JP5565070B2 - 炭化珪素結晶および炭化珪素結晶の製造方法 - Google Patents

炭化珪素結晶および炭化珪素結晶の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は炭化珪素結晶（ＳｉＣ）およびＳｉＣ結晶の製造方法に関するものである。
ＳｉＣ結晶は、バンドギャップが大きく、また最大絶縁破壊電界および熱伝導率はシリコン（Ｓｉ）と比較して大きい一方、キャリアの移動度はＳｉと同程度に大きく、電子の飽和ドリフト速度および耐圧も大きい。そのため、高効率化、高耐圧化、および大容量化を要求される半導体デバイスへの適用が期待される。
このような半導体デバイス等に用いられるＳｉＣ結晶は、たとえば特許第４３０７９１３号（特許文献１）、特開２００５−３１４２１７号公報（特許文献２）などに開示されているように、気相成長法の昇華法により製造される。
特許文献１には、不純物窒素濃度が５０ｐｐｍ以下の黒鉛坩堝をＳｉＣ結晶の成長に使用することで、成長するＳｉＣ結晶の窒素濃度を低減したことが開示されている。特許文献２には、０．１１ｐｐｍ以下のホウ素濃度を有する炭素原料と、０．００１ｐｐｍ以下のホウ素濃度を有するシリコン原料とを用いて、ＳｉＣ結晶を成長する方法が開示されている。
特許第４３０７９１３号 特開２００５−３１４２１７号公報
本発明者は、ＳｉＣ結晶を成長するための原料として研磨用ＳｉＣ粉末（以下、ＧＣ（Green Silicon Carbide）とも言う）を用いることに着目した。このＧＣは、アルミニウム（Ａｌ）や鉄（Ｆｅ）などの不純物が多く、ＧＣからＡｌやＦｅなどの不純物を除去することは難しい。このため、上記特許文献１の製造方法において、原料としてＧＣを用いると、成長したＳｉＣ結晶の不純物濃度は高くなる。また、上記特許文献２の製造方法において、原料としてＧＣ原料を用いると、ホウ素の不純物濃度が低くても、成長したＳｉＣ結晶のＡｌやＦｅなどの不純物濃度は高くなる。
成長するＳｉＣ結晶中のＡｌやＦｅなどの不純物濃度が高い場合には、この不純物に起因して品質が低下するという問題が生じる。
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、品質の低下を抑制できる、ＳｉＣ結晶およびＳｉＣ結晶の製造方法を提供することである。
本発明のＳｉＣ結晶は、ＳｉＣ結晶において、Ｆｅの濃度が０．００２ｐｐｍ以上０．１ｐｐｍ以下であり、かつＡｌの濃度が０．０２ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下であり、マイクロパイプ密度が２個／ｃｍ 2 以下であることを特徴とする。
本発明者は、ＳｉＣ結晶中のＦｅおよびＡｌの不純物濃度をどの範囲まで低減すれば、不純物に起因した品質への影響が低減されるかについて鋭意研究した。その結果、ＦｅおよびＡｌを上記範囲まで低減することにより、ＳｉＣ結晶の品質への影響を低減できることを見い出した。したがって、本発明のＳｉＣ結晶によれば、品質の低下を抑制したＳｉＣ結晶を実現することができる。
上記ＳｉＣ結晶において、マイクロパイプ密度（micropipe Density）が２個／ｃｍ2以下であることを特徴とする。上記ＳｉＣ結晶において好ましくは、エッチピット密度（Etch Pit Density）が４１００個／ｃｍ 2 以上５２００個／ｃｍ 2 以下であることを特徴とする。
本発明者は、ＳｉＣ結晶の品質を向上するために鋭意研究した結果、マイクロパイプ密度およびエッチピット密度の少なくとも一方が上記範囲内のＳｉＣ結晶を実現することを可能にした。そして、マイクロパイプ密度およびはエッチピット密度の少なくとも一方が上記範囲内であれば、ＳｉＣ結晶を半導体デバイスに好適に用いることができることも本発明者は見い出した。したがって、マイクロパイプ密度およびエッチピット密度の少なくとも一方が上記範囲内のＳｉＣ結晶を半導体デバイスに用いると、半導体デバイスの品質を向上することができる。
