JP6895714B2 - 薄厚基板用組成物及び仮固定方法 - Google Patents
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<1>(1)(1−1)イミド(メタ)アクリレート、(1−2)重量平均分子量が1,000〜34,000のポリエーテル系ウレタン(メタ)アクリレート、(1−3)(1−2)以外の多官能(メタ)アクリレートを含有する重合性ビニル誘導体、
(2)ラジカル重合開始剤、
(3)有機系熱膨張性粒子、
(4)粒状物質
を含有する薄厚基板用組成物。
<2>薄厚基板の厚みが650μm以下である<1>記載の薄厚基板用組成物。
<3>(1)重合性ビニル誘導体100質量部中、(1−1)30〜75質量部、(1−2)10〜50質量部、(1−3)3〜20質量部を含有する<1>又は<2>記載の薄厚基板用組成物。
<4>更に、(1)重合性ビニル誘導体が、(1−4)(1−1)以外の単官能(メタ)アクリレートを含有する<1>記載の薄厚基板用組成物。
<5>(1)重合性ビニル誘導体100質量部中、(1−1)30〜75質量部、(1−2)10〜50質量部、(1−3)3〜20質量部、(1−4)1〜15質量部を含有する<4>記載の薄厚基板用組成物。
<6>更に、(4)粒状物質の平均粒径が15〜80μmである<1>〜<5>のいずれか1項に記載の薄厚基板用組成物。
<7>(2)ラジカル重合開始剤が(2−1)光ラジカル重合開始剤を含有する<1>〜<6>のいずれか1項記載の薄厚基板用組成物。
<8>(2)ラジカル重合開始剤が(2−2)熱ラジカル重合開始剤である<1>〜<7>のいずれか1項記載の薄厚基板用組成物。
<9>(2)ラジカル重合開始剤が(2−1)光ラジカル重合開始剤及び(2−2)熱ラジカル重合開始剤を含有する<1>〜<8>のいずれか1項記載の薄厚基板用組成物。
<10>更に、(5)還元剤を含有する<7>〜<9>のいずれか1項記載の薄厚基板用組成物。
<11><10>記載の組成物を少なくとも二剤に分け、第一剤に(2−1)熱ラジカル重合開始剤を含有し、第二剤に(5)還元剤を含有する薄厚基板用組成物。
<12>第一剤及び/又は第ニ剤に(2−2)光ラジカル重合開始剤を含有する<11>記載の薄厚基板用組成物。
<13><1>〜<12>のいずれか1項記載の薄厚基板用組成物を含有する接着剤組成物。
<14>用途が石英接着用、セラミックス接着用、シリコン及びガラス接着用からなる群の1種以上の薄厚基板接着用である<13>記載の接着剤組成物。
<15>用途が650μm以下の厚みを有する薄厚基板接着用である<13>又は<14>記載の接着剤組成物。
<16>用途が仮固定である<13>〜<15>のいずれか1項記載の仮固定用接着剤組成物。
<17><16>記載の仮固定用接着剤組成物を用いて、薄厚基板を接着仮固定し、前記仮固定用接着剤組成物を硬化し、該仮固定された薄厚基板を加工し、加工された接着体を水に浸漬することにより、前記仮固定用接着剤組成物の硬化体を取り外す薄厚基板の仮固定方法。
<18><16>記載の仮固定用接着剤組成物を用いて、薄厚基板を接着仮固定し、前記仮固定用接着剤組成物を硬化し、該仮固定された薄厚基板を加工し、加工された接着体を80〜200℃に加熱処理することにより、前記仮固定用接着剤組成物の硬化体を取り外す薄厚基板の仮固定方法。
<19><16>記載の仮固定用接着剤組成物を用いて、被加工薄厚基板を2〜200枚接着仮固定し、加工した後に接着体を水に浸漬することにより、製品を取り外す薄厚基板の製造方法。
<20><16>記載の仮固定用接着剤組成物を使用して薄厚基板を接着する接合体。
<21>薄厚基板が石英、セラミック、シリコン及びガラスからなる群のうちの1種以上である<20>記載の接合体。
<22>薄厚基板が650μm以下の厚みを有する<20>又は<21>記載の接合体。
<23>加工後の薄厚基板の面積が60cm2以上である<20>〜<22>のいずれか1項記載の接合体。
R1は水素が好ましい。R2は炭素数2〜4のアルキレン基が好ましく、炭素数2〜3のアルキレン基がより好ましい。nは1〜3が好ましい。式(1)の中では、2−(1,2−シクロヘキサンジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートが好ましい。
