CN106290430B - 原位测量固-液相界面电化学反应的芯片组件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位测量固‑液相界面电化学反应的芯片组件，包括第一电极(310)、第二电极(320)、第一绝缘膜(510)、第二绝缘膜(520)、第三绝缘膜(530)、第四绝缘膜(540)以及相对设置且两侧对应密封结合的上芯片(100)和下芯片(200)；上芯片(100)具有通孔(110)；通孔(110)下的第一绝缘膜(510)上设有第一电极(310)；下芯片(200)具有与通孔(110)相对的凹槽(210)；凹槽(210)一侧的第四绝缘膜(540)上设有第二电极(320)。该芯片组件无需特制样品杆，大幅降低测试成本；同时，第一电极(310)具有的栅格结构还有利于对待测样品的形貌变化进行观察。

Description

原位测量固-液相界面电化学反应的芯片组件
技术领域
本发明属于扫描电镜测试器件技术领域，具体地讲，涉及一种原位测量固-液相界面电化学反应的芯片组件。
背景技术
固-液界面的研究，因其在生物学和化学与界面科学中的重要性一直是国内外科学界研究的热点。近年来随着纳米材料科学的兴起，越来越多的研究结果表明，材料的纳米结构对其性质有着关键性的影响。扫描电子显微镜(SEM)作为强有力的材料表面结构表征工具，可以分析得到材料原子级高分辨率、样品表面形貌变化和化学元素能谱等信息。而且SEM对于液体芯片尺寸的要求远低于TEM液体芯片，其芯片尺寸不受限制，便于形貌变化观测。
目前的SEM固液测试方法是利用特制的配套液体芯片。一般利用环氧树脂将两片芯片封装起来，其中一片芯片提供四棱凹槽装待测液体，一片新片提供氮化硅薄膜窗口，然后通过微加工分别在两片芯片上制作电极实现SEM固-液原位电化学测试。但现有的适用于特制固-液测试样品杆SEM芯片主要有两个缺点：(1)成本很高；使用该技术的客户均需要购买特制的样品杆，特制样品杆价格至少在10万人民币以上，极大地限制了该技术的推广范围；(2)对于液体芯片的加工要求较高；由于该技术是利用特制的样品杆来安放该液体芯片，液体芯片的尺寸和结构都需要和样品杆配对。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种原位测量固-液相界面电化学反应的芯片组件，该芯片组件可应用于常规SEM的样品台，无需使用特制样品杆，从而大幅度降低了成本。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种原位测量固-液相界面电化学反应的芯片组件，包括第一电极、第二电极、第一绝缘膜、第二绝缘膜、第三绝缘膜、第四绝缘膜以及相对设置且两侧对应密封结合的上芯片和下芯片；所述上芯片中具有通孔，所述第一绝缘膜覆盖所述上芯片的内表面及所述通孔在所述上芯片的内表面上的开口，所述第二绝缘膜覆盖所述上芯片的外表面；所述第一电极设置在所述第一绝缘膜朝向所述下芯片的表面上且位于所述通孔之下；所述下芯片的内表面部分下凹形成与所述通孔相对的凹槽，所述第三绝缘膜覆盖所述下芯片的内表面及外表面，所述第四绝缘膜覆盖所述凹槽的内壁及所述下芯片的内表面上的第三绝缘膜；所述第二电极设置在所述第四绝缘膜上且位于所述凹槽的一侧。
进一步地，所述通孔的尺寸沿着远离所述上芯片的内表面的方向逐渐增大。
进一步地，所述第一电极呈栅格结构。
进一步地，所述第一电极的尺寸与所述通孔在所述上芯片的内表面上的开口相匹配。
进一步地，所述第一电极向所述上芯片的侧端延伸，以形成第一电极延伸部。
