CN111570811B - 一种激光辐照制备纳米合金液滴的方法 - Google Patents

一种激光辐照制备纳米合金液滴的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种激光辐照制备纳米合金液滴的方法，属于液态金属技术领域，包括以下步骤：S1、对液态金属进行预分散，将预分散的液态金属置于有机溶剂中，制得液态金属/有机溶剂前驱液；S2、向S1制得液态金属/有机溶剂前驱液中引入非聚焦激光，搅拌条件下，进行激光辐照蒸发；S3、搅拌条件下，向S2激光蒸发之后的体系中通入含有氧气的混合气体，促进钝化层的生成；S4、钝化层生成后，浓缩或分离，制得纳米合金液滴；通过本发明提供的制备方法制备的纳米液滴成分均匀、尺寸结构可控，且表面无配体可修饰性强，为柔性电子、光催化和纳米医学等领域的应用提供了制备基础材料的方法。

Description

一种激光辐照制备纳米合金液滴的方法
技术领域
本发明属于液态金属技术领域，具体涉及一种激光辐照制备纳米合金液滴的方法。
背景技术
镓基液态金属合金，如共晶镓铟(EGaIn)和镓铟锡(Galinstan)，具有高电导率和高热导率、可忽略不计的蒸气压、远低于汞的毒性等许多优秀理化性质。此外，这种液态金属表面会形成天然氧化镓薄膜层，从而可以通过超声处理、超声雾化等多种方法粉碎大液滴来形成稳定的纳米颗粒。这些液态金属的纳米级液滴因为具有固体金属纳米粒子无法比拟的可变形和可降解等优点，被广泛应用于制备纳米药物、可常温烧结导电墨水等。尽管近年来对液态金属纳米颗粒在柔性电子、光催化和纳米医学等领域的应用有诸多探索，然而受限于现有制备方法如超声等主要基于超声剪切力的作用，获得的纳米颗粒尺寸较大(往往大于几十纳米)，并且粒径分布范围较宽。限制了对它们的物理性质的探究，以及潜在应用的开发。因此，现有技术还有待于改进和发展。
另外现阶段所制备的微纳米液态金属都需要表面活性剂来稳定或者分散，进而实现微纳颗粒的制备，液相脉冲激光辐照技术，主要基于激光与液相媒介中分散或者浸没的靶材相互作用，基于光热作用，通过激光波长、能量密度等参数的调控，实现靶材的可控加热-熔化-蒸发，进而实现无配体微纳材料的可控制备。现阶段已经实现了金属、半导体氧化物、碳/氮化物等固相靶材的纳米颗粒从几纳米到几百纳米固体颗粒的可控制备。另外，基于激光辐照技术也实现了液相靶材到固相纳米颗粒的转化，如甲苯等通过光热碳化实现了液相靶材到固相纳米颗粒的转化。然而，基于激光辐照技术实现液相靶材到液相纳米颗粒之间的转换还处于空白阶段，主要面临的技术难点是，(1)在光热过程中靶材要保持其原来的性质，如不分解等，(2)液相靶材具有自发融合在一起形成较大液滴的趋势，因此要保证生成的纳米颗粒的有效保持与保存。
因此，需要开发一种制备工艺简单、制备产物性能稳定、制备效率高的且无配体的纳米液态金属液滴的制备方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种激光辐照制备纳米合金液滴的方法，基于光热作用，通过对激光的调控，实现靶材的可控加热-熔化-蒸发，进而实现不同尺寸纳米液态合金的可控制备，形成的液态纳米合金在微氧化环境中自钝化形成一层氧化镓钝化膜，在保护内部金属不被氧化的同时，也提供一层障碍，阻止纳米液滴的自融合；该方法具有工作温度低、反应温和、效率高，产物表面无配体且尺寸可控。
一种激光辐照制备纳米合金液滴的方法，包括以下步骤：
S1、液态金属/有机溶剂前驱液的制备
对液态金属进行预分散，将预分散的液态金属置于有机溶剂中，制得浓度为0.01～1mg/ml的液态金属/有机溶剂前驱液；
S2、激光蒸发
向S1制得液态金属/有机溶剂前驱液中引入非聚焦激光，搅拌条件下，进行激光辐照蒸发；
