JP4222287B2 - Iii族窒化物半導体結晶の製造方法 - Google Patents
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et al., Applied Physics Letters, 66(1995),2958. など)。この先行例には、この方法によって(0002)面のX線ロッキングカーブにして30arcsecと非常に良好な結晶を作製することが可能であることが記載されている。しかしながら、我々がこの手法を追試した所によれば、この手法で作製した窒化ガリウム結晶膜はカラム性の非常に高い結晶であり、結晶内に多くの粒界を含むことが判った。このような結晶は、基板から表面に向けて発生する貫通転位の密度が高い。このため、発光素子や電子デバイスなどの素子構造を作製しても良い特性が得られない。
(2)前記基板としてサファイア(Al2O3)を用いることを特徴とする(1)に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
(3)前記第1の工程で供給するIII族原料が、少なくともAlを含むことを特徴とする上記(1)または(2)に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
(4)前記第2の工程で、基板上に気相成長させるIII族窒化物半導体結晶がGaNからなることを特徴とする上記(1)ないし(3)に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
(5)前記第1の工程または第2の工程の少なくとも一方において、気相成長を有機金属化学気相成長法(MOCVD法)で行うことを特徴とする上記(1)ないし(4)に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
(6)前記第2の工程で、窒素原料としてアンモニア(NH3)を用いることを特徴とする上記(1)ないし(5)に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
(7)前記第1の工程で形成したIII族窒化物半導体が島状結晶塊であることを特徴とする上記(1)ないし(6)に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
(8)前記第1の工程で形成したIII族窒化物半導体が柱状結晶であることを特徴とする上記(1)ないし(7)に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
(9)前記柱状結晶が、その側面が基板面とおおむね垂直であるように基板上に付着していることを特徴とする(8)に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。である。
(11)前記柱状結晶が、その側面が基板面とおおむね垂直であるように基板上に付着していることを特徴とする(10)に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。である。
(実施例1)
本発明に係わる、窒化ガリウム系化合物半導体結晶の製造方法を説明する。本実施例1では、サファイア基板上に第1の工程として、トリメチルアルミニウム(TMAl)の蒸気とトリメチルガリウム(TMGa)の蒸気をモル比にして1:2で混合した気体を含む気体と、アンモニア(NH3)を含む気体を流通する処理を施し、第2の工程としてTMGaとアンモニアを流通して窒化ガリウムを成長させ、サファイア基板上に窒化ガリウム結晶からなるGaN層を作製した。第1の工程で用いた条件でのV/III比は、約85である。
(実施例2)
実施例2では、実施例1とほとんど同じ工程で、第1の工程でIII族窒化物半導体の成長を2分とすることだけが異なる条件を用いて実験を行った。この場合にも取り出したウエハの表面は鏡面状であった。色は、無色透明であった。
(実施例3)
本実施例3では、前回の実験の後、成長を行う前のベーキングを実施せずにサファイア基板を反応炉に導入し、第1の工程として、トリメチルアルミニウム(TMAl)の蒸気を含む気体を流通し、第2の工程としてTMGaとアンモニアを流通して窒化ガリウムを成長させ、サファイア基板上に窒化ガリウム結晶からなるGaN層を作製した。本実施例での意図したV/III比は0であるが、反応炉の壁面や天板に付着した付着物の分解などにより、基板上には少量のN原子が供給されている。
(実施例4)
本実施例4では、サファイア基板上に第1の工程として、トリメチルアルミニウム(TMAl)の蒸気とトリメチルインジウム(TMIn)の蒸気をモル比にして2:1で混合した気体を含む気体を、キャリアガスとして窒素を用いて流通する処理を施し、第2の工程としてTMGaとアンモニアを流通して窒化ガリウムを成長させ、サファイア基板上の窒化ガリウム結晶からなるGaN層を作製した。第1の工程において、キャリアガスである窒素ガスがわずかに分解し、少量の窒素原子を供給しているものと思われる。
(実施例5)