本発明のＳｉＣ結晶の製造方法は、以下の工程を備える。第１の原料として研磨用ＳｉＣ粉末（ＧＣ）を準備する。第１の原料を加熱することにより昇華して、ＳｉＣの結晶を析出することにより、第１のＳｉＣ結晶を成長する。第１のＳｉＣ結晶を粉砕して、第２の原料を形成する。第２の原料を加熱することにより昇華して、ＳｉＣの結晶を析出することにより、第２のＳｉＣ結晶を成長する。第２の原料を形成する工程では、１μｍ以上３ｍｍ以下の範囲に粒度分布のピークが複数あり、各々の粒度分布のピークの中心から±５０％の範囲に９５％以上の粒子が存在するように第２の原料を形成する。
本発明者は、ＳｉＣ結晶を製造するための出発原料としてＧＣに着目し、ＧＣを用いて製造するＳｉＣ結晶の品質を向上するために鋭意研究した。その結果、本発明者は、第１の原料を用いて成長した第１のＳｉＣ結晶を粉砕して第２の原料を作製し、第２の原料を用いて第２のＳｉＣ結晶を成長すると、第２のＳｉＣ結晶は第１のＳｉＣ結晶よりもＦｅやＡｌなどの不純物を低減できるという知見を得た。この知見に基づくと、本発明は、第１の原料としてＧＣを用いて成長した第１のＳｉＣ結晶を粉砕したものを第２の原料として用いるので、出発原料としてＧＣを用いても、第２のＳｉＣ結晶の不純物濃度を低減することができる。したがって、製造するＳｉＣ結晶について、不純物に起因して品質が低下することを抑制できる。
本発明者は、さらに成長する結晶の品質を高めるために鋭意研究をした結果、第２の原料の粒度に着目し、上記の発明を完成させた。第２の原料の粒度分布を上記のようにすることによって、第２の原料の坩堝への充填率を向上することができる。このため、第２のＳｉＣ結晶をコストを低減して製造することができる。また、第２の原料の昇華ガス濃度への影響を低減できるので、第２の原料を用いて成長した第２のＳｉＣ結晶のマイクロパイプ密度やエッチピット密度などを効果的に低減することができる。したがって、成長するＳｉＣ結晶の品質の低下をさらに低減することができる。
上記ＳｉＣ結晶の製造方法において好ましくは、第２の原料を形成する工程では、Ｆｅの濃度が０．００２ｐｐｍ以上０．１ｐｐｍ以下であり、かつＡｌの濃度が０．０２ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下である第２の原料を形成する。
これにより、Ｆｅの濃度が０．１ｐｐｍ以下であり、かつＡｌの濃度が１００ｐｐｍ以下であるＳｉＣ結晶を製造することができる。
上記ＳｉＣ結晶の製造方法において好ましくは、第２の原料を形成する工程は、粉砕した第１のＳｉＣ結晶を酸性溶液で洗浄する工程を含む。
これにより、第１のＳｉＣ結晶中のＦｅなどの重金属を効果的に取り除くことができる。このため、製造するＳｉＣ結晶の不純物濃度をさらに低減することができる。
上記ＳｉＣ結晶の製造方法において好ましくは、第２のＳｉＣ結晶を粉砕して、第３の原料を形成する工程と、第３の原料を加熱することにより昇華して、ＳｉＣの結晶を析出することにより、第３のＳｉＣ結晶を成長する工程とをさらに備える。
本発明者は、成長した結晶を粉砕したものを原料として用いてＳｉＣ結晶を成長することにより、成長するＳｉＣ結晶の不純物濃度を低減できるという知見を得た。このため、成長したＳｉＣ結晶を粉砕したものを原料として用いてＳｉＣ結晶を成長する工程を繰り返すことにより、成長するＳｉＣ結晶の不純物濃度を徐々に低減することができる。このため、成長した結晶を粉砕したものを原料として用いてＳｉＣ結晶を成長する工程を３回以上繰り返すことにより、製造するＳｉＣ結晶の品質の低下をさらに抑制することができる。
本発明のＳｉＣ結晶およびＳｉＣ結晶の製造方法によれば、不純物に起因して品質が低下することを抑制することができる。
本発明の実施の形態におけるＳｉＣ結晶を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態におけるＳｉＣ結晶を製造する工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態におけるＳｉＣ結晶を製造する工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態における第２の原料の粒度分布を説明するための図である。 本発明の実施の形態におけるＳｉＣ結晶を製造する工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態におけるＳｉＣ結晶を製造する工程を概略的に示す断面図である。
