JP2014072327A - 有機無機ハイブリッド構造からなる光電変換素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性基板上に、ナノ多孔構造を持つ金属酸化物半導体、一般式CH3NH3M1X3(式中、M1は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。)で示されるペロブスカイト型結晶構造を持つ感光性材料、カーボンナノチューブからなる導電材料の薄層が順次積層されてなることを特徴とする光電変換素子である。有機無機複合型の半導体材料であるペロブスカイト結晶材料を適用し、この複合材料がもつ強い光吸収と高効率の光電荷分離機能に、伝導性に優れたカーボンナノチューブを電荷輸送層として組み合わせる。
【選択図】図1
Description
そこで、本願発明は、感光材料に、有機無機複合型の半導体材料であるペロブスカイト結晶材料を適用し、この複合材料がもつ強い光吸収と高効率の光電荷分離機能に、伝導性に優れたカーボンナノチューブを電荷輸送層として組み合わせることで、フィルファクター(FF)と光電変換効率が改善された固体薄膜型の有機無機ハイブリッド構造からなる太陽電池を提供することを目的とする。
(態様1) 導電性基板上に、ナノ多孔構造を持つ金属酸化物半導体、一般式CH3NH3M1X3(式中、M1は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。)で示されるペロブスカイト型結晶構造を持つ感光性材料、カーボンナノチューブからなる導電材料の薄層が順次積層されてなることを特徴とする光電変換素子である。
図1に示すように、本願発明の光電変換素子は、透明電極1と、対向電極2と、これら両電極(1,2)間に、ペロブスカイト型結晶構造を持つ感光性材料(以下、「感光性ペロブススカイト化合物」という。)32が被覆された金属酸化物半導体多孔膜31からなる発電層3と、カーボンナノチューブからなる電荷輸送層4が順次積層されている。透明電極1は、透明基板11および透明基板11の表面に形成(配置)された透明導電膜12から構成されており、透明導電膜12の表面にはこれを覆うバッファー層5が設けられている。また、対向電極2は、導電性金属薄膜あるいは導電性酸化物を含む薄膜から構成されている。
CH3NH3M1X3(式中、M1は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。)
(1)金属酸化物多孔質半導体膜の作製
透明電極(透明導電性基板)としてガラス基板上のスズ添加酸化インジウム(ITO)またはフッ素添加酸化スズ(FTO)の積層膜を用いた。この表面に、チタンイソプロポキシドのアセチルアセトン溶液をスプレーし、空気中200℃以上で熱分解することによって、厚さが約40nmの二酸化チタンの緻密な薄膜を、バッファー層として被覆した。この薄膜上にナノ結晶粒子を含むペーストをスクリーン印刷法によって、塗布し、200℃で20分乾燥脱水して、膜厚みが約5μmのニ酸化チタンの多孔膜を成膜した。多孔膜は、細孔径が平均25nm、細孔率は約60%であった。
三口フラスコ内に、メチルアミン〔CH3NH2〕1gとメタノール〔CH3OH〕100mlを入れ、窒素バブリングを行いながらヨウ化水素酸〔HI〕を加えてpHを3〜4程度に調整した後、マグネッチックスターラーにより1時間撹拌した。この溶液をエバポレーターで蒸留した後、40℃で乾燥し、再精製することによりヨウ化メチルアミン〔CH3NH3I〕を合成した。次に合成したヨウ化メチルアミン〔CH3NH3I〕とヨウ化鉛〔PbI2〕をモル比1:1の割合で、ジメチルホルムアルデヒド〔(CH3)2NCHO〕に5重量%濃度となるように混合して溶解し、有機無機混成のペロブスカイト化合物〔CH3NH3PbI3〕のジメチルホルムアルデヒド溶液を調製した。また、同様な方法によって臭化水素酸〔HBr〕より合成した臭化メチルアミン〔CH3NH3Br〕と臭化鉛〔PbBr2〕から、ペロブスカイト化合物〔CH3NH3PbBr3〕のジメチルホルムアルデヒド溶液を調製した。また、同様な方法によって、塩化物である〔CH3NH3PbCl3〕。そして2種のハロゲンが混合したペロブスカイト化合物も合成した。
ヨウ化セシウム〔CsI〕とヨウ化錫〔SnI2〕をモル比1:1の割合で、ジメチルホルムアルデヒド〔(CH3)2NCHO〕に5重量%濃度となるように溶解し、無機ペロブスカイト化合物〔CsSnI3〕のジメチルホルムアルデヒド〔(CH3)2NCHO〕溶液を調製した。