本実施例5では、本発明のIII窒化物半導体結晶の製造方法を用いた、窒化ガリウム系化合物半導体発光素子の製造方法について説明する。本実施例5では、実施例3と同じ条件を用いて平坦な低SiドープGaN結晶を作製し、さらにその上にIII族窒化物半導体結晶層を形成して最終的に図1に示す半導体発光素子用のエピタキシャル層構造を有するエピタキシャルウェーハを作製した。つまりエピタキシャルウェーハは、c面を有するサファイア基板9上に、実施例3に記載したのと同じ成長方法によって柱状の構造を持つ金属過剰のAlN層8を形成したのち、基板側から順に、1×1017cm-3の電子濃度を持つ2μmの低SiドープGaN層7、1×1019cm-3の電子濃度を持つ1.8μmの高SiドープGaN層6、1×1017cm-3の電子濃度を持つ100ÅのIn0.1Ga0.9Nクラッド層5、GaN障壁層に始まりGaN障壁層に終わる、層厚を70Åとする6層のGaN障壁層3と、層厚を20Åとする5層のノンドープのIn0.2Ga0.8N井戸層4とからなる多重量子井戸構造20、30ÅのノンドープのAl0.2Ga0.8N拡散防止層2、8×1017cm-3の正孔濃度を持つ0.15μmのMgドープGaN層1、を積層した構造を有する。また、本実施例5で作製した半導体発光素子の電極構造の平面図を図2に示す。
Cp2Mgを流通させる量は事前に検討してあり、MgドープGaNクラッド層の正孔濃度が8×1017cm-3となるように調整した。その後、約6分間に渡って成長を行ったあと、TMGaとCp2Mgの供給を停止し、MgドープのGaN層の成長を停止した。これにより、0.15μmの膜厚を成すMgドープGaN層1が形成された。
2 ノンドープのAl0.2Ga0.8N拡散防止層
3 GaN障壁層
4 In0.2Ga0.8N井戸層
5 In0.1Ga0.9Nクラッド層
6 高SiドープGaN層
7 低SiドープGaN層
8 金属過剰のAlN層
9 サファイア基板
10 n電極
11 高SiドープGaN層のn側電極を形成する部分
12 p電極ボンディングパッド
13 透光性p電極
14 MgドープGaN層の表面
20 多重量子井戸構造
Claims (8)
- 加熱したサファイア(Al2O3)基板上に、V/III比(反応炉に流通するIII族元素を含む分子のモル数と、V族元素を含む分子のモル数の比率)を500以下(V/III比が0の場合を含む)としてIII族原料を供給し、少なくともAlを含む金属過剰な島状結晶又は柱状結晶の集合体からなるIII族窒化物半導体(以下、III族窒化物半導体はInGaAlNで表されるものとする。)を形成する第1の工程と、その後III族原料と窒素原料を用いて、該基板上に、基板温度950℃〜1200℃で、かつ第1の工程の基板温度以下で、III族窒化物半導体結晶を気相成長させる第2の工程を有するMOCVD法によるIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
- 950℃以上に加熱したサファイア(Al2O3)基板上に、V/III比(反応炉に流通するIII族元素を含む分子のモル数と、V族元素を含む分子のモル数の比率)を1000以下(V/III比が0の場合を含む)としてIII族原料を供給し、1×104Pa以下で、少なくともAlを含む金属過剰な島状結晶又は柱状結晶の集合体からなるIII族窒化物半導体を形成する第1の工程と、その後III族原料と窒素原料を用いて、該基板上に、基板温度950℃〜1200℃で、かつ第1の工程の基板温度以下で、III族窒化物半導体結晶を気相成長させる第2の工程を有するMOCVD法によるIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
- V族原料が、反応炉の壁面や天板やサセプタに付着した付着物の分解から供給されることを特徴とする請求項1または2に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
- 第1の工程におけるV族原料の供給量が0であることを特徴とする請求項1ないし3の何れか1項に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
- 第1の工程の前にサーマルクリーニングを行わないことを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
- 前記第2の工程で、窒素原料としてアンモニア(NH3)を用いることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
- 前記島状結晶の集合体は、幅が1nmから500nm、高さが5nmから100nmの島状の粒子塊が密集していることを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
- 前記柱状結晶の集合体は、幅が0.1nmから100nm、高さが10nmから500nmの柱状の粒子が集合していることを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載のIII族窒化物半導体結晶の製造方法。
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