引入的所述非聚焦激光满足以下条件：所述有机溶剂对所述非聚焦激光的波长吸收率≤0.1％，所述液态金属对所述非聚焦激光的波长吸收率≥50％，该手段是为了使液态金属靶材吸收足够能量蒸发，但不能过高击穿液态金属靶材产生等离子体，使反应失去可控性或使有机液相媒介碳化；所述液态金属的光热蒸发过程中，液态金属开始蒸发曲线和光热完全蒸发曲线之间没有交叠区，该手段是为了使液态金属中不同元素能够同时蒸发，以形成与原始靶材成分相同的产物；
激光辐照蒸发过程中反应体系的温度冷却至所述液态金属的熔点以下，且高于所述有机溶剂的熔点，该手段是为了降低制备出来纳米液滴在生成表面钝化层之前的自发融合；
S3、钝化层的生成
搅拌条件下，向S2激光蒸发之后的体系中通入含有氧气的混合气体，促进钝化层的生成；该过程为氧化过程，实现了纳米液滴自钝化避免纳米液滴的自融合；
S4、钝化层生成后，浓缩或分离，制得纳米合金液滴。
优选地，S1中，所述液态金属为在常温下呈液态的镓基或锂基的二元或多元合金。
更优选地，所述液态金属为GaInSn。
优选地，S1中，所述预分散是指在加入有机溶剂之前，预先将液态金属通过超声分散，制得大粒径液态金属液滴悬浊液。
优选地，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、丙醇、丁醇、戊醇、乙醚、乙酸乙酯中的一种或者多种的混合。
优选地，S3中，所述混合气体是指惰性气体与氧气的混合，混合气体中氧气的体积分数≤5％。
更优选地，所述混合气体的通入速度≤0.2L/min。
优选地，S2和S3中，所述搅拌均为磁力搅拌、气体搅拌或超声搅拌。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)本发明方法采用向含有液态金属靶材的有机液相媒中引入激光，利用激光蒸发将实现纳米级液滴的制备，制备过程中通过激光通量的控制可实现不同尺寸液滴的可控制备；
(2)本发明方法的激光辐照是在液体媒介中进行，其反应温度低，属于局部蒸发，并基于低于液态金属熔点的体系温度，通过实现纳米液滴前驱体的暂时固态化保持其尺寸，并通过后续的氧化实现自钝化避免纳米液滴的自融合，整个过程中没有表面活性剂或者配体的引入，实现了无配体纳米液滴的可控制备；
(3)本发明方法采用通过选用适当的激光参数，例如激光脉宽、激光波长以及激光通量等，确保靶材中的每种组元在特定的激光参数下同时发生物态相变，继而在液相媒介的超快冷凝作用下形成组元均一的产物，确保靶材经历光热过程而不分解。
(4)在液相中选用非聚焦激光辐照制备纳米液滴，其过程简单、反应周期短、效率高、适用性强，可用于多种液态合金的纳米化。
附图说明
图1为本发明提供的激光辐照制备纳米合金液滴的方法的流程示意图；
图2是实施例1制备得到的液态纳米合金GaInSn的光热蒸发曲线图；
图3是实施例1制备得到的液态纳米合金GaInSn的扫描电子显微形貌；
图4是实施例1制备得到的液态纳米合金GaInSn的透射电子显微形貌(高角环形暗场)及对应的成分分布图；
图5是生成的包含如图4所示产物的胶体溶液放置2个月后的宏观照片。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
申请人声明，下述实施例为本发明的较佳实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的激光能量、波长改变，都包含在本发明的保护范围内。
下述实施例中所述的检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；所述的原料和试剂，如没有特殊说明，均可在市场购买得到。
