WO2012073833A1 - 透光性硬質基板積層体の加工方法及びこれを使用した板状製品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
- 2枚以上の透光性硬質基板同士が光硬化性固着剤で貼り合わせられた透光性硬質基板積層体を作製する工程1と、
- 工程1によって得られた又は工程1の後に形状加工を受けた透光性硬質基板積層体を下記の温度管理条件に保持し、この間に透光性硬質基板積層体を搬送及び/又は保管する工程2と:
1)光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも0℃以上5℃未満低い管理温度のときは、10時間~4週間
2)光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも5℃以上10℃未満低い管理温度のときは、10時間~6週間、又は
3)光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも10℃以上低い管理温度のときは、10時間~8週間
- 工程2の後に透光性硬質基板積層体に対して形状加工を施してから又は形状加工を施すことなく、剥離する工程3
を含む透光性硬質基板積層体の加工方法である。
透光性硬質基板積層体を構成する透光性硬質基板としては、特に制限はないが、板ガラス(強化板ガラス、素材板ガラス、透明導電膜付きガラス基板、電極や回路が形成されたガラス基板等)、サファイア基板、石英基板、プラスチック基板、フッ化マグネシウム基板などが挙げられる。一枚の透光性硬質基板の大きさに特に制限はないが、典型的には10000~250000mm2程度の面積を有し、0.1~2mm程度の厚みを有する。積層される一枚ごとの透光性硬質基板は同じサイズであるのが一般的である。透光性硬質基板積層体は2枚以上の透光性硬質基板が積層されており、生産効率の観点から好ましくは5枚以上、より好ましくは10~30枚程度の透光性硬質基板が光硬化性固着剤を介して積層される。
ポリオール化合物(X)としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブチレングリコール、1,4-ブタンジオール、ポリブチレングリコール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,8-オクタンジオール、1,9-ノナンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、2,4-ジエチル-1,5-ペンタンジオール、2,2-ブチルエチル-1,3-プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、水素化ビスフェノールA、ポリカプロラクトン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ポリトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ポリペンタエリスリトール、ソルビトール、マンニトール、グリセリン、ポリグリセリン、ポリテトラメチレングリコール等の多価アルコールや、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイドのブロック又はランダム共重合の少なくとも1種の構造を有するポリエーテルポリオール、該多価アルコール又はポリエーテルポリオールと無水マレイン酸、マレイン酸、フマル酸、無水イタコン酸、イタコン酸、アジピン酸、イソフタル酸等の多塩基酸との縮合物であるポリエステルポリオール、カプロラクトン変性ポリテトラメチレンポリオール等のカプロラクトン変性ポリオール、ポリオレフィン系ポリオール、ポリカーボネート系ポリオール、ポリブタジエンポリオール、ポリイソプレンポリオール、水素化ポリブタジエンポリオール、水素化ポリイソプレンポリオール等のポリジエン系ポリオール、ポリジメチルシロキサンポリオール等のシリコーンポリオール等が挙げられる。これらの中では、ポリエーテルポリオール及び/又はポリエステルポリオールがより好ましい。
流速:1.0ml/min
設定温度:40℃
カラム構成:東ソー社製「TSK guardcolumn MP(×L)」6.0mmID×4.0cm1本、および東ソー社製「TSK-GEL MULTIPOREHXL-M」 7.8mmID×30.0cm(理論段数16,000段)2本、計3本(全体として理論段数32,000段)、
サンプル注入量:100μl(試料液濃度1mg/ml)
送液圧力:39kg/cm2
検出器:RI検出器
