WO2010093203A2 - 분리벽형 증류탑 - Google Patents

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WO2010093203A2
WO2010093203A2 PCT/KR2010/000915 KR2010000915W WO2010093203A2 WO 2010093203 A2 WO2010093203 A2 WO 2010093203A2 KR 2010000915 W KR2010000915 W KR 2010000915W WO 2010093203 A2 WO2010093203 A2 WO 2010093203A2
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WO
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dividing wall
distillation column
main
pressure drop
column
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PCT/KR2010/000915
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WO2010093203A3 (ko
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이성규
신준호
이종구
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주식회사 엘지화학
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G7/00—Distillation of hydrocarbon oils

Definitions

  • the present invention relates to a dividing wall distillation column, and more particularly, to a dividing wall distillation column including a main column provided with a dividing wall, wherein the main column comprises a pressure equalization means between the preliminary separation region and the main separation region divided into the dividing walls. It relates to a dividing wall distillation column, characterized in that provided.
  • distillation column n-1
  • n-1 one distillation column which is one less than the number n of components of the mixture to be separated. That is, in the conventional distillation industry, the process for separating the three-component mixture uses a continuous two distillation column structure.
  • the conventional process is a two- tower method in which the lowest boiling point component (D) is separated from the first tower 11 and the middle boiling point component (S) and the high boiling point component (B) are separated from the second tower 21.
  • remixing of the middle boiling point (S) component generally occurs in the lower region of the first column.
  • a representative example of improving the separation efficiency by the heat integration structure is the Petlyuk distillation column structure as shown in FIG.
  • the pre-separator 12 and the main separator 22 are arranged in a thermally integrated structure to separate low-boiling components and high-boiling components from the pre-separator first, and then the top and bottom portions of the pre-separator are mainly separated. It is introduced into the feed stage of the separator to separate the low boiling point, middle boiling point, and high boiling point components in the main separator, respectively.
  • This structure makes the energy distillation curve in the Petlyuk distillation column similar to the equilibrium distillation curve.
  • the design and operation of the process is not easy, and in particular, it is difficult to balance the pressure in the distillation column.
  • a dividing wall column (DWC) has been proposed.
  • the dividing wall distillation column is similar to the Petlyuk distillation column in terms of thermodynamics, but from the structural point of view, the dividing wall is installed in the tower to integrate the preliminary separator of the Petlyuk distillation column into the main separator.
  • This structure facilitates operation by relieving the pressure balance between the preliminary and main separators of the Petlyuk distillation column and the operational difficulties, and also reduces the investment cost by integrating the two distillation columns into one. It has a big advantage.
  • the dividing wall distillation column preferably maintains a liquid split ratio of 1: 1 in two areas divided into dividing walls in view of ease of operation.
  • the wall position can be designed to be biased toward the side rather than the center, but there are difficulties in manufacturing and installation.
  • the present invention is to provide a dividing wall distillation column that is easy to operate by smoothly flowing the liquid / gas through the equal maintenance of the pressure drop in the pre-separation zone and the main separation zone.
  • the present invention has been made to solve the above problems of the prior art,
  • the main column provides a dividing wall distillation column, characterized in that it comprises a pressure equalization means between the preliminary separation region divided into the dividing wall and the main separation region.
  • the means provides a dividing wall distillation column, characterized in that at least one of the pressure drop adjustment collector tray, or the separation wall spaced apart from the lowermost tray of the top section.
  • the pressure drop collector tray provides a dividing wall distillation column, characterized in that provided in at least one or more of the upper outlet section or the bottom section, or at least one of the lower end of the upper outlet section or the top end of the top section.
  • the pressure drop collector tray provides a dividing wall distillation column, characterized in that it comprises a nozzle of the size 10 ⁇ 30mm.
  • the pressure drop collector tray provides a dividing wall distillation column, characterized in that it has a rising area in the range of 10 to 30% of the tray cross-sectional area.
