JP5674332B2 - 接着剤組成物及びそれを用いた部材の仮固定方法 - Google Patents
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Description
(A)多官能(メタ)アクリレート、(B)単官能(メタ)アクリレート、(C)光重合開始剤及び(D)熱重合開始剤を含有する組成物であり、該組成物から得られる硬化体のガラス転移温度が−50〜50℃である組成物であり、該組成物から得られる硬化体の膨潤率が5質量%以下であることを特徴とする接着剤組成物であり、(A)多官能(メタ)アクリレートが、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマー及び2官能(メタ)アクリレートモノマーを含有し、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーと2官能(メタ)アクリレートモノマーの含有割合が、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーと2官能(メタ)アクリレートモノマーの合計100質量部中、質量比で、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマー:2官能(メタ)アクリレートモノマー=15〜97:3〜85であることを特徴とする接着剤組成物であり、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーが、1,2−ポリブタジエン末端ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエステル系ウレタン(メタ)アクリート及びポリエーテル系ウレタン(メタ)アクリレートからなる群のうちの1種又は2種以上を含有することを特徴とする接着剤組成物であり、(B)単官能(メタ)アクリレートが、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレート及び2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートを含有し、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレートと2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートの含有割合が、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレートと2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートの合計100質量部中、質量比で、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレート:2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレート=10〜70:30〜90であることを特徴とする接着剤組成物であり、(A)及び(B)を、(A):(B)=5:95〜95:5(質量部)の割合で含有し、(A)及び(B)の合計100質量部に対して(C)を0.1〜20質量部、(D)を0.05〜20質量部含有することを特徴とする接着剤組成物であり、(D)の10時間半減期温度が30〜170℃であり、膨潤率が、23℃、50%RH(定常状態)における質量に対して、25℃の純水に2時間宙吊りに該硬化体を浸漬し、浸漬後の硬化体の質量増加率を以下の(式1)に従い算出する膨潤率であり、部分的に光が不透過な部材の仮固定に使用することを特徴とする接着剤組成物であり、
(式1)
膨潤率(%)=[(2時間純水浸漬後の硬化体の質量)−(定常状態の硬化体の質量)/(定常状態の硬化体の質量)]×100(%)
(D)熱重合開始剤が、ターシャリーブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート、クメンハイドロパーオキサイド、クミルパーオキシネオデカノエイト及びt−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエートからなる群のうちの1種以上である該接着剤組成物であり、(D)熱重合開始剤が、ターシャリーブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネートである該接着剤組成物であり、(C)が、ベンジルジメチルケタール、オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステル及びオキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステルからなる群のうちの1種又は2種以上であることを特徴とする該接着剤組成物であり、(A)及び(B)の合計量100質量部に対して、(E)(A)〜(D)に溶解しない粒状物質0.1〜20質量部を含有することを特徴とする該接着剤組成物であり、(E)の形状が球状であることを特徴とする該接着剤組成物であり、(E)が架橋ポリメタクリル酸メチル粒子、架橋ポリスチレン粒子及び架橋ポリメタクリル酸メチルポリスチレン共重合体粒子からなる群のうちの1種又は2種以上であることを特徴とする該接着剤組成物であり、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーが、1,2−ポリブタジエン末端ウレタン(メタ)アクリレートであることを特徴とする該接着剤組成物であり、2官能(メタ)アクリレートモノマーが、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサジオールジ(メタ)アクリレート及びジシクロペンタニルジ(メタ)アクリレートからなる群のうちの1種又は2種以上を含有することを特徴とする該接着剤組成物であり、重合禁止剤を含有することを特徴とする該接着剤組成物であり、該接着剤組成物を用いて部材を接着し固定してなることを特徴とする構造体であり、部材が部分的に光が不透過な部材であることを特徴とする該構造体であり、該接着剤組成物を用いて可