JP5667714B1 - 薄膜太陽電池及び薄膜太陽電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、光キャリア生成に活性な領域は有機半導体層と無機半導体層との接合界面付近の数十nm程度と非常に狭く、この活性な領域以外は光キャリア生成に寄与できないため、光電変換効率が低くなってしまうという欠点があった。
例えば、特許文献1には、有機半導体と無機半導体を共蒸着によって複合化した共蒸着薄膜と、この薄膜を挟んでその両面に設けられ、この複合薄膜に内蔵電界を与えるための半導体もしくは金属、又はそれら双方からなる電極部とを備えた有機・無機複合薄膜太陽電池が記載されている。特許文献1には、同文献に記載の有機・無機複合薄膜においては、pn接合(有機/無機半導体接合)が膜全体に張り巡らされた構造のため、膜全体が光キャリア生成に対して活性に働き、膜で吸収された光すべてがキャリア生成に寄与するため、大きな光電流が得られる効果がある旨が記載されている。
例えば、特許文献2には、有機電子供与体と化合物半導体結晶とを含有する活性層を二つの電極の間に設けた有機太陽電池において、前記活性層は有機電子供与体と化合物半導体結晶とを混合して分散してなり、且つ、化合物半導体結晶が平均粒径が異なる二種類のロッド状の結晶を含み、この二種類のロッド状結晶の平均粒径及び含有比率を所定範囲内とする有機太陽電池が記載されている。特許文献2には、活性層中における化合物半導体結晶の充填率を増大することができ、これにより変換効率の高い太陽電池を得ることができる旨が記載されている。
以下、本発明を詳述する。
なお、光電変換効率は、短絡電流の大きさ、開放電圧の高さ等に依存するものである。従って、開放電圧が高くなると、光電変換効率も高くなる。また、開放電圧が高くなると、実際に得られる電圧も大きくなるため、薄膜太陽電池セル同士を並列に接続することが可能となり、太陽電池モジュール(透明保護材と裏面保護材との間に薄膜太陽電池セルを封止したもの)の施工面での簡便性及び自由度が向上するという利点もある。
バンドギャップ電圧とは、絶対零度(T=0(K))における電圧で示すことができ、その系で理論的に得られる最大の電圧を示している。
また、再結合の度合いを示す指標のひとつとして、逆方向飽和電流密度が知られている。逆方向飽和電流密度は、電子−ホール対の再結合によって生じる電流値を示しており、逆方向飽和電流密度が小さければ、電子−ホール対の再結合が少なくなり、開放電圧が高くなる。
なお、本明細書中、層とは、明確な境界を有する層だけではなく、含有元素が徐々に変化する濃度勾配のある層をも意味する。なお、層の元素分析は、例えば、薄膜太陽電池の断面のFE−TEM/EDS線分析測定を行い、特定元素の元素分布を確認する等によって行うことができる。また、本明細書中、層とは、平坦な薄膜状の層だけではなく、他の層と一緒になって複雑に入り組んだ構造を形成しうる層をも意味する。
上記有機半導体部位は、主にP型半導体として、上記硫化物及び/又はセレン化物半導体部位は、主にN型半導体として働くと推測され、光励起によりP型半導体又はN型半導体で光キャリア(電子−ホール対)が生成し、電子がN型半導体を、ホールがP型半導体を移動することで、電界が生じる。ただし、上記有機半導体部位は、部分的にはN型半導体として働いていてもよいし、上記硫化物及び/又はセレン化物半導体部位は、部分的にはP型半導体として働いていてもよい。
上記有機半導体部位と上記硫化物及び/又はセレン化物半導体部位とを有することにより、本発明の薄膜太陽電池は、光電変換効率が高くなる。また、P型半導体とN型半導体とがいずれも無機半導体である場合はこれらの固溶体が界面で析出する可能性があるのに対し、本発明の薄膜太陽電池においては固溶体の析出がなく、高温時においても高い安定性を得ることができるため、高温での加温後にも光電変換効率の低下が少ない。
なお、結晶性半導体とは、X線回折測定等で測定し、散乱ピークが検出できる半導体を意味する。
なお、結晶化度は、X線回折測定等により検出された結晶質由来の散乱ピークと、非晶質部由来のハローとをフィッティングにより分離し、それぞれの強度積分を求めて、全体のうちの結晶質部分の比を算出することにより求めることができる。
上記光電変換層と上記電子輸送層との間にチタン酸アルカリ土類化合物を含有する層を設けることにより、各層のエネルギー準位を制御することができる。これにより、本発明の薄膜太陽電池は、バンドギャップ電圧が向上するとともに電子−ホール対の再結合が少なくなり、開放電圧が高くなるため、光電変換効率が高くなる。
