CN114137003A - 固液界面反射式原位测试装置及原位探测层间结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固液界面反射式原位测试装置及原位探测层间结构的方法，所述装置包括X射线衍射仪和测试平台，所述测试平台包括固液界面反应腔体，用于使反应液在待测样品表面形成液体层，液体流动装置与固液界面反应腔体连接，用于向其注入反应液。本发明兼容性好，体积小、便于携带，易快速拆装，结合二维面探测器，可实现亚秒级时间分辨的固液界面探测；本发明采用反射式，适用于固液界面研究的X射线原位表征，液体层厚度可减低到几个微米，液体对X射线的吸收很少，大幅度提高信噪比；此外，入射光能量可以不受限制，方便进行各种元素异常散射的相关实验。
Description
技术领域
本发明涉及原位测试领域，尤其涉及一种固液界面反射式原位测试装置及原位探测层间结构的方法。
背景技术
两亲性薄膜材料，是指具有亲水性边缘和疏水性基底的两亲性物质。两亲性这一独特的性质使得两亲性薄膜材料很容易形成相互交错的层状结构。两亲性薄膜材料对水存在高透过率，而对其他液体、气体具有选择性传质行为。这种独特的水渗透能力及离子选择性，在水处理和分离领域具有广阔的应用前景。其传质特性主要由薄膜层间的二维亲水毛细管通道决定，因此如何实现对层间结构的原位探测，了解并调控其固液界面特性是调控薄膜传质特性的关键。
目前针对两亲性薄膜材料的结构和应用研究，主要是利用传统离线手段，获得薄膜的层间结构特性，研究其对不同溶液、离子渗透性的影响。但是由于不能进行真实溶液环境下的结构表征，因而不能从本质上获得其传质特性的起源。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够实现亚秒级时间分辨的固液界面反射式原位测试装置；本发明的另一目的是提供一种原位探测两亲性薄膜材料层间结构的方法。
技术方案：本发明的固液界面反射式原位测试装置，包括X射线衍射仪，还包括测试平台，所述测试平台包括固液界面反应腔体，用于使反应液在待测样品表面形成液体层；液体流动装置与固液界面反应腔体连接，用于向其注入反应液；所述液体层厚度小于0.5mm。
进一步地，固液界面反应腔体包括壳体，安装在壳体上顶面的X射线透过窗片、置于壳体内的样品支撑台，对称开设在壳体上且位于样品支撑台两侧的进液口和出液口。
进一步地，所述液体流动装置包括与进液口连接的进液池，与出液口连接的出液池，所述进液池与蠕动泵连接。
进一步地，样品支撑台固定在液体密封装置上，所述液体密封装置与周围壳体构成密封腔体，用于防止反应液在壳体内渗漏。
进一步地，壳体固定在支架上，所述支架上安装有弹簧底板和置于弹簧底板上的弹簧。
进一步地，X射线透过窗片为Mylar膜或Kapton膜。
进一步地，X射线透过窗片通过压圈固定在壳体上。
进一步地，固液界面反应腔体为聚四氟乙烯材质。
另一方面，本发明的原位探测层间结构的方法，包括以下步骤：
(1)将待测样品放置在固液界面反应腔体内，X射线透过窗口放在样品上方，并固定。
(2)启动液体流动装置，反应液在样品表面形成一层液体层；
(3)将固液界面腔体放置在X射线衍射仪的基座上面，然后进行反射式的 X射线方法测试。
进一步地，还包括(4)通过液体流动装置中的蠕动泵或采取提拉壳体来更换反应液。
本发明的固液界面反射式原位测试装置，可以通入不同的液体进行两亲性薄膜材料的固液界面测试，采用反射模式能够减少X射线的吸收以增大信噪比，利用此原位装置，可以进行固液界面的X射线衍射、，反射率、掠入射等方法的原位测量。所述两亲性薄膜材料包括生物膜、氧化石墨烯膜、两亲性聚合物薄膜材料等。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)兼容性好，体积小、便于携带，易快速拆装，结合二维面探测器，可实现亚秒级时间分辨的固液界面探测。
(2)大幅度提高信噪比，采用反射式，适用于固液界面研究的X射线原位表征，这种结构中的液体层厚度可减低到几个微米，液体对X射线的吸收很少；此外，入射光能量可以不受限制，方便进行各种元素异常散射的相关实验。
(3)反应液调节便捷，通过蠕动泵控制系统可以实时调节反应液类型及循环速度，还可以通过弹簧和弹簧底板快速更换反应液体。
附图说明
图1为本发明的连接框图；
图2为本发明的侧面结构示意图；
图3为本发明的俯视结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
图中，1、固液界面反应腔体；101、X射线透过窗片；102、压圈；103、样品支撑台；104、进液口；105、壳体；106、底座；107、弹簧底板；108、支架；109、弹簧；110、液体密封装置；111、出液口；112、螺钉；2、液体流动装置； 21、蠕动泵；22、进液池；23、出液池。
如图1所示，本发明的固液界面反射式原位测试装置包括：X射线衍射仪、固液界面反应腔体1和液体流动装置2，固液界面反应腔体1放置在X射线衍射仪基座上，用于提供反应液与待测样品接触的空间，并使反应液在待测样品表面形成较薄的液体层，液体层厚度小于0.5mm；液体流动装置2用于向固液界面反应腔体1注入反应液。
具体的，液体流动装置2包括进液池22、出液池23和蠕动泵21，其中蠕动泵21通过液体管路与进液池22连接，用于驱动液体进入固液界面反应腔体1，实现匀速的流量在线控制；液体流动装置2中的液体管路可配置多条，方便多种反应液切换；可选的，可配置两条液体管路，一条为水溶液管路，另一条为金属离子溶液管路。液体阀门设置于蠕动泵21和进液池22之间，用于控制进液池 22和出液池23的出液量。
