JP5695866B2 - 難燃性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明で用いる(A)成分は、(A−1)ポリカーボネート樹脂と(A−2)ポリエステル樹脂からなるものである。
(A−1)成分のポリカーボネート樹脂の含有量は50〜90質量%であり、好ましくは60〜90質量%、より好ましくは60〜80質量%、さらに好ましくは60〜75質量%であり、
(A−2)成分のポリエステル樹脂の含有量は50〜10質量%であり、好ましくは40〜10質量%、より好ましくは40〜20質量%、さらに好ましくは40〜25質量%である。
(A−1)成分と(A−2)成分の含有量が上記範囲内であると、成形体の外観が良くなり(ソリが小さくなり)、難燃性や耐薬品性(潤滑油や切削油に対する耐久性)が高くなるように作用する。
本発明で用いる(B)成分の有機リン酸エステルは、一般式(I)及び/又は(II)で示される芳香族縮合燐酸エステルを含むものである。
TPP及び/又はリン酸トリス(ジメチルフェニル)を含有することでスパイラルフロー長さが大きくなり、成形性が改善される。しかし、添加量が多いとモールドデポジットを生じて、成型品の表面外観に不具合を生じる。
TPPの含有量は、(B)成分中0.05〜10質量%が好ましく、0.05〜5質量%がより好ましい。
リン酸トリス(ジメチルフェニル)の含有量は、(B)成分中0.05〜10質量%が好ましく、0.05〜5質量%がより好ましい。
有機リン酸エステル系熱安定剤としては、酸性リン酸エステルを使用することができ、酸性リン酸エステルとしては、ステアリル酸性リン酸エステル、オレイル酸性リン酸エステル等を挙げることができる。
本発明で用いる(C)成分の炭素繊維は、公知のポリアクリロニトリル系、ピッチ系、レーヨン系等からなるものを用いることができる。
前記炭素繊維束を構成する収束剤は、機械的強度を高める観点から、ウレタン系エマルジョン、エポキシ系エマルジョン、ナイロン系エマルジョンが好ましく、より好ましくはウレタン系エマルジョン、エポキシ系エマルジョン等のエマルジョン系接着剤であり、特に機械的強度と導電性をバランス良く高める観点から、さらに好ましくはウレタン系エマルジョンである。
前記炭素繊維束を構成する炭素繊維の本数は特に制限されるものではないが、例えば6000〜48000本にすることができる。
さらに(C)成分として炭素繊維束(ウレタン系エマルジョンを用いた炭素繊維束)を用いる場合には、炭素繊維含有量として前記範囲になるように調整する。
本発明の組成物は、必要に応じて(D)成分として無機物(ガラス繊維は含まれない)を含有することができる。(D)成分の無機物としては、タルク、ワラストナイト等のアルカリ土類金属と珪酸との塩が好ましい。(D)成分を添加することで、燃焼時にアルカリ土類金属と有機リン酸エステルの分解物が反応し強固な炭化層が形成され、難燃性をより高めるように作用する。
組成物中の(D)成分の含有量は、(A)成分100質量部に対して0.1〜5質量部が好ましく、0.1〜2質量部がより好ましい。
本発明の組成物は、必要に応じて(E)成分としてガラス繊維を含有することができる。ガラス繊維は、公知のE−ガラス、D−ガラスからなるものを用いることができる。
前記ガラス繊維束を構成する収束剤は、機械的強度を高める観点から、ウレタン系エマルジョン、アクリル系エマルジョン、ナイロン系エマルジョン等のエマルジョン系接着剤が好ましく、より好ましくはウレタン系エマルジョン、アクリル系エマルジョンであり、特に機械的強度良く高める観点から、さらに好ましくはウレタン系エマルジョンである。
本発明の組成物には、本発明の課題を解決できる範囲内で、公知の他の難燃剤及び難燃助剤、熱安定剤、滑剤、光安定剤、酸化防止剤、着色剤、離型剤、帯電防止剤を含有することができる。
表1に示す各成分を用い、日本製鋼社製の二軸押出機TEX30α(スクリュー径32mm)にて、270℃で溶融混練し、ストランド状に押し出した後に冷却し、切断して難燃性樹脂組成物のペレットを得た(スクリュー回転数250r/mm,投入量30kg/hr)。ガラス繊維は、サイドフィードを用いて途中から投入した。各例の組成物(試験片)について下記の各試験をした。結果を表1に示す。
厚さ1/8インチ、幅1/2インチ、長さ5インチの試験片の中央部に薬品(切削油ユニカットFG15,新日本石油株式会社製)を塗布した後、24時間放置したときの表面状態を目視で観察した。
○:変化無し
△:クラックがあるが、一部にはクラックがない箇所がある
×:全面にクラックがある
実施例及び比較例の組成物を用い、射出成形により作製した120×120×2mmの平板の一端側を水平面上に固定したとき、他端側と水平面との間に浮き(隙間)が生じるかどうかを観察した。
