JP5675355B2 - 部材の仮固定・剥離方法及びそれに好適な仮固定用接着剤 - Google Patents
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Description
又、特定の親水性の高い(メタ)アクリレートの使用により接着性向上させるとともに、膨潤や一部溶解によって剥離性を向上させた仮固定用接着剤が提案された。この仮固定用接着剤は、切削加工時には、部品とブレードやダイヤモンドカッター等の切削治具との摩擦熱を発生するため、大量の水で冷却させて行う必要があった。上記の親水性の高い組成物では、切削時に硬化物が膨潤し柔軟になるため、より高い寸法精度に到達できないという課題があった。又、剥離した部材に一部溶解した硬化物が糊残りするため、外観上問題となっていた(特許文献1、2、3参照)。
(1) 固定部材に仮固定用接着剤を塗布することと(以下、塗布工程という)、仮固定用接着剤に被加工部材を搭載することと(以下、搭載工程という)、当該搭載後に仮固定用接着剤に可視光線又は紫外線の少なくとも一方を照射して仮固定用接着剤の接着力を高めること(以下、照射工程という)を含み、固定部材と被加工部材の一方又は双方から圧力をかけること(以下、圧力工程という)を含む仮固定方法であり、当該圧力をかけることと当該照射することを少なくとも一定時間同時に行う、仮固定方法。
(5) 仮固定用接着剤が、(A)多官能(メタ)アクリレート、(B)単官能(メタ)アクリレート、及び(C)光重合開始剤を含有する組成物である上記(1)乃至(4)のいずれか一項に記載の仮固定方法。
(6) (A)及び(B)がいずれも疎水性である上記(5)に記載の部材の仮固定方法。
(7) 仮固定用接着剤のガラス転移温度が−50℃以上50℃以下である上記(1)乃至(6)のいずれか一項に記載の仮固定方法。
(9) 仮固定用接着剤が(A)〜(C)に溶解しない粒状物質(D)を、(A)及び(B)の合計量100質量部に対して、0.1〜20質量部含有する上記(5)乃至(8)のいずれか一項に記載の仮固定方法。
(10) (A)〜(C)に溶解しない粒状物質(D)の形状が球状である上記(9)記載の仮固定方法。
(12) (A)〜(C)に溶解しない粒状物質(D)の平均粒径が5μm〜200μmである上記(9)乃至(11)のいずれか一項に記載の仮固定方法。
(13) (A)〜(C)に溶解しない粒状物質(D)のレーザー回折法による粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差が0.0001〜0.25の範囲にある上記(9)乃至(12)のいずれか一項に記載の仮固定方法。
(15) 上記(1)乃至(13)のいずれか一項に記載の仮固定方法を用い、該仮固定された部材を加工後、可視光線若しくは紫外線を仮固定用接着剤に照射し該加工された部材を100℃以下の温水に浸漬して、前記組成物の硬化体を取り外すことを含む部材の仮固定・剥離方法。
(17) 当該仮固定された部材を加工後に照射する可視光線若しくは紫外線の照射量が波長365nmにおいて1000mJ/cm2〜40000mJ/cm2の範囲であることを特徴とする上記(15)に記載の仮固定・剥離方法。
(19) (A)多官能(メタ)アクリレートが、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマー及び2官能(メタ)アクリレートモノマーを含有する上記(5)乃至(13)のいずれか一項に記載の仮固定方法。
(20) 多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーがポリエステル系ウレタン(メタ)アクリート及び/又はポリエーテル系ウレタン(メタ)アクリレートを含有する上記(18)又は(19)に記載の仮固定方法。
(21) 2官能(メタ)アクリレートモノマーが1,6−ヘキサジオールジ(メタ)アクリレート及び/又はジシクロペンタニルジ(メタ)アクリレートを含有する上記(18)又は(19)に記載の仮固定方法。
(23) (B)単官能(メタ)アクリレートが、フェノールエチレンオキサイド2モル変成(メタ)アクリレート及び2−(1,2−シクロヘキサカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートを含有する上記(5)乃至(13)のいずれか一項に記載の仮固定方法。
(24)(C)光重合開始剤が、ベンジルジメチルケタール、オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステル及びオキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステルからなる群より選択される1種又は2種以上を含有する上記(5)乃至(13)のいずれか一項に記載の仮固定方法。
多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーの重量平均分子量は、10000〜60000が好ましく、13000〜40000がより好ましい。重量平均分子量は、GPCシステム(東ソ−社製 SC−8010)等を使用し、市販の標準ポリスチレンで検量線を作成して求めた。
多官能(メタ)アクリレートの中では、効果が大きい点で、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマー及び/又は2官能(メタ)アクリレートモノマーを含有することが好ましく、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーと2官能(メタ)アクリレートモノマーを併用することがより好ましい。