本发明提供了一种激光辐照制备纳米合金液滴的方法，包括以下步骤：
S1、液态金属/有机溶剂前驱液的制备
对液态金属进行预分散，将预分散的液态金属置于有机溶剂中，制得液态金属/有机溶剂前驱液，为了保证前驱液的稳定性，液态金属/有机溶剂前驱液的浓度控制在0.01～1mg/ml之间；
S2、激光蒸发
向S1制得液态金属/有机溶剂前驱液中引入非聚焦激光，搅拌条件下，进行激光辐照蒸发；
引入的非聚焦激光满足以下条件：有机溶剂对非聚焦激光的波长吸收率≤0.1％，液态金属对非聚焦激光的波长吸收率≥50％，该手段是为了使液态金属靶材吸收足够能量蒸发，但不能过高击穿液态金属靶材产生等离子体，使反应失去可控性或使有机液相媒介碳化；所述液态金属的光热蒸发过程中，液态金属开始蒸发曲线和光热完全蒸发曲线之间没有交叠区，该手段是为了使液态金属中不同元素能够同时蒸发，以形成与原始靶材成分相同的产物；
激光辐照蒸发过程中反应体系的温度冷却至液态金属的熔点以下，且高于所述有机溶剂的熔点，该限定是为了降低制备出来纳米液滴在生成表面钝化层之前的自发融合；
S3、钝化层的生成
搅拌条件下，向S2激光蒸发之后的体系中通入含有氧气的混合气体，促进钝化层的生成；该过程为氧化过程，实现了纳米液滴自钝化避免纳米液滴的自融合；
S4、钝化层生成后，浓缩或分离，制得纳米合金液滴。
液态金属为在常温下呈液态的镓基或锂基的二元或多元合金，下面以液态金属GaInSn为例，来具体说明上述方法。
实施例1
一种液态纳米合金GaInSn的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、液态金属/有机溶剂前驱液制备步骤：将0.05mg液态金属靶材GaInSn合金预置于1ml有机液相媒介乙醇中，得到纳米悬浊状的0.05mg/ml的GaInSn合金/有机溶剂前驱液；
S2、激光蒸发：向所述前驱液中引入波长为1064nm，能量为200mJ/pulse cm-2的非聚焦脉冲激光束辐照5min，所述激光辐照蒸发过程中，温度控制在-5～0℃，持续搅拌前驱液；有机溶剂之所以选用乙醇，是因为乙醇不吸收1064nm的波长，满足小于≤0.1％，液态金属对所述非聚焦激光的波长吸收率≥80％；
S3、钝化层生成：将执行完激光蒸发步骤的产物，以0.1L/min速度通入适量的氩气/氧气混合搅拌，混合气体中氧气的体积分数为2％；
S4、分离浓缩：浓缩或者分离获得尺寸小于等于30nm的包含钝化膜的液态纳米合金GaInSn。
图2为上述实施例1制备得到的液态纳米合金GaInSn的光热蒸发曲线图，如图2所示，在1064nm波长下液态合金GaInSn中不同元素能够同时蒸发，乙醇不吸收1064nm的波长，材料的光开始蒸发曲线和光热完全蒸发曲线之间没有交叠区；
图3为上述实施例1制备得到的液态纳米合金GaInSn的扫描形貌图以及对应的成分分析，由图3可得，纳米合金液滴粒径为30nm；对应的能谱面分布结果表明这些纳米颗粒仍包含Ga、In、Sn三种元素，说明靶材经历光热过程分解/分离，保持了原来的性质。
图4为上述实施例1制备得到的液态纳米合金GaInSn的透射电子显微形貌(高角环形暗场)及对应的成分分布图，可以看出图中产物的平均尺寸为5nm左右，对应的能谱面分布结果表明这些纳米颗粒仍包含Ga、In、Sn三种元素，说明靶材经历光热过程分解/分离，保持了原来的性质。
图5为生成的包含如图4所示产物的胶体溶液放置2个月后的宏观照片，可以看出产物胶体溶液没有沉淀生成，且在光束照射下能观察到明显的光通路，表明液态中有大量的颗粒物，说明产物均一稳定。
实施例2
一种液态纳米合金GaInSn的制备方法，包括以下步骤：
S1、液态金属/有机溶剂前驱液制备步骤：将0.05mg液态金属靶材GaInSn合金预置于1ml有机液相媒介乙酸乙酯中，得到0.05mg/ml的前驱液；
