JP5468003B2 - 純粋または富化形態のメントールの連続的方法 - Google Patents
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Description
研究室用分割壁カラムを、それぞれ長さ1.2mおよび内径64mmの5つのガラス部分から構築した。薄板金から構成される分割壁を3つの中央部に挿入した。分割壁領域の上および下に研究室用充填物(Sulzer CY)を配置し、分割壁領域内に、直径5mmのステンレス鋼から構成される金属織物輪を配置した。60mbarの上部温度においてキシレン異性体混合物で行った別個の性能測定において、カラム全体で100理論段および分割壁領域において約55理論段の全体的分離性能を測定した。したがって、存在する理論段の総数は約155であった。該カラムは、油加熱薄膜蒸発器(0.1m2)、および冷却水で冷却される冷却器を備えていた。
331cmの高さにおけるカラムの中央においては、99.39 GC面積%のL-メントール、0.29 GC面積%のイソプレゴール、0.25 GC面積%のネオメントールおよび0.011 GC面積%のイソメントール、そしてまた、0.044 GC面積%のネオイソメントールを含む、ニッケル触媒上のL-イソプレゴールの接触水素化により得られた900g/時の合成由来の液体メントールを該分割壁の供給部における分割壁カラムに供給した。上部圧力50mbarおよび戻り速度3.0kg/時で該カラムを運転した。約35mbar(±1mbar)の圧力低下が確定された。該カラムの最上部においては121℃の温度が測定され、最下部においては135℃(±0.5K)の温度が測定された。下部抜出しを行うことなく該カラムを運転し、平衡制御系により留出物抜出しを15g/時(±1g/時)に調節した。したがって、還流比は約200:1であった。固体形成を防ぐため、該カラムの冷却器は40℃の温度であった。
もう1つの研究室用分割壁カラムを、内径43mmの3つのガラス部分から構築した。融合固定された厚さ約1mmのガラス分割壁を、105cmの全長を有する中央カラム部に設けた。該分割壁の領域において、供給側に1mのSulzer DX充填物を、抜出し側に0.9mのDX充填物を該カラムに配置した。該分割壁の上および下に、長さ50mmのガラス部を使用し、そのそれぞれはSulzer DX充填物を備えていた。
ポンプ循環系内にボイラーおよび薄膜蒸発器(0.05m2)を備えた、50mmの内径を有する1mのSulzer DX充填物(約20理論段)を備えた研究室用ガラスカラムにおいて、98.0 GC面積%のL-メントール、1.69 GC面積%のイソプレゴールおよび0.33 GC面積%のネオメントールを含有する合成的に製造されたL-メントール614gを、50mbarの上部圧力でバッチ形態で蒸留した。該カラムの冷却器を40℃の温度の水で運転した。
Claims (15)
- ラセミまたは光学活性メントールおよびメントールのジアステレオマーを含む物質混合物からラセミまたは光学活性メントールを蒸留により分離することにより、式(I)
分割壁カラムの冷却器および/または後冷却器を冷却するために使用する熱担体媒体が0〜60℃の温度範囲内で制御可能な温度を有し、
分割壁カラムに接続された全ての生成物伝導ライン、容器および装置ならびに真空系の全ての装置およびラインが断熱されており、温度制御可能な微量加熱系を備えている、
上記方法。 - L-メントールおよびメントールのジアステレオマーを含む物質混合物からL-メントールを蒸留により分離することにより、L-メントールを純粋または富化形態で製造するための、請求項1または2記載の方法。
- 全混合物に対して85〜99.9重量%のメントール含量を有する物質混合物を使用する、請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。
- メントールが99.5〜99.95重量%の含量で得られる、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 純粋または富化形態で得られたメントールが合計0.5重量%以下のイソプレゴールおよびそのジアステレオマーの含量を有する、請求項1〜5のいずれか1項記載の方法。
- 純粋または富化形態で得られたメントールが合計0.5重量%以下のメントンおよび/またはイソメントン含量を有する、請求項1〜6のいずれか1項記載の方法。
- 分割壁カラムにおける蒸留分離を20〜100mbarの絶対運転圧力で行う、請求項1〜7のいずれか1項記載の方法。
- 100〜180理論段を有する分割壁カラムにおいて蒸留分離を行う、請求項1〜8のいずれか1項記載の方法。
- 10〜60mbarの絶対上部圧力および30〜100mbarの絶対下部圧力で分割壁カラムを運転する、請求項1〜9のいずれか1項記載の方法。
- 使用する分割壁カラムが、100〜750m2/m3の比表面積を有する構造化薄板金または織物充填物を含有する充填カラムである、請求項1〜10のいずれか1項記載の方法。
- 上部組合せカラム領域(1)、下部組合せカラム領域(6)、精留部(2)とストリッピング部(4)とを含有する供給部(2、4)、およびストリッピング部(3)と精留部(5)とを含有する抜出し部(3、5)を形成するよう該カラムの縦方向に分割壁(T)を有する分割壁カラム(TK)を使用する、請求項1〜11のいずれか1項記載の方法。
- 供給ストックとして使用するメントール含有物質混合物(a)を供給部(2、4)の中央領域内に供給し、純粋または富化形態のメントールを抜出し部(3、5)の中央領域から液体または気体側方抜出し物として得、1以上の低ボイラー画分を上部組合せカラム領域(1)から取り出し、1以上の高ボイラー画分を下部組合せカラム領域(6)から取り出す、請求項1〜12のいずれか1項記載の方法。
- 分割壁カラムが流下フィルム蒸発器を備えており、液体形態の高ボイラー画分を該流下フィルム蒸発器に供給し、その下流に排出させる、請求項1〜13のいずれか1項記載の方法。
- 上部組合せカラム領域(1)、下部組合せカラム領域(6)、精留部(2)とストリッピング部(4)とを含有する供給部(2、4)、およびストリッピング部(3)と精留部(5)とを含有する抜出し部(3、5)を形成するよう該カラムの縦方向に分割壁(T)を有し、50〜300理論段と1以上の側方抜出し点とを有する分割壁カラム(TK)を含んでなる、請求項1〜14のいずれか1項に従いラセミまたは光学活性メントールを純粋または富化形態で連続的に製造するための系であって、該系の全ての生成物伝導成分ならびに真空系の全ての装置およびラインが好適な材料で断熱されており、微量加熱に付される、上記系。
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