JP5602468B2 - ポリプロピレン系樹脂発泡ブロー成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]ポリプロピレン系樹脂と物理発泡剤とを混練してなる発泡性溶融樹脂をダイから押出して軟化状態の発泡パリソンを形成し、該発泡パリソンを金型に挟み込んでブロー成形する発泡ブロー成形体の製造方法において、
前記ポリプロピレン系樹脂が、190℃の温度条件下で振動歪みを与える動的粘弾性測定において下記条件(1)〜(3)を満足するポリプロピレン系樹脂(A)と下記条件(4)〜(6)を満足するポリプロピレン系樹脂(B)とからなり、
樹脂(A)と樹脂(B)との混合比(A:B)が重量比で100:0.5〜100:5であり、
樹脂(A)の230℃、荷重2.16kgにおけるメルトフローレイトが2〜20g/10分であることを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡ブロー成形体の製造方法。
条件(1):角周波数(ω)100rad/secでの貯蔵弾性率G´が5.0×10−2MPa未満である。
条件(2):logω=0、logω=2に対応するlogG´の2点間の傾き値が0.5〜0.7である。
条件(3):角周波数(ω)1rad/secでの損失正接tanδが1.0〜2.0である。
条件(4):角周波数(ω)1rad/secでの損失正接tanδが1.0未満である。
条件(5):角周波数(ω)100rad/secでの貯蔵弾性率G´が5.0×10 −2 MPa未満である。
条件(6):logω=0、logω=2に対応するlogG´の2点間の傾き値が0.3以上0.5未満である。
[2]発泡ブロー成形体の発泡層の見掛け密度が0.1〜0.6g/cm3であり、かつ発泡層の平均厚みが1〜10mmであることを特徴とする前記[1]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡ブロー成形体の製造方法。
本発明は、発泡ブロー成形体を製造する際に、特定の動的粘弾性特性を有するポリプロピレン系樹脂(A)に、特定の動的粘弾性特性を有するポリプロピレン系樹脂(B)を少量添加したものを基材樹脂として用いることを特徴とする、発泡ブロー成形体の製造方法についての発明である。次に、ポリプロピレン系樹脂を基材樹脂とする発泡ブロー成形の一般的な製造方法について、図1、図2を用いて説明する。
本発明におけるポリプロピレン系樹脂としては、ポリプロピレン単独重合体、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−ブテン共重合体、プロピレン−エチレン−ブテン共重合体等の樹脂が挙げられる。
次に、上記ポリプロピレン系樹脂の問題点を克服して、ポリプロピレン系樹脂の押出発泡体を得るために必要な、粘弾性特性について説明する。
気泡が膨張して発泡が進むにつれて樹脂の変形量が小さくなっていくが、このときに樹脂の弾性が大きく低下してしまうと、すなわち弾性変化の割合が大きすぎると、気泡を維持することができずに気泡が破泡してしまう。一方、弾性変化の割合が小さく樹脂の弾性が余り変化しないと、すなわち樹脂の変形量が小さくなったときに樹脂の弾性が高すぎると、所望の発泡倍率が非常に高い場合には気泡は十分に成長することが可能であるが、所望の発泡倍率が低い場合には気泡の成長を妨げる原因となり、所望の発泡倍率を有する発泡体が得られにくくなる。成長した気泡を維持し、かつ所望の発泡倍率を得るためには、樹脂の変形量に対して弾性が適度に変化する樹脂が好ましい。
本発明におけるポリプロピレン系樹脂(A)は、これまでポリプロピレン系樹脂発泡ブロー成形体の製造に用いられてきた、下記条件(1)、(2)を満足する動的粘弾性特性を示す樹脂である。
190℃の温度条件下で振動歪みを与える動的粘弾性測定において、角周波数(ω)100rad/secでの貯蔵弾性率G´が5.0×10−2MPa未満である。
