JP5592406B2 - ポリマー外層を有する電解コンデンサを製造するためのプロセス - Google Patents
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Description
●ジアミン、トリアミン、オリゴアミンもしくは高分子アミンまたはこれらの誘導体、
●多価金属カチオン、例えばMg、Al、Ca、Fe、Cr、Mn、Ba、Ti、Co、Ni、Cu、Ru、CeまたはZnの塩または化合物、例えばMgBr2、MgCl2、MgSO4、ZnBr2、ZnCl2、ZnSO4、AlCl3、Al2(SO4)3、CuCl2、CuSO4、TiOSO4、FeCl2、FeCl3、FeSO4、Fe2(SO4)3、
●少なくとも2つのホスホニウム基を有する化合物、例えばトリフェニルホスホニウム化合物、例えば臭化(2−ジメチルアミノエチル)トリフェニルホスホニウムまたはp−キシリレンビス(トリフェニルホスホニウムブロミド)、
●ホスホニウム基および少なくとも1つのアミン基を有する化合物、例えば臭化(2−ジメチルアミノエチル)トリフェニルホスホニウムまたはこれらの誘導体、
●少なくとも2つのスルホニウム基を有する化合物、例えばトリアリールスルホニウム塩、例えば、式(XX)にあるもの
●脂肪族アミン、例えば
○脂肪族α,ω−ジアミン、例えば1,4−ジアミノシクロヘキサンまたは1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、
○直鎖状脂肪族α,ω−ジアミン、例えばエチレンジアミン、1,6−ヘキサンジアミン、1,7−ヘプタンジアミン、1,8−オクタンジアミン、1,9−ノナンジアミン、1,10−デカンジアミンまたは1,12−ドデカンジアミン、
○上記脂肪族α,ω−ジアミンの誘導体、例えばN,N−ジメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,4−ブタンジアミン、N,N,N,N’,N’,N’−ヘキサメチルヘキサメチレン−ジアンモニウムジブロミド、ピペラジン、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン、N−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン、または1,4−ビス(3−アミノプロピル)ピペラジン、
●アミド、例えばN,N’−ジアセチル−1,6−ヘキサンジアミン、N,N,N’,N’−テトラアセチルエチレンジアミン、1,4−ジホルミルピペラジンまたはN,N’−エチレンビス(ステアルアミド);
●少なくとも3つのアミノ基を有する脂肪族アミン、例えば1,4−ビス(3−アミノプロピル)ピペラジン、
●少なくとも3つのアミノ基を有する直鎖状脂肪族アミン、例えばN−(6−アミノヘキシル)−1,6−ジアミノヘキサンまたはN−(3−アミノプロピル)−1,4−ジアミノブタン、
●少なくとも3つのアミノ基を有する直鎖状脂肪族アミンの誘導体、例えば3−[2−(2−アミノエチルアミノ)エチルアミノ]プロピルトリメトキシシラン、
●少なくとも2つのアミノ基を有する芳香族アミン、例えばブリリアントグリーン(式XXI)、4,4’−メチレンビス(N,N−ジグリシジルアニリン)、o−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、1,5−ジアミノナフタレン、1,8−ジアミノナフタレン、2,3−ジアミノナフタレン、3−アミノフェニルスルホン、4−アミノフェニルスルホン、4−アミノフェニルエーテル、3,3’−ジアミノベンジジン、2−(4−アミノフェニル)エチルアミン、4,4’−メチレンジアニリン、2,6−ジアミノトルエン、N,N,N’,N’−テトラメチル−p−フェニレンジアミン、4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4’−ビス(ジメチルアミノ)ベンズヒドロール、3,3’,5,5’−テトラメチルベンジジン、オーラミンO、ルビンS、m−キシレンジアミン、フタレイン、コンプレキソン、ブリリアントブルーG、葉酸
●高分子アミン、例えばポリ(プロピレングリコール)ビス(2−アミノプロピル)エーテル、ポリエチレンイミンおよびポリ(アリルアミン)、ならびに
●高分子アミンの誘導体、例えばエトキシル化ポリエチレンイミン;
●さらなる例は式XXIII〜XXVIに与えられている。
Aは、任意に置換されたC1〜C5−アルキレンラジカルであり、
Rは、独立に、H、直鎖状もしくは分枝状の、任意に置換されたC1〜C10−アルキルラジカル、任意に置換されたC5〜C12−シクロアルキルラジカル、任意に置換されたC6〜C14−アリールラジカル、任意に置換されたC7〜C18−アラルキルラジカル、任意に置換されたC1〜C4−ヒドロキシアルキルラジカルまたはヒドロキシルラジカルであり、
xは0〜8の整数であり、
複数のRラジカルがAに結合されている場合は、それらは同じであってもよいし異なっていてもよい)
を含む。
1 コンデンサ体
5 ポリマー外層
6 グラファイト/銀層
7 電極体2へのワイヤ接点
8 外側接点
9 封入体
10 細部。
10 細部
2 多孔性電極体(アノード)
3 誘電体
4 固体電解質(カソード)
5 ポリマー外層
6 グラファイト/銀層。
金属粉末の比電荷=(キャパシタンス×アノード酸化電圧)/酸化された電極体の重量
コンデンサの比電荷=(キャパシタンス×定格電圧)/酸化された電極体の重量
Aは、任意に置換されたC1〜C5−アルキレンラジカル、好ましくは任意に置換されたC2〜C3−アルキレンラジカルであり、
Rは、直鎖状もしくは分枝状の、任意に置換されたC1〜C18−アルキルラジカル、好ましくは直鎖状もしくは分枝状の、任意に置換されたC1〜C14−アルキルラジカル、任意に置換されたC5〜C12−シクロアルキルラジカル、任意に置換されたC6〜C14−アリールラジカル、任意に置換されたC7〜C18−アラルキルラジカル、任意に置換されたC1〜C4−ヒドロキシアルキルラジカル、好ましくは任意に置換されたC1〜C2−ヒドロキシアルキルラジカル、またはヒドロキシルラジカルであり、