上記チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層の結晶化度を高める方法としても、上記硫化物及び/又はセレン化物半導体部位の場合と同様に、例えば、上記チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層に対して、焼成、レーザー又はフラッシュランプ等の強度の強い光の照射、エキシマ光照射、プラズマ照射等を行う方法が挙げられる。
上記ホール輸送層の材料は特に限定されず、例えば、P型導電性高分子、P型低分子有機半導体、P型金属酸化物、P型金属硫化物、界面活性剤等が挙げられ、具体的には例えば、ポリエチレンジオキシチオフェンのポリスチレンスルホン酸付加物、カルボキシル基含有ポリチオフェン、フタロシアニン、ポルフィリン、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化スズ、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化銅、硫化スズ等、フルオロ基含有ホスホン酸、カルボニル基含有ホスホン酸等が挙げられる。
図1に示す薄膜太陽電池1においては、基板2、透明電極(陰極)3、電子輸送層4、チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層5、光電変換層8(薄膜状の有機半導体部位7と薄膜状の硫化物及び/又はセレン化物半導体部位6とを積層した積層体)、ホール輸送層9、電極(陽極)10がこの順で積層されている。
図2に示す薄膜太陽電池1’においては、基板2’、透明電極(陰極)3’、電子輸送層4’(薄膜状の電子輸送層4aと多孔質状の電子輸送層4bとを含む)、チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層5’、光電変換層8’(有機半導体部位7’と硫化物及び/又はセレン化物半導体部位6’とを複合化した複合膜)、ホール輸送層9’、電極(陽極)10’がこの順で積層されている。
上記光電変換層又は上記電子輸送層上にチタン酸アルカリ土類化合物を含有する層を成膜する方法は特に限定されず、例えば、真空蒸着法、スピンコート法等の印刷法、ディップコーティング法、化学析出法、電解法、その他の真空プロセス(例えば、スパッタリング、CVD等)等が挙げられる。なかでも、高い光電変換効率を発揮できる薄膜太陽電池を大面積で簡易に形成できることから、チタン酸アルカリ土類化合物を形成可能な塗布液を用いたスピンコート法等の印刷法が好ましい。
上記チタン錯体として、乳酸チタン錯体、クエン酸チタン錯体、グリコール酸チタン錯体、リンゴ酸チタン錯体、酒石酸チタン錯体等が挙げられ、特に残渣が残りづらい乳酸チタン錯体がより好ましい。上記アルカリ土類金属イオン源として、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、酢酸塩等が挙げられ、不純物元素が混入しない点では炭酸塩、酢酸塩がより好ましい。
上記チタン酸アルカリ土類化合物を形成可能な塗布液中の上記チタン錯体及び上記アルカリ土類金属イオン源のモル濃度がそれぞれ0.05〜5mol/Lであることが好ましい。
より具体的には、例えば、上記光電変換層が薄膜状の上記硫化物及び/又はセレン化物半導体部位と薄膜状の上記有機半導体部位とを積層した積層体である場合には、上記半導体形成用塗布液を用いてスピンコート法等の印刷法により薄膜状の硫化物及び/又はセレン化物半導体部位を成膜し、この薄膜状の硫化物及び/又はセレン化物半導体部位の上にスピンコート法等の印刷法により薄膜状の有機半導体部位を成膜することが好ましい。また、逆に薄膜状の有機半導体部位の上に薄膜状の硫化物及び/又はセレン化物半導体部位を成膜してもよい。
また、例えば、上記光電変換層が上記硫化物及び/又はセレン化物半導体部位と上記有機半導体部位とを複合化した複合膜である場合には、上記半導体形成用塗布液と有機半導体とを混合した混合液を用いてスピンコート法等の印刷法により複合膜を成膜することが好ましい。
上記周期表14族又は15族元素を含む化合物と、上記硫黄含有化合物及び/又はセレン含有化合物とは、形成される硫化物及び/又はセレン化物半導体部位において、上述したような周期表14族又は15族元素の硫化物及び/又はセレン化物を形成するものである。上記周期表14族又は15族元素を含む化合物として、周期表14族又は15族の金属元素を含む金属含有化合物が好ましく、周期表15族の金属元素を含む金属含有化合物がより好ましい。上記周期表14族又は15族元素を含む化合物としては、例えば、周期表14族又は15族の金属元素の金属塩、有機金属化合物等が挙げられる。