設定温度:40℃
カラム構成:東ソー社製「TSK guardcolumn MP(×L)」6.0mmID×4.0cm1本、及び東ソー社製「TSK−GEL MULTIPOREHXL−M」 7.8mmID×30.0cm(理論段数16,000段)2本、計3本(全体として理論段数32,000段)
サンプル注入量:100μl(試料液濃度1mg/ml)
送液圧力:39kg/cm2
検出器:RI検出器
薄厚基板の厚みは3000μm以下が好ましく、2000μm以下がより好ましく、650μm以下が最も好ましく、200μm以下が一層好ましく、100μm以下が尚更好ましい。薄厚基板の厚みは50μm以上が好ましく、100μm以上が尚更一層好ましい。
このような薄厚基板は、割れやすくチッピングが起きやすいといった課題があった。このような薄厚基板であっても、本発明の仮固定方法により加工及び剥離が可能である。本発明は、例えば、大面積な部材や精密加工が困難な薄厚基板であっても、仮固定用接着剤組成物の硬化体が被着体より剥離する性質(以下、単に「剥離性」という)に優れ、更に剥離後の糊残りがなく、寸法精度及びチッピング性が良く、加工後の薄厚基板を得ることができる。本発明は、例えば、保管時に、接着剤中に含まれる有機系熱膨張性粒子からの可燃性ガスの漏洩が少なく安全性が高い。精密加工が困難である厚みが650μm以下の薄厚基板であったり、加工後の薄厚基板の接着面積が60cm2以上の剥離が難しい薄厚基板であったりしても、本発明の仮固定方法により加工及び剥離が可能である。本発明は、作業性や環境性に優れる。
以下の方法により評価した。
表1の使用材料を用いた。表2〜3の組成で各使用材料を混合して、第一剤と第二剤からなる接着剤組成物(二剤を二液ということもある)を調製した。得られた接着剤組成物を使用して、以下に示す評価方法にてB型粘度、マトリクス組成物から得られる硬化体の引張り貯蔵弾性率(23℃)(2液硬化)、マトリクス組成物から得られる硬化体の引張り貯蔵弾性率(90℃)(2液硬化)、接着強さ(2液硬化)、D硬度(2液硬化)、固着時間(5mW/cm2)、保管時のイソブタンガス濃度、接着・剥離試験(A)、接着・剥離試験(B)、積層接着・加工・剥離試験(A)の測定を行った。結果を表4〜5に示す。表2〜3の組成物名には、表1に示す略号を用いた。
2液硬化による接着剤硬化体のD硬度(表の「D硬度(2液硬化)」):第一剤と第二剤を表4〜5に示す比率で混合した接着剤組成物を、5mm厚のシリコンシートを型枠とし、PETフィルムに挟み込んだ。接着剤組成物を、23℃で24時間養生し、厚さ5mmの接着剤組成物の硬化体を作製した。作製した硬化体をカッターにて直径30mmの円柱状に切断し、ショアD硬度測定用硬化体とした。得られた硬化体を、D型ショア硬度計を用いてASTMD−2240により値を測定した。
分析カラム:GS−Alumina(30mm×0.53mm)
カラム温度:150℃
注入口温度:180℃
FID温度:180℃
注入量:0.1〜0.2ml
接着基材である硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ2mm)上に、第一剤と第二剤を表4〜5に示す比率で混合した接着剤組成物を7g塗布し、硝子B(長さ150mm×幅150mm×厚さ100μm)を貼り合わせ、23℃で24時間養生して硬化させ、完全に接着していることを確認した後、得られた試験体を、温水(95℃)に浸漬し、硝子同士が剥離する時間を測定し、剥離後のフィルムの状態も確認した。剥離時間は、温水に浸漬してから、薄厚基板が剥離するまでの時間をいう。
接着基材である硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ2mm)上に、第一剤と第二剤を表4〜5に示す比率で混合した接着剤組成物を7g塗布し、硝子B(長さ150mm×幅150mm×厚さ100μm)を貼り合わせ、23℃で24時間養生して硬化させ、硝子同士を接着した。その後、得られた試験体を、ホットプレート上にて160℃に加熱し、硝子同士が剥離する時間を測定し、剥離後のフィルムの状態も確認した。剥離時間は、160℃に加熱したホットプレート上に試験体を載置してから、薄厚基板が剥離するまでの時間をいう。
