JP5681491B2 - 熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕
(A)エチレン単位と炭素数3〜20のα−オレフィン単位とを含む、エチレン・α−オレフィン共重合体と、(B)共役ジエン単量体単位とビニル芳香族単量体単位とを主体とする水添共重合体ブロックを少なくとも1つ有する共重合体と、の合計100質量部に対し、
(C)共役ジエン単量体単位ブロックとビニル芳香族単量体単位ブロックとをそれぞれ少なくとも1つずつ有するブロック共重合体の水素添加物5〜70質量部と、
(D)オレフィン系樹脂20〜150質量部と、を含み、
前記(A)と前記(B)との質量比((A)/(B))が、20/80〜75/25である、架橋された熱可塑性エラストマー組成物。
〔2〕
前記(B)中のビニル芳香族単量体単位の含有量が、30〜90質量%である〔1〕に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
〔3〕
前記(B)が、さらに、ビニル芳香族単量体単位を主体とするブロックを5〜50質量%含有する〔1〕又は〔2〕に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
〔4〕
前記(B)のtanδピーク温度の少なくとも1つが、−25〜40℃に存在する、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
〔5〕
前記(C)中のビニル芳香族単量体単位の含有量が、20〜80質量%である〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
〔6〕
前記(A)と前記(B)との質量比((A)/(B))が、25/75〜60/40である〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
〔7〕
前記(A)と前記(B)の合計100質量部に対する前記(C)の含有量が、10〜50質量部である〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
〔8〕
(C)のブロック共重合体の水素添加物として、(C−1)ビニル芳香族単量体単位ブロックの含有量が20質量%以上50質量%以下である水素添加物と、(C−2)ビニル芳香族単量体単位ブロックの含有量が50質量%を超えて80質量%以下である水素添加物と、の少なくとも2種以上のブロック共重合体の水素添加物を併用する、〔1〕〜〔7〕いずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
〔9〕
前記(D)が、プロピレン系樹脂である〔1〕〜〔8〕のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
〔10〕
(E)軟化剤を、さらに含有する〔1〕〜〔9〕のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
〔11〕
架橋剤により架橋されている、〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
〔12〕
JIS−A硬度が60〜90の範囲である、〔1〕〜〔11〕のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
〔13〕
−30℃での引張伸度が80%以上である、〔1〕〜〔12〕のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
(A)エチレン単位と炭素数3〜20のα−オレフィン単位とを含むエチレン・α−オレフィン共重合体と、(B)共役ジエン単量体単位とビニル芳香族単量体単位とを主体とする水添共重合体ブロックを少なくとも1つ有する共重合体と、の合計100質量部に対し、
(C)共役ジエン単量体単位ブロックとビニル芳香族単量体単位ブロックとをそれぞれ少なくとも1つずつ有するブロック共重合体の水素添加物5〜70質量部と、
(D)オレフィン系樹脂20〜150質量部と、を含み、
前記(A)と前記(B)との質量比((A)/(B))が、20/80〜75/25である、架橋されたオレフィン系エラストマー組成物である。
(A)成分は、エチレン単位と炭素数3〜20のα−オレフィン単位とを含むエチレン・α−オレフィン共重合体である。(A)成分は、エチレン及び炭素数3〜20のα−オレフィンを少なくとも共重合させることで得ることができる。炭素数3〜20のα−オレフィンとしては、例えば、プロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、4−メチルペンテン−1、ヘプテン−1、オクテン−1、ノネン−1、デセン−1、ウンデセン−1、ドデセン−1等が挙げられる。これらの中で、柔軟性付与の観点から、炭素数3〜12のα−オレフィンが好ましく、プロピレン、ブテン−1、オクテン−1がより好ましい。
(B)成分は、共役ジエン単量体単位とビニル芳香族単量体単位を主体とする水添共重合体ブロックを少なくとも一つ有する共重合体である。本実施の形態において、共重合体を構成する各単量体単位の命名は、該単量体単位が由来する単量体の命名に従っている。例えば、「ビニル芳香族単量体単位」とは、単量体であるビニル芳香族化合物を重合した結果生ずる、重合体の構成単位を意味し、その構造は、置換ビニル基に由来する置換エチレン基の二つの炭素が結合部位となっている分子構造である。また、「共役ジエン単量体単位」とは、単量体である共役ジエンを重合した結果生ずる、重合体の構成単位を意味し、その構造は、共役ジエン単量体に由来するオレフィンの二つの炭素が結合部位となっている分子構造である。
