JP5515079B2 - Iii族窒化物構造体およびiii族窒化物構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
M.Yoshizawa,A.Kikuchi,M.Mori,N.Fujita,and K.Kishino,Jpn.J.Appl.Phys.Vol.36(1997),pp.L459−L462
従って、従来の柱状の微細結晶では実現できなかった種々の用途への可能性が考えられる。たとえば、従来の柱状の微細結晶に比べて、電子デバイスや、光デバイス(たとえば、発光素子)に適用しやすくなる。具体的には、微細壁状構造体の高さを幅よりも大きくすることで、たとえば、微細壁状構造体を複数の層からなるものとすることが可能となり、電子デバイスや、光デバイス(たとえば、発光素子)に適用しやすくなる。
また、本発明の微細壁状構造体では、高さが幅よりも大きくなっている。これにより、微細壁状構造体側面と転位との距離を近くすることができ、転位周辺の応力場と、表面の相互作用により、転位が微細壁状構造体側面に向かってすべり、消失させることができる。
すなわち、転位が微細壁状構造体側面に抜ける確率が高くなり、微細壁状構造体上部の転位をほとんど無くすことが可能となる。従って、基板に存在する残留熱歪みの影響や、基板と、微細壁状構造体との格子不整合に起因する歪みの影響を抑制でき、転位をほとんど有しない微細壁状構造体を得ることができる。
また、本発明は、基板と、前記基板上に、前記基板の表面に対して垂直方向に立設され、前記基板の面内方向に延在する微細壁状構造体と、を備え、前記微細壁状構造体は、III族窒化物半導体結晶を含み、前記基板の表面に、開口部を有し、酸化チタンを含むマスクが設けられており、前記微細壁状構造体の高さをhとし、高さ方向および延在方向と直交する方向における前記微細壁状構造体の幅をdとしたとき、hがdおよび前記マスクの厚さよりも大きく、dが600nm以下であり、前記微細壁状構造体は、前記開口部を起点として、前記開口部から突出した当該微細壁状構造体の側面が基板の表面に対して垂直となるように垂直方向に立設され、前記微細壁状構造体の前記延在方向の長さが幅dよりも長いIII族窒化物構造体に関するものである。
微細壁状構造体110は、AlxGayIn1−x−yN(0≦x≦1、0≦y≦1、かつ0≦x+y≦1)であり、なかでも、GaNを含むものであることが好ましい。
(i)基板からの貫通転位の伝播を抑制する機構として、微細壁状結晶と基板との界面に応力が存在することが考えられる。
(ii)また、微細壁状構造体110では、結晶側面と転位との距離が非常に近いため、転位周辺の応力場と、表面の相互作用により、転位が結晶側面に向かってすべり、消失する。
(iii)成長初期の結晶核の幅が、たとえば、数百nmと非常に細く、基板102としてGaN基板を使用した場合には、面方位も揃うこととなる。このため、独立して形成された細い成長核が結合する場合においても小傾角粒界が形成されにくく、無転位で結合する。
(iv)さらに、マスク108をドライエッチングで形成した場合、露出した基板102の表面は加工ダメージによる多欠陥層もしくは歪層が形成され、基板102から伝播した転位がこの領域で消失もしくは屈曲して微細壁状構造体110に伝播しない。
図13に示すように、成長界面において転位が抑制されている状態が断面透過電子顕微鏡により確認できた(矢印)。
dを600nm以下とすることで、非常に幅の狭い微細壁状構造体110となり、転位が特に少ないものとなる。
(0001)面に形成したIII族窒化物量子井戸構造では、量子面に垂直な方向に格子不整合に起因するピエゾ電界が生じ、量子井戸内で電子と正孔が空間的に分離され、発光効率が低下することがある。これに対し、(0001)面から斜めに傾斜した半極性面ではピエゾ電界の発生係数が(0001)面に比べて小さく、特定の角度においては0となる。このため、上部結晶面を斜めとした斜めファセットを発光素子に使用した場合には、発光効率の高い量子井戸が得られる。
また、マスク108として、酸化チタン膜(TiO2膜)を使用してもよい。酸化チタンは大気中で安定であるため、経時変化が少なく、選択成長の再現性が向上する効果が期待される。マスク108を形成する際に、Ti膜を酸化させて酸化チタン膜としてもよく、酸化チタン膜そのものをはじめからを作成してもよい。
また、半導体層110Aは、活性層112とは組成が異なり、たとえば、InGaN、GaN、AlGaN、AlInGaN、InGaAsN、InN等からなる。