(仮固定用接着剤の作製)
以下に記す手順により仮固定用接着剤を作製した。(A)多官能(メタ)アクリレートとして、日本合成社製「UV-3000B」(ポリエステル系ウレタンアクリレート以下「UV−3000B」と略す、疎水性の(メタ)アクリレートである、重量平均分子量15000)30質量部、ジシクロペンタニルジアクリレート(日本化薬社製「KAYARAD R−684」、以下「R−684」と略す、疎水性の(メタ)アクリレートである)15質量部、(B)単官能(メタ)アクリレートとして、2−(1,2−シクロヘキサカルボキシイミド)エチルアクリレート(東亜合成社製「アロニックスM−140」、以下「M−140」と略す、疎水性の(メタ)アクリレートである)20質量部、フェノールエチレンオキサイド2モル変成アクリレート(東亜合成社製「アロニックスM−101A」、疎水性の(メタ)アクリレートである)35質量部、(C)光重合開始剤としてベンジルジメチルケタール(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製「IRGACURE651」、以下「BDK」と略す)10質量部、(D)(A)〜(C)に溶解しない粒状物質として平均粒径100μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.063、の球状架橋ポリスチレン粒子(ガンツ化成社製「GS−100S」)1質量部、重合禁止剤として2,2−メチレン−ビス(4−メチル−6−ターシャリーブチルフェノール)(住友化学工業社製「スミライザーMDP−S」、以下「MDP」と略す)0.1質量部使用して樹脂組成物を作製した。
得られた樹脂組成物を使用して、以下に示す評価方法にてガラス転移温度、引張せん断接着強さ、剥離試験を行った。それらの結果を表1に示す。又、(D)(A)〜(C)に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。
ガラス転移温度:樹脂組成物を、1mm厚のシリコンシートを型枠とし、PETフィルムに挟み込んだ。樹脂組成物を、無電極放電ランプを使用したフュージョン社製硬化装置により、365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて上面から硬化させた後、更に下から365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて硬化させ、厚さ1mmの樹脂組成物の硬化体を作製した。作製した硬化体をカッターにて長さ50mm幅5mmに切断しガラス転移温度測定用硬化体とした。得られた硬化体をセイコー電子産業社製、動的粘弾性測定装置「DMS210」により、窒素雰囲気中にて前記硬化体に1Hzの引張方向の応力及び歪みを加え、昇温速度毎分2℃の割合で昇温しながらtanδを測定し、該tanδのピークトップの温度をガラス転移温度とした。
固定部材である青板硝子(150mm×150mm×厚さ1.7mm)をホットプレート上で80℃に加熱し、作製した仮固定用接着剤を1g塗布した(塗布工程)。その後、被加工部材である青板硝子(80mm×80mm×厚さ1.1mm)を上方から搭載した(搭載工程)。次に、被加工部材である青板硝子上に厚さ50mmの石英ガラス(80mm×80mm×厚さ5mm)を上方より搭載し、前記石英ガラスの上から荷重を加え、石英ガラスの重量分と合計で12.5g/cm2の圧力をかけ、5分放置した(圧力工程)。固定部材と被加工部材の間隔は、最も大きいところから最も小さいところを引いた差分において、5μm以下であった。
仮固定・剥離方法を表1〜2、4に示す条件で行ったこと以外は実施例1と同様にして、各辺の硝子が欠けている箇所の最大幅の平均値と標準偏差及び仮固定用接着剤の硬化物フィルム膜厚の平均値と標準偏差を測定した。その測定結果を表1〜2、4に示した。
表2、3に示す種類の原材料を表2、3に示す組成で使用したこと以外は実施例1と同様にして、各辺の硝子が欠けている箇所の最大幅の平均値と標準偏差及び仮固定用接着剤の硬化物フィルム膜厚の平均値と標準偏差を測定した。その測定結果を表2、3に示した。
(D)(A)〜(C)に溶解しない粒状物質として、平均粒子径140μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.086の球状架橋ポリメチルメタクリレート粒子(ガンツ化成社製「GM−5003」を目開き150μmの篩と125μmの篩を用いて篩分けして作製)を使用し、表3に示す種類の原材料を表3に示す組成で使用したこと以外は実施例1と同様にして、仮固定用接着剤を作製した。得られた仮固定用接着剤について、実施例1と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、剥離試験を行った。又、(D)(A)〜(C)に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表3に示した。
この仮固定用接着剤を用いて、仮固定・剥離方法を表3に示す条件で行ったこと以外は実施例1と同様にして、各辺の硝子が欠けている箇所の最大幅の平均値と標準偏差及び仮固定用接着剤の硬化物フィルム膜厚の平均値と標準偏差を測定した。その測定結果を表3に示した。