ビニル芳香族化合物重合体ブロックの含有量(質量%)=(水素添加前の共重合体中のビニル芳香族化合物重合体ブロックの質量/水素添加前の共重合体の質量)×100
(C)成分は、共役ジエン単量体単位ブロックとビニル芳香族単量体単位ブロックをそれぞれ少なくとも一つ有するブロック共重合体の水素添加物である。(B)成分の定義と同様に、「共役ジエン単量体単位」とは、単量体である共役ジエンを重合した結果生ずる、重合体の構成単位を意味し、その構造は、共役ジエン単量体に由来するオレフィンの二つの炭素が結合部位となっている分子構造である。「ビニル芳香族単量体単位」とは、単量体であるビニル芳香族化合物を重合した結果生ずる、重合体の構成単位を意味し、その構造は、置換ビニル基に由来する置換エチレン基の二つの炭素が結合部位となっている分子構造である。
SB、
S(BS)n1(ここで、n1は1〜3の整数を表す。)、
S(BSB)n2(ここで、n2は1〜2の整数を表す。)のリニア−ブロック共重合体、
(SB)n3X(ここで、n3は3〜6の整数を表す。Xは四塩化ケイ素、四塩化スズ、ポリエポキシ化合物等のカップリング剤残基を表す。)。
これらの中でも、「B」部分を結合中心とする星状(スタ−)ブロック共重合体であることが好ましい。これらの中でも、SBの2型(di-block)、SBSの3型(tri-block)、SBSBの4型(tetra-block)のリニア−ブロック共重合体がより好ましい。
(D)成分は、オレフィン系樹脂である。オレフィン系樹脂の中でも、機械強度の観点から、プロピレン系樹脂が好ましい。好ましいプロピレン系樹脂としては、例えば、ホモポリマーであるアイソタクチックポリプロピレン;プロピレンとエチレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1等の他のα−オレフィンとのアイソタクチック共重合体(ブロック共重合体、ランダム共重合体を含む)等が挙げられる。オレフィン系樹脂のメルトインデックスは、0.1〜100g/10分(230℃、2.16kg荷重(0.212MPa))の範囲が好ましい。メルトインデックスを100g/10分以下とすることで、熱可塑性エラストマー組成物の耐熱性、機械的強度をより向上させることができ、0.1g/10分以上とすることで、流動性、成形加工性をより向上させることができる。
熱可塑性エラストマー組成物は、(E)軟化剤をさらに含有することが好ましい。軟化剤としては、特に限定されないが、パラフィン系、ナフテン系、芳香族系などの炭化水素からなるプロセスオイルが好ましい。これらの中でも、パラフィン系炭化水素主体、又はゴムとの相容性の観点から、ナフテン系炭化水素主体のプロセスオイルが好ましい。熱・光安定性の観点から、プロセスオイル中の芳香族系炭化水素の含有量は、ASTM D2140−97規定に準拠した炭素数比率で10%以下であることが好ましく、より好ましくは5%以下、さらに好ましくは1%以下である。
熱可塑性エラストマー組成物は、(F)ポリオルガノシロキサンをさらに含有することが好ましい。ポリオルガノシロキサンの構造としては、特に限定されないが、耐摩耗性や手触り感の観点から、直鎖状、分岐状等の架橋構造のポリマー構造であり、JIS−K2410規定に準拠した動粘度(25℃)が5000センチストークス(cSt)以上であることが好ましい。有用なポリオルガノシロキサンは、一般にアルキル基、ビニル基及び/又はアリール基により置換されたシロキサン単位を含むポリマーであり、メチル基により置換されたポリジメチルシロキサンがより好ましい。
(A)、(B)、(C)、及び(D)成分をよく混合し、押出機のホッパーに投入する。架橋剤の添加のタイミングは限定されず、例えば、(A)、(B)、(C)、及び(D)成分とともに当初から添加してもよいし、架橋剤の一部を押出機の途中から添加してもよい。さらに、(A)、(B)、(C)、及び(D)成分の一部を押出機の途中から添加してもよい。
10×106≦M≦1000×106・・・(1)
ここで、混練度M:(π2/2)(L/D)D3(N/Q)、
L:原料添加部を基点としてダイ方向の押出機長(mm)、
D: 押出機バレル内径(mm)、
Q:吐出量(kg/h)、
N:スクリュー回転数(rpm)、である。
(1)水素添加率(%)
核磁気共鳴スペクトル解析(NMR)により測定した。
(2)スチレン含有量、1,4−結合/1,2−結合単位、エチレン単位あるいはブチレン単位量 ビニル芳香族単量体単位、ブタジエンの1,4−結合単位及び1,2−結合単位、エチレン単位あるいはブチレン単位量は、核磁気共鳴スペクトル解析(NMR)により測定した。
スチレン重合体ブロック含有量は、水添前の共重合体を用いて、I.M.Kolthoff,et al.,J.Polym.Sci.1,429(1946)に記載の四酸化オスミウム酸法で測定した。水添前の共重合体の分解にはオスミウム酸の0.1g/125mL第3級ブタノール溶液を用いた。ここで得られるスチレン重合体ブロック含有量を「Os値」と称する。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定した。測定装置としてLC−10(島津製作所社製、商品名)、カラムとしてTSKgelGMHXL(4.6mmID×30cm)2本を使用し、溶媒としてテトラヒドロフラン(1.0mL/min)を使用し、オーブン温度40℃にて測定した。ポリスチレン換算分子量として重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)及び分子量分布(Mw/Mn)を算出した。