  • the separation distance of the dividing wall provides a dividing wall distillation column, characterized in that 10 to 90% range, more preferably 30 to 60% range of the distance between the lowermost tray of the column top section and the next column internal.
  • the total pressure drop difference between the preliminary separation zone and the main separation zone provides a dividing wall distillation column, characterized in that less than 1 mmHg.
  • the pressure drop between two regions divided by the dividing wall is equal, and thus the operation can be made more easily.
  • 1 is a schematic representation of a conventional distillation process for the separation of a three component mixture.
  • FIG. 2 is a schematic view showing a Petlyuk distillation column structure.
  • Figure 3 is a schematic diagram showing the structure of a dividing wall distillation column of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic view showing a comparative example.
  • FIG. 5 is a schematic view showing an embodiment of the present invention.
  • dividing wall distillation column comprising a main column having a dividing wall
  • the main column is characterized in that it comprises a pressure equalization means between the pre-separation zone and the main separation zone divided into the dividing wall.
  • the pressure equalization does not mean a perfect pressure equality numerically but refers to actual pressure equality.
  • Effective pressure equality means “the pressure difference between the two regions is the same so as not to significantly affect the process flow”, and preferably means that the pressure drop difference is 1 mmHg or less.
  • FIG. 3 A schematic structure of a dividing wall distillation column according to an embodiment of the present invention is illustrated in FIG. 3, and a structure of a main column according to an embodiment of the present invention is illustrated in FIG. 5.
  • FIG. 5 A schematic structure of a dividing wall distillation column according to an embodiment of the present invention is illustrated in FIG. 3, and a structure of a main column according to an embodiment of the present invention is illustrated in FIG. 5.
  • the present invention will be described with reference to one embodiment.
  • Distillation column of one embodiment of the present invention may include a condenser 31 or / and reboiler 41 in addition to the main column.
  • the condenser is a device that takes away the heat of vaporization of the gaseous mixture to condense, and can be used without limitation the condenser used in the conventional chemical engineering device.
  • the reboiler is a device for providing vaporization heat to the mixture in the liquid state to vaporize, it can be used without limitation the reboiler used in the conventional chemical engineering device.
  • the main tower 1 can be largely divided into six sections.
  • Top section 100 refers to the area of the top of the main tower without a partition wall.
  • the upper feed zone 200 is a region where one side is partitioned by the dividing wall and is a subregion located above the influent (raw) flow.
  • the upper outlet area 300 is an area where one surface is partitioned by the dividing wall, and is a sub area located above the effluent flow.
  • the lower feed zone 400 is an area where one side is partitioned by the dividing wall and is a sub area located below the influent flow.
  • the lower outlet area 500 is an area where one surface is partitioned by the dividing wall, and is a sub area located below the effluent flow.
  • the tower bottom region 600 refers to the lower region of the main tower without the dividing wall.
  • the pylon may be divided into two regions.
  • the upper feed zone and the lower feed zone play a role similar to that of a preliminary separator of a conventional process (a process using two distillation columns continuously), the upper feed zone and the lower feed zone may be collectively referred to as a preliminary separation zone.
  • the upper outflow zone and the lower outflow zone serve as a main separator of a conventional process (a process using two distillation columns in series), and thus, the upper outflow zone and the lower outflow zone may be collectively referred to as a main separation zone.
  • the main tower may be a packing tower including a packing (packing).
  • the packed column has a perforated plate or lattice supporting tray fixed to the tower body, and a packing bed is formed by filling a packing with a layer of a suitable height thereon, and a liquid bed is usually liquid. distributor) is located between the charging beds.
  • the packing is a solid with a large surface area and breathable, and gas-liquid contact occurs in the packed bed to perform distillation operation.
  • As the material of the filling ceramics, graphite, metal, and the like are used.
  • the means for equalizing the pressure substantially between the pre-separation zone and the main separation zone bisected by the dividing wall is separated from the collector tray for pressure drop adjustment and / or the lowermost tray of the top zone. It can be used as a wall.
