JP5626757B2 - X線顕微鏡像観察用試料支持部材、x線顕微鏡像観察用試料収容セル、およびx線顕微鏡 - Google Patents
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Description
図13Aは、50nm厚の窒化シリコン膜の試料支持膜に試料吸着膜として120nm厚のニッケルを蒸着し、この試料吸着膜で酵母を固定して観察したX線画像である。また、図13B〜Dはそれぞれ、上記試料支持部材に電子線を照射した場合のシミュレーション結果を示した図、図13Bに示した電子線照射時に窒化シリコンの試料支持膜から放出される窒素の特性X線の放射量のシミュレーション結果を示した図、厚みが120nmのニッケルの膜につきX線の透過率をシミュレーションした結果を示した図である。
図14Aは、40nm厚のカーボン膜の試料支持膜に試料吸着膜として60nm厚のニッケルを蒸着し、このニッケル膜に観察試料としてのバクテリアを吸着させて2,000倍の倍率で観察した画像であり、バクテリアが極めて均一に程よく吸着されていることが確認できる。
図15Aは、複数の種類のX線放射膜を積層したときの電子線散乱状態をモンテカルロ・シミュレーションで求めた図で、ここでは、電子線入射側から、カーボン(20nm)、アルミニウム(20nm)、チタン(20nm)の順に積層されており、電子線の加速電圧は5kVである。複数の金属から構成される薄膜を積層することで、複数の特性X線を放射させることができ、これらの吸収比率等から試料内の元素組成を計測することが可能となる。また、電子線入射側から軽い元素順に薄膜層を形成することで、電子線の散乱範囲を抑えることができる。
10 試料支持部材
11 試料支持膜
12 試料吸着膜
13 X線放射膜
14 荷電粒子遮蔽膜
20 ホルダ
21 ホルダ支持部
22 光電変換機構部
23 光電変換面
24 電子線遮蔽用のフィルタ
30 電子銃
40 コントロールPC
45 走査回路部
50 偏向コイル
60 X線検出器
65 2次電子検出器
70 増幅器
75 A/D変換器
80 X線画像処理PC
85 データレコーダ
90 データ入出力装置
95 電圧制御部
100 試料収容セル
101 セル上部
102 セル下部
103 上部観察窓
104 下部観察窓
105 スペース部材
106 注入孔
107 空気孔
108 溶液流路
109a〜cダンパー
110a〜e 電極
111 電源
112 バーコード
113 半導体チップ
114a〜d 端子部
115 コネクタ
120a、120b 密封部材
Claims (28)
- 試料支持膜と、該試料支持膜の一方主面に設けられ荷電粒子の照射を受けて軟X線領域の特性X線を放射するX線放射膜と、前記試料支持膜の他方主面に設けられた金属膜であって吸着により観察対象試料を固定する試料吸着膜とを備えているX線顕微鏡像観察用の試料支持部材。
- 前記試料吸着膜は、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛、鉄、マンガン、クロム、金、プラチナの何れかの元素を主成分として含む金属膜である請求項1に記載のX線顕微鏡像観察用の試料支持部材。
- 前記試料吸着膜の厚みは300nm以下である請求項1又は2に記載のX線顕微鏡像観察用の試料支持部材。
- 前記X線放射膜は、カーボン、アルミニウム、スカンジウム、チタン、バナジウム、クロム、ニッケル、シリコン、ゲルマニウム、又はこれらの酸化物若しくは窒化物のうちの何れかを主成分とする膜である請求項1乃至3の何れか1項に記載のX線顕微鏡像観察用の試料支持部材。
- 前記X線放射膜は、組成の異なる複数の膜が積層されている請求項4に記載のX線顕微鏡像観察用の試料支持部材。
- 前記組成の異なる複数の膜の厚みは何れも100nm以下である請求項5に記載のX線顕微鏡像観察用の試料支持部材。
- 前記組成の異なる複数の膜は、荷電粒子照射側から、主成分元素の原子番号が小さい膜から大きい膜となる順番で積層されている請求項5又は6に記載のX線顕微鏡像観察用の試料支持部材。
- 前記試料支持膜と前記X線放射膜との間又は前記試料支持膜と前記試料吸着膜との間に荷電粒子遮蔽膜を備えている請求項1乃至7の何れか1項に記載のX線顕微鏡像観察用の試料支持部材。
- 前記荷電粒子遮蔽膜は、金、プラチナ、パラジウム、オスミウム、タングステン、スズ、コバルト、ニッケルの何れかの金属元素を主成分とする膜である請求項8に記載のX線顕微鏡像観察用の試料支持部材。
- 前記試料支持膜は、窒化シリコン膜、カーボン膜、又はポリイミド膜である請求項1乃至9の何れか1項に記載のX線顕微鏡像観察用の試料支持部材。