接着基材であるガラス(長さ150mm×幅150mm×厚さ100μm)上に、接着剤組成物を介してガラス(長さ150mm×幅150mm×厚さ100μm)を70枚貼り合わせ、ガラスの積層体を作製した。
二剤型の接着剤組成物では、第一剤と第二剤を表4〜5に示す比率で混合した接着剤組成物を介して作製した積層体を、23℃で24時間養生し硬化した。光ラジカル重合開始剤を含有する接着剤組成物(一剤型の接着剤組成物)では、ブラックライトを使用し、365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にてガラス上面から光を照射、硬化させた。尚、光照射は、ガラスを1枚積層する度に実施し、11回繰り返すことによりガラスの積層体を作製した。
次に、ガラスの積層体をスライサー(薄切り機)によって所定の切断線に沿って厚み方向に切断し、分割されたガラスの積層体を作製した。このとき、ガラスは、横40mm×縦40mmに分割された。
以下の方法により評価した。
表1の使用材料を用いた。表6の組成で各使用材料を混合して、一剤の接着剤組成物(一剤を一液ということもある)を調製した。得られた接着剤組成物を使用して、以下に示す評価方法にてB型粘度、マトリクス組成物から得られる引張り貯蔵弾性率(23℃)(UV照射)、マトリクス組成物から得られる引張り貯蔵弾性率(90℃)(UV照射)、接着強さ(UV照射)、D硬度(UV照射)、固着時間(5mW/cm2)、接着・剥離試験(C)、接着・剥離試験(D)、積層接着・加工・剥離試験(A)を行った。結果を表7に示す。表6の組成物名には、表1に示す略号を用いた。
UV照射による接着剤硬化体のD硬度(表の「D硬度(UV照射)」):接着剤組成物を、ブラックライトを使用し、365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて光を上面から照射、硬化させた後、更に下面から365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて光を下面から照射、硬化させ、厚さ1mmの硬化体を5枚作製した。作製した硬化体をカッターにて直径30mmの円柱状に切断し、該厚み1mmの硬化体を5枚重ねてショアD硬度測定用硬化体とした。得られた硬化体を、D型ショア硬度計を用いてASTM D−2240により値を測定した。
接着基材である硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ2mm)上に、接着剤組成物を7g塗布し、硝子B(長さ150mm×幅150mm×厚さ200μm)を貼り合わせ、ブラックライトを使用し、365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて硝子B上面から光を照射、硬化させ、硝子同士を接着した。その後、得られた試験体を、温水(95℃)に浸漬し、硝子同士が剥離する時間を測定し、剥離後のフィルムの状態も確認した。剥離時間は、温水に浸漬してから、薄厚基板が剥離するまでの時間をいう。
接着基材である硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ2mm)上に、接着剤組成物を7g塗布し、硝子B(長さ150mm×幅150mm×厚さ200μm)を貼り合わせ、ブラックライトを使用し、365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて硝子B上面から光を照射、硬化させ、硝子同士を接着した。その後、得られた試験体を、ホットプレートにて160℃に加熱し、硝子同士が剥離する時間を測定し、剥離後のフィルムの状態も確認した。剥離時間は、160℃に加熱したホットプレート上に試験体を載置してから、薄厚基板が剥離するまでの時間をいう。
本発明は、粒状物質の平均粒径を小さくすることにより、接着剤厚みを薄くでき、加工時の寸法精度を向上でき、チッピング性に優れる。
Claims (21)