  • the pressure drop adjusting collector tray is used for the configuration of the stage obtained by the distillation process theoretical stage calculation method (in the present invention, the distillation process theoretical stage calculation method can be used without limitation to conventional methods known in the art).
  • the collector tray is additionally provided for the purpose of pressure drop adjustment (typically, the collector tray is used for collecting liquid for liquid distribution for the purpose of side-draw). Device that serves as a donor, which is well known in the art).
  • the pressure drop adjustment tray may be provided in the upper outlet area.
  • the upper outlet zone may have a lower pressure drop relative to the pre-separation zone because the intermediate outlet NR2 is at the bottom. That is, since the amount of liquid decreases in the outflow intermediate stage NR2, the degree of pressure drop may be weaker.
  • an additional collector tray may be installed in this portion to cause an additional pressure drop.
  • the pressure drop adjusting collector tray is preferably provided at the lowermost end of the upper outlet area (that is, just above the outlet middle end NR2) in view of predicting and controlling the degree of pressure drop.
  • the pressure drop control collector tray may be provided in the bottom area. As illustrated in FIG. 3, gaseous substance exchange between the preliminary separation zone and the main separation zone occurs around the separation wall through the bottom zone, and the pressure drop adjustment tray may be installed in the bottom zone to adjust the degree of pressure drop. (See FIG. 5). In particular, it is preferable that the collector tray for adjusting the pressure drop is provided at the top of the column bottom region in view of predicting and controlling the degree of pressure drop.
  • the pressure drop adjusting tray includes a nozzle having a size of 10 to 30 mm. If the flow rate is less than 10 mm, the pressure drop is increased so that it may be difficult to uniformly distribute the liquid supplied from the liquid distributor. On the other hand, if it exceeds 30mm the liquid level (liquid level) exceeds the appropriate level, this may cause the overall pressure control is impossible.
  • the pressure drop control collector tray preferably has a rise area (rise area) in the range of 10 to 30% of the tray cross-sectional area. If applied below 10%, the pressure drop is greatly increased, and if it exceeds 30%, the pressure drop is reduced, making overall pressure control difficult.
  • the dividing wall is characterized in that spaced apart from the lowermost tray of the top section.
  • the separation wall is in contact with the lowermost tray of the top section to divide the preliminary separation zone and the main separation zone.
  • the material exchange between the preliminary separation zone and the main separation zone is not smooth, which is undesirable in terms of pressure equality. not. Therefore, in one embodiment of the present invention is to promote pressure equality by separating the lowermost tray of the top section and the separation wall.
  • the separation distance of the separation wall is preferably in the range of 10 to 90% of the distance (d) between the lowermost tray of the top section and the next column internal (column internal).
  • the "bottom tray of the top section” refers to a collector tray, a packing bed, a plate, etc. constituting the bottom of the top section, and "the next column internal” is located directly below the bottom tray of the top section.
  • it may be 10 to 90% of the distance between the bottom of the top charging bed and the top of the charging bed immediately below it.
  • More preferred spacing is in the range of 30-60%.
  • the pylon has at least one inlet point and at least three outlet points.
  • Raw material (F) flows into the inflow intermediate stage (NR1) in which the upper feed zone and the lower feed zone of the main column is in contact, the low boiling point component (D) flows out of the tower zone, and the high boiling point component (B) is the bottom of the tower.
  • Outflow from the zone, the middle boiling point component (S) flows out to the outflow intermediate stage (NR2) in contact with the upper outlet zone and the lower outlet zone.
  • the reason why the dividing wall distillation process requires less energy than the conventional continuous two-stage distillation process can be interpreted as a structural difference.
  • the space divided by the dividing wall acts as a preliminary separator, so that the liquid composition is almost in line with the equilibrium distillation curve due to the separation of the high boiling point component and the low boiling point component, and the remixing effect is suppressed. Thermodynamic efficiency is improved.
