JP5531314B2 - シリカ膜およびその形成方法、並びにシリカ被膜付き材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のシリカ膜は、ケイ酸アルカリ金属塩を炭酸化および蒸気養生して形成されているものである。
本発明のシリカ膜の形成方法は、ケイ酸アルカリ金属塩を炭酸化および蒸気養生する炭酸化蒸気養生工程(炭酸化工程および蒸気養生工程)を含む方法である。また、本発明のシリカ膜の形成方法は、必要に応じて水または弱酸性溶液で処理する工程を含む方法である。
K2O+CO2→K2CO3
ここで、従来の技術によれば、ケイ酸アルカリ金属塩水溶液に炭酸ガスを接触させると、白い粉状の炭酸アルカリ金属塩(炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなど)とシリカ(酸化ケイ素)とに分離して、白い粉状の炭酸アルカリ金属塩が析出する(「白華現象」と称する)ため、できるだけこの炭酸塩を生成しないように炭酸ガスを除去する方法または炭酸ガスを用いない方法でシリカ被膜形成が行われていた。すなわち、従来の技術では、アルカリ塩を炭酸化するという方法は行われていない(例えば、特許文献1,2参照)。
本発明のシリカ被膜付き材料は、ガラス、アルミニウム、マグネシウム、マグネシウム合金、ステンレスなどの基材の表面に、該基材に耐食性、耐衝撃性、絶縁性などを与えるために、本発明のシリカ膜を形成することにより製造される。ここで、本明細書において、基材の表面に形成された「シリカ膜」のことを「シリカ被膜」という。
乾燥機(ヤマト科学株式会社製、商品名:「DS44」)内に、図1に示す蒸気養生装置(試作品)を入れ、その蒸気養生装置内にはステンレス製の網を置いた。さらに、そのステンレス製の網にマグネシウム合金(ケ−エステクノス株式会社製、押し出し材を縦40mm,横20mm,厚さ1.5mmの大きさにカットしたもの)を吊した。そして、蒸気養生装置の下部に水を入れて、蒸気養生を行った。その際の条件は、後述する。そして、処理済試料(マグネシウム合金材)を作製した。
乾燥機(ヤマト科学株式会社製、商品名:「DS44」)内に、図1に示す蒸気養生装置(試作品)を入れ、その蒸気養生装置内にはステンレス製の網を置いた。さらに、そのステンレス製の網にケイ酸アルカリ金属塩水溶液を塗布したガラス板、ステンレス板、マグネシウム合金材を吊した。そして、蒸気養生装置の下部に水を入れて、さらに炭酸ガスを充填して蒸気養生を行った。その際の条件は、後述する。そして、シリカ被膜形成材料を作製した。
上記シリカ被膜形成材料を用いて、膜厚、元素分析、流水試験および耐食性の評価を行った。膜厚は、膜厚測定機(株式会社キーエンス製、商品名:「デジタルマイクロスコープ」)を用いて測定した。シリカ被膜の元素分析は、エネルギ−分散型X線分光測定装置(フィリップス株式会社製商品名:「EDAXPV9900」)を用いて測定した。流水試験は、ガラス板およびアルミニウム板のシリカ被膜形成材料(実施例1,2および比較例1)についてのみ流水中に1ヶ月間浸透し、その後のシリカ被膜の状態を目視により評価した。具体的には、シリカ被膜に全く変化がない状態を「◎」とし、シリカ被膜にほとんど変化がない状態を「○」とし、シリカ被膜が溶解消失した状態を「×」とした。
図1(b)に示すように、蒸気養生装置を用い、水溶液濃度5重量%のNa2O・3.4SiO2水ガラス60gに水溶液濃度10重量%のトリトンX−100(界面活性剤)0.1gを添加混合した。この水ガラス水溶液を通常のスライドガラスに塗布してステンレス製の網に吊し、下部に水を入れて、さらに炭酸ガスを充填して80℃で2時間蒸気養生処理(蒸気の分圧:476hpa)してスライドガラス表面にシリカ被膜を形成させた。このスライドガラス表面のシリカ被膜の膜厚、元素分析、流水試験結果を表1に示す。スライドガラス表面のシリカ被膜は流水中に1ヶ月間浸透しても全く変化がなかった。