- (1)(メタ)アクリレート100質量部中、(1−1)イミド(メタ)アクリレート30〜75質量部、(1−2)重量平均分子量が1,000〜34,000のポリエーテル系ウレタン(メタ)アクリレート10〜50質量部、(1−3)(1−2)以外の多官能(メタ)アクリレート3〜20質量部を含有する(メタ)アクリレート、
(2)(1)100質量部に対して、ラジカル重合開始剤0.1〜20質量部、
(3)(1)100質量部に対して、有機系熱膨張性粒子1〜40質量部、
(4)(1)100質量部に対して、(3)有機系熱膨張性粒子を除く粒状物質0.1〜5質量部
を含有する厚みが3000μm以下である薄厚基板用組成物。 - (1)(メタ)アクリレート100質量部中、(1−1)イミド(メタ)アクリレート30〜75質量部、(1−2)重量平均分子量が1,000〜34,000のポリエーテル系ウレタン(メタ)アクリレート10〜50質量部、(1−3)(1−2)以外の多官能(メタ)アクリレート3〜20質量部、(1−4)(1−1)以外の単官能(メタ)アクリレート1〜15質量部を含有する(メタ)アクリレート、
(2)(1)100質量部に対して、ラジカル重合開始剤0.1〜20質量部、
(3)(1)100質量部に対して、有機系熱膨張性粒子1〜40質量部、
(4)(1)100質量部に対して、(3)有機系熱膨張性粒子を除く粒状物質0.1〜5質量部
を含有する厚みが3000μm以下である薄厚基板用組成物。 - 薄厚基板の厚みが650μm以下である請求項1又は2記載の薄厚基板用組成物。
- 更に、(4)粒状物質の平均粒径が15〜80μmである請求項1〜3のいずれか1項に記載の薄厚基板用組成物。
- (2)ラジカル重合開始剤が(2−1)光ラジカル重合開始剤を含有する請求項1〜4のいずれか1項記載の薄厚基板用組成物。
- (2)ラジカル重合開始剤が(2−2)熱ラジカル重合開始剤である請求項1〜4のいずれか1項記載の薄厚基板用組成物。
- (2)ラジカル重合開始剤が(2−1)光ラジカル重合開始剤及び(2−2)熱ラジカル重合開始剤を含有する請求項1〜6のいずれか1項記載の薄厚基板用組成物。
- 更に、(5)還元剤を含有する請求項5〜7のいずれか1項記載の薄厚基板用組成物。
- 請求項8記載の組成物を少なくとも二剤に分け、第一剤に(2−2)熱ラジカル重合開始剤を含有し、第二剤に(5)還元剤を含有する薄厚基板用組成物。
- 第一剤及び/又は第二剤に(2−1)光ラジカル重合開始剤を含有する請求項9記載の薄厚基板用組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項記載の薄厚基板用組成物を含有する接着剤組成物。
- 用途が石英接着用、セラミックス接着用、シリコン及びガラス接着用からなる群の1種以上の薄厚基板接着用である請求項11記載の接着剤組成物。
- 用途が3000μm以下の厚みを有する薄厚基板接着用である請求項11又は12記載の接着剤組成物。
- 用途が仮固定である請求項11〜13のいずれか1項記載の仮固定用接着剤組成物。
- 請求項14記載の仮固定用接着剤組成物を用いて、薄厚基板を接着仮固定し、前記仮固定用接着剤組成物を硬化し、該仮固定された薄厚基板を加工し、加工された接着体を水に浸漬することにより、前記仮固定用接着剤組成物の硬化体を取り外す薄厚基板の仮固定方法。
- 請求項14記載の仮固定用接着剤組成物を用いて、薄厚基板を接着仮固定し、前記仮固定用接着剤組成物を硬化し、該仮固定された薄厚基板を加工し、加工された接着体を80〜200℃に加熱処理することにより、前記仮固定用接着剤組成物の硬化体を取り外す薄厚基板の仮固定方法。
- 請求項14記載の仮固定用接着剤組成物を用いて、被加工薄厚基板を2〜200枚接着仮固定し、加工した後に接着体を水に浸漬することにより、製品を取り外す薄厚基板の製造方法。
- 請求項14記載の仮固定用接着剤組成物を使用して薄厚基板を接着した接合体。
- 薄厚基板が石英、セラミック、シリコン及びガラスからなる群のうちの1種以上である請求項18記載の接合体。
- 薄厚基板が3000μm以下の厚みを有する請求項18又は19記載の接合体。
- 加工後の薄厚基板の面積が60cm2以上である請求項18〜20のいずれか1項記載の接合体。
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