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。
図１は、本発明の実施の形態におけるＳｉＣ結晶１０を概略的に示す斜視図である。はじめに図１を参照して、本発明の一実施の形態のＳｉＣ結晶１０について説明する。
図１に示すように、ＳｉＣ結晶１０は、たとえば平面形状が円形の基板である。ＳｉＣ結晶１０は、０．１ｐｐｍ以下の濃度のＦｅを有し、かつ１００ｐｐｍ以下の濃度のＡｌを有する。ＦｅおよびＡｌの濃度は低い程好ましいが、容易に実現可能な観点から、Ｆｅの濃度はたとえば０．００２ｐｐｍ以上であり、Ａｌの濃度はたとえば０．０２ｐｐｍである。このようにＦｅおよびＡｌの濃度を低減すると、マイクロパイプ密度やエッチピット密度の増加を効果的に抑制でき、さらに抵抗率のばらつきも効果的に抑制できる。ＦｅおよびＡｌの濃度は、たとえばＩＣＰ−ＡＥＳにより測定される値である。
ＳｉＣ結晶１０のマイクロパイプ密度は、１０個／ｃｍ2以下であることが好ましく、２個／ｃｍ2以下であることがより好ましい。マイクロパイプ密度は、たとえば５００℃の水酸化カリウム（ＫＯＨ）融液中に１〜１０分浸し、エッチングされた表面についてノマルスキー微分干渉顕微鏡を用いてカウントされた貫通中空欠陥数から求められる値である。
ＳｉＣ結晶１０のエッチピット密度は、１００００個／ｃｍ2以下であることが好ましく、９３００個／ｃｍ2以下であることがより好ましい。エッチピット密度は、たとえば５００℃のＫＯＨ融液中に１〜１０分浸し、エッチングされた表面についてノマルスキー微分干渉顕微鏡を用いてカウントされたエッチピット数から求められる値である。
ＳｉＣ結晶１０は、単結晶であることが好ましい。またＳｉＣ結晶１０のポリタイプは特に限定されないが、たとえば４Ｈ−ＳｉＣであることが好ましい。
続いて、図１〜図６を参照して、本実施の形態におけるＳｉＣ結晶１０の製造方法について説明する。本実施の形態では、昇華法によりＳｉＣ結晶１０を製造する。なお、図２、３、５、６は、本実施の形態におけるＳｉＣ結晶を製造する工程を概略的に示す断面図である。図４は、本実施の形態における第２の原料の粒度分布を説明するための図である。
まず、図２などを参照して、ＳｉＣ結晶の製造装置の主要な構成について説明する。製造装置は、坩堝１０１と、坩堝１０１を加熱するための加熱部（図示せず）とを備えている。加熱部は、たとえば坩堝１０１の外周に配置される。
本実施の形態では、坩堝１０１は原料を保持する下部と、原料を保持する下部の蓋として機能する上部とを有する。坩堝１０１は、たとえばグラファイトからなる。
なお、製造装置は、上記以外の様々な要素を含んでいてもよいが、説明の便宜上、これらの要素の図示および説明は省略する。
図２に示すように、第１の原料１７として研磨用ＳｉＣ粉末（ＧＣ）を準備する。ＧＣは、たとえば入手可能な市販のものを用いる。準備した第１の原料１７を坩堝１０１の下部に設置する。
次に、図３に示すように、第１の原料１７を加熱することにより昇華して、第１の原料１７のガスから析出させることにより第１のＳｉＣ結晶１１を成長する。原料としてＧＣを用いて第１のＳｉＣ結晶１１を成長する場合には、種基板を配置しないことが好ましい。
具体的には、第１の原料１７が昇華する温度で、第１の原料１７を加熱部により加熱する。この加熱により、第１の原料１７が昇華して昇華ガスを生成する。この昇華ガスを、第１の原料１７よりも低温に設置されている、坩堝１０１の内部において第１の原料と対向する位置、つまり坩堝１０１の上部に再度固化させる。