xは、0〜8の整数、好ましくは0〜6の整数、より好ましくは0または1であり、
複数のRラジカルがAに結合されている場合、このRラジカルは同じであってもよいし異なっていてもよい)
が挙げられる。
nは、2〜20の整数、好ましくは2〜6の整数、より好ましくは2または3であり、
A、Rおよびxは、各々、一般式(III)および(IV)について画定されたとおりである)
が挙げられる。
分散液A)
撹拌機および温度計を具える5lのガラス反応器に、最初に、1736gの脱イオン水、660gの、70,000の平均分子量(重量平均Mw)および3.8重量%の固形分含量を有するポリスチレンスルホン酸水溶液を投入した。反応温度を20〜25℃の間に保った。撹拌しながら、10.2gの3,4−エチレンジオキシチオフェンを加えた。この溶液を30分間撹拌した。その後、0.06gの硫酸鉄(III)および19gの過硫酸ナトリウムを加え、この溶液をさらに24時間撹拌した。この反応が終了した後、200mlの強酸性のカチオン交換体(Lewatit S100、Lanxess AG)および500mlの弱塩基性のイオン交換体(Lewatit MP 62、Lanxess AG)を使用して無機塩を除去し、この溶液をさらに2時間撹拌した。このイオン交換体を濾別した。
d10 60nm
d50 163nm
d90 271nm。
PEDT/PSS分散液Aの一部分を、高圧ホモジナイザーを用いて、700barの圧力で10回、均質化した。
d10 20nm
d50 28nm
d90 44nm。
ナトリウム(Na):130mg/kg
マグネシウム(Mg):0.62mg/kg
アルミニウム(Al):1.1mg/kg
ケイ素(Si):1.3mg/kg
リン(P):6.3mg/kg
カリウム(K):0.71mg/kg
カルシウム(Ca):4.0mg/kg
クロム(Cr):0.17mg/kg
鉄(Fe):1.07mg/kg
亜鉛(Zn):<0.01mg/kg。
PEDT/PSS分散液A)の一部分を、ロータリー・エバポレーターで、固形分含量1.5%まで濃縮した。撹拌機を具えたビーカーの中で、160gのこの濃縮分散液PEDT/PSS分散液A)、28gの水、6gのスルホポリエステル(Eastek 1100、固形分含量30%、平均分子量10,000〜15,000、Eastman)、8gのジメチルスルホキシド、1gの3−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン(Silquest A−187、OSi Specialties)および0.4gの湿潤剤(Dynol 604、Air Products)を、勢いよく1時間混合した。このようにして得たこの分散液C)は、2.7%の固形分含量および188mPasの粘度を有していた。比電気伝導率は205S/cmであった。
撹拌機および温度計を具えた5lのガラス反応器に、最初に2.5lの脱塩水を投入した。撹拌しながら、214.2gのp−トルエンスルホン酸一水和物および2.25gの硫酸鉄(III)七水和物を導入した。すべてが溶解すると、85.8gの3,4−エチレンジオキシチオフェンを加え、この混合物を30分間撹拌した。その後、192.9gのペルオキソ二硫酸ナトリウムを撹拌しながら導入し、この混合物を室温でさらに24時間撹拌した。この反応が終了した後、生成したPEDT/p−トルエンスルホン酸塩粉末を磁器製の吸引漏斗上で濾別し、3lの脱塩水で洗浄し、最後に100℃で6時間乾燥した。89gの青黒色のPEDT−トルエンスルホン酸塩粉末を得た。
溶液1)本発明の架橋剤e)の調製
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの1,4−ビス(3−アミノプロピル)ピペラジンを投入し、75mlの脱塩水を撹拌しながら加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加えた。pHを、pH試験紙を用いて25℃で測定した。最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの硫酸アルミニウムを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの4,4’,4”−メチリジントリス(N,N−ジメチルアニリン)(式XXII)を投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molのN,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミンを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの1,8−ジアミノオクタンを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量の18重量%硫酸を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの硫酸マグネシウムを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molのN,N,N,N’,N’,N’−ヘキサメチルヘキサメチレン−ジアンモニウムジブロミドを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの硫酸銅を投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量の18重量%硫酸を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの式XXIVで示される物質を投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molのL−リジンを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの硫酸亜鉛を投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量の18重量%硫酸を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molのエチレンジアミンを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に60mlのエタノールを投入し、60mlの脱塩水を撹拌しながら加えた。