  • the upper feed zone and the lower feed zone play a similar role to the preliminary separator of the conventional process (ie, the upper feed zone and the lower feed zone may be collectively referred to as the pre-separation zone).
  • the three components introduced into the preliminary separation zone are separated into low boiling point components and high boiling point components. A part of the low boiling point component and the high boiling point component separated in the preliminary separation zone flows into the top and bottom zones, and part of the low boiling point component and the high boiling point component flows back into the upper outflow zone and the lower outflow zone to be redistilled.
  • the upper outlet zone and the lower outlet zone serve as the main separator of the conventional process (ie, the upper outlet zone and the lower outlet zone collectively may be referred to as the main separator zone).
  • the main separator zone In the upper portion of the separation wall of the main separation region, the low boiling point component and the middle boiling point component are mainly separated, and in the lower part, the middle boiling point component and the high boiling point component are mainly separated.
  • the low boiling point component passes through the tower column and condenser of the main tower, and part of it is produced as a low boiling point product (D), and the rest is returned to the tower column of the main column at the liquid flow rate (LD). After reboiling, part is produced as a high boiling point product (B) and the rest is refluxed back to the column bottom section of the pylon at gas phase flow rate (VB).
  • the design of the combined column distillation column system with the dividing wall is based on the design of the existing combined column distillation column and the minimum tower design.
  • the efficiency of the distillation column is maximum when the liquid composition distribution of the column distillation stage is similar to the equilibrium distillation curve, so the first stage distillation system is designed assuming that the distillation column is operated by conversion flow operation.
  • the upper feed zone and the lower feed zone are designed, and the upper outlet zone and the lower outlet zone are designed by the stepwise equilibrium design method starting from the concentration of the mid boiling point product.
  • the liquid composition in the tower was calculated from the middle of the tower to the top, and the lower outflow zone serving as the main separator was sequentially calculated by calculating the equilibrium composition from the middle of the tower to the bottom of the tower starting from the concentration of the intermediate boiling point product. .
  • the upper feed zone and the lower feed zone serving as preliminary separators, and the upper outlet zone and lower outlet zone serving as the main separator, respectively I can find out. Since the number of stages of the tower obtained here is the theoretical number of stages, and the ideal number of stages, the number of stages in the actual tower is preferably 80 to 145% of the number of theoretical stages according to the usual design criteria. If less than 80% of the calculated theoretical number of low boiling point and high boiling point components in the preliminary separation zone may not be well separated, if more than 145% is the minimum reflux ratio area, the energy saving effect does not increase any more, only investment costs increase This is undesirable.
  • the length of the dividing wall installed inside the main column is determined according to the number of stages calculated according to the distillation curves of the upper supply section and the lower supply section or the upper outlet section and the lower outlet section, respectively.
  • the length of the dividing wall is preferably within the range of 30 to 85% of the total theoretical stage of the top section, the upper feed section, the bottom outlet section and the bottom section calculated by the distillation curve. If it is less than 30%, a part of the low boiling point component may fall down in the preliminary separation zone and be included as a product of the main separator, and if it is more than 85%, the liquid / gas and medium / high boiling point components of the low boiling point / medium boiling point component are inside the column. Difficult to maintain a good equilibrium flow of liquid / gas phase may have a problem in column manufacturing.
  • the specific surface area of the applied filler was 250 m 2 / m 3 or more, the porosity was 0.98 or more, and the material was metal.
  • the HETP (Height Equivalent of a Theoretical Plate) of the packed column is less than 450mm (the tower height is usually calculated from the theoretical number of stages and the equivalent height of one theoretical stage).
  • the height of the packed bed was manufactured and installed in the range of 1000 ⁇ 7000mm depending on the location and role.
  • the collector tray for adjusting the pressure drop was installed at the bottom of the upper outflow zone and the top of the bottom zone, respectively (two in total).