进一步地，所述芯片组件还包括第一粘合件和第二粘合件，所述第一粘合件设置于所述第二电极和与所述第二电极相对的第一绝缘膜之间，所述第二粘合件设置于所述第一电极延伸部和与所述第一电极延伸部相对的第四绝缘膜之间。
进一步地，所述第一粘合件和/或所述第二粘合件为由环氧树脂形成的粘合剂。
进一步地，所述第一绝缘膜和/或第二绝缘膜和/或第三绝缘膜和/或所述第四绝缘膜由氮化硅形成。
进一步地，所述第一电极和/或所述第二电极的材料为金属导电材料。
进一步地，所述上芯片和所述下芯片的截面尺寸均为1.5cm×2cm～2cm×3cm。
本发明通过制备截面尺寸为1.5cm×2cm～2cm×3cm的大尺寸上芯片和下芯片，并分别在上芯片和下芯片上通过微加工制备第一电极和第二电极，使得该芯片组件可应用于常规SEM的样品台，从而免除了特制样品杆的需求，大幅度降低了测试成本(从十几万元降至几千元)；与此同时，第一电极具有栅格结构，有利于对待测样品在栅格结构边缘的形貌变化进行观察；因此根据本发明的原位测量固-液相界面电化学反应的芯片组件在大幅度降低测试成本的同时，又有利于对待测样品的变化进行观察。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是根据本发明的实施例的原位测量固-液相界面电化学反应的芯片组件的剖面图；
图2是根据本发明的实施例的第一电极的俯视图。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。在附图中，为了清楚起见，可以夸大元件的形状和尺寸，并且相同的标号将始终被用于表示相同或相似的元件。
将理解的是，尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种元件，但是这些元件不应受这些术语的限制，这些术语仅用于将一个元件与另一个元件区分开来。
图1是根据本发明的实施例的原位测量固-液相界面电化学反应的芯片组件的剖面图。
参照图1，根据本发明的实施例的原位测量固-液相界面电化学反应的芯片组件包括上芯片100、下芯片200、第一电极310、第二电极320、第一粘合件410、第二粘合件420、第一绝缘膜510、第二绝缘膜520、第三绝缘膜530以及第四绝缘膜540；其中，上芯片100和下芯片200相对设置，上芯片100和下芯片200的两侧分别通过第一粘合件410和第二粘合件420对应密封结合。
在本实施例中，上芯片100和下芯片200由截面尺寸约为2cm×3cm、厚度为200μm的Si片制成，第一粘合件410和第二粘合件420的材料为环氧树脂。其中，上芯片100和下芯片200的厚度不作特定要求，根据具体选定的Si片的厚度决定，一般控制在200μm～500μm的范围内即可；上芯片100和下芯片200之间的距离也不作特定要求，根据粘合时环氧树脂的用量决定。但本发明并不限制于此，上芯片100和下芯片200的截面尺寸一般控制在1.5cm×2cm～2cm×3cm的范围内，以满足本发明的要求。
如此，由上芯片100、下芯片200及第一粘合件410、第二粘合件420组成一个封闭空腔，该封闭空腔即可在进行原位测量固-液相界面电化学反应时用作盛放待测液体610。
具体地，上芯片100中具有一贯穿该上芯片100的通孔110，且该通孔110的尺寸沿着远离该上芯片100的内表面的方向逐渐增大；也就是说，该通孔110其实质为一四棱凹槽，而其截面形状为一倒置的梯形。
上述通孔110朝向下芯片200的开口以及该上芯片100的内表面上即覆盖有第一绝缘膜510，如此，通孔110和覆盖在其开口处的第一绝缘膜510即形成了一个在原位测量时用于观测的窗口；而该上芯片100的外表面上则覆盖有第二绝缘膜520。与此同时，第一电极310即位于上述通孔110下方，且设置在第一绝缘膜510的朝向下芯片200的表面上，并且第一电极310还向上芯片100的侧端延伸形成了第一电极延伸部311。