図1(b)に示すように、蒸気養生装置を用い、水溶液濃度5重量%のK2O・3.4SiO2水ガラス60gに水溶液濃度10重量%のトリトンX−100(界面活性剤)0.1gを添加混合した。この水ガラス水溶液をアルミニウム板に塗布してステンレス製の網に吊し、下部に水を入れて、さらに炭酸ガスを充填して100℃で2時間蒸気養生処理(蒸気の分圧:1023hpa)してアルミニウム板表面にシリカ被膜を形成させた。このアルミニウム板表面のシリカ被膜の膜厚、元素分析、流水試験結果を表1に示す。アルミニウム板表面のシリカ被膜は流水中に1ヶ月間浸透しても全く変化がなかった。
水溶液濃度5重量%のNa2O・3.4SiO2水ガラス60gに水溶液濃度10重量%のトリトンX−100(界面活性剤)0.1gを添加混合した。この水ガラス水溶液を通常のスライドガラスに塗布し、乾燥機を用いて120℃で2時間乾燥処理した。(比較例としては蒸気養生装置を用い、炭酸ガスを充填しない状態で実施例1と同一条件で比較することを試みたが、水蒸気によって水ガラスが溶解消失したため、乾燥機を用いた。)スライドガラス表面の水ガラス被膜の膜厚、元素分析、流水試験結果を表1に示す。スライドガラスの水ガラス被膜は流水中に浸透すると短時間で溶解消失した。
図1(b)に示すように、蒸気養生装置を用い、マグネシウム合金をステンレス製の網に吊し、下部に水を入れて120℃で2時間蒸気養生処理(蒸気の分圧:2019hpa)してマグネシウム合金材を得た。このマグネシウム合金材に水溶液濃度20重量%のNa2O・3.4SiO2水ガラスを塗布してステンレス製の網に吊し、下部に水を入れて、さらに炭酸ガスを充填して120℃で1時間蒸気養生処理してマグネシウム合金材表面にシリカ被膜を形成させた。このマグネシウム合金材表面のシリカ被膜の膜厚、元素分析、耐食性試験の結果を表1に示す。塩水溶液に浸透する前の試料の外観を図2(a)に示し、塩水溶液に浸透した後の試料の外観を図2(b)に示す。図2(a),(b)によれば、塩水溶液に浸透する前後の試料の外観には全く変化はない。それは、シリカの非常に小さい粒子によりマグネシウム合金材の表面が強固に被膜され、その結果、マグネシウム合金材が耐食性に優れたものとなっているからである。
図1(b)に示すように、蒸気養生装置を用い、マグネシウム合金をステンレス製の網に吊し、下部に水を入れて120℃で2時間蒸気養生処理(蒸気の分圧:2019hpa)してマグネシウム合金材を得た。水溶液濃度20重量%のK2O・SiO2水ガラス30gと水溶液濃度20重量%のLi2O・5SiO2水ガラス30gを混合した水ガラスをマグネシウム合金材に塗布してステンレス製の網に吊し、下部に水を入れて、さらに炭酸ガスを充填して140℃で0.5時間蒸気養生処理してマグネシウム合金材表面にシリカ被膜を形成させた。このマグネシウム合金材表面のシリカ被膜の膜厚、元素分析、耐食性試験の結果を表1に示す。
図1(b)に示すように、蒸気養生装置を用い、マグネシウム合金をステンレス製の網に吊し、下部に水を入れて120℃で2時間蒸気養生処理(蒸気の分圧:2019hpa)してマグネシウム合金材を得た。Na2O・2SiO2水ガラス60gにH3BO3を0.65g溶解させた水溶液濃度25重量%の水ガラスをマグネシウム合金材に塗布してステンレス製の網に吊し、下部に水を入れて、さらに炭酸ガスを充填して120℃で1時間蒸気養生処理してマグネシウム合金材表面にシリカ被膜を形成させた。このマグネシウム合金材表面のシリカ被膜の膜厚、元素分析、耐食性試験の結果を表1に示す。
