。その結果、波長３６０ｎｍの紫外線を長期間にわたり安定して発光する紫外線発光ダイオードが実現されている。

この紫外線発光ダイオードの製造に際しては図１及び図２に示したエピタキシャル成長用サセプタを用いた有機金属エピタキシャル成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）が用いられる。このＭＯＣＶＤ装置は、図４に示すように、ウエハ（Ｗ）を載置するエピタキシャル成長用サセプタ１０と、エピタキシャル成長用サセプタ１０の下側に設けられ、エピタキシャル成長用サセプタ１０を介してウエハ（Ｗ）を加熱する誘導加熱部４０とを収容した反応管２０と、反応管２０に原料ガスを供給するガス供給部３０と、反応管２０を排気して排気ガスを排除する排気系（図示せず）とを備えている。

ここでガス供給部３０は、アンモニアボンベからマスフローラコントローラを介し反応管ラインにより反応管２０に窒素原料としてアンモニアを供給するアンモニア供給系と、水素源から供給された水素ガスを高純度化し、高純度水素ガスをＭＦＣ（Mass Flow Controller）及び反応管ラインを経由して反応管２０に供給する水素純化装置を有し、水素ガスをキャリアガスとして供給する水素ガス供給系とを備えている。

また、ガス供給部３０は、ＩＩＩ族有機金属化合物を収容したバブラを備え、水素純化装置からＭＦＣを介して供給された水素ガスによりＩＩＩ族有機金属を気化させ、水素ガスとともに反応管２０にＩＩＩ族有機金属原料ガスを供給するＩＩＩ族有機金属供給系と、モノシラン（ＳｉＨ₄）ボンベからＭＦＣを介し、反応管ラインにより反応管２０にモノシランをＳｉ原料として供給するモノシラン供給系とを備えている。更に、ガス供給部３０は、ベントラインに接続されたバイパスラインを各供給ラインに備え、かつバイパスラインの操作のために供給ライン及びバイパスラインに開閉弁を備えている。更に、水素ガス供給系はＭＦＣを経てベントラインに水素ガスを流出させることができる。

さらに、アンモニアボンベからのアンモニアガス、バブラから発生したＩＩＩ族有機金属原料ガス、及びモノシランボンベからのＳｉ原料ガスを反応管ラインからベントラインに、或いはその逆に切り換える際には、それぞれ、開閉弁の開閉により、切り換えを行うことができるようになっている。尚、図４では示していないが、水素ガスのみならず、窒素純化装置を通した窒素なども上記水素ガスと同様な装置構成にすることにより反応管２０にキャリアガスとして窒素ガスを供給することが出来る。

バブラ及びモノシランボンベ内に、それぞれ、例えばＧａ原料としてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）、及びＳｉ原料として窒素ガスで濃度２０ｐｐｍに希釈したモノシラン（ＳｉＨ₄）を収容する。水素純化装置からＭＦＣを経てバブラ内に水素ガスを供給して、蒸気圧分のＴＭＧ原料ガスをキャリアガスである水素ガスとともにバブラから反応管ラインを通って反応管２０に供給する。窒素原料としてはアンモニア（ＮＨ₃）を用い、ＭＦＣで流量を制御しつつ開閉弁の開閉により切り換えて、アンモニアガスを反応管２０またはベントラインに導入する。また、ｐ型不純物としてはＭｇを導入する。具体的な原料の一例としては、ビスシクロペンタジエニルマグネシウム｛Ｍｇ（Ｃ₅Ｈ₅）₂｝を用いる。