更为具体地，第一电极310的尺寸与上述通孔110在上芯片100的内表面上的开口的尺寸相当，且第一电极310还具有栅格结构，如图2所示；在进行SEM原位测量固-液相界面电化学反应时，待测固体620即粘附于该栅格结构处，待测固体620从而与封闭空腔中的待测液体610接触发生反应，该栅格结构可方便观察待测固体620在待测液体610中产生的形貌变化。
下芯片200包括内表面部分下凹形成的与通孔110相对的凹槽210。本实施例中的凹槽210也呈四棱凹槽状；当然，上述通孔110的形状及凹槽210的形状并不是固定不变的，其他具有相似功能的形状均可，如凹槽210还可以是其他不规则形状。
与上芯片100的组成相类似的是，下芯片200的位于凹槽210两侧的内表面上及外表面上均覆盖有第三绝缘膜530，而凹槽210的内壁及下芯片200的内表面上的第三绝缘膜530上则覆盖有第四绝缘膜540；第二电极320则直接设置在位于凹槽210一侧的第四绝缘膜530上；也就是说，在下芯片200的内表面上依次覆盖有第三绝缘膜530和第四绝缘膜540。
优选地，上述第一绝缘膜510、第二绝缘膜520、第三绝缘膜530以及第四绝缘膜540的材料为低应力氮化硅膜，该低应力氮化硅膜的应力约为250MPa。在本实施例中，第一绝缘膜510和第二绝缘膜520的厚度均为50nm，而第三绝缘膜530和第四绝缘膜540的厚度均为50nm。当然，本发明并不限制于此，作为第一绝缘膜510、第二绝缘膜520、第三绝缘膜530、第四绝缘膜540的低应力氮化硅膜的应力控制在不超过250MPa即可，而位于上芯片100的第一绝缘膜510和第二绝缘膜520的厚度控制在50nm～80nm的范围内、而位于下芯片200的第三绝缘膜530和第四绝缘膜540的厚度控制在50nm～200nm的范围内即可。
在本实施例中，第一粘合件410设置于第二电极320和与之相对的第一绝缘膜510之间，而第二粘合件420则设置于第一电极延伸部311和与之相对的第四绝缘膜540之间。
进一步地，第一粘合件410和第二粘合件420均为由环氧树脂形成的粘合剂。当然，其他可实现将上芯片100和下芯片200的两侧对应密封结合的粘合剂均可，该技术为本领域技术人员惯用手段，此处不再一一赘述。
本实施例中，优选地，第一电极310为Au电极，第二电极320为Cu电极；值得说明的是，第一电极310和第二电极320均浸泡在待测液体610中，且待测固体620承载于第一电极310上，因此要求第一电极310和第二电极320均不可与待测液体610与待测固体620反应，当然，第一电极310和第二电极320一般通过常规SEM热台引出并用作电化学测量，其具有导电特性即可，也就是说，在本发明中，第一电极310和第二电极320可以由其他合适类型的金属导电材料或者其他合适类型的导电材料形成，具体选择根据实际操作中待测液体610和待测固体620的种类来决定。
上述适用于SEM的原位测量固-液相界面电化学反应的芯片组件的制备过程如下所述。
首先是上芯片100的制备，具体采用下述方法。
(1)选定一片厚度为200μm的Si片作为上芯片100的材料，并采用化学气相沉积法在该Si片的相对的两面生长50nm厚的氮化硅薄膜(该氮化硅薄膜的应力约为250MPa)。
(2)在其中一面氮化硅薄膜的中部选取1cm×1cm大小的区域，采用光刻法并采用等离子体刻蚀4min去除该区域处的氮化硅薄膜，以此处作为制备上芯片100中通孔110的初始位置。
(3)采用氢氧化钾湿法由上述选定的初始位置开始腐蚀Si片，直至露出另一面的氮化硅薄膜，如此，即形成了通孔110，而剩余仍旧覆盖在Si片表面上的氮化硅薄膜即第一绝缘膜510和第二绝缘膜520。
