JP5571375B2 - 金属微粒子及びその製造方法、並びに金属微粒子分散液及びその製造方法 - Google Patents
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Description
J. Phys. Chem. B, 103, 6851(1999) J. Phys. Chem. B, 105, 5114(2001)
原料は金属化合物であって、例えば、金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物、金属塩を用いることができる。金属化合物の中でも、遷移金属化合物が好ましく、例えば、遷移金属酸化物、遷移金属硫化物、遷移金属窒化物、遷移金属塩が好適に用いられる。
具体的には、酸化銅・亜酸化銅・酸化銀・酸化ニッケル・酸化コバルト・酸化ネオジウム・酸化タンタル・酸化モリブデン・硫化銀・硫化銅・硫化コバルト・硫化タンタル・オクチル酸銅・オクチル酸銀・塩化銅・塩化銀、塩化ロジウム、酸化ルテニウム、塩化パラジウム、窒化タンタル、その他の金属化合物を用いることができる。
次に重要なものはレーザー光である。レーザー光の波長は金属化合物の吸収係数がなるべく大きくなるような波長とすることが好ましいが、ナノサイズの金属微粒子の結晶成長を抑制するためには、熱線としての効果が低い短波長のレーザー光を使用することが好ましい。
有機溶剤は金属化合物を分散させるための分散媒であるが、本発明においては還元性を示さない有機溶剤を用いることから、中心部が金属で表皮部が金属酸化物のコア/シェル構造を有する金属微粒子を得ることができるため、分散媒中で凝集させることが少ない。また、応用面では、金属微粒子に特別な保護層を設ける必要がないので、電子回路装置等に利用する際に容易に分離できるために好ましい。
なお、有機溶剤は、一種を単独で用いても、2種以上を混合して用いてもよい。
なお、本発明において、平均粒径とは、ベックマンコールター社製サブミクロン粒子アナライザーN5型(商品名)を用いて25℃で測定し、得られた強度分布から求められるものをいう。
金属化合物として、和光純薬工業(株)製酸化銅試薬を用い、還元作用を示さない有機溶剤には和光純薬工業(株)製アセトン特級試薬を用いた。100mlのアセトンに対して1gの酸化銅を、マグネチックスターラーを備えた内容量500mlのガラス製ビーカーに秤量した。レーザー照射装置として、Spectra−Physics社製Quanta−Ray PRO−230 Nd:YAGレーザーを使用し、波長1064nm、パルス幅10ns、パルス周波数10Hz、1パルス当たりの照射エネルギー1100mJのレーザー光を30分間照射した。レーザー光照射後、トミー精工製高速冷却遠心分離器Suprema23を使用して、ガラス製ビーカー内の内容物を毎分4000回転で5分間遠心分離することにより、沈降物と銅微粒子分散液を分離した。
実施例1の金属化合物として、和光純薬工業(株)製酸化銅試薬に代えて、それぞれ、日本化学産業(株)製酸化銅、和光純薬工業(株)製亜酸化銅試薬、和光純薬工業(株)製酸化銀特級試薬、和光純薬工業(株)製酸化タンタル(V)試薬、和光純薬工業(株)製酸化ネオジウム試薬、和光純薬工業(株)製酸化ニッケル(II)試薬、シーアイ化成(株)酸化コバルトNonotek、和光純薬工業(株)製酸化モリブデン(IV)一級試薬、和光純薬工業(株)製窒化タンタル一級試薬、Strem Chemicals,Inc.製硫化タンタル(IV)、ケミライト工業(株)製高純度酸化銅を使用した。その結果、いずれも対応する金属微粒子を得ることができた。
実施例1の還元作用を示さない有機溶剤として、アセトンに代えてγ−ブチロラクトン、シクロヘキサノンを使用した。その結果、いずれも分散安定性に優れるナノサイズ(いずれも、平均粒径が80nm)の銅微粒子を得ることができた。
実施例1で、有機溶剤としてアセトンを100mlと10mlのγ−ブチロラクトンを用い、金属微粒子を生成させた後、分散媒であるアセトンを約90ml留去することにより濃縮し、その後イソプロピルアルコールを添加して、固形分量が0.3mass%の銅微粒子分散液を調製した。その結果、分散安定性に優れるナノサイズの銅微粒子を得ることができた。
Claims (16)
- 還元性を示さない有機溶剤中に金属化合物を分散させる工程と、その後に、有機溶剤中に分散させた前記金属化合物にレーザー光を照射する工程とを含む、中心部が金属で表皮部が金属酸化物であるコア/シェル構造を有する金属微粒子の製造方法。
- 金属化合物として金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物または金属塩を用いることを特徴とする請求項1に記載の金属微粒子の製造方法。
- 金属化合物として遷移金属化合物を用いることを特徴とする請求項1に記載の金属微粒子の製造方法。
- 遷移金属化合物が遷移金属酸化物、遷移金属硫化物、遷移金属窒化物または遷移金属塩であることを特徴とする請求項3に記載の金属微粒子の製造方法。
- 金属化合物が粉体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法。
- 還元作用を示さない有機溶剤がケトン系有機溶剤であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法。
- 平均粒径が1nm乃至500nmの範囲であって、有機溶剤中で安定的に分散されることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法。
- 有機溶剤中に金属化合物を分散させる工程と、その後に、有機溶剤中に分散させた前記金属化合物にレーザー光を照射する工程とを含む、中心部が金属で表皮部が金属酸化物であるコア/シェル構造を有する金属微粒子分散液の製造方法。
- 金属化合物として金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物または金属塩を用いることを特徴とする請求項8に記載の金属微粒子分散液の製造方法。
- 金属化合物として遷移金属化合物を用いることを特徴とする請求項8に記載の金属微粒子分散液の製造方法。
- 遷移金属化合物が遷移金属酸化物、遷移金属硫化物、遷移金属窒化物または遷移金属塩であることを特徴とする請求項10に記載の金属微粒子分散液の製造方法。
- 金属化合物が粉体であることを特徴とする請求項8〜11のいずれかに記載の金属微粒子分散液の製造方法。
- 有機溶剤が還元作用を示さない有機溶剤であることを特徴とする請求項8〜12のいずれかに記載の金属微粒子分散液の製造方法。
- 還元作用を示さない有機溶剤がケトン系有機溶剤であることを特徴とする請求項13に記載の金属微粒子分散液の製造方法。
- 金属微粒子の平均粒径が1nm乃至500nmの範囲であって、有機溶剤中で安定的に分散されていることを特徴とする請求項8〜14のいずれかに記載の金属微粒子分散液の製造方法。
- ケトン系有機溶剤中に金属化合物を分散させる工程と、その後に、有機溶剤中に分散させた前記金属化合物にレーザー光を照射する工程により製造される、中心部が金属で表皮部が2〜4nmの厚みである金属酸化物のみであるコア/シェル構造を有する金属微粒子が界面活性剤を含まず、還元作用を示さないケトン系有機溶剤中に分散された分散液。
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