  • the pressure drop collector tray was a nozzle size of 25 mm, the rising area was 25% of the cross-sectional area.
  • the two pressure drop collector trays had the same nozzle size and raised area.
  • the dividing wall is designed to be spaced 50% of the distance d between the lowermost tray (collector tray) of the top section and the next column internal (charging bed).
  • a distillation column was designed and manufactured under the same conditions as in Example 1. However, the nozzle size of the pressure drop adjusting collector tray provided at the bottom of the upper outlet area was 15 mm and the rising area was 20% . The nozzle size of the pressure drop adjusting collector tray provided at the top of the top bottom area was 10 mm and the rising area was 20. It was%.
  • the specific surface area of the applied filler was 250 m 2 / m 3 or more, the porosity was 0.98 or more, and the material was metal.
  • the HETP (Height Equivalent of a Theoretical Plate) of the packed column is less than 450mm (the tower height is usually calculated from the theoretical number of stages and the equivalent height of one theoretical stage).
  • the height of the packed bed was manufactured and installed in the range of 1000 ⁇ 7000mm depending on the location and role.
  • the comparative example did not have a separate pressure drop adjusting collector tray, and the separation walls were not spaced apart.
  • Example 2 Pre-separation zone Main separation area Preliminary separation Main separation area Pre-separation zone Main separation area Liquid distributor on the charging bed # 2 0.059 0.012 0.059 0.112 0.059 0.112 Charging Bad # 2 0.159 0.525 0.159 0.525 0.159 0.525 Liquid distributor on # 3 charging bed 0.142 0.115 0.142 0.115 0.142 0.115 Charging Bad # 3 3.016 2.134 3.016 2.134 3.016 2.134 3.016 2.134 3.016 2.134 3.016 2.134 3.016 2.134 Collector tray for adjusting pressure drop - - - 0.112 - 0.569 Liquid distributor on # 4 charging bed 0.179 0.114 0.179 0.114 0.179 0.114 Recharge Bad # 4 0.843 0.440 0.843 0.440 0.843 0.440 Collector tray for adjusting pressure drop 0.177 - 0.177 0.112 0.177 0.566 Total pressure drop 4.575 3.340 4.575 3.664 4.575 4.575 Pressure difference ( ⁇ P) 1.235 0.911
  • the distillation column according to the present invention can be seen that the pressure difference between the pre-separation zone and the main separation zone is less than the comparative example. Through this, it can be seen that the distillation column of the present invention can be made easier to operate than the conventional distillation column.

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Abstract

본 발명은 분리벽형 증류탑에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 분리벽이 구비된 주탑을 포함하는 분리벽형 증류탑에 있어서, 상기 주탑은 상기 분리벽으로 양분된 예비분리영역 및 주분리영역 간의 압력균등화 수단을 구비한 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑에 관한 것이다. 본 발명의 분리벽형 증류탑은 분리벽을 기준으로 양분된 두 영역 간의 압력강하가 균등하여 운전이 보다 용이하게 이루어질 수 있는 효과가 있다.

Description

분리벽형 증류탑
본 출원은 2009년 2월 12일 한국특허청에 제출된 한국특허출원 제 10-2009-0011311호 및 2010년 2월 12일 한국특허청에 제출된 한국특허출원 제 10-2010-0013107호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.
본 발명은 분리벽형 증류탑에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 분리벽이 구비된 주탑을 포함하는 분리벽형 증류탑에 있어서, 상기 주탑은 상기 분리벽으로 양분된 예비분리영역 및 주분리영역 간의 압력균등화 수단을 구비한 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑에 관한 것이다.
원유(Crude Oil)등과 같은 각종 원료물질은 통상적으로 수많은 화학물질의 혼합물인 경우가 많아 그 자체로 산업에 이용되는 것은 드물고 각각의 화합물로 분리된 후 사용되는 것이 보통이다. 혼합물을 분리하는 화학공정 중 대표적인 것이 증류공정이다.