(D)(A)〜(C)に溶解しない粒状物質として平均粒子径40μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.062の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「GS−240」)を使用し、表3に示す種類の原材料を表3に示す組成で使用したこと以外は実施例1と同様にして仮固定用接着剤を作製した。得られた仮固定用接着剤について、実施例1と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、剥離試験を行った。又、(D)(A)〜(C)に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表3に示した。
この仮固定用接着剤を用いて、仮固定・剥離方法を表3に示す条件で行ったこと以外は実施例1と同様にして、各辺の硝子が欠けている箇所の最大幅の平均値と標準偏差及び仮固定用接着剤の硬化物フィルム膜厚の平均値と標準偏差を測定した。その測定結果を表3に示した。
(D)(A)〜(C)に溶解しない粒状物質として平均粒子径20μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.061の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「GS−220」)を使用し、表3に示す種類の原材料を表3に示す組成で使用したこと以外は実施例1と同様にして仮固定用接着剤を作製した。得られた仮固定用接着剤について、実施例1と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、剥離試験を行った。又、(D)(A)〜(C)に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表3に示した。
この仮固定用接着剤を用いて、仮固定・剥離方法を表3に示す条件で行ったこと以外は実施例1と同様にして、各辺の硝子が欠けている箇所の最大幅の平均値と標準偏差及び仮固定用接着剤の硬化物フィルム膜厚の平均値と標準偏差を測定した。その測定結果を表3に示した。
(D)(A)〜(C)に溶解しない粒状物質として平均粒子径10μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.058の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「SP−210」)を使用し、表3に示す種類の原材料を表3に示す組成で使用したこと以外は実施例1と同様にして仮固定用接着剤を作製した。得られた仮固定用接着剤について、実施例1と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、剥離試験を行った。又、(D)(A)〜(C)に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表3に示した。
この仮固定用接着剤を用いて、仮固定・剥離方法を表3に示す条件で行ったこと以外は実施例1と同様にして、各辺の硝子が欠けている箇所の最大幅の平均値と標準偏差及び仮固定用接着剤の硬化物フィルム膜厚の平均値と標準偏差を測定した。その測定結果を表3に示した。
UV−3700B:ポリエーテル系ウレタンアクリレート(日本合成化学社製「UV−3700B」)、疎水性の(メタ)アクリレート、重量平均分子量38000
1.6−X−A:ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学社製「ライトアクリレート1.6−HX−A」)、疎水性の(メタ)アクリレート
I−754:オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステルとオキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステルの混合物(チバ・ジャパン社製「IRGACURE754」)
本出願は、2008年7月22日出願の日本特許出願(特願2008−188295)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
Claims (19)
- 固定部材に仮固定用接着剤を塗布することと、仮固定用接着剤に被加工部材を搭載することと、当該搭載後に仮固定用接着剤に可視光線又は紫外線の少なくとも一方を照射して仮固定用接着剤の接着力を高めることを含み、固定部材と被加工部材の一方又は双方から圧力をかけることを含む仮固定方法であり、
当該圧力をかけることと当該照射することを少なくとも一定時間同時に行い、固定部材と被加工部材の間隔を均一にするように、固定部材と被加工部材の一方又は双方から、真空プレス機又は加圧プレス機を用いて加圧することにより、かける圧力を1g/cm2以上1000kg/cm2以下に制御し、
仮固定用接着剤として、(A)多官能(メタ)アクリレート、(B)単官能(メタ)アクリレート、及び(C)光重合開始剤、(A)〜(C)に溶解しない粒状物質(D)を含有する組成物であって、
該粒状物質(D)が、架橋ポリメタクリル酸メチル粒子、架橋ポリスチレン粒子、及び架橋ポリメタクリル酸メチルポリスチレン共重合体粒子のいずれか若しくはこれらの混合物であり、平均粒径が5μm〜200μmであるものを使用し、