この溶媒混合物を、本願明細書中では以降、「50/50混合物」と呼ぶ。撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molのエチレンジアミンを投入し、75mlの「50/50混合物」を撹拌しながら加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の「50/50混合物」を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの1,8−ジアミノオクタンを投入し、撹拌しながら、75mlのエタノールを加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量のエタノールを加えた。pHを、脱塩水を用いて湿らせたpH試験紙を用いて25℃で測定した。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に100mlのエタノールを投入し、25mlの脱塩水を撹拌しながら加えた。この溶媒混合物を、本願明細書中では以降、「80/20混合物」と呼ぶ。撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.02molの1,10−ジアミノデカンを投入し、75mlの「80/20混合物」を撹拌しながら加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に100mlの全溶液量、従って0.2M溶液を得るのに十分な量の「80/20混合物」を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの1,10−ジアミノデカンを投入し、撹拌しながら、75mlのエタノールを加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量のエタノールを加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの1,10−ジアミノデカンを投入し、撹拌しながら、75mlのエタノールを加えた。最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量のエタノールを加えた。この溶液のpHは11であった。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molのエチレンジアミンを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が7のpHに到達するのに十分な量の18重量%硫酸を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。この溶液のpHは11であった。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molのエチレンジアミンを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。この溶液のpHは11であった。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの硫酸アンモニウムを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。この溶液のpHは5であった。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの(3−グルシジルオキシプロピル)トリメトキシシランを投入し、撹拌しながら、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量のメタノールを加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの臭化トリメチルオクタデシルアンモニウムを投入し、75mlのメタノールを撹拌しながら加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量のメタノールを加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に75mlの脱塩水を投入し、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量の20重量%アンモニア水溶液を加えた。最後に、100mlの全溶液量を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molのL−システインを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。