值得说明的是，在上述腐蚀Si片的过程中，形成的通孔110为一四棱凹槽，也就是说，该通孔110的截面形状为一梯形，该通孔110即具有了两个大小不同的开口；其中，覆盖在该通孔110较小开口处以及向该开口两侧延伸的上芯片100的表面上的氮化硅薄膜即第一绝缘膜510，而覆盖在该上芯片100另一表面上的氮化硅薄膜即第二绝缘膜520。而在后续将上芯片100与下芯片200拼装的过程中，将第一绝缘膜510朝向下芯片200的方向，也就是说，第一绝缘膜510其实质是覆盖在上芯片100的内表面及通孔110在上芯片100内表面上的开口，而第二绝缘膜520则覆盖在该上芯片100的顶表面。
(4)采用电子束蒸发法在通孔110下端及上芯片100侧端之间的第一绝缘膜510上沉积50nm厚的金属Au，以形成第一电极310及第一电极延伸部311，且在沉积过程中，与通孔110相对处通过光刻形成的栅格状结构使得位于通孔110下方的第一电极310呈栅格结构，而由第一电极310向上芯片100侧端延伸沉积的金属Au即第一电极延伸部311；值得说明的是，上述第一电极310及第一电极延伸部311形成在第一绝缘膜510朝向下芯片200的表面上。
然后是下芯片200的制备，具体采用下述方法。
(5)选定另一片厚度为200μm的Si片作为下芯片200的材料，并采用化学气相沉积法在该Si片的相对的两面生长50nm厚的氮化硅薄膜(该氮化硅薄膜的应力约为250MPa)。
(6)采用氢氧化钾湿法腐蚀Si片，直至出现开口大小为1cm×1cm的四棱凹槽作为下芯片200的凹槽210，其中，腐蚀深度控制为100μm左右，即该凹槽210的深度为100μm左右。如此，除该凹槽210处的Si片的两面的氮化硅薄膜即为第三绝缘膜530。
(7)采用化学气相沉积法在该凹槽210的内壁上及凹槽210两侧的第三绝缘膜530上生长厚度为50nm的氮化硅薄膜作为第四绝缘膜540。也就是说，第四绝缘膜540与第一绝缘膜510相对设置。
(8)采用电子束蒸发法在下芯片200的内表面上的第四绝缘膜540上沉积50nm厚的金属Cu，形成第二电极320，其中，第二电极320和第一电极310并不处于相对的位置；也就是说，第二电极320其实位于凹槽210一侧的第四绝缘膜540上。
值得说明的是，在上芯片100上腐蚀制作通孔110以及在下芯片200上腐蚀制作凹槽210的过程中，通过提前计算好通孔110的初始腐蚀位置的尺寸以及凹槽210的腐蚀开口的尺寸，再根据上芯片100和下芯片200所用Si片厚度即可自动完成腐蚀，形成预定大小的通孔110和凹槽210；也就是说，通孔110和凹槽210的尺寸分别与初始腐蚀位置尺寸以及腐蚀开口尺寸相关；与此同时，位于通孔110一端开口的由氮化硅薄膜构成的第一绝缘膜510的厚度、应力等因素也对通孔110的设计有影响。通孔110和凹槽210的尺寸的一般设计方法为：首先确定通孔110和凹槽210开始腐蚀处的尺寸，以及上芯片100和下芯片200选用的Si片的厚度；然后沿晶向腐蚀，即形成预定尺寸的通孔110和凹槽210。
上述制备得到的上芯片100何下芯片200的截面尺寸均为2cm×3cm。
最后将待测固体620粘附于第一电极310的栅格结构处，将待测液体610置于下芯片200的凹槽210中，并采用环氧树脂作为粘合剂将上芯片100和下芯片200相对的两端粘合，分别形成第一粘合件410和第二粘合件420；具体地，第一粘合件410设置在第二电极320和与之相对的第一绝缘膜510之间，而第二粘合件420设置在第一电极延伸部311和与之相对的第四绝缘膜540之间；如此，即将待测固体620与待测液体610封装于由上芯片100、下芯片200、第一粘合件410和第二粘合件420形成的封闭空腔内，继而可通过常规SEM热台引出第一电极310和第二电极320，并进行固-液相界面电化学反应的原位SEM测量。