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを接着剤組成物に照射して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法であり、該接着剤組成物を用いて可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを接着剤組成物に照射して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射し、接着剤組成物の硬化体を0〜100℃の水に浸漬して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法であり、該接着剤組成物を用いて紫外線を波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを接着剤組成物に照射して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射し、接着剤組成物の硬化体を30〜300℃に加熱して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法であり、該接着剤組成物を用いて接着剤組成物を50〜200℃に加熱して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法であり、該接着剤組成物を用いて接着剤組成物を50〜200℃に加熱して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射し、接着剤組成物の硬化体を0〜100℃の水に浸漬して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法であり、該接着剤組成物を用いて接着剤組成物を50〜200℃に加熱して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射し、接着剤組成物の硬化体を30〜300℃に加熱して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法であり、部材が部分的に光が不透過な部材であることを特徴とする該部材の仮固定方法である。
水溶性の場合には、切削加工時に組成物の硬化体が膨潤するので位置ずれを起こし、加工時の寸法精度が劣る恐れがあるため好ましくない。親水性であっても、その組成物の硬化体が水により大きく膨潤又は一部溶解することがなければ、使用しても差し支えない。
単官能(メタ)アクリレートモノマーの中では、効果が大きい点で、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレート及び/又は2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートを含有することが好ましく、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレートと2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートを併用することがより好ましい。フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレートと2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートを併用する場合の含有割合は、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレートと2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートの合計100質量部中、質量比で、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレート:2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレート=10〜70:30〜90が好ましく、20〜60:40〜80がより好ましく、30〜50:50〜70が最も好ましい。
(式1)
膨潤率(%)=[(2時間純水浸漬後の硬化体の質量)−(定常状態の硬化体の質量)/(定常状態の硬化体の質量)]×100(%)
(接着剤組成物の作製)
以下に記す手順により接着剤組成物を作製した。(A)多官能(メタ)アクリレートとして、日本曹達社製「TE−2000」(ウレタンアクリレート、重量平均分子量9000、以下「TE−2000」と略す)20質量部、1,9−ノナンジオールジアクリレート(共栄社化学社製「ライトアクリレート 1,9ND−A」、以下「1,9ND−A」と略す)15質量部、(B)単官能(メタ)アクリレートとして、2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチルアクリレート(東亜合成社製「アロニックスM−140」、以下「M−140」と略す、疎水性の(メタ)アクリレートである)40質量部、フェノールエチレンオキサイド2モル変性アクリレート(東亜合成社製「アロニックスM−101A」、以下「M−101A」と略す、疎水性の(メタ)アクリレートである)25質量部、(C)光重合開始剤としてベンジルジメチルケタール(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製「IRGACURE651」、以下「BDK」と略す)10質量部、(D)熱重合開始剤としターシャリーブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート(日油製「パーヘキシルO」、以下「パーヘキシルO」と略す、10時間半減期温度は72.1℃である)3質量部、(E)(A)〜(D)に溶解しない粒状物質として平均粒径100μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.063の球状架橋ポリスチレン粒子(ガンツ化成社製「GS−100S」)1質量部、重合禁止剤として2,2−メチレン−ビス(4−メチル−6−ターシャリーブチルフェノール)(住友化学工業社製「スミライザーMDP−S」、以下「MDP」と略す)0.1質量部使用して接着剤組成物を作製した。得られた接着剤組成物を使用して、以下に示す評価方法にてガラス転移温度、引張せん断接着強さを行った。それらの結果を表1〜2に示した。積算光量は紫外線積算照度計(アイグラフィック社製:EYE UVMETER UVPF−A1(365nm受光器使用))により測定した。(E)(A)〜(D)に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。