成長温度の一例を挙げると、たとえば、第１の原料１７の温度を２０００℃〜３０００℃に保持し、第１の原料１７と対向する位置の温度を１９００℃〜２２００℃で、かつ第１の原料１７の温度よりも低くなるように保持する。また、坩堝１０１内部の雰囲気圧力は４００Ｔｏｒｒ以下に保持することが好ましい。これにより、第１の原料１７と対向する位置に第１のＳｉＣ結晶１１が成長する。このように成長した第１のＳｉＣ結晶１１は、たとえば多結晶である。
なお、第１の原料１７の温度を２０００℃以上にすると、第１のＳｉＣ結晶１１の成長速度を高めることができる。第１の原料１７の温度を３０００℃以下にすると、坩堝１０１の損傷を抑制することができる。成長温度は、成長中に一定温度に保持する場合もあるが、成長中にある割合で変化させる場合もある。
また、坩堝１０１の内部の雰囲気圧力を４００Ｔｏｒｒ以下にすると、成長速度を高めることができる。
次に、第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕して、第２の原料１２（図５参照）を形成する。この工程では、たとえば以下のように行なう。具体的には、坩堝１０１の内部を室温まで冷却する。そして、坩堝１０１から成長した第１のＳｉＣ結晶１１を取り出す。この第１のＳｉＣ結晶１１をたとえば粉砕機などを用いて粉砕する。なお、粉砕する方法は、特に限定されない。
この工程では、図４に示すように、１μｍ以上３ｍｍ以下の範囲に粒度分布のピークが複数（図４ではピークＡ、Ｂ、Ｃの３つ）あり、各々の粒度分布のピークＡ、Ｂ、Ｃの中心Ａ１、Ｂ１、Ｃ１から±５０％の範囲に９５％以上の粒子が存在するように、第２の原料１２を形成することが好ましい。粒度分布のピークＡ、Ｂ、Ｃの中心Ａ１、Ｂ１、Ｃ１が１μｍ以上３ｍｍ以下であり、かつ各々の粒度分布のピークＡ、Ｂ、Ｃの中心Ａ１、Ｂ１、Ｃ１から±５０％の範囲に９５％以上の粒子が存在することによって、坩堝１０１に第２の原料１２を充填したときの充填率を高めることができる。これにより、この第２の原料１２を用いて第２のＳｉＣ結晶１４を成長するときの成長時間が短くなり、成長時に昇華した第２の原料１２のガス濃度に影響が生じることを抑制できる。このため、この第２の原料１２を用いて成長する第２のＳｉＣ結晶１４の品質を高めることができる。
このような観点から、最小粒度のピークＡの中心Ａ１が１μｍ以上１００μｍ以下であり、最大粒度のピークＣの中心Ｃ１が２００μｍ以上３ｍｍ以下に存在するように、第２の原料１２を形成することが好ましい。同様に、ピークＡは１０重量％以上５０重量％以下の粒子を含み、ピークＣは３０重量％以上８０重量％以下の粒子を含み、残部が他のピーク（図４ではピークＢ）である第２の原料１２を形成することがより一層好ましい。
ここで、上記「各々の粒度分布のピークＡ、Ｂ、Ｃの中心Ａ１、Ｂ１、Ｃ１から±５０％の範囲に９５％以上の粒子が存在する」とは、中心Ａ１、Ｂ１、Ｃ１の粒径に対する１５０％の粒径Ａ２、Ｂ２、Ｃ２と、中心Ａ１、Ｂ１、Ｃ１の粒径に対する５０％の粒径Ａ３、Ｂ３、Ｃ３とのそれぞれの間に、第２の原料１２の粒子全体の９５％以上が存在することを意味する。なお、粒径分布のピークの数は、２つであっても、４以上であってもよい。
また、上記「粒度分布」は、たとえばＪＩＳ Ｒ６００１ １９９８に準拠して測定される値である。
上記のような粒度分布を有する第２の原料１２を形成する方法は特に限定されないが、たとえば第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕した後に、粒度分布が上記範囲になるように選択することにより、第２の原料１２を形成することができる。なお、上記のような粒度分布を有するように第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕することにより、第２の原料１２を形成してもよい。
また、第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕した後に、粉砕した第１のＳｉＣ結晶１１を酸性溶液で洗浄することが好ましい。酸性溶液は、特に限定されないが、王水を用いることが好ましい。酸性溶液、特に王水を用いることにより、粉砕する際に第１のＳｉＣ結晶１１に付着したＦｅなどの重金属を取り除くことができる。それに加えて、たとえば、塩酸で洗浄するとさらに好ましい。