すなわち、本実施形態におけるIII族窒化物半導体光学素子は、例えばInGaN/GaN(あるいはInxGa1−xN/InyGa1−yN(0<x<1、0<y<1、かつx>y)、GaN/AlGaN、またはAlxGa1−xN/AlyGa1−yN(0<x<1、0<y<1、かつx<y)からなるMQW(多重量子井戸)構造またはSQW(単一量子井戸)構造で形成されている。
第一に、ナノコラムと称される微細柱状結晶と異なり、本実施形態における微細壁状構造体110は、基板の面内方向に延在する形状を有する。一方、微細柱状結晶は、断面が円形状の棒状の形状を有する。微細壁状構造体110は、微細柱状結晶では実現できなかった種々の用途への可能性が考えられる。微細壁状構造体110を屈曲、結合、分岐等させることにより、様々な光または電子回路への応用が期待できる。例えば、微細壁状構造体110が一方向に延在する形状を利用して、光導波路、配線等への応用が考えられる。
また、本実施形態における微細壁状構造体110は側面に結晶面が現れるので、極めて平坦な側面が容易に得られる。また、側面の垂直度が極めて高く、微細壁状構造体110が高密度に成長しても互いに独立性を維持できる。このような優れた垂直性を利用して、超音波で定在波を形成して微細壁状構造体110の間隔を可変にした可変グレーティング等への応用が考えられる。
さらに、本実施形態における微細壁状構造体110は、上部の結晶面形状を制御することができる。したがって、無極性または半極性の量子井戸を利用できる。これにより、波長シフトの少ない高効率光デバイスを得ることが可能である。
以上より、本実施形態における微細壁状構造体110は発光デバイスへの応用が期待される。また、電解放射素子、リング共振器、三次元反射鏡、その他の新機能性素子への応用が考えられる。
まず、基板102表面の所定領域に、マスク108として、チタン(Ti)からなる表面を有する膜(以下、Ti膜)を形成する。Ti膜は所定のパターンの開口部を有する。Ti膜の形成工程は、例えば、電子ビーム(EB)技術を用いて所定領域にパターンを形成する。
なお、微細壁状構造体110が形成される基板の表面は、図1および2における基板102とマスク108の境界線が直線であることからも分かるように、略平坦である。ここで、上述のように開口部の形成を、ドライエッチングや集束イオンビームにて行う場合、開口部の形成と同時に基板がわずかに掘り下げられることがある。略平坦とは、このようにプロセス上、開口部においてわずかな凹部が形成された状態を含む。
このとき、マスク108上には、微細壁状構造体110を成長させない。
本実施形態においては、側面の垂直度が極めて高い微細壁状構造体110が容易に得られる。したがって、高密度にストライプパターンを形成した場合であっても、高密度のナノウォールを成長させることが可能である。例えば、間隔100nm以下の高密度のナノウォールを互いに独立して成長させることができる。
成長温度は350℃以上、1200℃以下であることが好ましい。
ただし、例えば、GaNの場合は結晶成長温度を600℃以下とすると成長抑制領域にもGaN結晶が成長することが多い。一方、成長温度を高くするほど成長抑制領域に成長するGaNの空間密度が減少する。最終的には、成長条件を調整することにより、成長抑制領域にGaNを成長させないことも可能である。Ti膜のマスクの開口パターンに沿って微細壁状構造体110を選択的に成長させる成長温度は、III族金属と活性窒素の供給量や比率にも依存するが、一例として、850℃以上1200℃以下である。
また、前記実施形態において、活性層112の高さをaとし、高さ方向および延在方向と直交する方向における前記活性層の幅をbとしたとき、これらの比(a/b)が0.0002以上、4以下であるとしてもよい。
また、活性層112の高さaは、量子効果の発現や注入電流密度の増大の観点から、1分子層(0.2nm)以上、500nm以下が好ましい。
また、幅dが、ナノメーターオーダーの大きさからなる微細壁状構造体110の場合、活性層112を厚くすることで、光閉じ込め係数を大きくすることができる。
GaN薄膜結晶上に厚さ6nm〜18nmのTiを蒸着させた。電子ビーム(EB)描画によりEBレジストのナノパターンを形成した。続いて、ドライエッチングによりTi膜を除去し、所望のTi膜パターンを形成した。Ti膜パターンは、図5(a)に示すような、ストライプパターンとした。Ti膜のパターンは、1μm周期で開口部の幅300nm±200nmの直線状のTi膜を形成した。基板を超高真空チェンバーに搬送後、基板温度400℃で10分間および800℃で3分間、高周波プラズマ励起の活性窒素を基板表面に照射して窒化処理を行った。次いで、成長温度770℃にて、照射高周波プラズマ励起の活性窒素とガリウムを同時に照射し、窒化ガリウム(GaN)の微細壁状構造体を1時間成長させた。この際の成長条件はガリウムに比べて活性窒素の実効的な供給量比を大きくし、柱状結晶が成長する条件とした。また、複数層有する微細壁状構造体とするため、途中、成長原料としてIn、Ga、およびN原子を導き、InGaN層を形成した。