条件(1)において、角周波数(ω)100rad/secは、樹脂の変形速度が比較的速い場合、即ち発泡パリソンの発泡開始時の基材樹脂の変形に相当し、そのときの貯蔵弾性率G´が5.0×10−2MPa未満であることは、発泡が開始するときの樹脂の抵抗が大きすぎないことを意味する。即ち条件(1)は、発泡パリソンの気泡の形成しやすさの程度を表している。該貯蔵弾性率G´が大きすぎると、弾性特性が強いため、気泡の形成が見込めない。かかる観点から、該貯蔵弾性率G´は4.0×10−2MPa未満であることが好ましく、より好ましくは3.0×10−2MPa未満である。一方、角周波数100rad/secにおける貯蔵弾性率G´があまりにも低すぎると、ダイ内での樹脂圧力を保持することが困難となり、ダイ内で発泡が始まってしまう、所謂内部発泡と呼ばれる現象が起こり良好な発泡体が得られなくなるため、その下限は概ね2.0×10−2MPa程度である。
190℃の温度条件下で振動歪みを与える動的粘弾性測定において、logω=0、logω=2に対応するlogG´の2点間の傾き値が0.5〜0.7である。
条件(2)において、傾きが値が大きいことは、角周波数が減少するに従い弾性変化が大きくなる樹脂であることを意味する。該貯蔵弾性率G´の傾き値が0.5未満であると、気泡の成長が阻害されてしまう。0.7を超えると、気泡成長時の樹脂の弾性変化が大きすぎるため、気泡が破泡しやすくなる。
なお、貯蔵弾性率G´の傾き値は、角周波数(ω)の対数を横軸にプロットし、角周波数(ω)に対応する貯蔵弾性率G´の対数を縦軸にプロットし、このグラフ上の2点間を結ぶ直線の傾きとして求められる。
それに対して、発泡ブロー成形の場合、溶融状態の樹脂を発泡させ発泡パリソンを形成した後、発泡パリソンが冷却固化する前にブロー成形しなければならない。さらに、ソリッド(無発泡)のパリソンをブロー成形する一般のブロー成形においては、パリソンが肉厚の壁体であるため、ブロー成形時に比較的容易にパリソン全体を均一に伸ばすことができる。これに対して、発泡ブロー成形においては、パリソンが発泡しているため、発泡パリソンを均一に伸ばすためには、発泡セルを構成する薄い個々の気泡膜がブロー成形時に均一に伸びなければならない。
本発明方法においては、ポリプロピレン系樹脂(A)に対して、低角周波数側で特異的な粘弾性特性を示すポリプロピレン系樹脂(B)を少量添加して、それらの混合物を基材樹脂として用いることにより、発泡パリソンのブロー成形性を格段に向上させることができるようになった。
条件(4):
190℃の温度条件下で振動歪みを与える動的粘弾性測定において、角周波数(ω)1rad/secでの貯蔵弾性率G´に対する損失弾性率G´´の比である損失正接tanδが1.0未満である。
さらに、低角周波数側でのtanδが極端に小さい特異的なポリプロピレン系樹脂を微量、分岐構造を有するポリプロピレン系樹脂(A)に分散させる事で、ネットワーク構造が構築され、発泡の終期段階の局所的破泡を防止し、発泡パリソンの収縮を防止する効果もあるものと考えられる。
上記観点からは、該tanδは低いほどよく、0.9未満であることが好ましく、その下限は通常は0.6程度である。
条件(5):
190℃の温度条件下で振動歪みを与える動的粘弾性測定において、角周波数(ω)100rad/secでの貯蔵弾性率G´が5×10−2MPa未満である。
条件(5)は、前記ポリプロピレン系樹脂(A)の条件(1)と同様に、発泡開始時の抵抗が大きすぎないことを表している。かかる観点から、該貯蔵弾性率G´は4.0×10−2MPa未満が好ましく、3.0×10−2MPa未満がより好ましい。また、其の下限は概ね1.5×10−2MPa程度である。
190℃の温度条件下で振動歪みを与える動的粘弾性測定において、logω=0、logω=2に対応するlogG´の2点間の傾き値が0.3以上0.5未満である。