上記のように形成する第２の原料１２は、０．１ｐｐｍ以下の濃度のＦｅと、１００ｐｐｍ以下の濃度のＡｌとを含むことが好ましい。また上記のように形成した第２の原料１２を坩堝１０１の下部に設置する。
次に、図５に示すように、坩堝１０１内において、第２の原料１２と対向するように、坩堝１０１の上部に種基板１３を配置する。種基板１３の主面の形状は、円形であっても、四角形であってもよい。また、種基板１３の材料は特に限定されないが、成長する第２のＳｉＣ結晶１４の品質を高める観点から、ＳｉＣ基板であることが好ましく、成長するポリタイプ（結晶多形）と同一であることがより好ましい。たとえば、成長することを意図したＳｉＣ結晶が４Ｈ−ＳｉＣである場合には、種基板１３も４Ｈ−ＳｉＣであることを意味する。なお、この工程は省略されてもよい。
次に、図６に示すように、第２の原料１２を加熱することにより昇華して、第２の原料１２のガスから析出させることにより第２のＳｉＣ結晶１４を成長する。本実施の形態では、第２のＳｉＣ結晶１４は、種基板１３上に成長する。第２のＳｉＣ結晶１４は、単結晶であることが好ましい。第２のＳｉＣ結晶１４の成長方法は、第１のＳｉＣ結晶１１の成長方法とほぼ同じであるため、その説明は繰り返さない。
次に、坩堝１０１の内部を室温まで冷却する。そして、坩堝１０１から、種基板１３と、第２のＳｉＣ結晶１４とを備えたインゴットを取り出す。このインゴットを図１に示すＳｉＣ結晶１０としてもよい。つまり、第１の原料１７を用いて第１のＳｉＣ結晶１１を成長し、第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕して第２の原料１２を形成し、第２の原料１２を用いて第２のＳｉＣ結晶１４を成長することにより、図１のＳｉＣ結晶１０を製造してもよい。
ＳｉＣ結晶１０の不純物をさらに低減するために、上記工程を繰り返すことが好ましい。つまり、第２のＳｉＣ結晶１４を粉砕して、第３の原料を形成する工程と、第３の原料を加熱することにより昇華して、第３の原料のガスから析出させることにより第３のＳｉＣ結晶を成長する工程とをさらに実施することが好ましい。この１サイクルの工程により、たとえば約１０％程度の不純物を低減することができる。
上記の工程を繰り返す程、成長するＳｉＣ結晶１０の不純物濃度は低減されるが、半導体デバイスに用いるときに好ましいＳｉＣ結晶を製造する観点からは、成長したＳｉＣ結晶のＦｅの濃度が０．１ｐｐｍ以下であり、かつＡｌの濃度が１００ｐｐｍ以下になるまで上記工程を繰り返すことが好ましい。またこのようなＳｉＣ結晶を確実に作製するために、Ｆｅの濃度が０．１ｐｐｍ以下であり、かつＡｌの濃度が１００ｐｐｍ以下の原料を作製できるまで上記工程を繰り返し、この原料を用いてＳｉＣ結晶を成長することで、ＳｉＣ結晶を製造することがより好ましい。
以上の工程を実施することにより、種基板と、種基板上に形成されたＳｉＣ結晶とを備えたインゴットを製造することができる。このインゴットを図１に示すＳｉＣ結晶１０としてもよい。あるいは、インゴットから種基板１３を除去することで、図１に示すＳｉＣ結晶１０を製造してもよい。除去する場合には、種基板１３のみを除去してもよく、種基板１３および成長したＳｉＣ結晶の一部を除去してもよい。
除去する方法は特に限定されず、たとえば切断、研削、へき開など機械的な除去方法を用いることができる。切断とは、たとえばワイヤーソーなどで機械的にインゴットから少なくとも種基板１３を除去することをいう。研削とは、砥石を回転させながら表面に接触させて、厚さ方向に削り取ることをいう。へき開とは、結晶格子面に沿って結晶を分割することをいう。なお、エッチングなど化学的な除去方法を用いてもよい。
また、製造したＳｉＣ結晶１０の厚さが大きい場合には、成長したＳｉＣ結晶から複数枚のＳｉＣ結晶を切り出すことで、図１に示すＳｉＣ結晶１０を製造してもよい。この場合には、１枚当たりのＳｉＣ結晶１０の製造コストを低減できる。