図1(b)に示すように、蒸気養生装置を用い、マグネシウム合金をステンレス製の網に吊し、下部に水を入れて120℃で2時間蒸気養生処理(蒸気の分圧:2019hpa)してマグネシウム合金材を得た。Na2O・2SiO2水ガラス60gにマイカを0.15g分散させた水溶液濃度20重量%の水ガラスをマグネシウム合金材に塗布してステンレス製の網に吊し、下部に水を入れて、さらに炭酸ガスを充填して120℃で1時間蒸気養生処理してマグネシウム合金材表面にシリカ被膜を形成させた。このマグネシウム合金材表面のシリカ被膜の膜厚、元素分析、耐食性試験の結果を表1に示す。
図1(b)に示すように、蒸気養生装置を用い、マグネシウム合金をステンレス製の網に吊し、下部に水を入れて120℃で2時間蒸気養生処理(蒸気の分圧:2019hpa)してマグネシウム合金材を得た。このマグネシウム合金材の表面分析、耐食性試験の結果を表1に示す。
実施例1〜6および比較例1,2の結果を表1に示す。
2 水(溶媒または溶液)
3 ステンレス製の網
10 蒸気養生装置
Claims (16)
- ケイ酸アルカリ金属塩を炭酸化および蒸気養生して形成されており、アルカリ金属が除去されていることを特徴とするシリカ膜。
- シリカの含有量が、70重量%以上であることを特徴とする請求項1に記載のシリカ膜。
- シリカのBET比表面積が、50m2/g以上、700m2/g以下の範囲内であることを特徴とする請求項1または2に記載のシリカ膜。
- 膜厚が、20nm以上、25000nm以下の範囲内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリカ膜。
- ケイ酸アルカリ金属塩を炭酸化および蒸気養生する炭酸化蒸気養生工程を含み、上記工程によりアルカリ金属が除去されることを特徴とするシリカ膜の形成方法。
- 上記炭酸化蒸気養生工程において、上記炭酸化によりシリカおよび炭酸アルカリ金属塩を生じさせ、上記炭酸アルカリ金属塩を加熱された蒸気により洗い流すことを特徴とする請求項5に記載のシリカ膜の形成方法。
- 上記炭酸化蒸気養生工程では、温度が50℃以上、160℃以下の範囲内で、10分以上、360分以下の範囲内で蒸気養生することを特徴とする請求項5または6に記載のシリカ膜の形成方法。
- 上記炭酸化蒸気養生工程では、蒸気の分圧を120hpa以上、6500hpa以下の範囲内として蒸気養生することを特徴とする請求項5〜7のいずれか1項に記載のシリカ膜の形成方法。
- 上記炭酸化蒸気養生工程の後に、炭酸アルカリ金属塩を水または弱酸性溶液で除去することを特徴とする請求項5〜8のいずれか1項に記載のシリカ膜の形成方法。
- シリカの含有量が70重量%以上であるシリカ膜を形成することを特徴とする請求項5〜9のいずれか1項に記載のシリカ膜の形成方法。
- シリカのBET比表面積が50m2/g以上、700m2/g以下の範囲内であるシリカ膜を形成することを特徴とする請求項5〜10のいずれか1項に記載のシリカ膜の形成方法。
- シリカ膜の膜厚が、20nm以上、25000nm以下の範囲内であることを特徴とする請求項5〜11のいずれか1項に記載のシリカ膜の形成方法。
- 基材の表面に、請求項1〜4のいずれか1項に記載のシリカ膜を有していることを特徴とするシリカ被膜付き材料。
- 上記基材は、ガラス、アルミニウム、マグネシウム、マグネシウム合金およびステンレスからなる群より選択される少なくとも1つにより形成されていることを特徴とする請求項13に記載のシリカ被膜付き材料。
- 基材の表面に、請求項5〜12のいずれか1項に記載のシリカ膜の形成方法によりシリカ被膜を形成することを特徴とするシリカ被膜付き材料の製造方法。
- 上記基材は、ガラス、アルミニウム、マグネシウム、マグネシウム合金およびステンレスからなる群より選択される少なくとも1つにより形成されていることを特徴とする請求項15に記載のシリカ被膜付き材料の製造方法。
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