上記周期表14族又は15族の金属元素の有機金属化合物として、例えば、周期表14族又は15族の金属元素のカルボン酸、ジカルボン酸、オリゴカルボン酸、ポリカルボン酸の塩化合物が挙げられ、より具体的には、周期表14族又は15族の金属元素の酢酸、ギ酸、プロピオン酸、オクチル酸、ステアリン酸、シュウ酸、クエン酸、乳酸等の塩化合物等が挙げられる。
このような錯体が形成されることで、半導体形成用塗布液の安定性が向上し、その結果、均一な良質の硫化物及び/又はセレン化物半導体部位が形成されるだけではなく、その電気的な特性及び半導体特性も向上する。
なお、周期表14族又は15族元素と、硫黄含有化合物及び/又はセレン含有化合物との間に形成された錯体は、赤外吸収スペクトルにて、周期表14族又は15族元素−硫黄間の結合に由来する吸収ピーク或いは周期表14族又は15族元素−セレン間の結合に由来する吸収ピークを測定することで確認することができる。
上記有機溶媒を適宜選択することで、上述したような錯体を形成させやすくすることができる。上記有機溶媒は特に限定されず、例えば、メタノール、エタノール、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、アセトン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、イソプロパノール、n−プロパノール、クロロホルム、クロロベンゼン、ピリジン、トルエン等が挙げられる。これらの有機溶媒は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。なかでも、メタノール、エタノール、アセトン、N,N−ジメチルホルムアミドが好ましく、電気的な特性及び半導体特性のより優れた硫化物及び/又はセレン化物半導体部位が形成されることから、N,N−ジメチルホルムアミドがより好ましい。
(チタンを含有する塗布液の作製)
チタン粉末10mmolを精秤し、ビーカーに入れ、過酸化水素水40gを加え、更にアンモニア水10gを加えた。これを2時間水冷した後、L−乳酸30mmolを添加し、80℃に設定したホットプレートで一日加温し、そこへ蒸留水10mLを添加し、チタンを含有する塗布液を作製した。
チタン粉末10mmolを精秤し、ビーカーに入れ、過酸化水素水40gを加え、更にアンモニア水10gを加えた。これを2時間水冷した後、L−乳酸50mmolと酢酸ストロンチウム0.5水和物10mmolとを添加し、80℃に設定したホットプレートで一日加温し、そこへ蒸留水50mLを添加し、チタン酸アルカリ土類化合物を形成可能な塗布液を作製した。
N,N−ジメチルホルムアミド100重量部に、塩化アンチモン(III)20重量部を添加した後、攪拌することによって溶解した。N,N−ジメチルホルムアミド100重量部に、チオ尿素(CS(NH2)2)20重量部を添加した後、攪拌することによって溶解した。塩化アンチモンのN,N−ジメチルホルムアミド溶液50重量部に、チオ尿素のN,N−ジメチルホルムアミド溶液40重量部を攪拌しながら徐々に添加した。その際、溶液は混合前の無色透明から黄色透明に変わった。添加終了後に更に30分間攪拌することによって、塩化アンチモンとチオ尿素とを含有する半導体形成用塗布液を作製した。
FTOガラス基板上に、チタンを含有する塗布液を回転数1500rpmの条件でスピンコート法により100nmの厚みに塗布した。塗布後、大気中550℃で10分間焼成し、電子輸送層を形成した。
得られた電子輸送層上に、チタン酸アルカリ土類化合物を形成可能な塗布液を回転数1500rpmの条件でスピンコート法により30nmの厚みに塗布した。塗布後、大気中600℃で30分間焼成し、チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層(チタン酸ストロンチウム層)を形成した。
得られたチタン酸アルカリ土類化合物を含有する層上に、半導体形成用塗布液を回転数1500rpmの条件でスピンコート法により塗布した。塗布後、サンプルを真空炉に入れ、真空に引きながら260℃で10分間焼成し、硫化物半導体薄膜(薄膜状の硫化物半導体部位)を形成した。真空炉から取出した硫化物半導体薄膜は黒色であった。真空炉から取出した後、得られた硫化物半導体薄膜の上に、有機半導体薄膜(薄膜状の有機半導体部位)としてポリ(3−ヘキシルチオフェン)(P3HT)をスピンコート法により50nmの厚みに成膜した。その後、有機半導体薄膜の上にホール輸送層としてポリエチレンジオキサイドチオフェン:ポリスチレンスルフォネート(PEDOT:PSS)をスピンコート法により50nmの厚みに成膜した。次いで、ホール輸送層の上に厚み80nmの金電極を真空蒸着法により成膜することによって薄膜太陽電池を作製した。