多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーと、2官能(メタ)アクリレートモノマー及び/又は3官能(メタ)アクリレートモノマーとを併用する場合の含有割合は、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマー、2官能(メタ)アクリレートモノマー及び3官能(メタ)アクリレートモノマーの合計100質量部中、質量比で、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマー:2官能(メタ)アクリレートモノマー及び/又は3官能(メタ)アクリレートモノマー=10~90:90~10が好ましく、25~75:75~25がより好ましく、30~70:70~30が最も好ましい。
粒状物質(D)の使用量は、接着性、加工精度、剥離性の観点から、(A)及び(B)の合計量100質量部に対して、0.01~20質量部が好ましく、0.05~10質量部がより好ましく、0.1~6質量部が最も好ましい。
工程1によって得られた透光性硬質基板積層体は、次いで必要に応じて形状加工を受けた後、搬送及び/又は保管する。搬送及び保管時には固着剤の剥離性及び外観が変化しないように所定の温度条件下で管理することが重要である。剥離性及び外観の劣化は特に光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも高い温度に曝されたときに顕著であるため、光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも0℃以上低い管理温度で保持することが好ましく、光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも5℃以上低い管理温度で保持することが望ましく、光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも10℃以上低い管理温度で保持することが一層望ましい。ガラス転移温度よりも低い温度で管理することで内部応力の解放が起きにくいため、後述する再付着現象が生じにくくなる。管理温度が低温になるほど、長期間での搬送や保管に有利になる。従って、管理温度の下限に制限はない。しかしながら、短期間の搬送及び保管しか行わないにもかかわらず必要以上に低温で管理するのはコスト高であり、保存効果も飽和することから、典型的には光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも10℃以上20℃以下低い管理温度で保持し、より典型的には光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも15℃以上20℃以下低い管理温度で保持する。
1)光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも0℃以上5℃未満低い管理温度のときは、10時間~4週間
2)光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも5℃以上10℃未満低い管理温度のときは、10時間~6週間、又は
3)光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも10℃以上低い管理温度のときは、10時間~8週間
まず、透光性硬質基板積層体を厚み方向に分割し、所望の数の分割された透光性硬質基板積層体を形成する形状加工がある。分割方法は特に制限はないが、円板カッター(ダイヤモンドディスク、超硬合金ディスク)、固定砥粒式又は遊離砥粒式ワイヤソー、レーザービーム、エッチング(例:フッ酸や硫酸等を用いた化学エッチングや電解エッチング)、ウォータージェット、及び赤熱帯(ニクロム線)をそれぞれ単独で又は組み合わせて使用して、同サイズの直方体形状に分割する方法が挙げられる。エッチングは分割後の切断面の表面処理に用いることもできる。
工程2の後は、形状加工後の透光性硬質基板積層体を加熱することで貼り合わせられていた透光性硬質基板同士を剥離することで、複数の板状製品が得られる。加熱方法としては特に制限はないが、固着剤がフィルム状に軟化して各板状製品に上手く分離するため、温水に形状加工後の透光性硬質基板積層体を浸漬する方法が好ましい。好適な温水の温度は採用する固着剤によって異なるが、40~90℃が好ましく、より好ましくは60~90℃であり、更により好ましくは80~90℃である。理論的には、固着剤の硬化体のガラス転移温度以上の温度とするべきであり、好ましくはガラス転移温度よりも20℃以上高い温度、より好ましくはガラス転移温度よりも40℃以上、更により好ましくは60℃以上高い温度にする。所定の温度を有する温水を用いると、短時間で固着剤の硬化体が熱膨張するとともに、固着剤が硬化した際に生じる内部応力が解放される。このときに、透光性硬質基板と固着剤の界面にうねり状の又は三次元的な変形が生じ、接着面積の減少が達成されて接着強度が低下し、フィルム状に組成物の硬化体を取り外すことができる。