如图2和3所示，本发明的固液界面反应腔体包括一样品支撑台103、一压圈102和压圈上覆盖的X射线透过窗片101，X射线透过窗片101的顶面呈平面并保持密封，优选的X射线透过窗片101为Mylar或Kapton膜。
Kapton膜对X射线透过率高，成本低，且具有一定的柔韧性，不易损伤，延长了压圈102的使用寿命。
样品支撑台103和压圈102周向间隔形成相互配合的若干个连接孔，压圈 102通过穿设于连接孔的螺钉112可拆卸地连接于样品支撑台103上，从而X射线透过窗片101、压圈102与样品支撑台103配合形成一内腔，其中，样品支撑台103和X射线透过窗片之间距离厚度小于0.5mm。采用了大尺寸的压圈102，使得各个方位的X射线可更容易地照射到样品上。Kapton膜具有很好的延展特性，可以做到很薄的厚度以减少对X射线的吸收。
壳体105材质为聚四氟乙烯，具有良好的耐腐蚀性，且重量轻，总重量小于 300g。其内部设有液体密封装置110、底座106，旁边连接进液口104和出液口 111。溶液可以通过液体循环接口注入。弹簧109和弹簧底板107与固液界面反应腔体支架108相连，通过弹簧109和弹簧底板107上下移动，能够迅速更换不同的液体、离子浓度或调节pH值。
本发明的原位探测两亲性薄膜材料层间结构的方法，包括以下步骤：
(1)将待测薄膜样品放置在固液界面反应腔体1的样品支撑台103上；选 kapton膜作为X射线透过窗片101放置在样品上方，然后把压圈102放置在X 射线透过窗片101上面，通过螺丝固定好；
(2)启动液体流动装置2，打开蠕动泵21，把准备好的反应液从进液池22 通过进液口104，进入到固液界面腔体，多余的液体，通过出液口111，排出腔体，进入到出液池23；反应液在待测薄膜样品上形成一层厚度小于0.5mm的液体层。
(3)把固液界面腔体放置在衍射仪基座上面，然后进行反射式的X射线方法测试；
(4)需要改变溶液，或者溶液中离子浓度的时候，通过蠕动泵21，进行更换溶液等操作；需要快速改变溶液，则可以采取提拉固液界面腔体的壳体105，则可以进行快速溶液交换等操作。
可选的，步骤(2)中，通过调节样品支撑台103和X射线透过窗片101的具体，使反应液的液体层厚度可减低到几个微米；两亲性薄膜材料为氧化石墨烯薄膜或生物膜。
具体的，待测样品为氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯薄膜放置在不同溶液体系中，利用时间分辨掠入射二维衍射技术观察氧化石墨烯的衍射峰位、强度和半高宽的结构演化；利用X射线反射率获得薄膜厚度以及电子密度的变化；利用异常散射获得元素分辨的结构特性；利用全反射X射线荧光，可以获得深度分辨的元素信息。
Claims (10)
1.一种固液界面反射式原位测试装置，包括X射线衍射仪，其特征在于，还包括测试平台，所述测试平台包括固液界面反应腔体(1)，用于使反应液在待测样品表面形成液体层；液体流动装置(2)与固液界面反应腔体(1)连接，用于向其注入反应液。
2.根据权利要求1所述的固液界面反射式原位测试装置，其特征在于，固液界面反应腔体(1)包括壳体(105)，安装在壳体(105)上顶面的X射线透过窗片(101)、置于壳体(105)内的样品支撑台(103)，对称开设在壳体(105)上且位于样品支撑台(103)两侧的进液口(104)和出液口(111)。
3.根据权利要求2所述的固液界面反射式原位测试装置，其特征在于，所述液体流动装置(2)包括与进液口(104)连接的进液池(22)，与出液口(111)连接的出液池(23)，所述进液池(22)与蠕动泵(21)连接。
4.根据权利要求2所述的固液界面反射式原位测试装置，其特征在于，样品支撑台(103)固定在液体密封装置(110)上，所述液体密封装置(110)与周围壳体构成密封腔体，用于防止反应液在壳体内渗漏。
5.根据权利要求2所述的固液界面反射式原位测试装置，其特征在于，壳体(105)固定在支架(108)上，所述支架(108)上安装有弹簧底板(107)和置于弹簧底板(107)上的弹簧(109)。
6.根据权利要求2所述的固液界面反射式原位测试装置，其特征在于，X射线透过窗片(101)为Mylar膜或Kapton膜。
7.根据权利要求2所述的固液界面反射式原位测试装置，其特征在于，X射线透过窗片(101)通过压圈(102)固定在壳体(105)上。
8.根据权利要求1所述的固液界面反射式原位测试装置，其特征在于，固液界面反应腔体(1)为聚四氟乙烯材质。
9.一种利用权利要求1-8任一所述的固液界面反射式原位测试装置的原位探测层间结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待测样品放置在固液界面反应腔体内，X射线透过窗口放在样品上方，并固定。
(2)启动液体流动装置，反应液在样品表面形成一层液体层；
(3)将固液界面腔体放置在X射线衍射仪的基座上面，然后进行反射式的X射线方法测试。
10.根据权利要求9所述的原位探测层间结构的方法，其特征在于，还包括(4)通过液体流动装置中的蠕动泵或采取提拉壳体来更换反应液。
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|---|---|
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