次に、上述のＭＯＣＶＤ装置を使って紫外線発光ダイオードＬの積層構造を形成する方法を説明する。図６（ａ）乃至（ｃ）は本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長装置を用いたエピタキシャル成長ウエハの製造工程を示す図であり図７は本発明の実施形態１ｎエピタキシャル成長方法を用いたエピタキシャル成長工程における温度プロファイルを示す図である。図７はエピタキシャル成長用サセプタの温度プロファイルを示す図である。先ず、ＭＯＣＶＤ装置の反応管２０にアンモニアガスと水素ガスを供給しつつエピタキシャル成長用サセプタ１０上に保持されたサファイア基板１００を水素とアンモニアの雰囲気中で１０００℃まで加熱する。このとき、ウエハＷはサセプタの凹部の中心軸上でサセプタの凸面と接している。次いで、サファイア基板１００の温度が１０００℃で安定した時点（図７中Ｐ１)で、水素ガスをキャリアガスとして及びアンモニアを窒素原料として供給しつつ、Ｇａ原料としてＴＭＧ、Ａｌ原料としてＴＭＡ、及びＳｉ原料としてモノシランをそれぞれ反応管２０に供給する。ＴＭＧ、ＴＭＡ、及びモノシランの供給量は、それぞれ、２５μｍｏｌ／ｍｉｎ、１０μｍｏｌ／ｍｉｎ、及び０．５×１０^-3μｍｏｌ／ｍｉｎであり、アンモニアは１０ＳＬＭである。これにより、膜厚１μｍのＳｉドープトｎ−ＡｌＧａＮ単結晶層１０１をエピタキシャル成長させる（図６（ａ）参照）。
このとき、ウエハＷはサファイア基板と膜厚１μｍのＳｉドープトｎ−ＡｌＧａＮ単結晶層１０１との格子定数の差によって歪みが生じ凸形状の反りが発生するため、エピタキシャル成長用サセプタ凹部の凸面とウエハとの接する箇所は、エピタキシャル成長用サセプタの凹部の中心軸上から離れた環状の領域に移っていく。

次いで、このようにして得られたＳｉドープトｎ−ＡｌＧａＮ単結晶層積層サファイア基板からなるウエハ（Ｗ）を８５０℃（図７中Ｐ２）に降温し、次なるエピタキシャル成長工程に入る。この場合、キャリアガスを窒素ガスに変え、アンモニアを１０ＳＬＭ、ＴＭＧを５μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＴＭＡを０．６μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＴＭＩを１７μｍｏｌ／ｍｉｎ、及びＳｉを０．２×１０³μｍｏｌ／ｍｉｎで供給することにより、活性層として膜厚５０ｎｍのＳｉドープトＡｌＧａＩｎＮ層（１０２）をエピタキシャル成長させる（図６（ｂ）参照）。

このとき、つまり図７においてＴで示す区間で、１０００℃から８５０℃に降温する際に反りが顕著に表れる。膜厚１μｍのＳｉドープトｎ−ＡｌＧａＮ単結晶層１０１が形成されたウエハ（Ｗ）は、基体であるサファイア基板とＳｉドープトｎ−Ａｌ_0.25ＧａＮ単結晶層１０１との界面の熱膨張率の差により図３（ａ）乃至（ｄ）に示したような反りが生じる。しかしながら、図１及び図２（ａ）および（ｂ）に示した本実施の形態のエピタキシャル成長用サセプタを用いているため、エピタキシャル成長用のサセプタの凹部の中心軸と、周縁部の中間領域の凸面がウエハと接し、かつウエハの反りの大きさの変化に伴って接する領域が移動していくので、均等な熱接触を実現することができ、ウエハの温度ばらつきが低減される。

すなわち、ここで用いられるエピタキシャル成長用サセプタは、ウエハ載置用の凹部が中心軸を有し、ウエハ載置面を垂直に分割し、凹部の中心軸を含む断面が、前記中心軸と前記凸面の周縁との中間部で、前記中心軸上の上端と前記周縁とをとおる円の外周面よりも外側に突出する領域を有するようにしている。このため、当初中心軸上でウエハと当接し、反りが生じるに従い、エピタキシャル成長用サセプタとウエハとの当接位置は移動するが、中心軸上から、中間部に順次当接し、最後に周縁部に当接する。そのため、ウエハ温度の面内ばらつきを低減し、均一な薄膜形成を実現することができる。