条件(6)は、ポリプロピレン系樹脂(A)の条件(2)に比較すると、ポリプロピレン系樹脂(B)は、角周波数(ω)の増加に伴う弾性の変化が小さい樹脂であること、即ち、ポリプロピレン系樹脂(B)はポリプロピレン系樹脂(A)より、変位の変化に対して抵抗の減少が小さい樹脂であることを意味する。このような粘弾性特性を示す樹脂は、単独では、0.1g/cm3以上の見掛け密度に押出発泡させるには不向きであるが、ポリプロピレン系樹脂(A)に少量添加して上記密度範囲に押出発泡させることにより、発泡性を向上させることができる。さらに、回収原料を多量に使用する場合などには、発泡性を顕著に向上させることができる。かかる観点から、該傾きは、0.4以下がより好ましい。
動的粘弾性測定は、測定装置として動的粘弾性測定機(レオメトリックス・サイエンティフィック・エフ・イー社製のダイナミックアナライザーSR200型)を使用し、応力制御方式により線形領域内で測定される。応力制御方式での測定において、ポリプロピレン系樹脂の粘弾性測定を190℃で最大周波数100rad/secまで行う場合には、応力が3×10−5〜2×10−3MPaの範囲であれば線形領域内となる。本明細書においては応力を5×10−5MPaとして動的粘弾性を測定する。
尚、当然のことながら上記測定において溶融樹脂をオリフィスから紐状に押出す際には該紐状物に、できるだけ気泡が入らないようにする。また、発泡ブロー成形体から測定試料を調整する場合、発泡ブロー成形体を真空オーブンにて加熱し脱泡したものを試料とし、その際の真空オーブンでの脱泡条件は、発泡ブロー成形体の基材樹脂を構成しているポリプロピレン系樹脂の融点以上の温度、例えば230℃とし、かつ減圧下とする。
ポリプロピレン系樹脂(B)は、本発明の出願人である株式会社プライムポリマーから入手することができる。
厚みの測定部位は、発泡ブロー成形体の長手方向(通常は発泡パリソンの押出方向)の中央部付近および両端部付近、さらに中央部と両端部との中間点付近の計5部位とし(但し、嵌合部などの発泡ブロー成形体の特殊な形状部分は避けることとする。)、さらにそれらの部位において長手方向と直交する成形体周方向に等間隔に6箇所の計30箇所とする。各測定箇所において厚みを計測し、得られた30箇所の厚みの内、最大値と最小値とを除いた計28箇所の厚みの算術平均値を平均厚みとする。なお、測定部位にダクトの吹き出し口などの厚みを測定することができない箇所がある場合には、吹き出し口などを除く部分を周方向に等間隔に6等分して、それらの中心付近の6箇所の厚みを測定することとする。
(Vx−Va(ρf/ρs))×100/(Va−Va(ρf/ρs)) (7)
Vx;試験片の実容積(独立気泡部分の容積と樹脂部分の容積との和)(cm3)
Va;試験片の外形寸法から求められる見掛けの容積(cm3)
ρf;試験片の見掛け密度(g/cm3)
ρs;試験片の基材樹脂の密度(g/cm3)
また、発泡ブロー成形体の押出方向(通常は長手方向)の平均気泡径bに対する上記平均気泡径aの比(a/b)は0.1〜1.2であることが好ましく、より好ましくは0.2〜1、更に好ましくは0.3〜0.8である。また、発泡ブロー成形体の押出方向と直交する方向の平均気泡径cに対する上記平均気泡径aの比(a/c)は、0.1〜1.2であることが好ましく、より好ましくは0.2〜1、更に好ましくは0.2〜0.6である。
また、発泡ブロー成形体の特性、特に断熱性や、圧縮、曲げ特性などの機械的物性は、平均気泡径に加え、気泡の形状によっても大きく左右される。好ましい気泡形状は発泡体に付与しようとする性能によっても異なる。気泡変形率a/b及びa/cは発泡パリソンのドローダウン量及び/又はプリブローによる発泡パリソンの拡幅量を制御することや、ブロー成形時のブローエアの圧力を制御することによって調整することができる。