理論により本発明が限定されることを意図しないが、ここで、剥離工程前に高温に曝されていると、残留歪み応力が解放されてしまい、その後は残留歪みの開放された状態での再付着現象が生じる。そのため、剥離のために加熱しても接着剤を剥離するのに必要な原動力がもはや得られないこととなり、剥離が困難となる。
1.光硬化性固着剤の作製
以下の(A)~(E)の成分を混合して光硬化性固着剤を作製した。
(A)多官能(メタ)アクリレートとして、日本合成社製「UV-3000B」(ウレタンアクリレート以下「UV-3000B」と略す、重量平均分子量18000、ポリオール化合物はポリエステルポリオール、有機ポリイソシアネート化合物はイソホロンジイソシアネート、ヒドロキシ(メタ)アクリレートは2-ヒドロキシエチルアクリレート)20質量部、ジシクロペンタニルジアクリレート(日本化薬社製「KAYARAD R-684」、以下「R-684」と略す)15質量部、
(B)単官能(メタ)アクリレートとして、2-(1,2-シクロヘキサカルボキシイミド)エチルアクリレート(東亜合成社製「アロニックスM-140」、以下「M-140」と略す)50質量部、フェノールエチレンオキサイド2モル変性アクリレート(東亜合成社製「アロニックスM-101A」)15質量部、
(C)光重合開始剤としてベンジルジメチルケタール(BASF社製「IRGACURE651」)、以下「BDK」と略す)10質量部、
(D)粒状物質として平均粒径100μmの球状架橋ポリスチレン粒子(ガンツ化成社製「GS-100S」)1質量部、
(E)重合禁止剤として2,2-メチレン-ビス(4-メチル-6-ターシャリーブチルフェノール)(住友化学社製「スミライザーMDP-S」、以下「MDP」と略す)0.1質量部
透光性硬質基板として板ガラス(横530mm×縦420mm×厚み0.7mm)を2枚用意し、上記光硬化性固着剤を介して貼り合わせ、板ガラスの積層体を作製した。具体的には、1枚目の板ガラス上に上記光硬化性固着剤を40g塗布した後、1枚目の板ガラスの上に2枚目の板ガラスを貼り合わせて2枚目の板ガラスの表面側からUV照射し、上記光硬化性固着剤を硬化させた。UV照射量は6000mJ/cm2(365nmの受光器による積算照度計による測定、UV照射時間80秒)、3000mJ/cm2(365nmの受光器による積算照度計による測定、UV照射時間40秒)又はUV照射量は1500mJ/cm2(365nmの受光器による積算照度計による測定、UV照射時間20秒)とした。
得られた板ガラス積層体を表1に示す温度条件で種々の時間だけ暗室で保持した後に、外観及び剥離性の評価を行った。表中にて、保持時間(管理時間)と保持温度(管理温度)の項目に「初期」の記載がある。その「初期」とは、板ガラスの積層体を作製し、UV照射し、光硬化性固着剤を硬化させた直後の状態をいう。
外観は目視により実施し、積層直後の板ガラス積層板の色合い、及び再付着の痕跡の有無で評価した。再付着の痕跡は白色に観察される。外観は次の4段階で評価した。
外観がほとんど変化しなかった場合:1
変色はしたが再付着の痕跡はほとんど見られなかった場合:2
変色し、再付着の痕跡が一部に見られた場合:3
変色し、再付着の痕跡が多く見られた場合:4
剥離性は得られた積層体を、温水(80℃)に浸漬した。温水(80℃)に浸漬してから板ガラスが自然に剥離するまでの時間を測定した(80℃温水剥離時間)。60分間剥離しなかった場合は剥離せずと評価した。結果を表1-1~1-3に示す。表1-1は、UV照射量1500mJ/cm2の結果、表1-2はUV照射量3000mJ/cm2の結果、表1-3はUV照射量6000mJ/cm2の結果をそれぞれ示す。
固着剤を、1mm厚のシリコンシートを型枠としてPETフィルムに挟み込み、無電極放電ランプを使用したフュージョン社製硬化装置により、365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて上面から硬化させた後、さらに下から365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて硬化させ、厚さ1mmの固着剤の硬化体を作製した。作製した硬化体をカッターにて長さ50mm×幅5mmに切断し、ガラス転移温度測定用硬化体とした。得られた硬化体をセイコー電子産業社製、動的粘弾性測定装置「DMS210」により、窒素雰囲気中にて前記硬化体に1Hzの引張方向の応力及び歪みを加え、昇温速度毎分2℃の割合で昇温しながらtanδを測定し、該tanδのピークトップの温度をガラス転移温度とした。