当該可視光線若しくは紫外線の照射量を波長365nmにおいて1mJ/cm2〜4000mJ/cm2の範囲とする、仮固定方法。 - 被加工部材に仮固定用接着剤を塗布することと、仮固定用接着剤に固定部材を搭載することと、当該搭載後に仮固定用接着剤に可視光線又は紫外線の少なくとも一方を照射して仮固定用接着剤の接着力を高めることを含み、固定部材と被加工部材の一方又は双方から圧力をかけることを含む仮固定方法であり、
当該圧力をかけることと当該照射することを少なくとも一定時間同時に行い、固定部材と被加工部材の間隔を均一にするように、固定部材と被加工部材の一方又は双方から、真空プレス機又は加圧プレス機を用いて加圧することにより、かける圧力を1g/cm2以上1000kg/cm2以下に制御し、
仮固定用接着剤として、(A)多官能(メタ)アクリレート、(B)単官能(メタ)アクリレート、及び(C)光重合開始剤、(A)〜(C)に溶解しない粒状物質(D)を含有する組成物であって、
該粒状物質(D)が、架橋ポリメタクリル酸メチル粒子、架橋ポリスチレン粒子、及び架橋ポリメタクリル酸メチルポリスチレン共重合体粒子のいずれか若しくはこれらの混合物であり、平均粒径が5μm〜200μmであるものを使用し、
当該可視光線若しくは紫外線の照射量を波長365nmにおいて1mJ/cm2〜4000mJ/cm2の範囲とする、仮固定方法。 - 固定部材、仮固定用接着剤、被加工部材の内いずれか1つ以上を0℃以上150℃以下に制御する請求項1又は2に記載の仮固定方法。
- (A)及び(B)がいずれも疎水性である請求項1乃至3のいずれか一項に記載の仮固定方法。
- 仮固定用接着剤から得られる硬化体のガラス転移温度が−50℃以上50℃以下である請求項1乃至4のいずれか一項に記載の仮固定方法。
- 仮固定用接着剤が、(A)及び(B)の合計量100質量部中、(A)を1〜90質量部、(B)を10〜99質量部、及び、(A)及び(B)の合計量100質量部に対して、(C)を0.1〜30質量部を含有する請求項1乃至5のいずれか一項に記載の仮固定方法。
- 仮固定用接着剤が(A)〜(C)に溶解しない粒状物質(D)を、(A)及び(B)の合計量100質量部に対して、0.1〜20質量部含有する請求項1乃至6のいずれか一項に記載の仮固定方法。
- (A)〜(C)に溶解しない粒状物質(D)の形状が球状である請求項1乃至7のいずれかに記載の仮固定方法。
- (A)〜(C)に溶解しない粒状物質(D)のレーザー回折法による粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差が0.0001〜0.25の範囲にある請求項1乃至8のいずれか一項に記載の仮固定方法。
- 請求項1乃至9のいずれか一項に記載の仮固定方法を用い、該仮固定された部材を加工後、該加工された部材を100℃以下の温水に浸漬して、前記組成物の硬化体を取り外すことを含む部材の仮固定・剥離方法。
- 請求項1乃至9のいずれか一項に記載の仮固定方法を用い、該仮固定された部材を加工後、可視光線若しくは紫外線を仮固定用接着剤に照射し該加工された部材を100℃以下の温水に浸漬して、前記組成物の硬化体を取り外すことを含む部材の仮固定・剥離方法。
- 当該仮固定された部材を加工後に照射する可視光線若しくは紫外線の照射量が波長365nmにおいて1000mJ/cm2〜40000mJ/cm2の範囲であることを特徴とする請求項11に記載の仮固定・剥離方法。
- (A)多官能(メタ)アクリレートが、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマー及び/又は2官能(メタ)アクリレートモノマーを含有する請求項1乃至9のいずれか一項に記載の仮固定方法。
- (A)多官能(メタ)アクリレートが、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマー及び2官能(メタ)アクリレートモノマーを含有する請求項1乃至9のいずれか一項に記載の仮固定方法。
- 多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーがポリエステル系ウレタン(メタ)アクリート及び/又はポリエーテル系ウレタン(メタ)アクリレートを含有する請求項13又は14に記載の仮固定方法。
- 2官能(メタ)アクリレートモノマーが1,6−ヘキサジオールジ(メタ)アクリレート及び/又はジシクロペンタニルジ(メタ)アクリレートを含有する請求項13又は14に記載の仮固定方法。
- (B)単官能(メタ)アクリレートが、フェノールエチレンオキサイド2モル変成(メタ)アクリレート及び/又は2−(1,2−シクロヘキサカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートを含有する請求項1乃至9のいずれか一項に記載の仮固定方法。
- (B)単官能(メタ)アクリレートが、フェノールエチレンオキサイド2モル変成(メタ)アクリレート及び2−(1,2−シクロヘキサカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートを含有する請求項1乃至9のいずれか一項に記載の仮固定方法。
- (C)光重合開始剤が、ベンジルジメチルケタール、オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステル及びオキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステルからなる群より選択される1種又は2種以上を含有する請求項1乃至9のいずれか一項に記載の仮固定方法。
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