ガラス転移温度:接着剤組成物を、1mm厚のシリコンシートを型枠とし、PETフィルムに挟み込んだ。接着剤組成物を、無電極放電ランプを使用したフュージョン社製硬化装置により、365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて上面から硬化させた後、更に365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて下面から硬化させ、厚さ1mmの接着剤組成物の硬化体を作製した。作製した硬化体をカッターにて長さ50mm×幅5mmに切断し、ガラス転移温度測定用硬化体とした。得られた硬化体をセイコー電子産業社製、動的粘弾性測定装置「DMS210」により、窒素雰囲気中にて前記硬化体に1Hzの引張方向の応力及び歪みを加え、昇温速度毎分2℃の割合で昇温しながらtanδを測定し、該tanδのピークトップの温度をガラス転移温度とした。
膨潤率(%)=[(2時間純水浸漬後の硬化体の質量)−(定常状態の硬化体の質量)/(定常状態の硬化体の質量)]×100(%)
接着基材である青板硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した接着剤組成物を2.5g塗布し、青板硝子B(長さ80mm×幅80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、ブラックライトを使用し、365nmの波長のUV光を500mJ/cm2照射し、青板硝子同士を接着した(固定用UV照射)。得られた接着試験体が完全に接着していることを確認した後、接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長の光を接着剤組成物に2000mJ/cm2ずつ5回照射し、合計10000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、青板硝子Bに触れると青板硝子Aから簡単に青板硝子Bを剥離することができた。剥離性は、剥離用UVを照射した後、青板硝子Bを固定しながら、青板硝子Aの中央部に吸盤付きフックを吸着させ、該フック部をデジタルプッシュプルゲージ(AIKOHENGINEERRING CO.Ltd.社製 RX−20)に接続し、プッシュプルゲージを硝子面と垂直方向に引っ張り、剥離するために必要な引っ張り強度を測定した。剥離の確認として、引っ張り強度を表2に記載した(表の「剥離の確認」)。
(接着・剥離試験(B))
接着基材である青板硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した接着剤組成物を2.5g塗布し、青板硝子B(長さ80mm×幅80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、ブラックライトを使用し、365nmの波長のUV光を100mJ/cm2照射し、青板硝子同士を接着した(固定用UV照射)。得られた接着試験体が完全に接着していることを確認した後、接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長のUV光を接着剤組成物に2000mJ/cm2ずつ3回照射し、合計6000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、接着試験体を60℃に加温したホットプレート上で5分間加熱した。その後、青板硝子Bに触れると青板硝子Aから簡単に青板硝子Bを剥離することができた。剥離性は、剥離用UVを照射した後、青板硝子Bを固定しながら、青板硝子Aの中央部に吸盤付きフックを吸着させ、吸盤付きフックのフック部をデジタルプッシュプルゲージ(AIKOHENGINEERRING CO.Ltd.社製 RX−20)に接続し、プッシュプルゲージを硝子面と垂直方向に引っ張り、剥離するために必要な引っ張り強度を測定した。剥離の確認として、引っ張り強度を表2に記載した。
(接着・剥離試験(C))
接着基材である青板硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した接着剤組成物を2.5g塗布し、青板硝子B(長さ80mm×幅80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、ブラックライトを使用し、365nmの波長のUV光を2000mJ/cm2照射し、青板硝子同士を接着した(固定用UV照射)。得られた接着試験体が完全に接着していることを確認した後、接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長のUV光を接着剤組成物に2000mJ/cm2ずつ2回照射し、合計4000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、接着試験体を80℃の温水に5分間浸漬した後、青板硝子Bを固定しながら、青板硝子Aの中央部に吸盤付きフックを吸着させ、吸盤付きフックのフック部をデジタルプッシュプルゲージ(AIKOHENGINEERRING CO.Ltd.社製 RX−20)に接続し、プッシュプルゲージを硝子面と垂直方向に引っ張り、剥離するために必要な引っ張り強度を測定した。剥離の確認として、引っ張り強度を表2に記載した。
(接着・剥離試験(D))