続いて、温度を１０００℃（図７中のＰ３）にする。基体であるサファイア基板とＳｉドープトｎ−ＡｌＧａＮ単結晶層１０１との界面の熱膨張率の差が緩和されるので、サセプタの凹部の凸面とウエハとの当接する領域は、凹部の中心軸側に移動する。次に、キャリアガスを水素ガスに戻し、アンモニアを１０ＳＬＭ、ＴＭＧを２５μｍｏｌ／ｍｉｎ、及びＴＭＡを１０μｍｏｌ／ｍｉｎで供給して膜厚３ｎｍのＡｌＧａＮ層をエピタキシャル成長させ、次いでＴＭＡの供給を停止し、Ｍｇ（Ｃ₅Ｈ₅）₂を０．１５μｍｏｌ／ｍｉｎの流量で供給することにより、膜厚３ｎｍのＭｇドープトｐ−ＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。これを５周期繰り返して、５周期超格子層１０３を成膜する。最後に、５周期超格子層１０３のＭｇドープトｐ−ＧａＮ層と同様にして、膜厚０．１μｍのＭｇドープトｐ−ＧａＮ層１０４をエピタキシャル成長させることにより、図５に示すダブルヘテロ型紫外線発光ダイオード１０の積層構造を作製することができる（図６（ｃ）参照）。この間にサファイア基板とサファイア基板上に形成された５周期超格子層１０３との格子定数の差によって、更にウエハの凸方向の反りが大きくなる。それに伴って、サセプタ凹部の凸面とウエハとの接する箇所は、サセプタ凹部の中心軸上から離れた環状の領域に移っていく。

このようにして得られた積層構造をＭＯＣＶＤ装置から取出した後、８００℃の窒素雰囲気中で１０分間アニール処理してｐｎ接合を活性化し、反応性イオンエッチング（Reactive Ion Etching）などのプロセス工程を経て、ｐ側電極及びｎ側電極を形成し、紫外線発光ダイオード１０（デバイス）を完成させる。

本実施の形態１のエピタキシャル成長方法によれば、ウエハとサセプタの凹部の凸面の接する箇所を移動させながらＡｌＮ積層サファイア基板１００上にＡｌＧａＮ単結晶層１０１をエピタキシャル成長させる。そのため、エピタキシャル成長用サセプタからの伝熱によりウエハが高温となる接触箇所が局在化しない。このため、ＭＯ−ＣＶＤによる成膜に偏りが生じにくく、ＡｌＧａＮ単結晶層１０１、および５周期超格子層１０３を構成するＡｌＧａＮ等の膜厚ばらつきを小さくすることができる。その結果、膜厚ばらつきにより影響を受ける発光波長のばらつきの小さい発光ダイオードを形成することができる。

このように、本発明のエピタキシャル成長用サセプタによれば、誘導加熱で発熱すると、エピタキシャル成長用サセプタ、ウエハ間の伝熱が、接触箇所を経由する伝熱の比率が高く、本発明のエピタキシャル成長用サセプタの曲面の効果が発揮される。
また、本発明によれば、ウエハとエピタキシャル成長用サセプタの接する箇所が成膜の進行と共に連続的に移動していくので、組成、膜質、膜厚などのばらつきの少ないエピタキシャルウエハを提供することができる。

ここで本発明のエピタキシャル成長用サセプタと、従来のエピタキシャル成長用サセプタとの違いについて詳しく説明する。
ところで、従来のエピタキシャル成長用サセプタは、Ｓｉ(基材）-Ｓｉ(膜）などのホモエピタキシャル成長、あるいは、異質材料を成膜するヘテロエピタキシャル成長であっても基材と成長層の格子定数及び熱膨張係数は近い組み合わせで行われるので、成長時におけるウエハの反りは、主にウエハ内の温度の不均一に起因するものである。このためウエハの反り方は表裏の温度差に対応した曲率半径となるよう一定の反り方となる。このため、エピタキシャル成長用サセプタの凹面の形状（曲率半径）をエピタキシャル成長用サセプタの反りに合わせることより、エピタキシャル成長用サセプタとウエハを密着させるようエピタキシャル成長用サセプタの凹部底面の曲率半径を制御することができた。