その後、必要に応じて、ＳｉＣ結晶の一方面または両面を研削、研磨などにより平坦化してもよい。
以上説明したように、本発明の実施の形態におけるＳｉＣ結晶１０の製造方法は、第１の原料１７として研磨用ＳｉＣ粉末を準備する工程と、第１の原料１７を加熱することにより昇華させて、ＳｉＣの結晶を析出することにより、第１のＳｉＣ結晶１１を成長する工程と、第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕して、第２の原料１２を形成する工程と、第２の原料１２を加熱することにより昇華させて、ＳｉＣの結晶を析出することにより、第２のＳｉＣ結晶１４を成長する工程とを備えている。
本発明者は、第１の原料１７を用いて成長した第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕して第２の原料１２を作製し、第２の原料１２を用いて第２のＳｉＣ結晶１４を成長すると、第２のＳｉＣ結晶１４は第１のＳｉＣ結晶１１よりもＦｅやＡｌなどの不純物を低減できるという知見を得ている。本実施の形態におけるＳｉＣ結晶１０の製造方法によれば、第１の原料１７としてＧＣ原料を用いて第１のＳｉＣ結晶１１を成長し、この第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕して第２の原料１２を形成し、第２の原料１２を用いて第２のＳｉＣ結晶１４を成長している。このため、出発原料としてＦｅやＡｌの濃度が高いＧＣを用いても、第２のＳｉＣ結晶１４は第１のＳｉＣ結晶１１よりも不純物濃度を低減することができる。したがって、製造するＳｉＣ結晶１０について、不純物に起因して品質が低下することを低減することができる。
また、ＧＣは容易に入手できるので、ＳｉＣ結晶１０の製造の工業化に有用である。このため、コストを低減してＳｉＣ結晶１０を製造することができる。
このような本実施の形態におけるＳｉＣ結晶１０の製造方法によれば、Ｆｅの濃度が０．１ｐｐｍ以下であり、かつＡｌの濃度が１００ｐｐｍ以下であるＳｉＣ結晶１０を製造することができる。本発明者は、ＳｉＣ結晶１０中のＦｅおよびＡｌの不純物濃度をどの範囲まで低減すれば、この不純物に起因した品質への影響が低減されるかについて鋭意研究した。その結果、ＦｅおよびＡｌを上記範囲まで低減することにより、ＳｉＣ結晶１０の品質（たとえばマイクロパイプやエッチピットなどの結晶欠陥）への影響を低減できることを見い出した。したがって、本実施の形態のＳｉＣ結晶１０によれば、品質の低下を抑制することができる。
本実施例では、第１の原料１７としてＧＣを用いて第１のＳｉＣ結晶１１を成長し、第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕して第２の原料１２を形成し、第２の原料１２を用いて第２のＳｉＣ結晶１４を成長することの効果について調べた。
（本発明例１）
本発明例１では、基本的には上述した実施の形態におけるＳｉＣ結晶の製造方法にしたがってＳｉＣ結晶を製造した。
具体的には、まず、第１の原料１７として、一般に市販されている研磨材用のＧＣを準備した。この第１の原料を図２に示すように坩堝１０１の下部に配置するとともに、第１の原料１７の最表面と対向する坩堝１０１の蓋には何も配置しなかった。
次に、第１の原料１７を加熱することにより昇華させて、第１の原料１７のガスを析出させることにより第１のＳｉＣ結晶１１を成長した。このとき、坩堝１０１の下部、つまり第１の原料１７の温度は２３００℃で、坩堝１０１の上部は２０００℃とし、坩堝１０１の内部の圧力を１Ｔｏｒｒとした。また、成長した第１のＳｉＣ結晶１１は、多結晶であった。
次に、第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕した。粉砕は、粉砕機を用いて行なった。その後、粉砕した第１のＳｉＣ結晶１１を王水で洗浄し、さらに塩酸で洗浄した。そして、粉砕した第１のＳｉＣ結晶１１を用いて、図４に示すように、粒度分布のピークＡ、Ｂ、Ｃが３つあり、最小粒度のピークＡの中心は１μｍ未満で、最大粒度のピークＣの中心は３ｍｍを超えるように、第２の原料１２を形成した。また、各々の粒度分布のピークの中心から±５０％の範囲に９５％以上の粒子が存在するように第２の原料１２を形成した。第２の原料１２の粒度分布は、ＪＩＳ Ｒ６００１ １９９８に準拠して測定した。この第２の原料１２を坩堝１０１内部の下部に配置した。