粘弾性測定解析装置(型式DVE−V4、レオロジー社製)を用い、粘弾性スペクトルを測定することにより求めた。ひずみ0.1%、周波数1Hzの条件で測定した。
(6)表面硬度
柔軟性の指標として、表面硬度(JIS−A硬度)を測定した。2mm厚のシートを4枚重ねて、JIS K7215に準じ、23℃雰囲気下にて評価した。
(7)機械物性
JIS K6251に準じ、23℃雰囲気下にて引張破断強度(MPa)を評価した。
(8)低温特性
JIS K6251に準じ、−30℃雰囲気下にて引張破断伸度(%)を評価した。
先端の形状が10mm×1mmの長方形であり、重さが300gであるくさびを、高さ5cmからシートに落下させた。落下により生じたシートの傷を目視で観察した。評価は、以下の基準で行った。
優:極めて良好
良:良好
可:良好であるが、傷が目立つ
不可:傷つきが著しい
学振型摩耗試験機(テスター産業社製、AB−301 「COLOR FASTNESS RUBBING TESTER」)を用いて成形品の耐摩耗性を評価した。測定条件は以下の通りである。
温度条件:23℃雰囲気下
ストローク:120mm
周波数:1往復/2秒
荷重:1kg
摩擦物:綿布100% かなきん3号(JIS L0803準拠)三つ折りにして装着した。
接触面積:1cm2
成形品の表面皮のシボの高さが50%に減少するまでの摩擦往復回数を測定することで、耐摩耗性を評価した。
(A)エチレン・α−オレフィン共重合体の製造
(1)エチレンとオクテン−1との共重合体(TPE−1)
特開平3−163088号公報に記載された、メタロセン触媒を用いた方法により製造した。得られた共重合体のエチレン/オクテン−1の組成比は、72/28(質量比)である。(以下、「TPE−1」と称する。)
(2)エチレン・プロピレン・エチリデンノルボルネン(ENB)共重合体(TPE−2)
特開平3−163088号公報に記載された、メタロセン触媒を用いた方法により製造した。得られた共重合体のエチレン/プロピレン/ENBの組成比は、72/24/4(質量比)である。(以下、「TPE−2」と称する。)
(1)水添触媒の調製
(B)成分及び(C)成分の水素添加反応に用いた水添触媒は下記の方法で調製した。
窒素置換した反応容器に乾燥、精製したシクロヘキサン1Lを仕込み、ビスシクロペンタジエニルチタニウムジクロリド100mmolを添加し、十分に攪拌しながらトリメチルアルミニウム200mmolを含むn−ヘキサン溶液を添加して、室温にて約3日間反応させた。
(HSBR−1)
攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器(内容積10L)を使用して、バッチ重合を行った。予め、テトラメチルエチレンジアミン(TMEDA)のモル数が、n−ブチルリチウムのLiモル数の0.35倍モルとなるように添加してn−ブチルリチウム開始剤を調製した。そして、シクロヘキサン6.4L、スチレン100gを反応器に加えた後、n−ブチルリチウム開始剤のLiのmol数が9mmolとなるようにn−ブチルリチウム開始剤を添加し、初期温度65℃で重合させた。重合終了後、ブタジエン300gとスチレン500gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22質量%)を60分間かけて一定速度で連続的に反応器に供給し、重合終了後、スチレン100gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22質量%)を10分間かけて添加して共重合体を得た。
攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器(内容積10L)を使用して、バッチ重合を行った。予めTMEDAのモル数が、n−ブチルリチウムのLiモル数の0.25倍モルとなるように添加してn−ブチルリチウム開始剤を調製した。そして、シクロヘキサン6.4L、スチレン75gを反応器に加えた後、n−ブチルリチウム開始剤のLiのモル数が10mmolとなるようにn−ブチルリチウム開始剤を添加し、初期温度65℃で重合させた。重合終了後、ブタジエン470gとスチレン380gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22質量%)を60分間かけて一定速度で連続的に反応器に供給し、重合集合後、スチレン75gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22質量%)を10分間かけて添加して共重合体を得た。
(SEBS−1)
攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器(内容積10L)を使用して、バッチ重合を行った。予めTMEDAのモル数が、n−ブチルリチウムのLiモル数の0.30倍モルとなるように添加してn−ブチルリチウム開始剤を調製した。そして、シクロヘキサン6.4L、スチレン175gを反応器に加えた後、n−ブチルリチウム開始剤のLiのモル数が11mmolとなるようにn−ブチルリチウム開始剤を添加し、初期温度65℃で重合させた。重合終了後、ブタジエン650gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22質量%)を60分間かけて一定速度で連続的に反応器に供給し、重合終了後、スチレン175gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22質量%)を10分間かけて添加して共重合体を得た。
攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器(内容積10L)を使用して、バッチ重合を行った。予め、TMEDAのモル数が、n-ブチルリチウムのLiモル数の0.40倍モルとなるように添加してn−ブチルリチウム開始剤を調製した。そして、シクロヘキサン6.4L、スチレン325gを反応器に加え、n−ブチルリチウム開始剤のLiのモル数が20mmolとなるようにn−ブチルリチウム開始剤を添加し、初期温度65℃で重合させた。重合終了後、ブタジエン350gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22質量%)を60分間かけて一定速度で連続的に反応器に供給し、重合終了後、スチレン325gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22質量%)を10分間かけて添加して共重合体を得た。
(PP−1)
ポリプロピレン:サンアロマー社製、ホモポリマータイプ(230℃、2.16kg荷重条件におけるメルトインデックス:0.5g/10分、ASTM D1238に準拠。)(以下、「PP−1」と称する。)
(PP−2)
ポリプロピレン:サンアロマー社製、ブロックコポリマータイプ(230℃、2.16kg荷重条件におけるメルトインデックス:0.35g/10分、ASTM D1238に準拠。)(以下、「PP−2」と称する。)
出光興産社製、ダイアナプロセスオイル PW−90(以下、「MO」と称する。)
(i)架橋開始剤
日本油脂社製、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(商品名パーヘキサ25B)(以下、「POX」と称する。)
(ii)多官能単量体
日本化成社製、トリアリルイソシアヌレート(以下、「TAIC」と称する。)
和光純薬社製、ジビニルベンゼン(以下、「DVB」と称する。)
ジメチルシロキサン(東レダウコーニング社製、SH200) 60000cST(以下、「MSI」と称する。)
押出機として、バレル中央部にオイル注入口を有した2軸押出機(40mmφ、L/D=47、ここで、L:原料添加部を基点としてダイ方向の押出機長(mm)、D:押出機バレル内径)を用いた。スクリューとしては、注入口の前後に混練部を備えた2条スクリューを用いた。パラフィンオイル(MO)以外の各表に記載した原料を、各表に記載した組成比(質量部比)で一括混合した後、2軸押出機(シリンダー温度200℃)に定量フィーダーで導入した。引き続き、押出機の中央部にある注入口から、各表に記載した量(質量部比)のパラフィンオイル(MO)をポンプにより注入して、溶融押出を行い、エラストマー組成物を得た。
Claims (11)
- (A)エチレン単位と炭素数3〜20のα−オレフィン単位とを含む、エチレン・α−オレフィン共重合体と、(B)共役ジエン単量体単位とビニル芳香族単量体単位とを主体とする水添共重合体ブロックを少なくとも1つ有する共重合体と、の合計100質量部に対し、
(C)共役ジエン単量体単位ブロックとビニル芳香族単量体単位ブロックとをそれぞれ少なくとも1つずつ有するブロック共重合体の水素添加物5〜70質量部と、
(D)プロピレン系樹脂20〜150質量部と、を含み、
前記(A)と前記(B)との質量比((A)/(B))が、20/80〜75/25であり、
(C)のブロック共重合体の水素添加物として、(C−1)ビニル芳香族単量体単位ブロックの含有量が20質量%以上50質量%以下である水素添加物と、(C−2)ビニル芳香族単量体単位ブロックの含有量が50質量%を超えて80質量%以下である水素添加物と、の少なくとも2種以上のブロック共重合体の水素添加物を併用する、架橋された熱可塑性エラストマー組成物。 - 前記(B)中のビニル芳香族単量体単位の含有量が、30〜90質量%である請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記(B)が、さらに、ビニル芳香族単量体単位を主体とするブロックを5〜50質量%含有する請求項1又は2に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記(B)のtanδピーク温度の少なくとも1つが、−25〜40℃に存在する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記(C)中のビニル芳香族単量体単位の含有量が、20〜80質量%である請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記(A)と前記(B)との質量比((A)/(B))が、25/75〜60/40である請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記(A)と前記(B)の合計100質量部に対する前記(C)の含有量が、10〜50質量部である請求項1〜6のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- (E)軟化剤を、さらに含有する請求項1〜7のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 架橋剤により架橋されている、請求項1〜8のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- JIS−A硬度が60〜90の範囲である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- −30℃での引張伸度が80%以上である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
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