接着基材である青板硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した接着剤組成物を2.5g塗布し、青板硝子B(長さ80mm×幅80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、オーブンを使用し120℃、30分の暴露条件にて硬化させ、青板硝子同士を接着した(固定用加熱)。得られた接着試験体が完全に接着していることを確認した後、接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長の光を接着剤組成物に2000mJ/cm2ずつ5回照射し、合計10000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、青板硝子Bに触れると青板硝子Aから簡単に青板硝子Bを剥離することができた。剥離性は、剥離用UVを照射した後、青板硝子Bを固定しながら、青板硝子Aの中央部に吸盤付きフックを吸着させ、吸盤付きフックのフック部をデジタルプッシュプルゲージ(AIKOHENGINEERRING CO.Ltd.社製 RX−20)に接続し、プッシュプルゲージを硝子面と垂直方向に引っ張り、剥離するために必要な引っ張り強度を測定した。剥離の確認として、引っ張り強度を表2に記載した(表の「剥離の確認」)。
(接着・剥離試験(E))
接着基材である青板硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した接着剤組成物を2.5g塗布し、青板硝子B(長さ80mm×幅80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、オーブンを使用し、150℃、10分の暴露条件にて硬化させ、青板硝子同士を接着した(固定用加熱)。得られた接着試験体が完全に接着していることを確認した後、接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長のUV光を接着剤組成物に2000mJ/cm2ずつ50回照射し、合計100000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、接着試験体を60℃に加温したホットプレート上で5分間加熱した。その後、青板硝子Bに触れると青板硝子Aから簡単に青板硝子Bを剥離することができた。剥離性は、剥離用UVを照射した後、青板硝子Bを固定しながら、青板硝子Aの中央部に吸盤付きフックを吸着させ、吸盤付きフックのフック部をデジタルプッシュプルゲージ(AIKOHENGINEERRING CO.Ltd.社製 RX−20)に接続し、プッシュプルゲージを硝子面と垂直方向に引っ張ることで剥離するために必要な引っ張り強度を測定した。剥離の確認として、引っ張り強度を表2に記載した。
(接着・剥離試験(F))
接着基材である青板硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した接着剤組成物を2.5g塗布し、青板硝子B(長さ80mm×幅80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、オーブンを使用し、100℃、60分の暴露条件にて硬化させ、青板硝子同士を接着した(固定用加熱)。得られた接着試験体が完全に接着していることを確認した後、接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長のUV光を接着剤組成物に2000mJ/cm2ずつ4回照射し、合計8000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、接着試験体を80℃の温水に5分間浸漬した後、青板硝子Bを固定しながら、青板硝子Aの中央部に吸盤付きフックを吸着させ、吸盤付きフックのフック部をデジタルプッシュプルゲージ(AIKOHENGINEERRING CO.Ltd.社製 RX−20)に接続し、プッシュプルゲージを硝子面と垂直方向に引っ張ることで剥離するために必要な引っ張り強度を測定した。剥離の確認として、引っ張り強度を表2に記載した。
表3、表5に示す種類の原材料を表3、表5に示す組成で使用したこと以外は実施例2と同様にして接着剤組成物を作製した。得られた接着剤組成物について、表4、表6に示す条件で使用したこと以外は実施例2と同様にガラス転移温度、膨潤率、引張せん断接着強さ、接着・剥離試験(B)の評価を行った。(E)(A)〜(D)に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表4、表6に示した。
UV−3000B:ポリエステル系ウレタンアクリレート、重量平均分子量15000(日本合成化学社製「UV−3000B」)
GS−75S:球状架橋ポリスチレン粒子(ガンツ化成社製「GS−75S」)
R−684:ジシクロペンタニルジアクリレート(日本化薬社製「KAYARAD R−684」)
パークミルH:クメンハイドロパーオキサイド(日油製「パークミルH―80」、10時間半減期温度は157.9℃である)
GR−200:架橋ポリメタクリル酸メチル粒子(根上工業社製「アートパールGR−200」)
表3、表5に示す種類の原材料を表3、表5に示す組成で使用したこと以外は実施例5と同様にして接着剤組成物を作製した。得られた接着剤組成物について、表4、表6に示す条件で使用したこと以外は実施例5と同様にガラス転移温度、膨潤率、引張せん断接着強さ、接着・剥離試験(E) の評価を行った。(E)(A)〜(D)に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表4、表6に示した。
表3、表5、表7に示す種類の原材料を表3、表5、表7に示す組成で使用したこと以外は実施例3と同様にして接着剤組成物を作製した。得られた接着剤組成物について、表4、表6、表8に示す条件で使用したこと以外は実施例3と同様にガラス転移温度、膨潤率、引張せん断接着強さ、接着・剥離試験(E) の評価を行った。又、(E)(A)〜(D)に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表4、表6、表8に示した。
1.6−HX−A:ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学社製「ライトアクリレート1.6−HX−A」)
GS−240:球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学工業社製「GS−240」)