통상적으로 증류공정은 고비점 성분과 저비점 성분을 양분하므로, 분리하고자 하는 혼합물의 성분 개수(n)보다 하나 적은 개수(n-1)의 증류탑을 사용하게 된다. 즉, 종래의 증류산업 현장에서 3성분 혼합물의 분리를 위한 공정은 대부분 연속 2기의 증류탑 구조를 사용하고 있다.
3성분 혼합물의 분리를 위한 종래의 증류공정은 도 1에 도시한 것과 같다.
종래의 공정은 제1탑(11)에서 가장 저비점 성분(D)을 분리하고, 제2탑(21)에서 중비점 성분(S)과 고비점 성분(B)을 분리하는 2탑 방식이다. 이 경우 첫번째 컬럼의 하부 영역에서 중비점(S) 성분의 재혼합 현상이 발생하는 것이 일반적이다.
상기한 종래의 공정은 제품 생산물의 조성은 쉽게 제어할 수 있는 반면, 첫 번째 컬럼 내에서 중비점 성분의 재혼합 과정이 일어나게 되며, 이는 증류탑에서의 열역학적 효율을 떨어뜨리는 주요 요인이 되어 에너지를 불필요하게 추가로 소비하는 결과를 가져온다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 새로운 증류 구조에 대한 많은 연구가 진행되어 왔다. 열통합 구조에 의하여 분리 효율을 향상시키고자 하는 대표적인 예로 도 2와 같은 Petlyuk 증류탑 구조를 들 수 있다. Petlyuk 증류탑은 예비분리기(12)와 주분리기(22)를 열적으로 통합된 구조로 배열함으로써 저비점 성분과 고비점 성분을 1차적으로 예비분리기에서 분리한 다음, 예비분리기의 탑정 부분과 탑저 부분이 주분리기의 공급단으로 각각 유입되어 주분리기에서 저비점, 중비점, 고비점 성분을 각각 분리하게 된다. 이러한 구조는 Petlyuk 증류탑 내의 증류곡선이 평형증류곡선과 유사하게 되어 에너지 효율을 높게 만든다. 하지만 공정의 설계 및 운전이 용이하지 않고, 특히 증류탑 내의 압력 균형을 맞추기 어렵다는 문제점이 존재한다.
이러한 Petlyuk 증류탑이 가지는 제한점을 개선하기 위하여 분리벽형 증류탑(DWC: Dividing Wall Column)이 제안되었다. 분리벽형 증류탑은 Petlyuk 증류탑과 열역학적 관점에서는 유사하나 구조적인 관점에서 탑 내에 분리벽을 설치함으로써 Petlyuk 증류탑의 예비분리기를 주분리기 내부에 통합시킨 형태이다. 이러한 구조는 Petlyuk 증류탑의 예비분리기와 주분리기 간의 압력 균형의 어려움과 이로 인한 운전 상의 어려움을 자연스럽게 해소해 줌으로써 운전이 용이하게 되고, 또한 2기의 증류탑이 하나로 통합되어 투자 비용도 대폭 절감될 수 있다는 큰 장점을 가지게 된다.
분리벽형 증류탑은 운전 용이성 측면에서 분리벽으로 양분되는 두 영역의 액체 분배비(liquid split ratio)를 1 : 1 로 유지하는 것이 바람직하다.
그러나, 이론과 달리 실제적으로 증류탑을 운전하게 되면 액체 분배비를 1 : 1 로 유지하는 것이 쉽지 않다. 즉, 이론에서와 같은 동일 비율로 탑상부에서 액체가 공급될 경우 예비분리영역의 특정영역에서는 feed 공급량과 만나 전체 액체량이 증가하고, 반면에 주분리영역의 특정영역에서는 측류로 제품을 뽑기 때문에 전체 액체량이 감소한다. 다시 말해, 액체 수력학(liquid hydraulic)측면에서 예비분리영역과 주분리영역에서 유량 차이가 발생하고, 이로 인해 예비분리영역 내 압력강하와 주분리영역 내 압력강하 차이가 발생하는 것이다.