しかしながら、近年サファイア基板にＧａＮの膜を成膜する窒化物系半導体では、サファイアとＧａＮの格子定数、熱膨張係数が大きく異なる。そのため、ウエハ内の温度の不均一だけではなく、格子定数および熱膨張係数の違いにより発生する歪みを緩和するための反りも発生し、その反りの度合(曲率半径）は、成膜された膜が厚くなるにつれて大きくなる。これに対し、従来のエピタキシャル成長用サセプタの凹部底面に形成する凸面、あるいは凹面は、一定の曲率半径で形成される。

従来のエピタキシャル成長用サセプタにおけるウエハの反りと従来のエピタキシャル成長用サセプタの凹部との関係とを示す図１６（ａ）〜（ｃ）に示す。
従来のエピタキシャル成長用サセプタの凹部底面には球面の凸面を有する。凸面は一定の曲率半径rｓを有している。ウエハが凸形状に変形する場合に、ウエハの反りの曲率半径をrwとすると、
１）rw＞rsの場合、ウエハとエピタキシャル成長用サセプタ凹部が、中心部のみが接する（図１６（ａ）参照）
２）rw＝rsの場合、ウエハとエピタキシャル成長用サセプタ凹部の全面が接する（図１６（ｂ）参照）
３）rw＜rsの場合、ウエハとエピタキシャル成長用サセプタ凹部の周辺部のみが接するようになる。（図１６（ｃ）参照）

従来のシリコンのエピタキシャル成長用サセプタでは、rw＝rsとなるように底面凹部の曲率が設定される。そこで本発明者らは、サファイア基板にＧａＮを成長させるエピタキシャル成長について検討を行った。サファイア基板に窒化ガリウムを成長させるエピタキシャル成長の製造方法では、１）→２）→３）の順に推移し、最も均熱化できる２）の状態は長時間維持することができないことがわかった。このため、窒化ガリウムの成膜過程においては１）サファイア基板の中心部の接する段階と、２）サファイア基板の最外周が接する段階がそのほとんどを占めており、サファイア基板に温度ムラが発生しやすくなっていることがわかった。

そこで、本発明の実施の形態１のエピタキシャル成長用サセプタによれば、中心から離れるに従って外側で接する球面の半径が小さくなっているので、ウエハの反りが大きくなり曲率半径が小さくなるにつれて順にサセプタ凹部の周縁側で接するようになる。また、ウエハとエピタキシャル成長用サセプタが接する箇所は、ウエハの反りに応じて移動していくため、エピタキシャル成長用サセプタから直接伝熱される箇所が成膜の進行と共に移動する。

このため、ウエハとエピタキシャル成長用サセプタの接する箇所が成膜の進行と共に連続的に移動していくので、組成、膜質、膜厚などのばらつきの少ないエピタキシャルウエハを提供することができる。この効果はエピタキシャル成長用サセプタ凹部の中心軸を含む断面が直線の組み合わせで構成される場合も同様である。

また、本実施形態のエピタキシャル成長用サセプタの凹部の凸面とエピタキシャル成長用サセプタの凹部の中心軸との交点Ｏから距離Ｒにおける領域に前記エピタキシャル成長用サセプタの外側で接する球面の半径は、中心軸側から周縁部に近づくにつれて連続的に小さくなっている。そのため、ウエハとウエハ上に形成された薄膜との格子定数、および熱膨張係数差によってウエハの反りが大きくなるにつれて、ウエハの接する領域が連続的に外縁部に移動する。このため、本実施形態のエピタキシャル成長用サセプタを使用するとウエハの温度の高い領域が局在化しないので、厚さのばらつきの小さい薄膜を形成することができる。