S2、激光蒸发：向所述前驱液中引入1064nm，能量为400mJ/pulse cm-2的非聚焦脉冲激光束辐照5min，所述激光辐照蒸发过程中，温度控制在-5～0℃，持续搅拌前驱液；本实施例有机溶剂选用乙酸乙酯，理由和实施例1相同，均是因为乙醇不吸收1064nm的波长，满足小于≤0.1％，液态金属对所述非聚焦脉冲激光的波长吸收率≥80％。
S3、钝化层生成：将执行完激光蒸发步骤的产物，以速度为0.1L/min通入适量的氩气/氧气混合搅拌，混合气体中氧气的体积分数为5％；
S4、分离浓缩：浓缩或者分离获得尺寸小于等于10nm的包含钝化膜的液态纳米合金GaInSn。
上述实施例1和2基于光热作用，通过对激光的调控，实现靶材的可控加热-熔化-蒸发，进而实现不同尺寸纳米液态合金的可控制备，形成的液态纳米合金在微氧化环境中自钝化形成一层氧化镓钝化膜，在保护内部金属不被氧化的同时，也提供一层障碍，阻止纳米液滴的自融合，其制备方法具有工作温度低、反应温和、效率高，产物表面无配体且尺寸可控的优点。
需要说明的是，本发明实施例1和2以液态金属靶材GaInSn合金为原料进行制备举例，其他在常温下呈液态的镓基或锂基的二元或多元合金也可以采用本发明提供的方法制备得到液态纳米合金，在这里就不一一列举。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种激光辐照制备纳米合金液滴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、液态金属/有机溶剂前驱液的制备
对液态金属进行预分散，将预分散的液态金属置于有机溶剂中，制得浓度为0.01~1mg/ml的液态金属/有机溶剂前驱液；
S1中，所述液态金属为在常温下呈液态的镓基或锂基的多元合金；
S2、激光蒸发
向S1制得液态金属/有机溶剂前驱液中引入非聚焦激光，搅拌条件下，进行激光辐照蒸发；
引入的所述非聚焦激光满足以下条件：所述有机溶剂对所述非聚焦激光的波长吸收率≤0.1%，所述液态金属对所述非聚焦激光的波长吸收率≥50%，且所述液态金属的光热蒸发过程中，液态金属开始蒸发曲线和光热完全蒸发曲线之间没有交叠区；
激光辐照蒸发过程中反应体系的温度冷却至所述液态金属的熔点以下，且高于所述有机溶剂的熔点；
S3、钝化层的生成
搅拌条件下，向S2激光蒸发之后的体系中通入含有氧气的混合气体，促进钝化层的生成；
S4、钝化层生成后，浓缩或分离，制得纳米合金液滴。
2.根据权利要求1所述的激光辐照制备纳米合金液滴的方法，其特征在于，所述液态金属为GaInSn。
3.根据权利要求1所述的激光辐照制备纳米合金液滴的方法，其特征在于，S1中，所述预分散是指在加入有机溶剂之前，预先将液态金属通过超声分散，制得大粒径液态金属液滴悬浊液。
4.根据权利要求1所述的激光辐照制备纳米合金液滴的方法，其特征在于，S1中，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、丙醇、丁醇、戊醇、乙醚、乙酸乙酯中的一种或者多种的混合。
5.根据权利要求1所述的激光辐照制备纳米合金液滴的方法，其特征在于，S3中，所述混合气体是指惰性气体与氧气的混合，混合气体中氧气的体积分数≤5%。
6.根据权利要求5所述的激光辐照制备纳米合金液滴的方法，其特征在于，所述混合气体的通入速度≤0.2L/min。
7.根据权利要求1所述的激光辐照制备纳米合金液滴的方法，其特征在于，S2和S3中，所述搅拌均为磁力搅拌、气体搅拌或超声搅拌。
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