また、基板上に形成された複数の微細壁状構造体について電子顕微鏡観察をしたところ、いずれも基板表面に対して89〜91度の角度で形成されていることが確認された。本実施例では、Ti膜をマスクとして微細壁状結晶を選択的に成長させることができた。
Ti膜パターンを変更した以外は、実施例1と同様の条件により、ストライプ形状のGaN微細壁状結晶を成長させた。図5(b)乃至(e)にGaN微細壁状結晶成長後の基板表面のSEM像を示す。得られたGaN微細壁状結晶は、高さhが約350nm〜約1,000nm、高さ方向および延在方向と直交する方向における幅dが、約100nm〜約400nmであった。また、これらの比(h/d)が約1.1〜約10であった。また、GaN微細壁状構造体の長さはそれぞれ、15μm以上、20μm以上、2μm以上、6μm以上であった。
また、基板上に形成された複数の微細壁状構造体について電子顕微鏡観察をしたところ、いずれも基板表面に対して89〜91度の角度で形成されていることが確認された。
さらに、本実施例の微細壁状結晶において、強いPL発光が確認できた。
Ti膜パターンをリング共振器構造の形状とした以外は、実施例1と同様の条件により、GaN微細壁状結晶を成長させた。図6にGaN微細壁状結晶成長後の基板表面のSEM像を示す。
得られたGaN微細壁状結晶の高さhは、約300nm〜約1000nmであった。微細壁状結晶が面内方向において延在する方向に対して直交する方向における微細壁状結晶の幅dは約100〜300nmであり、これらの比(h/d)は約3〜約10であった。長さは約150μmであった。InGaN活性層の設計値は、高さaが約3nm、層数は1とした。InGaN層の幅bは前記dと同じである。InGaN活性層の高さaおよび幅bの比は約0.01〜約0.03であった。また、基板上に形成された複数の微細壁状構造体について電子顕微鏡観察をしたところ、いずれも基板表面に対して89〜91度の角度で形成されていることが確認された。本実施例の微細壁状結晶において、強いPL発光が確認できた。
Ti膜パターンを放射状とした以外は、実施例1と同様の条件により、GaN微細壁状結晶を成長させた。図7にGaN微細壁状結晶成長後の基板表面のSEM像を示す。得られたGaN微細壁状結晶は、高さhは、約1000nm、微細壁状結晶が面内方向において延在する方向に対して直交する方向における微細壁状結晶の幅dは約50nm〜約400nm、長さは50μmであった。これらの比(h/d)は約2.5〜約20であった。InGaN層の設計値は高さaが約3nm、層数は1とした。InGaN層の幅bは前記dと同じである。InGaN活性層の高さaおよび幅bの比は約0.0075〜0.06であった。また、基板上に形成された複数の微細壁状構造体について電子顕微鏡観察をしたところ、いずれも基板表面に対して89〜91度の角度で形成されていることが確認された。
Ti膜パターンをメッシュ状とした以外は、実施例1と同様の条件により、GaN微細壁状結晶を成長させた。図8にGaN微細壁状結晶成長後の基板表面のSEM像を示す。得られたGaN微細壁状結晶は、高さhが約300nm、微細壁状結晶が面内方向において延在する方向に対して直交する方向における微細壁状結晶の幅dが約150nmであった。これらの比(h/d)は約2であった。また、周期約300nmであった。InGaN層の設計値は高さaが約3nm、層数は1とした。InGaN層の幅bは前記dと同じである。InGaN活性層の高さaおよび幅bの比は約0.02であった。本実施例の微細壁状結晶において、強いPL発光が確認できた。
Ti膜パターンをリング状とした以外は、実施例1と同様の条件により、GaN微細壁状結晶を成長させた。図9にGaN微細壁状結晶成長後の基板表面のSEM像を示す。得られたGaN微細壁状結晶は、高さhが約400nm、微細壁状結晶が面内方向において延在する方向に対して直交する方向における微細壁状結晶の幅dが約300nmであった。これらの比(h/d)は約1.3であった。最大の六角形リング共振器の一辺の長さが約60μmであった。InGaN層の設計値は厚さ約3nm、層数は1とした。InGaN活性層の高さaおよび幅bの比は約0.009〜約0.01であった。また、基板上に形成された複数の微細壁状構造体について電子顕微鏡観察をしたところ、いずれも基板表面に対して89〜91度の角度で形成されていることが確認された。さらに、得られたGaN微細壁状結晶の上部結晶面は基板表面に対して斜めの面が現れていた。上部結晶面の基板表面に対する角度は約45度であった。本実施例の微細壁状結晶において、強いPL発光が確認できた。
