JP5605364B2 - 導電性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(1)多層カーボンナノチューブ(グラファイト層が多層同心円筒状)(非魚骨状)
特公平3−64606、同3−77288
特開2004−299986
(2)カップ積層型カーボンナノチューブ(魚骨状(フィッシュボーン))
USP 4,855,091
M.Endo, Y.A.Kim etc.:Appl.Phys.Lett.,vol80(2002)1267〜
特開2003−073928
特開2004−360099
(3)プレートレット型カーボンナノファイバー(トランプ状)
H.Murayama, T.maeda:Nature, vol345[No.28](1990)791〜793
特開2004−300631
の3つのナノ構造炭素材料に大別される。
(b)ポリフェニレンエーテル樹脂、及び
(c)前記樹脂中に分散され、炭素原子のみから構成されるグラファイト網面が、閉じた頭頂部と、下部が開いた胴部とを有する釣鐘状構造単位を形成し、前記釣鐘状構造単位が、中心軸を共有して2〜30個積み重なって集合体を形成し、前記集合体が、Head−to−Tail様式で間隔をもって連結して繊維を形成している微細な炭素繊維
を含有する導電性樹脂組成物。
本発明の導電性樹脂組成物は、ポリアミド−ポリフェニレンエーテル樹脂中、微細な炭素繊維(微細な炭素短繊維を包含する)が分散されている。本発明に用いる微細な炭素繊維、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂等については、後で詳細に説明する。
本発明の導電性樹脂組成物は、(a)ポリアミド樹脂成分、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂成分、(c)微細な炭素繊維及び任意成分として付加成分を、公知の混合方法によって混合して調製される。特に、微細な炭素繊維(微細な炭素短繊維を包含する)は、分散性に優れるため、公知の混練方法、混練機で製造することができる。
本発明の組成物中に配合される微細な炭素繊維及び微細な炭素短繊維の代表的な特徴及び代表的な製造方法は、次の項目にまとめられる。
炭素原子のみから構成されるグラファイト網面が、閉じた頭頂部と、下部が開いた胴部とを有する釣鐘状構造単位を形成し、好ましくは前記胴部の母線と繊維軸とのなす角θが15°より小さく、
前記釣鐘状構造単位が、中心軸を共有して2〜30個積み重なって集合体を形成し、
前記集合体が、Head−to−Tail様式で間隔をもって連結して繊維を形成していることを特徴とする微細な炭素繊維。
まず、微細な炭素繊維の製造方法は、次のとおりである。微細な炭素繊維は、触媒を用いて、気相成長法により製造される。触媒としては、好ましくはFe、Co、Ni、Al、Mg及びSiからなる群より選ばれる元素を含む触媒が使用され、供給ガスは、好ましくはCO及びH2を含む混合ガスである。最も好ましくは、コバルトのスピネル型結晶構造を有する酸化物に、マグネシウムが固溶置換した触媒を用いて、CO及びH2を含む混合ガスを触媒粒子に供給して気相成長法により、微細な炭素繊維を製造する。
以上により、微細な炭素繊維を製造することができる。次に、微細な炭素短繊維は、微細な炭素繊維を分離して短繊維とすることで製造することができる。好ましくは、微細な炭素繊維にずり応力を加えることにより製造する。具体的な短繊維化処理方法としては擂潰機、回転ボールミル、遠心ボールミル、遠心遊星ボールミル、ビーズミル、マイクロビーズミル、アトライタータイプの高速ボールミル、回転ロッドミル、振動ロッドミル、ロールミル、3本ロールミルなどが好適である。微細な炭素繊維の短繊維化は乾式でも、湿式でも行うことが可能である。湿式で行う場合、樹脂を共存させて、或は樹脂とフィラーを共存させて行うことも出来る。また短繊維化前の微細な炭素繊維は凝集した毛玉のような状態を構成しているので、このような状態を解きほぐす微小なメディアを共存させると解砕、短繊維化が進みやすい。また、微細なフィラーを共存させることで、微細な炭素繊維の短繊維化と、フィラーの混合および分散とを同時に行うことも出来る。乾式短繊維化における雰囲気は不活性雰囲気も酸化雰囲気も目的によって選択することが出来る。