また、本発明のエピタキシャル成長用サセプタは基材と成膜する薄膜との格子定数および熱膨張係数の異なるヘテロエピタキシャル成長用サセプタの場合、ウエハの反りは膜の成長と共に変化していくので好適に利用することができる。

また、本発明のエピタキシャル成長用サセプタは特に格子定数および熱膨張係数の違いが大きく反りの発生し易いサファイア基板上に窒化ガリウムの成長用サセプタにおいては好適に利用することができる。

また、本実施形態のエピタキシャル成長用サセプタを使用することにより、ウエハに形成される薄膜の厚さに偏りが生じにくいので、薄膜の厚さの均等化を図ることができる。そのため膜厚ばらつきの少ない膜の形成が実現される。

ウエハ載置面が凸面であるため、エピタキシャル成長用サセプタの中心部から、外周部まで連続的にウエハに接することができる。そのため、ウエハの反りが大きくなるにつれて、ウエハの接する領域が連続的に外縁部に移動する構造をとることができる。

また、このエピタキシャル成長用サセプタは、黒鉛の基材にＣＶＤ法により形成したＳｉＣからなるセラミック被膜が形成されているため、誘導加熱を受け発熱することができる。

また、エピタキシャル成長用サセプタの被膜として用いられるセラミック被膜は、ＳｉＣに限らずＴａＣであっても黒鉛を侵食から防ぐことができる。

また、これらの被膜はＣＶＤ法で形成されているので、緻密な膜を形成することができ、黒鉛を水素、アンモニアなどの侵食から防ぐことができる。

セラミック被膜は表面が研磨されていても良い。研磨により、エピタキシャル成長用サセプタの表面に形成されたセラミック被膜の異常成長で発生した微細な突起を除去することができる。

また、ウエハ載置面の大きさは、例えばΦ２５〜１５０ｍｍとするのが望ましい。
凸面の高さは、例えばウエハ載置面がΦ５０ｍｍの場合１０〜５０μｍである。

また、ウエハ中心部の曲率半径は無限大（平面）〜２０ｍであると、中心部にも伝熱される段階（エピタキシャル成長初期段階など）があり、エピタキシャルウエハの面内の厚さのバラつきを小さくする事ができる。

また、最外周に接する球面の曲率半径は、例えば０．１ｍ〜１０ｍである。サファイア基板にＧａＮの薄膜を成膜する最終段階でウエハの最外周のみが接する状態が長時間継続しないようにすることができる。

また、エピタキシャル成長用サセプタは、誘導加熱で発熱した場合、ウエハ自体は発熱することがない。このためエピタキシャル成長用サセプタ、ウエハ間の伝熱が、接触箇所を経由する伝熱の比率が高く、本発明のエピタキシャル成長用サセプタの曲面の効果が効率よく発揮される。

（実施の形態２）
図８は本発明の実施の形態２のエピタキシャル成長用サセプタ１０の断面図である。図９（ａ）乃至（ｃ）は本発明の実施の形態２のウエハの反りとエピタキシャル成長用サセプタの凹部との関係とを示す図である。
本実施の形態２では、エピタキシャル成長用サセプタ１０の凹部の凸面１３は、凸面１３の頂部に中心軸Ｏ_１を含む点を中心とする平坦面Ｆ１を有する点で前記実施の形態１のエピタキシャル成長用サセプタと異なり、他部については前記実施の形態１と同様である。
本実施の形態２の構成によれば、中心軸に近接して平坦面Ｆ１を有していることから、図９（ａ）に示すように、反りが小さい時は当接領域が大きく、エピタキシャル成長用サセプタからウエハへの熱の伝導が大きくなる。この場合も前記実施の形態１と同様、反りが生じ平坦面から曲面上をウエハが順次当接していくが、順次当接部が外側に移動していく際、図９（ｂ）に示すように、凸面１３とウエハ（Ｗ）とが当接し易くなり、確実な熱接触が実現される。