酢酸ストロンチウム0.5水和物10mmolの代わりに炭酸バリウム10mmol又は炭酸カルシウム1mmolを用いてチタン酸アルカリ土類化合物を表1に示すように変更した、或いは、有機半導体を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
酢酸ストロンチウム0.5水和物10mmolを酢酸ストロンチウム0.5水和物7mmol及び炭酸バリウム3mmolの混合物に変更したこと以外は実施例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
酢酸ストロンチウム0.5水和物10mmolを酢酸ストロンチウム0.5水和物9mmol及び炭酸カルシウム1mmolの混合物に変更したこと以外は実施例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
半導体形成用塗布液に塩化亜鉛を1重量%添加したこと以外は実施例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
酢酸ストロンチウム0.5水和物10mmolを酢酸ストロンチウム0.5水和物9mmolと硝酸ランタン1mmolとに変更し、かつ、半導体形成用塗布液に塩化亜鉛を1重量%添加したこと以外は実施例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
チオ尿素(CS(NH2)2)をセレノ尿素に変更したこと以外は実施例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
半導体形成用塗布液を用いて硫化アンチモンを作製する工程を、硫化スズを真空蒸着法により作製する工程に変更したこと以外は実施例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
半導体形成用塗布液を用いて硫化アンチモンを作製する工程を、硫化アンチモンを真空蒸着法により作製する工程に変更したこと以外は実施例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
半導体形成用塗布液を用いて硫化アンチモンを作製する工程を、硫化アンチモンを化学析出法により作製する工程に変更したこと以外は実施例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層を作製する工程がないこと以外は実施例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
有機半導体を無機半導体であるCuSCNに変更したこと以外は比較例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
有機半導体を無機半導体であるCuSCNに変更したこと以外は実施例1と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層を作製する工程がないこと以外は実施例10と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層を作製する工程がないこと以外は実施例11と同様にして薄膜太陽電池を作製した。
実施例及び比較例で得られた薄膜太陽電池について、以下の評価を行った。
(太陽電池特性評価)
(1)開放電圧
実施例及び比較例で得られた薄膜太陽電池の電極間に、電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて薄膜太陽電池の開放電圧V0Cを測定し、チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層を形成していない以外は同様の条件で作製した薄膜太陽電池の開放電圧を1.00として規格化した結果を表1に示した。
また、実施例1〜13、比較例3については、薄膜太陽電池の断面のFE−TEM/EDS線分析測定を行い、チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層と、硫化物及び/又はセレン化物半導体薄膜(薄膜状の硫化物及び/又はセレン化物半導体部位)とが別々の層として分離して形成されていること、硫化物及び/又はセレン化物半導体部位の厚みが50nm、電子輸送層の厚みが100nm、チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層の厚みが20nmであることを確認した。