最後に、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量の18重量%硫酸を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molのL−メチオニンを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの臭化ジメチルジオクタデシルアンモニウムを投入し、撹拌しながら、75mlのエタノールを加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量の18重量%硫酸を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量のエタノールを加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの1,8−ジアミノオクタンを投入し、撹拌しながら、75mlのエタノールを加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量のジノニルナフタレンジスルホン酸を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量のエタノールを加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの1,12−ジアミノドデカンを投入し、撹拌しながら、75mlのエタノールを加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量のジノニルナフタレンスルホン酸を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量のエタノールを加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molの1,4−ピペラジンジカルボキシアルデヒドを投入し、撹拌しながら、75mlのエタノールを加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が5のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量のエタノールを加えた。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に0.01molのN,N’−ヘキサメチレンビスアセトアミドを投入し、撹拌しながら、75mlの脱塩水を加えた。その後、撹拌しながら、この溶液が4のpHに到達するのに十分な量のパラトルエンスルホン酸一水和物を加え、最後に、100mlの全溶液量、従って0.1M溶液を得るのに十分な量の脱塩水を加えた。
3.1. 酸化された電極体の製造:
18,000μFV/gの比容量を有するタンタル粉末を、タンタルワイヤを組み込んでペレットへとプレスし、1.5mm×2.9mm×4.0mmの寸法を有する電極体を形成するために焼結した。これらの多孔性電極体のうちの10個を、リン酸電解質の中で100Vまでアノード酸化し、誘電体を形成した。
100gの、実施例1から得た分散液Bおよび4gのジメチルスルホキシド(DMSO)を、撹拌機を具えたビーカーの中で勢いよく混合し、分散液B1を得た。
これらのコンデンサ体を、実施例2から得た溶液1に含浸し、次いで120℃で10分間乾燥した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液2に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液3に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液12に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液29に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液30に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
本発明の架橋剤e)を使用しないこと、すなわち、実施例2から得た溶液1にコンデンサ体を含浸させないことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液20に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液21に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液22に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液23に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液24に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液25に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液1の代わりに実施例2から得た溶液26に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例3のようにして製造した。
9.1. 酸化された電極体の製造:
18,000μFV/gの比容量を有するタンタル粉末を、タンタルワイヤを組み込んでペレットへとプレスし、1.5mm×2.9mm×4.0mmの寸法を有する電極体を形成するために焼結した。これらの多孔性電極体のうちの10個を、リン酸電解質の中で100Vまでアノード酸化し、誘電体を形成した。
100gの、実施例1から得た分散液Bおよび4gのジメチルスルホキシド(DMSO)を、撹拌機を具えたビーカーの中で勢いよく混合し、分散液B1を得た。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に100mlの分散液C)を投入し、10mlの実施例2から得た溶液5を、撹拌しながら加え、この混合物を5分間撹拌した。
10.1. 酸化された電極体の製造:
18,000μFV/gの比容量を有するタンタル粉末を、タンタルワイヤを組み込んでペレットへとプレスし、1.5mm×2.9mm×4.0mmの寸法を有する電極体を形成するために焼結した。これらの多孔性電極体のうちの10個を、リン酸電解質の中で100Vまでアノード酸化し、誘電体を形成した。