（実施の形態３）
図１０は本発明の実施の形態３のエピタキシャル成長用サセプタの断面図である。図１１（ａ）乃至（ｃ）は、本発明の実施の形態３のウエハの反りとエピタキシャル成長用サセプタの凹部との関係とを示す図である。
本実施の形態３では、エピタキシャル成長用サセプタの前記凹部の凸面は、中心軸を含むエピタキシャル成長用サセプタの断面が連続的な曲線と直線Ｆ２との組み合わせである点で前記実施の形態１のエピタキシャル成長用サセプタと異なり、他部については前記実施の形態１と同様である。
本実施の形態３によれば、エピタキシャル成長用サセプタの凹部の凸面が、中心軸を含むエピタキシャル成長用サセプタの断面において連続的な曲線と直線Ｆ２との接続部が突出している。図１１（ａ）に示すように、ウエハの反りが小さい時は当接領域が、中心軸との交点Ｏの付近であり、ウエハの反りが大きくなっていくと、順次当接点が外側に移動していく。この場合も前記実施の形態１と同様、ウエハの反りが生じ曲面から平坦面上をウエハが順次当接していく。順次当接部が外側に移動していく際、図１１（ｂ）に示すように、順次凸面１３とウエハ（Ｗ）とが当接し、直線Ｆ２の領域がウエハに接する状態を経て当接部が外側に移動していく。このようにして、順次当接部が外側に移動していく際、当接領域が変化していき、均一で確実な熱接触が実現される。

（実施の形態４）
図１２は本発明の実施の形態４のエピタキシャル成長用サセプタの断面図である。図１３（ａ）乃至（ｃ）は本発明の実施の形態４のウエハの反りとエピタキシャル成長用サセプタの凹部との関係とを示す図である。
本実施の形態４では、エピタキシャル成長用サセプタの凹部の凸面が、中心軸を含むサセプタの断面において直線Ｆの組み合わせである点で前記実施の形態１のエピタキシャル成長用サセプタと異なり、他部については前記実施の形態１と同様である。

本実施の形態４によれば、エピタキシャル成長用サセプタの凹部の凸面が、平面Ｆの組み合わせでありの接続部が突出し、ウエハに反りが生じ曲面上をウエハが順次当接していく。図１３（ａ）および（ｂ）に示すように、当接領域は、点であるが順次当接点が外側に移動していく。この場合も前記実施の形態１と同様、ウエハの反りが生じ曲面から平坦面上をウエハが順次当接していくが、順次当接部が外側に移動していく際、順次凸面１３とウエハ（Ｗ）とが当接し、熱接触が実現される。このようにして、順次当接部が外側に移動していく際、当接領域が変化していき、均一で確実な熱接触が実現される。
このように、本実施の形態４のエピタキシャル成長用サセプタによれば、平面Ｆ同士の接続部が突出し、ウエハに反りが生じ、順次当接部が外側に移動していく際、当接し易くなり、確実な熱接触が実現される。

以上本発明の実施の形態１乃至４で説明してきたように、本発明実施の形態１乃至４によれば、ウエハとエピタキシャル成長用サセプタの接する箇所が成膜の進行と共に連続的に移動していくため、組成、膜厚等のばらつきの少ないエピタキシャルウエハを提供することができる。

また、エピタキシャル成長用サセプタの表面形状については、発生するであろうウエハの反りを予測し、このウエハの反りの予測に従って適宜変更可能である。

以上説明してきたように、本発明のエピタキシャル成長用サセプタ、これを用いたエピタキシャル成長装置およびこれを用いたエピタキシャル成長方法は、ＬＥＤ、ＨＢＴなどの化合物半導体デバイスの形成工程、ＭＯＳＦＥＴあるいは半導体集積回路の形成における薄膜形成工程、不純物拡散工程など、種々のデバイスの形成に有効である。

