JP5673542B2 - 輸送用多層チューブ - Google Patents
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Description
(1)多層カーボンナノチューブ(グラファイト層が多層同心円筒状)(非魚骨状)
特公平3−64606、同3−77288
特開2004−299986
(2)カップ積層型カーボンナノチューブ(魚骨状(フィッシュボーン))
USP 4,855,091
M.Endo, Y.A.Kim etc.:Appl.Phys.Lett.,vol80(2002)1267〜
特開2003−073928
特開2004−360099
(3)プレートレット型カーボンナノファイバー(トランプ状)
H.Murayama, T.maeda:Nature, vol345[No.28](1990)791〜793
特開2004−300631
の3つのナノ構造炭素材料に大別される。
(b)表面抵抗率が108Ω以下となる導電性熱可塑性樹脂を含む内層の少なくとも2層を有し、
前記導電性熱可塑性樹脂中に、炭素原子のみから構成されるグラファイト網面が、閉じた頭頂部と、下部が開いた胴部とを有する釣鐘状構造単位を形成し、前記釣鐘状構造単位が、中心軸を共有して2〜30個積み重なって集合体を形成し、前記集合体が、Head−to−Tail様式で間隔をもって連結して繊維を形成している微細な炭素繊維
を含有することを特徴とする燃料、薬液、ガス輸送用多層チューブ。
本発明の多層チューブは、全体の層数は特に制限されず、熱可塑性樹脂を含む外層と導電性熱可塑性樹脂を含む内層の少なくとも2層を有する。本発明の多層チューブは、さらなる機能の付与、あるいは経済的に有利な多層チューブを得るために、他の熱可塑性樹脂からなる層を1層又は2層以上有していてもよい。
本発明の多層チューブの製造方法としては、層の数もしくは材料の数に対応する押出機を用いて、各層を構成する樹脂等を溶融押出し、ダイ内あるいは外において同時に多層化する方法(共押出法)、あるいは一旦単層チューブあるいは、上記の方法により製造された多層チューブを予め製造しておき、外側に順次、必要に応じては接着剤を使用し、樹脂を一体化せしめ多層化する方法(コーティング法)が挙げられる。本発明の多層チューブにおいては、熱可塑性樹脂を溶融状態で共押出成形し、各層を熱融着(溶融接着)して一段階で多層チューブを製造する共押出法により製造されることが好ましい。
本発明の組成物中に配合される微細な炭素繊維および微細な炭素短繊維の代表的な特徴および代表的な製造方法は、次の項目にまとめられる。
炭素原子のみから構成されるグラファイト網面が、閉じた頭頂部と、下部が開いた胴部とを有する釣鐘状構造単位を形成し、好ましくは前記胴部の母線と繊維軸とのなす角θが15°より小さく、
前記釣鐘状構造単位が、中心軸を共有して2〜30個積み重なって集合体を形成し、
前記集合体が、Head−to−Tail様式で間隔をもって連結して繊維を形成していることを特徴とする微細な炭素繊維。
まず、微細な炭素繊維の製造方法は、次のとおりである。微細な炭素繊維は、触媒を用いて、気相成長法により製造される。触媒としては、好ましくはFe、Co、Ni、Al、MgおよびSiからなる群より選ばれる元素を含む触媒が使用され、供給ガスは、好ましくはCO及びH2を含む混合ガスである。最も好ましくは、コバルトのスピネル型結晶構造を有する酸化物に、マグネシウムが固溶置換した触媒を用いて、CO及びH2を含む混合ガスを触媒粒子に供給して気相成長法により、微細な炭素繊維を製造する。
以上により、微細な炭素繊維を製造することができる。次に、微細な炭素短繊維は、微細な炭素繊維を分離して短繊維とすることで製造することができる。好ましくは、微細な炭素繊維にずり応力を加えることにより製造する。具体的な短繊維化処理方法としては擂潰機、回転ボールミル、遠心ボールミル、遠心遊星ボールミル、ビーズミル、マイクロビーズミル、アトライタータイプの高速ボールミル、回転ロッドミル、振動ロッドミル、ロールミル、3本ロールミルなどが好適である。微細な炭素繊維の短繊維化は乾式でも、湿式でも行うことが可能である。湿式で行う場合、樹脂を共存させて、或は樹脂とフィラーを共存させて行うことも出来る。また短繊維化前の微細な炭素繊維は凝集した毛玉のような状態を構成しているので、このような状態を解きほぐす微小なメディアを共存させると解砕、短繊維化が進みやすい。また、微細なフィラーを共存させることで、微細な炭素繊維の短繊維化と、フィラーの混合および分散とを同時に行うことも出来る。乾式短繊維化における雰囲気は不活性雰囲気も酸化雰囲気も目的によって選択することが出来る。