発泡ブロー成形体の側壁の長手方向に沿った周方向に対する垂直断面を拡大投影し、投影画像上にて該発泡ブロー成形体の厚みを二等分する位置であって、且つ、該発泡ブロー成形体の長手方向に拡大前の実際の長さ10mmに相当する長さの線分(曲線の場合もある)を引き、その線分と交差する気泡数をカウントし、気泡径(mm)=10/(気泡数−1)にて求めた値を成形体長手方向の気泡径とする。この操作を発泡ブロー成形体の中央部付近及び両端部付近、それらの中間点付近の計5部位(但し、測定箇所としては、嵌合部などの特殊な形状部分は除くものとする。)に対して行うこととし、更に、各部位において成形体の周方向に等間隔に6箇所測定を行うこととする。得られた30箇所の気泡径の内、最大及び最小の値を除く28箇所の気泡径の算術平均値を発泡ブロー成形体の長手方向の平均気泡径bとする。また、測定しようとする箇所に、他の測定箇所に比べて気泡が過度に潰された部分や気泡が過度に引伸ばされた部分がある場合には、それらの部分は測定の対象とはせずに、同一部位の他の任意の部分の気泡径を測定することとする。
実施例、比較例で用いたポリプロピレン系樹脂の種類、物性を表1〜3に示す。なお、ポリプロピレン系樹脂の角周波数100rad/secでの貯蔵弾性率G´、角周波数1〜100rad/secの間の貯蔵弾性率G´の傾き、角周波数1rad/secでの損失正接tanδ、230℃における溶融張力(MT)およびメルトフローレート(MFR)は前記方法に従って測定した。
表4に示す種類、配合量のポリプロピレン系樹脂と気泡調整剤としてのタルクとを口径65mmの押出機に供給し、押出機内にて溶融混練した。次いで押出機の途中から二酸化炭素(CO2)をポリプロピレン系樹脂1kg当たり表4に示す圧入量(mol/kg)となるように圧入し混練して発泡性溶融樹脂とした。次いで、発泡性溶融樹脂を押出機に連結したアキュームレータに充填した。次にアキュームレータの先端に配置した環状ダイより発泡性溶融樹脂を常圧域に押出すことにより発泡させて発泡パリソンを形成した。次いで発泡パリソンにプリブローエアを吹き込みながら、発泡パリソンをダイ直下に配置した2分割式の金型間に挟み、発泡パリソンの内部にブローピンからブローエアを吹き込むこと及び金型に設けた孔より吸引することにより、発泡パリソンの外面を金型内面に押し付けることにより、発泡パリソンをブロー成形した。冷却後、金型を開き成形体を取り出し、バリ及びポケット部を取り除くことにより、発泡ブロー成形体を得た。発泡パリソンの押出条件を表4に示す。なお、押出時パリソン温度は、ブロー成形を行う前に予め発泡パリソンのみを形成し、パリソンの押出が完了した直後にダイ先端部から100mm下の位置を測定した値である。測定装置として、佐藤計量製作所製、赤外線温度計(型式:SK−8700II)を使用し、測定の際のパリソン表面と測定器の距離は50mmとした。
なお、上記展開比とは、金型のパーティングライン間を結ぶ発泡パリソンの押出方向に直交する直線(La)に対する成形体周長の長さの半分(Lb)の比(La/Lb)を意味し、平均展開比とは、金型のキャビティを押出方向に略7等分したときの各部位の押出方向中央部付近の計7箇所の展開比の算術平均値を意味する。通常、この展開比の値が大きいほど、厚みの均一性が低下しやすい傾向にある。また、ブロー比とは、上記直線(La)に対する、直線Laから成形体に向かってLaに対して垂直な直線を引いたとき最も距離が長くなる直線の長さ(Lc)の比(Lc/La)を意味し、平均ブロー比とは上記計7箇所のブロー比の算術平均値を意味する。上記展開比が同じでも、このブロー比が大きいほど厚みの均一性が低下しやすい傾向にある。
見掛け密度は、発泡ブロー成形体の重量(g)を該発泡ブロー成形体を水没させて測定される発泡ブロー成形体の体積(cm3)にて除することによって求めた。
発泡ブロー成形体の平均厚みは、上記測定方法に従って求めた。
測定装置として東芝ベックマン(株)製、空気比較式比重計(型式:930型)を用い、発泡ブロー成形体の上記厚み測定を行った5部位付近において、上記の測定方法に従って独立気泡率を測定し、それらの算術平均値を発泡ブロー成形体の独立気泡率とした。