○:浮きが見られない
△:一部に浮きがあるが、浮きがない箇所もある
×:全体に浮きが見られる
ISO75に準拠し、1.80MPaの荷重で評価した。
ISO178により測定した。
ISO179/1eAによりシャルピー衝撃強度を測定した。
UL94の垂直燃焼試験(V-0〜V-2)又は水平燃焼試験(HB)にて、実施例及び比較例の組成物から作製した厚さ1.5mmの試験片にて試験した。
スパイラルフロー長さ(mm)をシリンダー温度260℃、射出圧73.5MPa、幅20mm、厚み2mmで調べた。
シリンダー温度260℃、金型温度40℃に設定した射出成型機を用いて連続成形し、200、400、800ショット後の金型表面のモールドデポジット(MD)の有無を目視観察した。
○:800ショットでMDの発生が見られない。
△:400ショット以下でMDの発生が見られる。
×:200ショット以下でMDの発生が見られる
ISOダンベルを幅10mm×高さ4mm×長さ100mmに加工し、両端に銀ペーストを塗布して電極を作成した。電極間の抵抗をテスターで測定し、体積固有抵抗値を計算した。
PC:ポリカーボネート,三菱エンジニアリングプラスチック(株)製,ユーピロンS2000F,粘度平均分子量22000〜23000
PET:ポリエチレンテレフタレート,(株)ベルポリエステル製,ベルペットEFG6C
(B−1)下記製造方法により得られた一般式(I)中のR1〜R4が2,6-ジメチルフェニル基、Xが1,3フェニレン基である芳香族縮合燐酸エステル
(製造方法)
特開平5−1079号公報に記載の製造方法により合成した。
撹拌機、滴下ロート、温度計及び水スクラバーを連結したコンデンサーを装着した4つ口フラスコに、2,6−キシレノール2344g(19.2モル)、キシレン192g、塩化マグネシウム14.4g(0.15モル)を入れ、加熱混合した。
反応液の温度が120℃に達した時点で、オキシ塩化リン1472g(9.59モル)を約2時間かけて添加した。このとき発生した塩酸ガスは水スクラバーへ導いた。オキシ塩化リンの添加終了後、反応液の温度を徐々に180℃まで2時間かけて昇温させ、反応を完結させた。
次いで、反応液にレゾルシン528g(4.80モル)、塩化アルミニウム14.4g(0.11モル)を加え、加熱混合し、反応温度を徐々に180℃まで2時間かけ昇温させた。同温度にて2時間攪拌後、200mmHg減圧下で更に2時間攪拌を行い、反応を完結させた。
反応完結後、反応液にキシレン3300g、10%塩酸水330gを添加し、撹拌して残存する触媒などを除去し、更に4%食塩水990gで洗浄した。得られた化合物と溶剤との混合物に2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール9.92g、更に3%水酸化ナトリウム水溶液1320gを添加し、70℃まで加熱し、1時間加熱撹拌を行った。
次いで、反応液のオイル相1320gを6%食塩水で70℃にて洗浄後、更に4%蓚酸水1320gで90℃にて洗浄を行い、オイル相6528gを得た。得られたオイル相から、減圧下でキシレンを除去し、有機リン化合物を得た。
GPC測定により、リン酸トリス(ジメチルフェニル)の含有量を求めたところ、3.0質量%であった。
(製造方法)
攪拌機、コンデンサ、加熱用ジャケットを装備したオートクレーブ(30リットル容器)にビスフェノールA(1モル当量)に対し、オキシ塩化リン(5モル当量)と塩化マグネシウム(0.025モル当量)を加え、徐々に加熱攪拌し、120℃まで昇温し、さらに7時間反応させた。反応で副生する塩酸は塩酸吸収塔に導かれる。得られた反応混合物からオキシ塩化リンを160℃、1mmHgの条件で4時間減圧除去した。
その後、フェノール(4.5モル等量)を攪拌しながら徐々に加え、150℃で8時間反応させ、反応を完結させた。反応終了後に反応混合物から残存するフェノールを170℃、20mmHgの条件で3時間減圧除去し、得られた生成物を洗浄、乾燥させた後、更に薄膜蒸留法により残存するフェノールを完全に除去し有機リン化合物を得た。
GPC測定により、TPPの含有量を求めたところ、1.5質量%であった。
(B−4)トリフェニルホスフェート:大八化学社製 TPP
(B−5)有機リン酸エステル:(株)ADEKA製,アデカスタブAX71,ステアリル酸性リン酸エステル
炭素繊維A:東邦テナックス(株)製,HT C413 6MM(引張強度4200MPa,引張弾性率240GPaウレタンサイズ)
炭素繊維B:東邦テナックス(株)製,IM C702 6MM(引張強度5800MPa,引張弾性率290GPaウレタンサイズ)
炭素繊維C:三菱レイヨン(株)製,TR06U(引張強度4900MPa,引張弾性率240GPaウレタンサイズ)