その結果、ガラス転移温度は26℃であった。
ここで、硬化時のUV照射量3000mJ/cm2として30℃で2週間保持した積層体は剥離試験で剥離しなかったが、UV照射量:7500mJ/cm2(365nmの受光器による積算照度計による測定、UV照射時間94秒)でUV照射を再度行った後に再度剥離試験を行った場合には、1分で自然剥離した。
以下の成分を有する光硬化性固着剤を使用した他は例1と同様に、板ガラス積層体の作製、板ガラス積層体の温度管理後の外観及び剥離性評価、更にはガラス転移温度の測定を実施した。この固着剤のガラス転移温度は16℃であった。結果を表2-1~表2-3に示す。表2-1は、UV照射量1500mJ/cm2の結果、表2-2はUV照射量3000mJ/cm2の結果、表2-3はUV照射量6000mJ/cm2の結果をそれぞれ示す。
(A)多官能(メタ)アクリレートとして、日本合成社製「UV-3000B」(ウレタンアクリレート以下「UV-3000B」と略す)20質量部、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学社製「ライトアクリレート 1,6-HX-A」、以下「1,6-HX-A」と略す)10質量部、
(B)単官能(メタ)アクリレートとして、2-(1,2-シクロヘキサカルボキシイミド)エチルアクリレート(東亜合成社製「アロニックスM-140」、以下「M-140」と略す)40質量部、フェノールエチレンオキサイド2モル変性アクリレート(東亜合成社製「アロニックスM-101A」)30質量部、
(C)光重合開始剤としてベンジルジメチルケタール(BASF社製「IRGACURE651」)、以下「BDK」と略す)10質量部、
(D)粒状物質として平均粒径100μmの球状架橋ポリスチレン粒子(ガンツ化成社製「GS-100S」)1質量部、
(E)重合禁止剤として2,2-メチレン-ビス(4-メチル-6-ターシャリーブチルフェノール)(住友化学社製「スミライザーMDP-S」、以下「MDP」と略す)0.1質量部
以下の成分を有する光硬化性固着剤を使用した他は例1と同様に、板ガラス積層体の作製、板ガラス積層体の温度管理後の外観及び剥離性評価、更にはガラス転移温度の測定を実施した。この固着剤のガラス転移温度は34℃であった。結果を表3-1~表3-3に示す。表3-1は、UV照射量1500mJ/cm2の結果、表3-2はUV照射量3000mJ/cm2の結果、表3-3はUV照射量6000mJ/cm2の結果をそれぞれ示す。
(A)多官能(メタ)アクリレートとして、日本合成社製「UV-3000B」(ウレタンアクリレート以下「UV-3000B」と略す)10質量部、トリメチロールプロパントリアクリレート(共栄社化学社製「ライトアクリレート TMP-A」、以下「TMP-A」と略す)20質量部、
(B)単官能(メタ)アクリレートとして、2-(1,2-シクロヘキサカルボキシイミド)エチルアクリレート(東亜合成社製「アロニックスM-140」、以下「M-140」と略す)40質量部、フェノールエチレンオキサイド2モル変性アクリレート(東亜合成社製「アロニックスM-101A」)30質量部、
(C)光重合開始剤としてベンジルジメチルケタール(BASF社製「IRGACURE651」)、以下「BDK」と略す)5質量部、
(D)粒状物質として平均粒径100μmの球状架橋ポリスチレン粒子(ガンツ化成社製「GS-100S」)1質量部、
(E)重合禁止剤として2,2-メチレン-ビス(4-メチル-6-ターシャリーブチルフェノール)(住友化学社製「スミライザーMDP-S」、以下「MDP」と略す)0.1質量部
以下の成分を有する光硬化性固着剤を使用した他は例1と同様に、板ガラス積層体の作製、板ガラス積層体の温度管理後の外観及び剥離性評価、更にはガラス転移温度の測定を実施した。この固着剤のガラス転移温度は29℃であった。結果を表4-1~表4-3に示す。表4-1は、UV照射量1500mJ/cm2の結果、表4-2はUV照射量3000mJ/cm2の結果、表4-3はUV照射量6000mJ/cm2の結果をそれぞれ示す。
(A)多官能(メタ)アクリレートとして、日本合成社製「UV-3000B」(ウレタ
ンアクリレート以下「UV-3000B」と略す)20質量部、ジシクロペンタニルジアクリレート(日本化薬社製「KAYARADR-684」、
以下「R-684」と略す)25質量部、
(B)単官能(メタ)アクリレートとして、2-ヒドロキシ-3-フェノキシプロピル(メタ)アクリレート(東亜合成社製「アロニックスM-5700」、以下「M-5700」と略す)35質量部、フェノールエチレンオキサイド2モル変性アクリレート(東亜合成社製「アロニックスM-101A」)20質量部、