また、XRD測定より硫化物及び/又はセレン化物半導体及びチタン酸アルカリ土類化合物は結晶化していることを確認した。
実施例及び比較例で得られた薄膜太陽電池を液体ヘリウムで冷却しながら上記と同様に薄膜太陽電池の開放電圧V0Cを測定し、温度と開放電圧とをグラフへプロットし一次の外挿線を引き0(K)での開放電圧V0C(T=0(K))を算出し、表1に示した。
上記と同様に実施例及び比較例で得られた薄膜太陽電池の電流−電圧特性を測定し、得られた結果から作成した電圧に対する電流の対数プロットからダイオードの拡散電流領域を求めた。その領域での近似直線をV=0まで外挿し、逆方向飽和電流密度J0を求めた。その結果を表1に示した。
チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層を形成する際、焼成温度を550℃にした時の開放電圧V0C(550℃)を、チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層を形成していない以外は同様の条件で作製した薄膜太陽電池の開放電圧を1.00として規格化した結果を表1に示した。
上記の実施例及び比較例における薄膜太陽電池の製造方法と同じ方法で、評価用セルを4個作製した。4個の評価用セルの光電変換効率を上記と同様にしてそれぞれ測定した。
△:光電変換効率の最大値と最小値との差が、最大値の20%より大きかった
○:光電変換効率の最大値と最小値との差が、最大値の20%以下であった
実施例及び比較例で得られた薄膜太陽電池を370Kで15分加温し、室温まで降温させた薄膜太陽電池の電極間に、電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて薄膜太陽電池の変換効率を測定した。加温前に室温で同様の条件で測定した薄膜太陽電池の変換効率を1.00として規格化した結果を表1に示した。
×:変換効率が0.9未満であった
○:変換効率が0.9以上であった
2 基板
3 透明電極(陰極)
4 電子輸送層
5 チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層
6 薄膜状の硫化物及び/又はセレン化物半導体部位
7 薄膜状の有機半導体部位
8 光電変換層(積層体)
9 ホール輸送層
10 電極(陽極)
1’ 薄膜太陽電池
2’ 基板
3’ 透明電極(陰極)
4a 薄膜状の電子輸送層
4b 多孔質状の電子輸送層
4’ 電子輸送層
5’ チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層
6’ 硫化物及び/又はセレン化物半導体部位
7’ 有機半導体部位
8’ 光電変換層(複合膜)
9’ ホール輸送層
10’ 電極(陽極)
Claims (6)
- 陰極と、陽極と、前記陰極と前記陽極との間に配置された光電変換層と、前記陰極と前記光電変換層との間に配置された電子輸送層とを有し、
前記光電変換層が、薄膜状の有機半導体を含有する部位と薄膜状の硫化物及び/又はセレン化物を含有する部位とを積層した積層体、又は、有機半導体を含有する部位と硫化物及び/又はセレン化物を含有する部位とを複合化した複合膜からなり、
前記光電変換層と前記電子輸送層との間に、チタン酸アルカリ土類化合物を含有する層が配置されていることを特徴とする薄膜太陽電池。 - チタン酸アルカリ土類化合物は、ストロンチウムを含むことを特徴とする請求項1記載の薄膜太陽電池。
- 硫化物及び/又はセレン化物は、周期表14族又は15族元素の硫化物及び/又はセレン化物であることを特徴とする請求項1記載の薄膜太陽電池。
- 硫化物及び/又はセレン化物は、硫化アンチモン又はセレン化アンチモンであることを特徴とする請求項1又は3記載の薄膜太陽電池。
- 陽極と光電変換層との間に、ホール輸送層が配置されていることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の薄膜太陽電池。
- 請求項1、2、3、4又は5記載の薄膜太陽電池を製造する方法であって、光電変換層又は電子輸送層上にチタン酸アルカリ土類化合物を含有する層を成膜する工程を有することを特徴とする薄膜太陽電池の製造方法。
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