次に、図５に示すように、種基板１３として、マイクロパイプ密度が１０個／ｃｍ2の４Ｈ−ＳｉＣを準備した。この種基板１３を、坩堝１０１内部の上部において第２の原料１２と対向するように、配置した。
次に、第２の原料１２を加熱することにより昇華させて、第２の原料１２のガスを析出させることにより第２のＳｉＣ結晶１４を成長した。第２のＳｉＣ結晶１４の成長方法は、第１のＳｉＣ結晶１１の成長方法と同様とした。
以上の工程を実施することによって、本発明例１のＳｉＣ結晶を製造した。つまり、第２のＳｉＣ結晶１４を本発明例１のＳｉＣ結晶とした。
（本発明例２）
本発明例２のＳｉＣ結晶の製造方法は、基本的には本発明例１と同様に製造したが、第２の原料１２を形成する工程において、最大粒度のピークＣの中心が２００μｍ以上３ｍｍ以下の第２の原料１２を形成した点において異なっていた。
（本発明例３）
本発明例３のＳｉＣ結晶の製造方法は、基本的には本発明例１と同様に製造したが、第２の原料１２を形成する工程において、最小粒度のピークＡの中心が１μｍ以上１００μｍ以下の第２の原料１２を形成した点において異なっていた。
（本発明例４）
本発明例４のＳｉＣ結晶の製造方法は、基本的には本発明例１と同様に製造したが、第２の原料１２を形成する工程において、最小粒度のピークＡの中心が１μｍ以上１００μｍ以下で、かつ最大粒度のピークＣの中心が２００μｍ以上３ｍｍ以下の第２の原料１２を形成した点において異なっていた。
（比較例１）
比較例１のＳｉＣ結晶の製造方法は、基本的には本発明例１と同様に製造したが、第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕して第２の原料を形成する工程を実施しなかった点において異なっていた。つまり、第１のＳｉＣ結晶１１を比較例１のＳｉＣ結晶とした。
（評価方法）
本発明例１〜４および比較例１のＳｉＣ結晶について、Ａｌの濃度、Ｆｅの濃度、マイクロパイプ密度およびエッチピット密度を以下のように測定した。
ＡｌおよびＦｅの濃度は、ＩＣＰ（Inductive Coupled Plasma）−ＡＥＳ（Atomic Emission Spectrometry）（誘導結合プラズマ原子発光分析）により測定した。なお、Ａｌの検出限界は０．０２ｐｐｍであり、Ｆｅの検出限界は０．００２ｐｐｍであった。
マイクロパイプ密度（ＭＰＤ）は、本発明例１〜４および比較例１のＳｉＣ結晶を、種基板１３と接していた面から１０ｍｍ離れた面を有するようにスライスした後、５００℃のＫＯＨ融液中に１〜１０分浸し、エッチングされた表面についてノマルスキー微分干渉顕微鏡を用いてカウントされた貫通中空欠陥数から求めた。また、種基板１３のマイクロパイプ密度に対して、種基板１３上に成長したＳｉＣ結晶のマイクロパイプ密度（表１における結晶のＭＰＤ／種基板のＭＰＤ）も算出した。
エッチピット密度（ＥＰＤ）は、本発明例１〜４および比較例１のＳｉＣ結晶を、種基板１３と接していた面から１０ｍｍ離れた面を有するようにスライスした後、５００℃のＫＯＨ融液中に１〜１０分浸し、エッチングされた表面についてノマルスキー微分干渉顕微鏡を用いてカウントされたエッチピット数から求めた。
これらの結果を下記の表１に示す。
Figure 0005565070
（評価結果）
表１に示すように、第１の原料１７を用いて第１のＳｉＣ結晶１１を成長し、第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕して第２の原料１２を形成し、第２の原料１２を用いて第２のＳｉＣ結晶１４を成長した本発明例１〜４は、比較例１よりもＡｌおよびＦｅの濃度を低減することができた。また、このように製造することで、０．１ｐｐｍ以下の濃度のＦｅと、１００ｐｐｍ以下の濃度のＡｌとを含むＳｉＣ結晶を実現できることがわかった。