本発明において、多層チューブの外層もしくは微細な炭素繊維または微細な炭素短繊維が分散される導電性の内層に含まれる熱可塑性樹脂としては、特に限定はされないが、例えば、ポリオレフィン系樹脂(ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・酢酸ビニル・コポリマー樹脂、エチレン・ビニル・コポリマー樹脂、エチレン・アクリル酸エチル・コポリマー樹脂、アイオノマー等)、ポリビニル系樹脂(ポリ塩化ビニル、スチレン、ABS樹脂等)、ポリエステル系樹脂(ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフトレート、ポリカーボネート、液晶ポリマー等)、ポリエーテル系樹脂(ポリオキシメチレン、ポリフェニレン・エーテル、芳香族ポリサルホン、ポリエーテル・ケトン類、ポリフェニレン・サルファイド、ポリエーテル・イミド等)、フッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド等)、ポリアミド等が挙げられ、ポリアミドが好ましい。ポリアミドとしては、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン11、ナイロン12等の脂肪族ポリアミドおよびその共重合体、ナイロン66/6T、ナイロン6T/6I、ナイロンMXD6等の芳香族ポリアミドおよびその共重合体等、シュウ酸および/またはテレフタル酸を含むジカルボン酸成分と、炭素数4〜12のジアミン成分とから得られるポリアミドがより好ましい。これらは、単独でも2種類以上を混合して用いてもよい。
本発明に用いるポリアミド樹脂は、ポリアミドを製造する方法として知られている任意の方法を用いて製造することができる。本発明者らの研究によれば、ジアミン及びシュウ酸もしくはテレフタル酸等のジカルボン酸をバッチ式又は連続式で重縮合反応させることにより得ることができる。
本発明の多層チューブに使用される熱可塑性樹脂には、目的とする機能をさらに効果的に発現するために、付加成分を併用することができる。このような付加成分としては、各種顔料、銅化合物などの耐熱剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、難燃剤、結晶化促進剤、可塑剤、潤滑剤などの各種添加剤、フィラー等が挙げられる。
本発明の多層チューブの内層に用いられる導電性熱可塑性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂成分と微細な炭素繊維(微細な炭素短繊維を包含する)と必要に応じて付加成分等を、公知の混合方法によって混合して調製される。特に、微細な炭素繊維(微細な炭素短繊維を包含する)は、分散性に優れるため、公知の混練方法、混練機で製造することができる。
ηrはポリアミドの96%硫酸溶液(濃度:1.0g/dL)を使用してオズワルド型粘度計を用いて25℃で測定した。
[1]引張伸度
SAE J−2260 A.4.1に記載の方法で評価した。
DIN 73378 6.4.6に記載の方法で評価した。
SAE J−2260 7.1に記載の方法で評価した。
200mmにカットしたホースの片端を密栓し、内部にFuelC(イソオクタン/トルエン=50/50体積比)とエタノールを90/10体積比に混合したアルコールガソリンを入れ、残りの端部も密栓した。次いで試験ホースを60℃のオーブンに入れ、1000時間処理した。処理後のホースについて、上記の方法に従い、引張伸度、低温耐衝撃性、破壊圧強度を測定した。引張伸度については下記の式により、保持率を算出した。
SAE J−2260 7.9.3.2に記載の方法で評価した。
<製造例A>
イオン交換水500mLに硝酸コバルト〔Co(NO3)2・6H2O:分子量291.03〕115g(0.40モル)、硝酸マグネシウム〔Mg(NO3)2・6H2O:分子量256.41〕102g(0.40モル)を溶解させ、原料溶液(1)を調製した。また、重炭酸アンモニウム〔(NH4)HCO3:分子量79.06〕粉末220g(2.78モル)をイオン交換水1100mLに溶解させ、原料溶液(2)を調製した。次に、反応温度40℃で原料溶液(1)と(2)を混合し、その後4時間攪拌した。生成した沈殿物のろ過、洗浄を行い、乾燥した。