１０ エピタキシャル成長用サセプタ
１１ ウエハ載置面
１２ 凹部
１３ 凸面
Ｆ１ 平坦面
Ｆ２，Ｆ 平面
２０ 反応管
３０ ガス供給部
４０ 誘導加熱部
Ｗ ウエハ
１００ サファイア基板
１０１ Ｓｉドープトｎ−ＡｌＧａＮ単結晶層
１０２ Ｓｉドープトｎ−ＡｌＧａＩｎＮ活性層
１０３ ５周期超格子層
１０４ Ｍｇドープトｐ−ＧａＮ層

Claims (10)

1. ウエハを載置するウエハ載置面に凹部を有するエピタキシャル成長用サセプタであって、
   前記凹部は底面に凸面を有し、前記凹部は中心軸を有し、前記ウエハ載置面に対して垂直に分割し、前記凹部の前記中心軸を含む断面が、前記中心軸と前記凸面の周縁との中間部で、前記中心軸上の上端と前記周縁とを通る円の外周面よりも外側に突出する領域を有し、
   前記凹部の前記凸面と前記中心軸との交点Ｏから距離Ｒにおける領域に前記エピタキシャル成長用サセプタの外側で接する球面の半径は、前記交点Ｏから離れるに従って連続的に小さくなるエピタキシャル成長用サセプタ。
2. 請求項１に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
   前記ウエハ載置面に対して垂直に分割し、
   前記凹部の前記中心軸を含むエピタキシャル成長用サセプタの断面の曲率半径が最外周外側に行くほど小さいエピタキシャル成長用サセプタ。
3. 請求項１に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
   前記凹部の凸面は、凸面の頂部に中心軸を含む点を中心とする平坦面を有するエピタキシャル成長用サセプタ。
4. 請求項１乃至３のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
   前記エピタキシャル成長用サセプタは、黒鉛を主成分とする基材と、前記基材表面を覆うセラミック被膜とを有するエピタキシャル成長用サセプタ。
5. 請求項４に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
   前記セラミック被膜は、ＳｉＣ膜またはＴａＣ膜であるエピタキシャル成長用サセプタ。
6. 請求項４又は５に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
   前記セラミック被膜は、ＣＶＤ法により形成したＣＶＤ膜であるエピタキシャル成長用サセプタ。
7. 請求項１乃至６のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用サセプタであって、
   前記エピタキシャル成長用サセプタは、誘導加熱で使用されるエピタキシャル成長用サセプタ。
8. 請求項１乃至７のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用サセプタと、
   前記エピタキシャル成長用サセプタを収容するエピタキシャル成長用チャンバーと、
   前記エピタキシャル成長用チャンバーにガスを供給するガス供給部と、
   エピタキシャル成長用サセプタを加熱する加熱部とを具備したエピタキシャル成長装置。
9. 請求項８項に記載のエピタキシャル成長装置であって、
   前記加熱部は、前記エピタキシャル成長用サセプタを誘導加熱する誘導加熱部であるエ
   ピタキシャル成長装置。
10. 請求項１乃至７のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用サセプタを用意する工程と、
    前記エピタキシャル成長用サセプタに、ウエハを載置し、第１の成長温度まで昇温し、
    第１のガスを供給して前記ウエハ表面に第１の膜を成長させる第１の成長工程と、
    前記第１の膜の成膜された前記ウエハを第２の温度まで降下させる工程と、
    前記第２の温度で、第２のガスを供給して前記第１の膜表面に第２の膜を成長させる第２の成長工程と、を含み、
    前記第２の成長工程において、前記第１の膜の成膜された前記ウエハが、前記エピタキシャル成長用サセプタの前記中心軸上の前記上端に当接し、外側に突出する領域に当接し、次いで前記周縁とを通る円の外周面に当接するように構成されたエピタキシャル成長方法。

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