また、本発明例１〜４のＳｉＣ結晶は、比較例１のＳｉＣ結晶に比べて、マイクロパイプ密度およびエッチピット密度を低減できることがわかった。さらに、本発明例１〜４のＳｉＣ結晶は、比較例１のＳｉＣ結晶に比べて、種基板１３のマイクロパイプを引き継ぐことが低減されることもわかった。
また、第２の原料を形成する工程において、１μｍ以上３ｍｍ以下の範囲に粒度分布のピークが複数あり、各々の粒度分布のピークの中心から±５０％の範囲に９５％以上の粒子が存在するように第２の原料を形成した本発明例４は、本発明例１〜３よりもマイクロパイプ密度およびエッチピット密度をより低減できることがわかった。また、種基板１３のマイクロパイプを引き継ぐことがより低減されることもわかった。
以上より、本実施例によれば、第１の原料１７を用いて第１のＳｉＣ結晶１１を成長し、第１のＳｉＣ結晶１１を粉砕して第２の原料１２を形成し、第２の原料１２を用いて第２のＳｉＣ結晶１４を成長することにより、不純物を低減して品質の低下を抑制できることが確認できた。
以上のように本発明の実施の形態について説明を行なったが、実施の形態の特徴を適宜組み合わせることも当初から予定している。また、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１０ ＳｉＣ結晶、１１ 第１のＳｉＣ結晶、１２ 第２の原料、１３ 種基板、１４ 第２のＳｉＣ結晶、１７ 第１の原料、１０１ 坩堝、Ａ、Ｂ、Ｃ ピーク、Ａ１、Ｂ１、Ｃ１ 中心、Ａ２、Ａ３、Ｂ２、Ｂ３、Ｃ２、Ｃ３ ピーク。

Claims (6)

  1. 炭化珪素結晶において、
    鉄の濃度が０．００２ｐｐｍ以上０．１ｐｐｍ以下であり、かつアルミニウムの濃度が０．０２ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下であり、マイクロパイプ密度が２個／ｃｍ2以下であり、
    前記炭化珪素結晶は、種基板と、前記種基板上に成長する結晶成長部とを備え、前記種基板および前記結晶成長部の双方が４Ｈ−ＳｉＣであることを特徴とする、炭化珪素結晶。
  2. エッチピット密度が４１００個／ｃｍ2以上５２００個／ｃｍ2以下であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素結晶。
  3. 第１の原料として研磨用炭化珪素粉末を準備する工程と、
    前記第１の原料を加熱することにより昇華して、炭化珪素の結晶を析出することにより、第１の炭化珪素結晶を成長する工程と、
    前記第１の炭化珪素結晶を粉砕して、第２の原料を形成する工程と、
    前記第２の原料を加熱することにより昇華して、炭化珪素の結晶を析出することにより、第２の炭化珪素結晶を成長する工程とを備え、
    前記第２の原料を形成する工程では、１μｍ以上３ｍｍ以下の範囲に粒度分布のピークが複数あり、各々の前記粒度分布のピークの中心の粒径から±５０％の粒径の範囲に９５％以上の粒子が存在するように前記第２の原料を形成する、炭化珪素結晶の製造方法。
  4. 前記第２の原料を形成する工程では、鉄の濃度が０．００２ｐｐｍ以上０．１ｐｐｍ以下であり、かつアルミニウムの濃度が０．０２ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下である前記第２の原料を形成する、請求項３に記載の炭化珪素結晶の製造方法。
  5. 前記第２の原料を形成する工程は、粉砕した前記第１の炭化珪素結晶を酸性溶液で洗浄する工程を含む、請求項３または４に記載の炭化珪素結晶の製造方法。
  6. 前記第２の炭化珪素結晶を粉砕して、第３の原料を形成する工程と、
    前記第３の原料を加熱することにより昇華して、炭化珪素の結晶を析出することにより、第３の炭化珪素結晶を成長する工程とをさらに備えた、請求項３〜５のいずれか１項に記載の炭化珪素結晶の製造方法。
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