<製造例B>
攪拌機、温度計、トルクメーター、圧力計、ダイアフラムポンプを直結した原料投入口、窒素ガス導入口、放圧口、圧力調整装置及びポリマー放出口を備えた内容積が150リットルの圧力容器にシュウ酸ジブチル28.40kg(140.4モル)を仕込み、圧力容器の内部の純度が99.9999%の窒素ガスで0.5MPaに加圧した後、次に常圧まで窒素ガスを放出する操作を5回繰返し、窒素置換を行った後、封圧下、攪拌しながら系内を昇温した。約30分間かけてシュウ酸ジブチルの温度を100℃にした後、1,9−ノナンジアミン18.89kg(119.3モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン3.34kg(21.1モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が85:15)をダイアフラムポンプにより流速1.49リットル/分で約17分間かけて反応容器内に供給すると同時に昇温した。供給直後の圧力容器内の内圧は、重縮合反応により生成したブタノールによって0.35MPaまで上昇し、重縮合物の温度は約170℃まで上昇した。その後、1時間かけて温度を235℃まで昇温した。その間、生成したブタノールを放圧口より抜き出しながら、内圧を0.5MPaに調節した。重縮合物の温度が235℃に達した直後から放圧口よりブタノールを約20分間かけて抜き出し、内圧を常圧にした。常圧にしたところから、1.5リットル/分で窒素ガスを流しながら昇温を開始し、約1時間かけて重縮合物の温度を260℃にし、260℃で4.5時間反応させた。その後、攪拌を止めて系内を窒素で1MPaに加圧して約10分間静置した後、内圧0.5MPaまで放圧し、重縮合物を圧力容器下部抜出口より紐状に抜き出した。紐状の重縮合物は直ちに水冷し、水冷した紐状の樹脂はペレタイザーによってペレット化した。得られたポリアミドは透明の強靭なポリマーであり、融点235℃、相対粘度は3.20であった。
<製造例C>
1,9−ノナンジアミン15829g(100モル)、2−メチル−1,8−オクタンジアミン15829g(100モル)、テレフタル酸32927g(198.2モル)、末端封止剤として安息香酸439.6g(3.6モル)、次亜リン酸ナトリウム−水和物60g(原料に対して0.1質量%)及び蒸留水40リットルをオートクレーブに入れ、窒素置換した。100度で30分間攪拌し、2時間かけて内部温度を210℃に昇温した。この時、オートクレーブは2.2MPaまで昇圧した。そのまま1時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2.2MPaに保ちながら反応させた。次に30分かけて圧力を1.0MPaまで下げ、更に1時間反応させてプレポリマーを得た。これを100℃、減圧下で12時間乾燥し、2mm以下の大きさまで粉砕した。これを230℃、0.013KPa下にて10時間固相重合し、融点が265℃、相対粘度が2.80のポリアミド樹脂C1を得た。
その他、実施例、比較例で使用した材料は次のとおりである。
(D)ポリアミド6:相対粘度3.35のポリアミド6樹脂(宇部興産(株)製1022B)
(E)ポリアミド12:UBESTA3030U(宇部興産(株)製、相対粘度2.27)に耐衝撃改良材として、JSR T7712SP(JSR製)をあらかじめ混合し、二軸溶融混練機に供給する一方、該二軸溶融混練機のシリンダーの途中から、可塑剤として、N−ブチルベンゼンスルホン酸アミド(BBSA)を定量ポンプにより注入し、240℃で溶融混練し、溶融混練物をペレット化して、ナイロン12樹脂85重量%、耐衝撃改良材10重量%、可塑剤5重量%よりなるナイロン12樹脂組成物を得た。
(F)接着性樹脂:変性ポリオレフィン樹脂(宇部興産(株)製UBond F1100)
上記に示す(D)ポリアミド6樹脂に、製造例Aと同様にして製造した微細な炭素繊維を所定量配合し、ヘンシェルミキサーに予備混合した後、配合物を二軸溶融混練機により260℃で溶融混練し、溶融混練物をペレット化して導電性ポリアミド樹脂組成物(D−1)を得た。各実施例における微細な炭素繊維の配合量を表1に示す。