市販の単層カーボンナノチューブ(SWCNT)(アスペクト比50〜100)を機械的に粉砕したのち、分級を行い、アスペクト比が20〜30、平均長が1mm以下のSWCNTを用意した。このSWCNTをクロロベンゼンとイソプロパン―ルの混合溶媒中に分散して超音波処理したのち、有機化合物として2,2(7,7(-テトラキス-(N,N−ジ-メトキシフェニルアミン)9,9(-スピロビフルオレン))) (Spiro)、分散助剤として微量の有機系界面活性剤を添加し溶解し、さらに超音波で分散を行った。ここで、Spiroに対するSWCNTの重量比を変えた各種の液体分散物を調製した。
透明電極上のニ酸化チタン多孔膜の表面に、スピンコーターを用いて、有機無機混成ペロブスカイト化合物〔CH3NH3PbI3〕のジメチルホルムアルデヒド溶液を、1500回転で30秒展開して被覆し、100℃で30分乾燥させて、ペロブスカイト化合物〔CH3NH3PbI3〕の黄色結晶をニ酸化チタンの表面に形成した。同様にして別のニ酸化チタン多孔膜表面には臭化物である〔CH3NH3PbBr3〕の結晶の薄膜も形成した。ペロブスカイトを被覆したニ酸化チタン膜は、光学特性において、半導体であるペロブスカイトの示す強いバンドギャップ吸収を示し、とくに、ヨウ化物のCH3NH3PbI3では、800nmまでの長波長に及んで可視光をほぼ全吸収して黒色を示した。これらのペロブスカイト被覆ニ酸化チタン薄膜は次いで、この表面にSWCNT分散液を2000回転で30秒展開して被覆して、暗中で終夜放置して乾燥させ、SWCNTとSpiroからなる薄膜(厚さ約0.5μm)を形成した。これらの積層膜の最上層に、真空蒸着機を使って銀の薄膜(厚さ約100nm)を対極として被覆し、光電変換素子を作製した。
SWCNTに混合するSpiroに代えて、可視光の波長450nmから700nmにかけて感光性を持つ無機ペロブスカイト化合物〔CsSnI3〕を用い、この無機ペロブスカイト化合物のジメチルホルムアルデヒド溶液に、SWCNT粉末を添加して超音波処理によって分散したSWCNTとCsSnI3の分散物(SWCNTの重量濃度40%)を、ペロブスカイト化合物〔CH3NH3PbI3〕の被覆されたニ酸化チタン多孔膜の表面にスピンコーターによって被覆した以外は、実施例1と同様の方法によって、光電変換素子を作製した。
実施例1において、SWCNTとSpiroからなる薄膜(SWCNTの重量分率40%)に、さらに波長400nmから700nmにかけて感光性をもつ有機顔料として可溶性マグネシウムフタロシアニン(MgPc)をSWCNTの重量に対して20%添加した薄膜を、ペロブスカイト化合物〔CH3NH3PbI3〕の被覆された二酸化チタン多孔膜の表面にスピンコーターによって被覆した以外は、実施例1と同様の方法によって、光電変換素子を作製した。
11 透明基板
12 透明導電膜
2 対向電極
3 発電層
31 金属酸化物半導体多孔膜
32 感光性ペロブスカイト化合物
4 カーボンナノチューブ電荷輸送層
5 バッファー層
Claims (5)
- 導電性基板上に、ナノ多孔構造を持つ金属酸化物半導体、一般式CH3NH3M1X3(式中、M1は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。)で示されるペロブスカイト型結晶構造を持つ感光性材料、カーボンナノチューブからなる導電材料の薄層が順次積層されてなることを特徴とする光電変換素子。
- 前記カーボンナノチューブからなる導電材料の薄層が、カーボンナノチューブを重量として5%以上50%以下の範囲で含む導電性有機化合物であることを特徴とする請求項1に記載する光電変換素子。
- 前記カーボンナノチューブからなる導電材料の薄層が、カーボンナノチューブを重量として5%以上50%以下の範囲で含む導電性無機化合物であることを特徴とする請求項1に記載する光電変換素子。
- 前記導電性有機化合物が、波長400nmから波長1500nmまでの範囲において光吸収性を持つ感光性のある有機化合物をさらに含むことを特徴とする請求項1または請求項2に記載する光電変換素子。
- 前記導電性無機化合物が、波長400nmから波長1500nmまでの範囲において光吸収性を持つp型の無機半導体であることを特徴とする請求項1または請求項3に記載する光電変換素子。
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