なお、前記各実施例では、マスクとして、Ti膜を使用しているが、タングステン、モリブデン等の膜を使用した場合にも同様の微細壁状結晶が得られることがわかっている。
また、マスクとして酸化チタンを使用した場合にも、同様に、微細壁状結晶が得られることがわかっている。
Claims (29)
- 略平坦な基板と、
前記基板上に、前記基板の表面に対して垂直方向に立設され、前記基板の面内方向に延在する微細壁状構造体と、
を備え、
前記微細壁状構造体は、III族窒化物半導体結晶を含み、
前記基板の表面に、開口部を有するマスクが設けられており、
前記微細壁状構造体の高さをhとし、高さ方向および延在方向と直交する方向における前記微細壁状構造体の幅をdとしたとき、hがdおよび前記マスクの厚さよりも大きく、
dが、600nm以下であり、
前記微細壁状構造体は、前記開口部を起点として前記開口部から突出した当該微細壁状構造体の側面が基板の表面に対して垂直となるように垂直方向に立設され、延在方向の長さが幅dよりも長いIII族窒化物構造体。 - 請求項1に記載のIII族窒化物構造体において、
前記延在方向の長さが2μm以上であるIII族窒化物構造体。 - 前記マスクは、金属からなる表面を有する膜である、請求項1または2に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記微細壁状構造体の高さhと高さ方向および延在方向と直交する方向における前記微細壁状構造体の幅dとの比(h/d)が2以上200以下である、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記微細壁状構造体の高さhが、20nm以上、10000nm以下である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記微細壁状構造体が単結晶である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体。
- 複数の前記微細壁状構造体の連結体を含む、請求項1乃至6のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記金属がチタン(Ti)である、請求項3に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記微細壁状構造体の上面が前記基板表面に対して斜めである、請求項1乃至8のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記微細壁状構造体が複数層からなる、請求項1乃至9のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記微細壁状構造体が上面視において、ストライプ形状に所定のパターンで形成されている、請求項1乃至10のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記微細壁状構造体が上面視において、リング形状に所定のパターンで形成されている、請求項1乃至10のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記微細壁状構造体が上面視において、放射状に所定のパターンで形成されている、請求項1乃至10のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記微細壁状構造体が上面視において、メッシュ形状に所定のパターンで形成されている、請求項1乃至10のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記III族窒化物半導体結晶がAlxGayIn1−x−yN(0≦x≦1、0≦y≦1、かつ0≦x+y≦1)の一般式で表される、請求項1乃至14のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体。
- 前記III族窒化物半導体結晶が窒化ガリウム(GaN)を含む、請求項15に記載のIII族窒化物構造体。
- 基板表面に、開口部を有するマスクを形成する工程と、
前記基板表面に成長原料を導き、前記開口部において、基板表面と垂直な方向に半導体結晶からなる微細壁状構造体を成長させる工程と、
を含み、