(C)光重合開始剤としてベンジルジメチルケタール(BASF社製「IRGACURE651」)、以下「BDK」と略す)10質量部、
(D)粒状物質として平均粒径100μmの球状架橋ポリスチレン粒子(ガンツ化成社製「GS-100S」)1質量部、
(E)重合禁止剤として2,2-メチレン-ビス(4-メチル-6-ターシャリーブチルフェノール)(住友化学社製「スミライザーMDP-S」、以下「MDP」と略す)0.1質量部
Claims (8)
- - 2枚以上の透光性硬質基板同士が光硬化性固着剤で貼り合わせられた透光性硬質基板積層体を作製する工程1と、
- 工程1によって得られた又は工程1の後に形状加工を受けた透光性硬質基板積層体を下記の温度管理条件に保持し、この間に透光性硬質基板積層体を搬送及び/又は保管する工程2と:
1)光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも0℃以上5℃未満低い管理温度のときは、10時間~4週間
2)光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも5℃以上10℃未満低い管理温度のときは、10時間~6週間、又は
3)光硬化性固着剤の硬化体のガラス転移温度よりも10℃以上低い管理温度のときは、10時間~8週間
- 工程2の後に透光性硬質基板積層体に対して形状加工を施してから又は形状加工を施すことなく、剥離する工程3
を含む透光性硬質基板積層体の加工方法。 - 工程1において、透光性硬質基板を貼り合わせる毎に固着剤を硬化するために照射する光の照射量が100~10000mJ/cm2である請求項1に記載の透光性硬質基板積層体の加工方法。
- 工程2の後、工程3における剥離前に透光性硬質基板積層体に対して固着剤を硬化するために光照射する請求項1又は2に記載の透光性硬質基板積層体の加工方法。
- 透光性硬質基板が板ガラスである請求項1~3の何れか一項に記載の透光性硬質基板積層体の加工方法。
- 前記固着剤が(A)多官能(メタ)アクリレート、(B)単官能(メタ)アクリレート、及び(C)光重合開始剤を含有する請求項1~4の何れか一項に記載の透光性硬質基板積層体の加工方法。
- 前記固着剤が(D)粒状物質を含有する請求項5に記載の透光性硬質基板積層体の加工方法。
- 前記固着剤が(E)重合禁止剤を含有する請求項5又は6に記載の透光性硬質基板積層体の加工方法。
- 請求項1~7の何れか一項に記載の透光性硬質基板積層体の加工方法を使用した板状製品の製造方法。
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Citations (7)
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JPH1171553A (ja) * | 1997-08-28 | 1999-03-16 | Toagosei Co Ltd | 仮固定用光硬化性組成物及び物品の製造方法 |
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JP2004186201A (ja) * | 2002-11-29 | 2004-07-02 | Sekisui Chem Co Ltd | 薄層ガラスパネルの取扱い方法 |
JP2006341564A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Fujiwara Kogyo Kk | 多層接着性フィルムの貼着方法及びこの方法により製作された多層接着性フィルム貼着板ガラス |
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JP2000169166A (ja) * | 1998-11-30 | 2000-06-20 | Hoya Optics Kk | 板ガラス製品の製造方法 |
JP2001226641A (ja) * | 2000-02-17 | 2001-08-21 | Aader:Kk | 仮固定用接着剤組成物及びその使用方法 |
JP2004186201A (ja) * | 2002-11-29 | 2004-07-02 | Sekisui Chem Co Ltd | 薄層ガラスパネルの取扱い方法 |
JP2006341564A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Fujiwara Kogyo Kk | 多層接着性フィルムの貼着方法及びこの方法により製作された多層接着性フィルム貼着板ガラス |
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