本発明において、微細な炭素繊維または微細な炭素短繊維が分散される樹脂成分は、ポリアミド樹脂とポリフェニレンエーテル樹脂を含むことが好ましい。
本発明に用いるポリアミド樹脂は、ジアミンとジカルボン酸の重縮合、ω−アミノカルボン酸の自己縮合、ラクタム類の開環重合などによって得られ、十分な分子量を有するものである。
本発明に用いるポリフェニレンエーテル樹脂は、特に限定されないが、例えば、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジエチル−1,4−フェニレン)エーテルなどが挙げられ、また当業界で周知のごとく、市販品としてのスチレン系重合体を含んだポリフェニレンエーテル樹脂を用いてもよい。
本発明において、これらのポリフェニレンエーテル樹脂の25℃クロロホルム中で測定した極限粘度[η]は、0.2〜1.0dl/g、好ましくは0.3〜0.7dl/gである。この極限粘度が小さすぎると、得られる樹脂組成物の耐熱性改善効果が十分でなく、また、大きすぎると成形加工性が低下する。
本発明においては、上記ポリアミド樹脂およびポリフェニレンエーテル樹脂を混合して用いる。これらの混合方法においては、特に制限はなく、あらかじめポリフェニレンエーテル樹脂をα,β−不飽和カルボン酸により変性した後、ポリアミド樹脂と混合してもよいし、ポリフェニレンエーテル樹脂をα,β−不飽和カルボン酸で変性する工程で、逐次ポリアミド樹脂と混合してもよい。ポリアミド樹脂とポリフェニレンエーテル樹脂の混合比は、用途に応じて適宜調整できるが、例えば1/99〜99/1の範囲、好ましくは30/70〜95/5、さらに好ましくは50/50〜90/10の範囲である。
本発明の導電性樹脂組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、他の熱可塑性樹脂やエラストマーなどを混合することができ、これらは単独でも2種類以上を混合して用いてもよい。
本発明の導電性樹脂組成物は、目的とする機能をさらに効果的に発現するために、付加成分を併用することができる。このような付加成分としては、各種顔料、銅化合物などの耐熱剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、難燃剤、結晶化促進剤、可塑剤、潤滑剤などの各種添加剤、フィラー等が挙げられる。
本発明の導電性樹脂組成物の成形法及び成形品の形状は、特に限定されない。成形法としては、溶融紡糸、押出成形、ブロー成形、射出成形、プレス成形等各種方法が利用でき、成形品の形状及び組成物に応じて適宜選択する。成形品の形状としては、フィルム、シート、フィラメント、棒、チューブ、ベルト、立体成形品などが挙げられる。
ηrはポリアミドの96%硫酸溶液(濃度:1.0g/dl)を使用してオストワルド型粘度計を用いて25℃で測定した。
実施例及び比較例により得られたポリアミド樹脂ペレットを、23℃65%Rh雰囲気中に放置し、飽和吸水率をカールフィッシャー型水分計を用いてJIS規格に準拠して測定した。
以下に示す[1]〜[4]の測定は、下記の試験片を樹脂温度260℃(ナイロン12を用いた場合は230℃)、金型温度80℃で射出成形した試験片を用いて行った。
[1]引張降伏点強度及び破断点伸び:ISOタイプA試験片を用い、ISO527−1,2に準拠して測定した。測定は23℃50%Rh雰囲気下で行った。
[2]曲げ弾性率:ISOタイプB試験片を用い、ISO178に準拠して測定した。測定は23℃50%Rh雰囲気下で行った。
[3]吸水時曲げ弾性率:ISOタイプB試験片を23℃50%Rh雰囲気下中に放置し、飽和吸水率まで吸水した試験片をISO178に準拠して測定した。測定は23℃50%Rh雰囲気下で行った。
[4]シャルピー衝撃試験:ISOタイプB試験片を用い、ISO179/1eAに準拠してノッチ付きの衝撃試験を23℃50%Rh雰囲気下で行った。