前記半導体結晶は、III族窒化物半導体を含み、
前記微細壁状構造体は、前記開口部を起点として前記開口部から突出した当該微細壁状構造体の側面が基板の表面に対して垂直となるように垂直方向に立設され、前記基板の面内方向に延在する形状を有し、
前記微細壁状構造体を成長させる前記工程において、前記微細壁状構造体の高さをhとし、高さ方向および延在方向と直交する方向における前記微細壁状構造体の幅をdとしたとき、hがdおよび前記マスクの厚さよりも大きくなるまで成長をさせ続け、dが600nm以下であり、延在方向の長さが幅dよりも長いIII族窒化物構造体の製造方法。 - 請求項17に記載のIII族窒化物構造体の製造方法において、
前記延在方向の長さが2μm以上であるIII族窒化物構造体を製造するIII族窒化物構造体の製造方法。 - 開口部を有するマスクを形成する前記工程において、前記マスクは、金属からなる表面を有する膜である、請求項17または18に記載のIII族窒化物構造体の製造方法。
- 微細壁状構造体を成長させる前記工程において、前記マスク上に、前記微細壁状構造体を成長させない、請求項17乃至19のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体の製造方法。
- 微細壁状構造体を成長させる前記工程において、異なる成長原料を用いて複数層からなる前記微細壁状構造体を成長させる、請求項17乃至20のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体の製造方法。
- 微細壁状構造体を成長させる前記工程において、分子線エピタキシー法(MBE)により前記微細壁状構造体を形成する、請求項17乃至21のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体の製造方法。
- 微細壁状構造体を成長させる前記工程において、分子線エピタキシー法による前記微細壁状構造体の成長温度を350℃以上、1200℃以下とする、請求項22に記載のIII族窒化物構造体の製造方法。
- 微細壁状構造体を成長させる前記工程において、窒素源として高周波プラズマ励起した活性窒素を用いる、請求項17乃至23のいずれか一項に記載のIII族窒化物構造体の製造方法。
- 基板表面の所定領域に形成されたチタン(Ti)からなる表面と開口部とを有するマスクと、少なくとも前記基板表面上に形成されたIII族窒化物半導体からなる微細壁状構造体とを含み、
前記微細壁状構造体は、前記基板表面に対して垂直方向に立設されているとともに、前記基板の面内方向において一方向に延在しており、
前記微細壁状構造体の高さをhとし、高さ方向および延在方向と直交する方向における前記微細壁状構造体の幅をdとしたとき、hがdおよび前記マスクの厚さより大きく、
dが600nm以下であり、
前記微細壁状構造体の前記延在方向の長さが幅dよりも長く、
前記微細壁状構造体が活性層を含み、
前記微細壁状構造体は、前記開口部を起点として前記開口部から突出した当該微細壁状構造体の側面が基板の表面に対して垂直となるように垂直方向に立設されている
III族窒化物半導体光学素子。 - 請求項25に記載のIII族窒化物半導体光学素子において、
前記III族窒化物構造体は、前記延在方向の長さが2μm以上であるIII族窒化物半導体光学素子。 - 前記活性層の高さをaとし、高さ方向および延在方向と直交する方向における前記活性層の幅をbとしたとき、これらの比(a/b)が0.0002以上、4以下である、請求項25または26に記載のIII族窒化物半導体光学素子。
- 前記活性層が窒化インジウムガリウム(InGaN)である、請求項25乃至27のいずれか一項に記載のIII族窒化物半導体光学素子。
- 略平坦な基板と、
前記基板上に、前記基板の表面に対して垂直方向に立設され、前記基板の面内方向に延在する微細壁状構造体と、
を備え、
前記微細壁状構造体は、III族窒化物半導体結晶を含み、
前記基板の表面に、開口部を有し、酸化チタンを含むマスクが設けられており、
前記微細壁状構造体の高さをhとし、高さ方向および延在方向と直交する方向における前記微細壁状構造体の幅をdとしたとき、hがdおよび前記マスクの厚さよりも大きく、
dが600nm以下であり、
前記微細壁状構造体は、前記開口部を起点として前記開口部から突出した当該微細壁状構造体の側面が基板の表面に対して垂直となるように垂直方向に立設され、
前記微細壁状構造体の前記延在方向の長さが幅dよりも長いIII族窒化物構造体。
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