- 前記試料支持膜の厚みは、200nm以下である請求項1乃至10の何れか1項に記載のX線顕微鏡像観察用の試料支持部材。
- 請求項1乃至11の何れか1項に記載のX線顕微鏡像観察用の試料支持部材が設けられた観察窓を有するセル上部と、該セル上部の前記試料吸着膜側の面に対向する観察窓を有するセル下部とを有し、前記セル上部と前記セル下部がスペース部材を介して所定の間隔の隙間を有するように配置されているX線顕微鏡像観察用の試料収容セル。
- 前記セル上部と前記セル下部との間に形成される隙間内に観察試料を導入する注入孔と空気孔が設けられている請求項12に記載のX線顕微鏡像観察用の試料収容セル。
- 前記注入孔を複数有し、該複数の注入孔のそれぞれに対応付けられた複数の流路を備えている請求項13に記載のX線顕微鏡像観察用の試料収容セル。
- 前記注入孔の近傍に設けられた導電膜と、該導電膜と前記試料吸着膜との間に電位差を生じさせて電気泳動により前記注入孔から前記試料吸着膜側へと観察試料を導く電圧印加部とを有している請求項13又は14に記載のX線顕微鏡像観察用の試料収容セル。
- 前記注入孔の近傍に、該注入孔から前記試料吸着膜側へと観察試料を押し出す圧力印加部を備えている請求項13又は14に記載のX線顕微鏡像観察用の試料収容セル。
- 前記試料収容セルの構成部材に関連する情報を記録するセル情報記録部を備えている請求項12乃至16の何れか1項に記載のX線顕微鏡像観察用の試料収容セル。
- 前記セル情報記録部は、外部からの読取が可能な位置に印刷乃至刻印されている請求項17に記載のX線顕微鏡像観察用の試料収容セル。
- 前記セル情報記録部は、外部から読取及び書込が可能な記録媒体である請求項17に記載のX線顕微鏡像観察用の試料収容セル。
- 請求項1乃至11に記載の試料支持部材又は請求項12乃至16に記載の試料収容セルを保持するホルダと、
前記X線放射膜に荷電粒子線を収束させて入射する荷電粒子銃と、
該荷電粒子線の走査機構部と、
前記荷電粒子線入射に伴い前記試料支持部材から発生するX線を検知するX線検出器と、
該X線の検出信号に基づいてX線画像を形成する信号処理部と、
を備えているX線顕微鏡。 - 請求項1乃至11に記載の試料支持部材又は請求項12乃至16に記載の試料収容セルを保持するホルダと、
前記X線放射膜に荷電粒子線を収束させて入射する荷電粒子銃と、
該荷電粒子線の走査機構部と、
前記荷電粒子線入射に伴い前記試料支持部材から発生するX線を電子に光電変換する光電変換部と、
前記光電変換された電子線を検知する電子線検出器と、
該電子線の検出信号に基づいてX線画像を形成する信号処理部と、
を備えているX線顕微鏡。 - 請求項17に記載の試料収容セルを保持するホルダと、
前記X線放射膜に荷電粒子線を収束させて入射する荷電粒子銃と、
該荷電粒子線の走査機構部と、
前記荷電粒子線入射に伴い前記試料支持部材から発生するX線を検知するX線検出器と、
該X線の検出信号に基づいてX線画像を形成する信号処理部と、
前記セル情報記録部に記録された情報の読取部と、
該セル情報記録部に記録された情報に基づいて前記荷電粒子銃から射出される荷電粒子の加速電圧及び電流量を設定する制御部と、
を備えているX線顕微鏡。 - 請求項17に記載の試料収容セルを保持するホルダと、
前記X線放射膜に荷電粒子線を収束させて入射する荷電粒子銃と、
該荷電粒子線の走査機構部と、
前記荷電粒子線入射に伴い前記試料支持部材から発生するX線を電子に光電変換する光電変換部と、
前記光電変換された電子線を検知する電子線検出器と、
該電子線の検出信号に基づいてX線画像を形成する信号処理部と、
前記セル情報記録部に記録された情報の読取部と、
該セル情報記録部に記録された情報に基づいて前記荷電粒子銃から射出される荷電粒子の加速電圧及び電流量を設定する制御部と、
を備えているX線顕微鏡。 - 前記X線検出器を複数備え、該複数のX線検出器は、前記試料支持部材に支持される観察試料を異なる方向から望む位置に配置されている請求項20又は22に記載のX線顕微鏡。
- 前記信号処理部は、前記複数のX線検出器からのX線検出信号に基づいて3次元のX線画像を形成する画像処理部を備えている請求項24に記載のX線顕微鏡。
- 前記X線検出器はエネルギー分光可能なX線検出器である請求項20、22、又は24の何れか1項に記載のX線顕微鏡。
- 前記X線検出器は、シリコンドリフト検出器又はPINフォトダイオード型検出器である請求項26に記載のX線顕微鏡。
- 更に、前記ホルダの走査機構部を備えている請求項20乃至27の何れか1項に記載のX線顕微鏡。
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