采用上述制备方法制备得到的SEM原位固-液相界面电化学反应测量芯片，在进行原位SEM测量时，无需使用昂贵的特制样品杆，成本大幅降低；同时，设置于通孔110下方的第一电极310所具有的栅格结构方便对待测样品的变化进行观察。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (10)

1.一种原位测量固-液相界面电化学反应的芯片组件，其特征在于，包括：第一电极(310)、第二电极(320)、第一绝缘膜(510)、第二绝缘膜(520)、第三绝缘膜(530)、第四绝缘膜(540)以及相对设置且两侧对应密封结合的上芯片(100)和下芯片(200)；
所述上芯片(100)中具有通孔(110)，所述第一绝缘膜(510)覆盖所述上芯片(100)的内表面及所述通孔(110)在所述上芯片(100)的内表面上的开口，所述第二绝缘膜(520)覆盖所述上芯片(100)的外表面；
所述第一电极(310)设置在所述第一绝缘膜(510)朝向所述下芯片(200)的表面上且位于所述通孔(110)之下；
所述下芯片(200)的内表面部分下凹形成与所述通孔(110)相对的凹槽(210)，所述第三绝缘膜(530)覆盖所述下芯片(200)的内表面及外表面，所述第四绝缘膜(540)覆盖所述凹槽(210)的内壁及所述下芯片(200)的内表面上的第三绝缘膜(530)；
所述第二电极(320)设置在所述第四绝缘膜(540)上且位于所述凹槽(210)的一侧；
其中，由所述上芯片(100)、下芯片(200)及第一粘合件(410)、第二粘合件(420)组成一个封闭空腔，所述封闭空腔用于在进行原位测量固-液相界面电化学反应时盛放待测液体；所述第一电极(310)用于承载待测固体。
2.根据权利要求1所述的芯片组件，其特征在于，所述通孔(110)的尺寸沿着远离所述上芯片(100)的内表面的方向逐渐增大。
3.根据权利要求1或2所述的芯片组件，其特征在于，所述第一电极(310)呈栅格结构。
4.根据权利要求3所述的芯片组件，其特征在于，所述第一电极(310)的尺寸与所述通孔(110)在所述上芯片(100)的内表面上的开口相匹配。
5.根据权利要求3所述的芯片组件，其特征在于，所述第一电极(310)向所述上芯片(100)的侧端延伸，以形成第一电极延伸部(311)。
6.根据权利要求5所述的芯片组件，其特征在于，所述第一粘合件(410)设置于所述第二电极(320)和与所述第二电极(320)相对的第一绝缘膜(510)之间，所述第二粘合件(420)设置于所述第一电极延伸部(311)和与所述第一电极延伸部(311)相对的第四绝缘膜(540)之间。
7.根据权利要求6所述的芯片组件，其特征在于，所述第一粘合件(410)和/或所述第二粘合件(420)为由环氧树脂形成的粘合剂。
8.根据权利要求1所述的芯片组件，其特征在于，所述第一绝缘膜(510)和/或所述第二绝缘膜(520)和/或所述第三绝缘膜(530)和/或所述第四绝缘膜(540)由氮化硅形成。
9.根据权利要求1所述的芯片组件，其特征在于，所述第一电极(310)和/或所述第二电极(320)的材料为金属导电材料。
10.根据权利要求1所述的芯片组件，其特征在于，所述上芯片(100)和所述下芯片(200)的截面尺寸为1.5cm×2cm～2cm×3cm。
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