(D−1)を微細な炭素繊維のかわりに、ケッチェンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル製EC600JD)を溶融混合したポリアミド樹脂組成物(D−2)に変えた以外は実施例1〜4と同様に評価した。結果を、配合組成とともに表1に示す。
上記に示す製造例Bのポリアミド樹脂に、製造例Aと同様にして製造した微細な炭素繊維を所定量配合し、ヘンシェルミキサーに予備混合した後、配合物を二軸溶融混練機により270℃で溶融混練し、溶融混練物をペレット化して導電性ポリアミド樹脂組成物(B−1)を得た。
(B−1)を微細な炭素繊維の替わりに、ケッチェンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル製EC600JD)を溶融混合したポリアミド樹脂組成物(B−2)に変えた以外は実施例5と同様に評価した。結果を表2に示す。
上記に示す製造例Cのポリアミド樹脂に、製造例Aと同様にして製造した微細な炭素繊維を所定量配合し、ヘンシェルミキサーに予備混合した後、配合物を二軸押出機により320℃で溶融混合し、溶融混合物をペレット化して導電性ポリアミド樹脂組成物(C−1)を得た。
(C−1)を微細な炭素繊維のかわりに、ケッチェンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル製EC600JD)を溶融混合したポリアミド樹脂組成物(C−2)に変えた以外は実施例6と同様に評価した。結果を表2に示す。
12 頭頂部
13 胴部
21、21a、21b、21c 集合体
Claims (8)
- (a)熱可塑性樹脂を含む外層と
(b)表面抵抗率が108Ω以下となる導電性熱可塑性樹脂を含む内層の少なくとも2層を有し、
前記導電性熱可塑性樹脂中に、炭素原子のみから構成されるグラファイト網面が、閉じた頭頂部と、下部が開いた胴部とを有する釣鐘状構造単位を形成し、前記釣鐘状構造単位が、中心軸を共有して2〜30個積み重なって集合体を形成し、前記集合体が、Head−to−Tail様式で間隔をもって連結して繊維を形成している微細な炭素繊維
を含有することを特徴とする燃料、薬液、ガス輸送用多層チューブ。 - 前記微細な炭素繊維が、Fe、Co、Ni、Al、MgおよびSiからなる群より選ばれる元素を含む触媒を用いた気相成長法により製造され、前記微細な炭素繊維中の灰分が4質量%以下であることを特徴とする請求項1記載の燃料、薬液、ガス輸送用多層チューブ。
- 前記微細な炭素繊維が、100個以下の前記集合体が連結して構成されている微細な炭素短繊維であることを特徴とする請求項1または2記載の燃料、薬液、ガス輸送用多層チューブ。
- 前記微細な炭素短繊維が、ずり応力を加えて短繊維化されて製造されたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の燃料、薬液、ガス輸送用多層チューブ。
- 前記外層を構成する熱可塑性樹脂がポリアミドであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の燃料、薬液、ガス輸送用多層チューブ。
- 前記内層を構成する導電性熱可塑性樹脂が、導電性ポリアミドであることを特徴とする請求請1〜5のいずれか1項に記載の燃料、薬液、ガス輸送用多層チューブ。
- 前記内層を構成する導電性熱可塑性樹脂が、シュウ酸を含むジカルボン酸成分と、炭素数4〜12のジアミンを含むジアミン成分とから得られるポリアミドを含む導電性ポリアミド樹脂であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の燃料、薬液、ガス輸送用多層チューブ。
- 前記内層を構成する導電性熱可塑性樹脂が、1,9−ノナンジアミンおよび2−メチル−1,8−オクタンジアミンから実質的になり、かつ1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が1:99〜99:1であるジアミン成分を用いて得られるポリアミド樹脂であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の燃料、薬液、ガス輸送用多層チューブ。
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