パークミルND:クミルパーオキシネオデカノエイト(日油製「パークミルND」、10時間半減期温度は36.5℃である)
I−754:オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステル、オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステルの混合物(チバ・ジャパン社製「IRGACURE754」)
パーブチル355:t−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート(日油製「パーブチル355」、10時間半減期温度は97.1℃である)
GS−L150:球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学工業社製「GS−L150」)
SP−210:球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学工業社製「SP−210」SP−210)
表3、表5、表7に示す種類の原材料を表3、表5、表7に示す組成で使用したこと以外は実施例6と同様にして接着剤組成物を作製した。得られた接着剤組成物について、表4、表6、表8に示す条件で使用したこと以外は実施例6と同様にガラス転移温度、膨潤率、引張せん断接着強さ、接着・剥離試験(E) の評価を行った。(E)(A)〜(D)に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表4、表6、表8に示した。
GS−L200:球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学工業社製「GS−L200」)
THF:テトラヒドロフルフリルメタクリレート(共栄社化学社製「ライトエステルTHF」)
HO:2−ヒドロキシエチルメタクリレート(共栄社化学社製「ライトエステルHO」)
14EG−A:ポリエチレングリコールジアクリレート(エチレングリコールユニット数:14)(共栄社化学社製「ライトアクリレート14EG−A」)
表5に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用したこと以外は実施例1と同様にして接着剤組成物を作製した。得られた接着剤組成物について、表6に示す条件で使用したこと以外は実施例1と同様にガラス転移温度、膨潤率、引張せん断接着強さ、接着・剥離試験(E)を行った。(E)(A)〜(D)に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表6に示した。
表9に示す実施例や比較例の接着剤組成物を用いて長さ80mm×幅80mm×厚さ1mmの青板ガラスAと長さ150mm×幅150mm×厚さ2mmの青板ガラスBを、表1〜8に示す実施例や比較例の接着・剥離試験方法に従って接着硬化させた。この接着試験体の青板ガラスA部分のみをダイシング装置を使用して10mm角に切断した。切断中に青板ガラスAの脱落は発生せず、良好な加工性を示した。その後、実施例や比較例の接着・剥離試験方法に従って剥離した切断試験片を無作為に10個取り出し、その切断試験片の裏面(接着剤組成物で仮固定した面)の各片を、光学顕微鏡を用いて観察し、ガラスが欠けている箇所の最大幅を測定し、その平均値と標準偏差を求めた。その結果を、表9に示した。
Claims (19)
- (A)多官能(メタ)アクリレート、(B)単官能(メタ)アクリレート、(C)光重合開始剤及び(D)熱重合開始剤を含有する組成物であり、該組成物から得られる硬化体のガラス転移温度が−50〜50℃である組成物であり、該組成物から得られる硬化体の膨潤率が5質量%以下であることを特徴とする接着剤組成物であり、(A)多官能(メタ)アクリレートが、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマー及び2官能(メタ)アクリレートモノマーを含有し、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーと2官能(メタ)アクリレートモノマーの含有割合が、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーと2官能(メタ)アクリレートモノマーの合計100質量部中、質量比で、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマー:2官能(メタ)アクリレートモノマー=15〜97:3〜85であることを特徴とする接着剤組成物であり、多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーが、1,2−ポリブタジエン末端ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエステル系ウレタン(メタ)アクリート及びポリエーテル系ウレタン(メタ)アクリレートからなる群のうちの1種又は2種以上を含有することを特徴とする接着剤組成物であり、(B)単官能(メタ)アクリレートが、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレート及び2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートを含有し、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレートと2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートの含有割合が、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレートと2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレートの合計100質量部中、質量比で、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレート:2−(1,2−シクロヘキサジカルボキシイミド)エチル(メタ)アクリレート=10〜70:30〜90であることを特徴とする接着剤組成物であり、(A)及び(B)を、(A):(B)=5:95〜95:5(質量部)の割合で含有し、(A)及び(B)の合計100質量部に対して(C)を0.1〜20質量部、(D)を0.05〜20質量部含有することを特徴とする接着剤組成物であり、(D)の10時間半減期温度が30〜170℃であり、膨潤率が、23℃、50%RH(定常状態)における質量に対して、25℃の純水に2時間宙吊りに該硬化体を浸漬し、浸漬後の硬化体の質量増加率を以下の(式1)に従い算出する膨潤率であり、部分的に光が不透過な部材の仮固定に使用することを特徴とする接着剤組成物。