炭素繊維D:東邦テナックス(株)製,HT C227 6MM(引張強度4200MPa,引張弾性率240GPaエポキシサイズ)
炭素繊維E:東邦テナックス(株)製,HT C227 6MM(引張強度4200MPa,引張弾性率240GPaナイロンサイズ)
炭素繊維F:三菱樹脂(株)製,K223SE(引張強度2350MPa,引張弾性率185GPaナイロンサイズ)
なお、表1、2に示す炭素繊維の含有量は、収束剤を除いた炭素繊維のみの含有量である。
無機物A:林化成(株)製,微紛タルク ミクロンホワイト5000S
<(E)成分>
ガラス繊維A:日本電気硝子(株),ECS−03−T−120
<その他の成分>
PTFE:ポリフロンPTFED210C(ダイキン工業(株)製,フッ素化ポリエチレン含有量60質量%、平均粒径0.22μm
滑剤:アライドシグナル社製,ACポリエチレンAC-9A(主成分としてポリエチレンワックス含有)
酸化防止剤1:チバスペシャルティケミカルズ社製,イルガノックス1010(主成分としてペンタエリスリトール・テトラキス〔3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕を含有)
酸化防止剤2:住友化学工業(株)製,スミライザーTPS(主成分としてジステアリル-13,3’-チオジプロピオネートを含有)
実施例1、3〜6と比較例1〜2との対比からは、(A−1)成分のPCと(A−2)成分のPETとの含有割合を調整することで、外観(ソリ)、耐薬品性が良くなることが確認された。
実施例1〜2、7〜10の対比から、難燃剤の種類又は含有量により、耐熱性に違いが出ることが確認された。
実施例2、比較例3の対比から、難燃剤の種類又は含有量により、耐熱性やモールドデポジットに違いが出ることが確認された。
実施例1〜14と実施例18〜20との対比から、(C)成分として炭素繊維束を用いたとき、収束剤としてウレタン系エマルジョンを用いた方が機械的強度(曲げ弾性率と耐衝撃性)と体積固有抵抗値をバランス良く具備していることが確認された。
実施例15の結果からは、(E)成分としてガラス繊維を併用することにより、外観と機械的強度の両方が良くなることが確認された。
Claims (6)
- (A)(A−1)ポリカーボネート樹脂50〜90質量%と、(A−2)ポリエチレンテレフタレ−ト、ポリプロピレンテレフタレ−ト、ポリブチレンテレフタレ−トから選ばれるポリエステル樹脂(液晶ポリエステル樹脂は除く)50〜10質量%からなる樹脂成分100質量部、
(B)有機リン酸エステルを(A)成分100質量部に対して5〜30質量部、
(C)炭素繊維を(A)成分100質量部に対して5〜80質量部含有しており、
(B)成分の有機リン酸エステルが、一般式(I)で示される芳香族縮合リン酸エステルを含有し、さらにリン酸トリス(ジメチルフェニル)を(B)成分中に0.05〜5質量%含有し、ステアリル酸性リン酸エステル又はオレイル酸性リン酸エステルを(B)成分中に0.1〜1質量%含有する、難燃性樹脂組成物。
- (A)(A−1)ポリカーボネート樹脂50〜90質量%と、(A−2)ポリエチレンテレフタレ−ト、ポリプロピレンテレフタレ−ト、ポリブチレンテレフタレ−トから選ばれるポリエステル樹脂(液晶ポリエステル樹脂は除く)50〜10質量%からなる樹脂成分100質量部、
(B)有機リン酸エステルを(A)成分100質量部に対して5〜30質量部、
(C)炭素繊維を(A)成分100質量部に対して5〜80質量部含有しており、
(B)成分の有機リン酸エステルが、一般式(II)で示される芳香族縮合リン酸エステルを含有し、さらにトリフェニルフォスフェートを(B)成分中に0.05〜10質量%含有し、ステアリル酸性リン酸エステル又はオレイル酸性リン酸エステルを(B)成分中に0.1〜1質量%含有する、難燃性樹脂組成物。
- (C)成分の炭素繊維が、多数本が収束剤(サイズ剤)で一体に束ねられたものであり、炭素繊維が、収束剤としてウレタン系エマルジョン又はエポキシ系エマルジョンを用いて束ねられたものである請求項1又は2記載の難燃性樹脂組成物。
- (C)成分の炭素繊維が、多数本が収束剤(サイズ剤)で一体に束ねられたものであり、炭素繊維が、収束剤としてウレタン系エマルジョンを用いて束ねられたものである請求項1又は2記載の難燃性樹脂組成物。
- さらに(D)成分としてアルカリ土類金属と珪酸との塩を含有する請求項1〜4のいずれか1項記載の難燃性樹脂組成物。
- さらに(E)成分としてガラス繊維を含有する請求項1〜5のいずれか1項記載の難燃性樹脂組成物。
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