成形体の厚み方向の平均気泡径a、長手方向の平均気泡径bおよび周方向の平均気泡径cは上記の方法に従って求めた。厚み方向の平均気泡径aおよび周方向の平均気泡径cについては、発泡ブロー成形体の5部位の垂直断面を測定部位とし、長手方向の平均気泡径bについてはそれらの測定部位近傍を測定部位とした。各断面を光学顕微鏡により50倍に拡大投影し、この投影画像をもとに平均気泡径を求めた。
収縮は、目視にて以下の基準により評価した。
○・・・発泡パリソンの押出中又は押出完了後に発泡パリソンに著しい収縮が見られない。
×・・・発泡パリソンの押出中又は押出完了後に発泡パリソンが著しく収縮する。
コルゲートは、目視にて以下の基準により評価した。
○・・・ブロー成形時にコルゲートの巻き込みが発生しない。
×・・・ブロー成形時にコルゲートの巻き込みが発生する。
ドローダウン性は、以下の基準により評価した。
○・・・ブロー成形に影響を与える著しいドローダウンが見られない。
×・・・ブロー成形に影響を与える著しいドローダウンが見られる。
肉厚均一性は、得られた発泡ブロー成形体において以下の基準で評価した。
◎・・・成形体厚みの変動係数Cv(%)が20%以下である。
○・・・成形体厚みの変動係数Cv(%)が20%を超え35%以下である。
△・・・成形体厚みの変動係数Cv(%)が35%を超え50%以下である。
×・・・成形体厚みの変動係数Cv(%)が50%を超える。
V(mm)={Σ(Ti−Tav)2/(n−1)}1/2 (8)
変動係数(Cv)は(8)式により求めた標準偏差(V)を用いて、次式(9)によって求められる。
Cv(%)=(V/Tav)×100 (9)
穴あきの評価は以下の基準により行った。得られた発泡ブロー成形体の開口部を全て塞ぎ、成形体内に圧縮エアー吹き込み、発泡ブロー成形体側壁からのエアーの漏れの有無を観察した。
○・・・エアーを吹き込んだ際、漏れがない。
×・・・エアーを吹き込んだ際、漏れがある。
2 壁部
3 空間
11 発泡パリソン
22a、22b 金型
23 減圧用配管
24 ブローピン
Claims (2)
- ポリプロピレン系樹脂と物理発泡剤とを混練してなる発泡性溶融樹脂をダイから押出して軟化状態の発泡パリソンを形成し、該発泡パリソンを金型に挟み込んでブロー成形する発泡ブロー成形体の製造方法において、
前記ポリプロピレン系樹脂が、190℃の温度条件下で振動歪みを与える動的粘弾性測定において下記条件(1)〜(3)を満足するポリプロピレン系樹脂(A)と下記条件(4)〜(6)を満足するポリプロピレン系樹脂(B)とからなり、
樹脂(A)と樹脂(B)との混合比(A:B)が重量比で100:0.5〜100:5であり、
樹脂(A)の230℃、荷重2.16kgにおけるメルトフローレイトが2〜20g/10分であることを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡ブロー成形体の製造方法。
条件(1):角周波数(ω)100rad/secでの貯蔵弾性率G´が5.0×10−2MPa未満である。
条件(2):logω=0、logω=2に対応するlogG´の2点間の傾き値が0.5〜0.7である。
条件(3):角周波数(ω)1rad/secでの損失正接tanδが1.0〜2.0である。
条件(4):角周波数(ω)1rad/secでの損失正接tanδが1.0未満である。
条件(5):角周波数(ω)100rad/secでの貯蔵弾性率G´が5.0×10 −2 MPa未満である。
条件(6):logω=0、logω=2に対応するlogG´の2点間の傾き値が0.3以上0.5未満である。
- 発泡ブロー成形体の発泡層の見掛け密度が0.1〜0.6g/cm3であり、かつ発泡層の平均厚みが1〜10mmであることを特徴とする請求項1に記載のポリプロピレン系樹脂発泡ブロー成形体の製造方法。
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