(式1)
膨潤率(%)=[(2時間純水浸漬後の硬化体の質量)−(定常状態の硬化体の質量)/(定常状態の硬化体の質量)]×100(%) - (D)熱重合開始剤が、ターシャリーブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート、クメンハイドロパーオキサイド、クミルパーオキシネオデカノエイト及びt−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエートからなる群のうちの1種以上である請求項1に記載の接着剤組成物。
- (D)熱重合開始剤が、ターシャリーブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネートである請求項1乃至2のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- (C)が、ベンジルジメチルケタール、オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステル及びオキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステルからなる群のうちの1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- (A)及び(B)の合計量100質量部に対して、(E)(A)〜(D)に溶解しない粒状物質0.1〜20質量部を含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- (E)の形状が球状であることを特徴とする請求項5記載の接着剤組成物。
- (E)が架橋ポリメタクリル酸メチル粒子、架橋ポリスチレン粒子及び架橋ポリメタクリル酸メチルポリスチレン共重合体粒子からなる群のうちの1種又は2種以上であることを特徴とする請求項5又は6のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 多官能(メタ)アクリレートオリゴマー/ポリマーが、1,2−ポリブタジエン末端ウレタン(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 2官能(メタ)アクリレートモノマーが、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサジオールジ(メタ)アクリレート及びジシクロペンタニルジ(メタ)アクリレートからなる群のうちの1種又は2種以上を含有することを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 重合禁止剤を含有することを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の接着剤組成物を用いて部材を接着し固定してなることを特徴とする構造体。
- 部材が部分的に光が不透過な部材であることを特徴とする請求項11に記載の構造体。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の接着剤組成物を用いて可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを接着剤組成物に照射して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の接着剤組成物を用いて可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを接着剤組成物に照射して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射し、接着剤組成物の硬化体を0〜100℃の水に浸漬して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の接着剤組成物を用いて紫外線を波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを接着剤組成物に照射して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射し、接着剤組成物の硬化体を30〜300℃に加熱して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の接着剤組成物を用いて接着剤組成物を50〜200℃に加熱して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の接着剤組成物を用いて接着剤組成物を50〜200℃に加熱して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射し、接着剤組成物の硬化体を0〜100℃の水に浸漬して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の接着剤組成物を用いて接着剤組成物を50〜200℃に加熱して部材を接着して仮固定し、該仮固定された部材を加工後、可視光線又は紫外線を波長365nmにおいて150000mJ/cm2以下のエネルギーを接着剤組成物に照射し、接着剤組成物の硬化体を30〜300℃に加熱して前記接着剤組成物の硬化体を部材から取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法。
- 部材が部分的に光が不透過な部材であることを特徴とする請求項13乃至18のいずれか1項に記載の部材の仮固定方法。」。
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