樹脂組成物の体積抵抗値は、低抵抗率計ロレスタGP(MCP−T610)及び高抵抗率計ハイレスタUP(MCP−HT450)((株)ダイヤインスツルメンツ製)で測定した。
<製造例A1>
イオン交換水500mLに硝酸コバルト〔Co(NO3)2・6H2O:分子量291.03〕115g(0.40モル)、硝酸マグネシウム〔Mg(NO3)2・6H2O:分子量256.41〕102g(0.40モル)を溶解させ、原料溶液(1)を調製した。また、重炭酸アンモニウム〔(NH4)HCO3:分子量79.06〕粉末220g(2.78モル)をイオン交換水1100mLに溶解させ、原料溶液(2)を調製した。次に、反応温度40℃で原料溶液(1)と(2)を混合し、その後4時間攪拌した。生成した沈殿物のろ過、洗浄を行い、乾燥した。
<製造例B1>
攪拌機、温度計、トルクメーター、圧力計、ダイアフラムポンプを直結した原料投入口、窒素ガス導入口、放圧口、圧力調整装置及びポリマー放出口を備えた内容積が150リットルの圧力容器にシュウ酸ジブチル28.40kg(140.4モル)を仕込み、圧力容器の内部の純度が99.9999%の窒素ガスで0.5MPaに加圧した後、次に常圧まで窒素ガスを放出する操作を5回繰返し、窒素置換を行った後、封圧下、攪拌しながら系内を昇温した。約30分間かけてシュウ酸ジブチルの温度を100℃にした後、1,9−ノナンジアミン18.89kg(119.3モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン3.34kg(21.1モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が85:15)をダイアフラムポンプにより流速1.49リットル/分で約17分間かけて反応容器内に供給すると同時に昇温した。供給直後の圧力容器内の内圧は、重縮合反応によって生成したブタノールによって0.35MPaまで上昇し、重縮合物の温度は約170℃まで上昇した。その後、1時間かけて温度を235℃まで昇温した。その間、生成したブタノールを放圧口より抜き出しながら、内圧を0.5MPaに調節した。重縮合物の温度が235℃に達した直後から放圧口よりブタノールを約20分間かけて抜き出し、内圧を常圧にした。常圧にしたところから、1.5リットル/分で窒素ガスを流しながら昇温を開始し、約1時間かけて重縮合物の温度を260℃にし、260℃で4.5時間反応させた。その後、攪拌を止めて系内を窒素で1MPaに加圧して約10分間静置した後、内圧0.5MPaまで放圧し、重縮合物を圧力容器下部抜出口より紐状に抜き出した。紐状の重縮合物は直ちに冷却し、水冷した紐状の樹脂はペレタイザーによってペレット化した。得られたポリアミドは白色の強靭なポリマーであり、ηr=3.20であった。
実施例、比較例で使用した材料は次のとおりである。
(1)ポリアミド66:相対粘度2.75のポリアミド66樹脂(宇部興産(株)製2020B)
(2)ポリアミド6:相対粘度2.70のポリアミド6樹脂(宇部興産(株)製1015B)
(3)ポリフェニレンエーテル樹脂:25℃クロロホルム中におけるポリマー濃度0.5質量%の相対粘度が0.45であるポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)樹脂で、当該ポリフェニレンエーテルと無水マレイン酸とを280℃で溶融混練した無水マレイン酸変性ポリフェニレンエーテル樹脂(前もって作成した赤外吸収スペクトルの検量線より求めた無水マレイン酸量が0.2%のもの)
(4)芳香族ビニル化合物−脂肪族炭化水素共重合体:水素添加のスチレン−イソプレンブロック共重合体(クラレ製セプトン2104)
ポリアミド66樹脂(1)及びポリフェニレンエーテル樹脂(3)に、製造例A1と同様にして製造した微細な炭素繊維を所定量配合し、ヘンシェルミキサーで予備混合した後、配合物を二軸押出機により260℃で溶融混合し、溶融混合物をペレット化して導電性ポリアミド樹脂組成物を得た。このペレットを260℃にて溶融プレス成形し、体積抵抗値(Ω・cm)(印加電圧10V)を測定した。結果を配合組成と共に表1に示す。