100gの、実施例1から得た分散液Bおよび4gのジメチルスルホキシド(DMSO)を、撹拌機を具えたビーカーの中で勢いよく混合し、分散液B1を得た。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に100mlの分散液C)を投入し、10mlの実施例2から得た溶液15を、撹拌しながら加え、この混合物を5分間撹拌した。
9.1. 酸化された電極体の製造:
18,000μFV/gの比容量を有するタンタル粉末を、タンタルワイヤを組み込んでペレットへとプレスし、1.5mm×2.9mm×4.0mmの寸法を有する電極体を形成するために焼結した。これらの多孔性電極体のうちの10個を、リン酸電解質の中で100Vまでアノード酸化し、誘電体を形成した。
100gの、実施例1から得た分散液Bおよび4gのジメチルスルホキシド(DMSO)を、撹拌機を具えたビーカーの中で勢いよく混合し、分散液B1を得た。
これらのコンデンサ体を、実施例2から得た溶液4に含浸し、次いで120℃で10分間乾燥した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液4の代わりに実施例2から得た溶液6に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例9のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液4の代わりに実施例2から得た溶液7に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例9のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液4の代わりに実施例2から得た溶液8に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例9のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液4の代わりに実施例2から得た溶液9に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例9のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液4の代わりに実施例2から得た溶液10に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例9のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液4の代わりに実施例2から得た溶液11に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例9のようにして製造した。
本発明の架橋剤e)を使用しないこと、すなわち、実施例2から得た溶液4にコンデンサ体を含浸させないことを除いて、10個のコンデンサを実施例9のようにして製造した。
16.1 酸化された電極体の製造:
18,000μFV/gの比容量を有するタンタル粉末を、タンタルワイヤを組み込んでペレットへとプレスし、1.5mm×2.9mm×4.0mmの寸法を有する電極体を形成するために焼結した。これらの多孔性電極体のうちの10個を、リン酸電解質の中で100Vまでアノード酸化し、誘電体を形成した。
100gの、実施例1から得た分散液Bおよび4gのジメチルスルホキシド(DMSO)を、撹拌機を具えたビーカーの中で勢いよく混合し、分散液B1を得た。
これらのコンデンサ体を、実施例2から得た溶液13に含浸し、次いで120℃で10分間乾燥した。
17.1 酸化された電極体の製造:
18,000μFV/gの比容量を有するタンタル粉末を、タンタルワイヤを組み込んでペレットへとプレスし、1.5mm×2.9mm×4.0mmの寸法を有する電極体を形成するために焼結した。これらの多孔性電極体のうちの10個を、リン酸電解質の中で100Vまでアノード酸化し、誘電体を形成した。
100gの、実施例1から得た分散液Bおよび4gのジメチルスルホキシド(DMSO)を、撹拌機を具えたビーカーの中で勢いよく混合し、分散液B1を得た。
これらのコンデンサ体を、実施例2から得た溶液13に含浸し、次いで120℃で10分間乾燥した。
18.1 酸化された電極体の製造:
18,000μFV/gの比容量を有するタンタル粉末を、タンタルワイヤを組み込んでペレットへとプレスし、1.5mm×2.9mm×4.0mmの寸法を有する電極体を形成するために焼結した。これらの多孔性電極体のうちの10個を、リン酸電解質の中で100Vまでアノード酸化し、誘電体を形成した。
100gの、実施例1から得た分散液Bおよび4gのジメチルスルホキシド(DMSO)を、撹拌機を具えたビーカーの中で勢いよく混合し、分散液B1を得た。
これらのコンデンサ体を、実施例2から得た溶液13に含浸し、次いで120℃で10分間乾燥した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液5に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例16のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液5に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例17のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液5に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例18のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液14に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例16のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液14に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例17のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液14に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例18のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液15に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例16のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液15に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例17のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液15に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例18のようにして製造した。
本発明の架橋剤e)を使用しないこと、すなわち、実施例2から得た溶液13にコンデンサ体を含浸させないことを除いて、10個のコンデンサを実施例16のようにして製造した。
本発明の架橋剤e)を使用しないこと、すなわち、実施例2から得た溶液13にコンデンサ体を含浸させないことを除いて、10個のコンデンサを実施例17のようにして製造した。
本発明の架橋剤e)を使用しないこと、すなわち、実施例2から得た溶液13にコンデンサ体を含浸させないことを除いて、10個のコンデンサを実施例18のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液16に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例16のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液17に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例16のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液18に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例16のようにして製造した。
コンデンサ体を、実施例2から得た溶液13の代わりに実施例2から得た溶液19に含浸したことを除いて、10個のコンデンサを実施例16のようにして製造した。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に100mlの分散液C)を投入し、10mlの脱塩水を、撹拌しながら加え、この混合物を60分間撹拌した。その後、粘度を、レオメータを用いて、20℃および100s−1のせん断速度で測定した。測定した粘度の値は、表5に見出すことができる。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に100mlの分散液C)を投入し、10mlの実施例2から得た溶液5を、撹拌しながら加え、この混合物を60分間撹拌した。その後、粘度を、レオメータを用いて、20℃および100s−1のせん断速度で測定した。測定した粘度の値は、表5に見出すことができる。
撹拌機を具えたビーカーに、最初に100mlの分散液C)を投入し、10mlの実施例2から得た溶液5、次いで1gの、Lanxess AG(レーバークーゼン(Leverkusen))製のカチオン交換体Lewatit S100を、撹拌しながら加え、この混合物を60分間撹拌した。このカチオン交換体を5μmのふるいによって除去し、粘度を、レオメータを用いて、20℃および100s−1のせん断速度で測定した。測定した粘度の値は、表5に見出すことができる。
35.1 酸化された電極体の製造:
18,000μFV/gの比容量を有するタンタル粉末を、タンタルワイヤを組み込んでペレットへとプレスし、1.5mm×2.9mm×4.0mmの寸法を有する電極体を形成するために焼結した。これらの多孔性電極体のうちの10個を、リン酸電解質の中で100Vまでアノード酸化し、誘電体を形成した。
100gの、実施例1から得た分散液Bおよび4gのジメチルスルホキシド(DMSO)を、撹拌機を具えたビーカーの中で勢いよく混合し、分散液B1を得た。
これらのコンデンサ体を、実施例2から得た溶液15に含浸し、次いで120℃で10分間乾燥した。
本発明の架橋剤e)を使用しないこと、すなわち、実施例2から得た溶液15にコンデンサ体を含浸させないことを除いて、10個のコンデンサを実施例35のようにして製造した。
36.1 酸化された電極体の製造:
50,000μFV/gの比容量を有するタンタル粉末を、タンタルワイヤ7を組み込んでペレット2へとプレスし、4.2mm×3mm×1mmの寸法を有する多孔性電極体を形成するために焼結した。これらの多孔性電極体のうちの10個を、リン酸電解質の中で30Vまでアノード酸化し、誘電体を形成した。
1重量部の3,4−エチレンジオキシチオフェン(Clevios(商標) MV2、H.C.Starck GmbH)および20重量部の、p−トルエンスルホン酸鉄(III)の40重量%エタノール溶液(Clevios(商標) C−E、H.C.Starck GmbH)からなる溶液を調製した。
これらのコンデンサ体を、実施例2から得た溶液15に含浸し、次いで120℃で10分間乾燥した。
本発明の架橋剤e)を使用しないこと、すなわち、実施例2から得た溶液15に当該コンデンサ体を含浸させないことを除いて、10個のコンデンサを実施例36のようにして製造した。
37.1 酸化された電極体の製造:
18,000μFV/gの比容量を有するタンタル粉末を、タンタルワイヤを組み込んでペレットへとプレスし、1.5mm×2.9mm×4.0mmの寸法を有する電極体を形成するために焼結した。これらの多孔性電極体のうちの10個を、リン酸電解質の中で100Vまでアノード酸化し、誘電体を形成した。
100gの、実施例1から得た分散液Bおよび4gのジメチルスルホキシド(DMSO)を、撹拌機を具えたビーカーの中で勢いよく混合し、分散液B1を得た。
これらのコンデンサ体を、実施例2から得た溶液15に含浸し、次いで120℃で10分間乾燥した。
17.1 酸化された電極体の製造:
18,000μFV/gの比容量を有するタンタル粉末を、タンタルワイヤを組み込んでペレットへとプレスし、1.5mm×2.9mm×4.0mmの寸法を有する電極体を形成するために焼結した。これらの多孔性電極体のうちの10個を、リン酸電解質の中で100Vまでアノード酸化し、誘電体を形成した。
100gの、実施例1から得た分散液Bおよび4gのジメチルスルホキシド(DMSO)を、撹拌機を具えたビーカーの中で勢いよく混合し、分散液B1を得た。
これらのコンデンサ体を、実施例1から得た分散液Dに含浸し、次いで120℃で10分間乾燥した。
5mlの実施例2から得た溶液2をビーカーに加え、この溶液が乾固するまで濃縮されるまで、しかし少なくとも120分間、このビーカーを、120℃の、ファンで換気した乾燥機の中に置いた。5mlの実施例1から得た分散液C)を、撹拌機を用いて撹拌しながら、このようにして得られた残渣z)に加え、こうして残渣z)を分散液C)に溶解させようとした。
使用した架橋剤が実施例2から得た溶液2の代わりに実施例2から得た溶液18であったことを除いて、溶解性の検討を実施例38のようにして行った。
使用した架橋剤が実施例2から得た溶液2の代わりに実施例2から得た溶液14であったことを除いて、溶解性の検討を実施例38のようにして行った。
使用した架橋剤が実施例2から得た溶液2の代わりに実施例2から得た溶液15であったことを除いて、溶解性の検討を実施例38のようにして行った。
使用した架橋剤が実施例2から得た溶液2の代わりに実施例2から得た溶液27であったことを除いて、溶解性の検討を実施例38のようにして行った。
使用した架橋剤が実施例2から得た溶液2の代わりに実施例2から得た溶液28であったことを除いて、溶解性の検討を実施例38のようにして行った。
Claims (14)
- 電解コンデンサを製造するためのプロセスであって、
少なくとも1つの架橋剤e)が、
電極材料およびこの電極材料の表面を被覆する誘電体の電極体と、
前記誘電体表面を完全にまたは部分的に被覆する電気伝導性物質を少なくとも含む固体電解質と、
を少なくとも含むコンデンサ体に付与され、
前記架橋剤e)を付与した後に、共役ポリマーb)の少なくとも1つの溶液または分散液a)が付与され、前記共役ポリマーb)は、対イオンとしてポリアニオンを含むカチオン性ポリチオフェンを含み、かつ、前記共役ポリマーb)は、5〜500nmの平均直径を有する粒子中に存在し、
前記溶媒または分散剤d)を少なくとも部分的に除去することによって、ポリマー外層が形成され、
前記架橋剤e)は、少なくとも1つのジアミン、トリアミン、オリゴアミンもしくは高分子アミンまたはこれらの誘導体、少なくとも1つのカチオンおよび付加的に少なくとも1つのアミン基、もしくは少なくとも1つの多価カチオンを含むか、あるいは前記架橋剤e)は、前記溶液または分散液a)を付与した後に、少なくとも1つの多価カチオンを形成することを特徴とする、プロセス。 - 前記溶液または分散液a)は、1000超の平均分子量(重量平均)を有する少なくとも1つのポリマーを含む、請求項1に記載のプロセス。
- 1000超の平均分子量を有する前記ポリマーは、少なくとも、前記溶液または分散液a)の前記共役ポリマーb)、前記ポリアニオンまたは高分子結合剤を含む、請求項2に記載のプロセス。
- 前記ポリアニオンは、高分子カルボン酸または高分子スルホン酸のアニオンである、請求項3に記載のプロセス。
- 前記架橋剤e)は、25℃で測定されたpHが10未満である溶液または分散液から付与される、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のプロセス。
- 付与される前記架橋剤e)が由来する溶液または分散液の前記溶媒または分散剤は、少なくとも水または少なくとも1つの有機溶媒もしくは分散剤を含む、請求項5に記載のプロセス。
- 前記架橋剤e)は、前記コンデンサ体に付与された後は、塩または塩溶液の形態にある、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記架橋剤e)の前記塩は、溶液または分散液a)に可溶である、請求項7に記載のプロセス。
- 前記架橋剤および溶液または分散液a)は逐次的にかつ繰り返し付与される、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記固体電解質の導電性物質は導電性ポリマーである、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記電極体の前記電極材料は、バルブ金属またはバルブ金属に匹敵する電気特性を有する化合物である、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記架橋剤e)の付与後には前記コンデンサ体と接触していたが前記コンデンサ体の上には留まらずに再利用される前記溶液または分散液a)の一部分は、連続的にまたは段階的に1以上のイオン交換体と接触する、請求項1から請求項11のいずれか1項に記載のプロセス。
- 請求項1から請求項12のいずれか1項に記載のプロセスによって製造される電解コンデンサ。
- 電子回路における、請求項13に記載の電解コンデンサの使用。
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