微細な炭素繊維のかわりに、ケッチェンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル製EC600JD)を用いた以外は、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
ポリアミド6樹脂(2)を用いた以外は、実施例1と同様に評価した。結果を配合組成と共に表2に示す。
微細な炭素繊維のかわりに、ケッチェンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル製EC600JD)を用いた以外は、実施例2と同様に評価した。結果を表2に示す。
製造例B1と同様に製造したポリアミド樹脂を用いた以外は、実施例2と同様に評価した。結果を配合組成とともに表2に示す。
微細な炭素繊維のかわりに、ケッチェンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル製EC600JD)を用いた以外は、実施例9と同様に評価した。結果を表2に示す。
ポリアミド66樹脂(1)、ポリフェニレンエーテル樹脂(3)及び芳香族ビニル化合物−脂肪族炭化水素共重合体(4)に、製造例A1と同様にして製造した微細な炭素繊維を所定量配合し、ヘンシェルミキサーで予備混合した後、配合物を二軸押出機により260℃で溶融混合し、溶融混合物をペレット化して導電性ポリアミド樹脂組成物を得た。このペレット260℃にて溶融プレス成形し体積抵抗値(Ω・cm)(印加電圧10V)を測定した。結果を配合組成とともに表2に示す。
微細な炭素繊維のかわりに、ケッチェンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル製EC600JD)を用いた以外は、実施例10と同様に評価した。結果を表2に示す。
12 頭頂部
13 胴部
21、21a、21b、21c 集合体
Claims (7)
- (a)ポリアミド樹脂、
(b)ポリフェニレンエーテル樹脂、及び
(c)前記樹脂中に分散され、炭素原子のみから構成されるグラファイト網面が、閉じた頭頂部と、下部が開いた胴部とを有する釣鐘状構造単位を形成し、前記釣鐘状構造単位が、中心軸を共有して2〜30個積み重なって集合体を形成し、前記集合体が、Head−to−Tail様式で間隔をもって連結して繊維を形成している微細な炭素繊維
を含有する導電性樹脂組成物。 - 前記微細な炭素繊維が、Fe、Co、Ni、Al、Mg及びSiからなる群より選ばれる元素を含む触媒を用いた気相成長法により製造され、前記微細な炭素繊維中の灰分が4質量%以下であることを特徴とする請求項1記載の導電性樹脂組成物。
- 前記微細な炭素繊維が、100個以下の前記集合体が連結して構成されている微細な炭素短繊維であることを特徴とする請求項1または2記載の導電性樹脂組成物。
- 前記微細な炭素短繊維が、ずり応力を加えて短繊維化されて製造されたことを特徴とする請求項3記載の導電性樹脂組成物。
- 前記(b)ポリフェニレンエーテル樹脂が、α、β−不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性されたポリフェニレンエーテル樹脂であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性樹脂組成物。
- 前記(a)ポリアミド樹脂が、脂肪族ポリアミド樹脂であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性樹脂組成物。
- 前記(a)ポリアミド樹脂が、シュウ酸と炭素数4〜12のジアミンとの重縮合により得られるポリアミド樹脂であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性樹脂組成物。
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