따라서, 이론과 달리 원하는 기체 분배비(vapor split ratio)로 운전이 되지 않는 문제가 발생한다. 이 경우, 압력강하가 작은 영역으로 대부분의 기체가 흐르게 된다. 수력학 측면에서 이를 해결하기 위해 벽면의 위치를 정가운데가 아닌 측면으로 치우치게 설계할 수 있으나, 제작 및 설치상 어려움이 있다.
이에, 본 발명은 예비분리영역과 주분리영역의 압력강하의 균등한 유지를 통해 액체/기체 흐름을 원활하게 하여 운전이 용이한 분리벽형 증류탑을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서,
분리벽이 구비된 주탑을 포함하는 분리벽형 증류탑에 있어서, 상기 주탑은 상기 분리벽으로 양분된 예비분리영역 및 주분리영역 간의 압력균등화 수단을 구비한 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑을 제공한다.
또한, 상기 수단은 압력강하 조절용 컬렉터 트레이, 또는 탑정 구역의 최하단 트레이와 이격된 분리벽 중 적어도 하나인 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑을 제공한다.
또한, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 상부 유출 구역 또는 탑저 구역 중 적어도 한군데 이상, 또는 상기 상부 유출 구역 최하단 또는 상기 탑저 구역 최상단 중 적어도 한군데 이상에 구비되는 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑을 제공한다.
또한, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 10 ~ 30㎜ 크기의 노즐을 포함하는 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑을 제공한다.
또한, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 상기 트레이 단면적의 10 ~ 30% 범위의 상승면적을 가지는 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑을 제공한다.
또한, 상기 분리벽의 이격거리는 상기 탑정 구역의 최하단 트레이와 바로 다음 컬럼 인터널 간 거리의 10 ~ 90% 범위, 더욱 바람직하게는 30 ~ 60％ 범위인 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑을 제공한다.
또한, 상기 예비분리영역과 상기 주분리영역의 전체 압력강하 차이는 1 mmHg 이하임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑을 제공한다.
또한, 상기 예비분리영역과 상기 주분리영역의 유체 분배는 균등하게 이루어지는 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑을 제공한다.
본 발명의 분리벽형 증류탑은 분리벽을 기준으로 양분된 두 영역 간의 압력강하가 균등하여 운전이 보다 용이하게 이루어질 수 있는 효과가 있다.
도 1은 3성분 혼합물의 분리를 위한 종래의 증류공정의 개략도.
도 2는 Petlyuk 증류탑 구조를 나타낸 개략도.
도 3은 본 발명의 분리벽형 증류탑의 구조를 나타낸 개략도.
도 4는 비교예를 나타낸 개략도.
도 5는 본 발명의 실시예를 나타낸 개략도.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은,
분리벽이 구비된 주탑을 포함하는 분리벽형 증류탑에 있어서,
상기 주탑은 상기 분리벽으로 양분된 예비분리영역 및 주분리영역 간의 압력균등화 수단을 구비한 것임을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서 압력 균등이란 수치상으로 완벽한 압력 균등을 의미하는 것이 아닌 실질적 압력 균등을 말한다. "실질적 압력 균등"은 "양 영역 간의 압력차이가 공정 흐름에 영향을 크게 미치지 않을 정도로 같음"을 의미하는 것으로서, 바람직하게는 압력강하 차이가 1㎜Hg 이하인 것을 말한다.
본 발명 일실시예의 분리벽형 증류탑의 개략적 구조를 도 3 에 도시하였고, 본 발명 일실시예의 주탑의 구조를 도 5에 도시하였다. 이하, 일실시예를 들어 본 발명을 설명한다.
본 발명 일실시예의 증류탑은 주탑 이외에 응축기(31) 또는/및 재비기(41)를 포함할 수 있다.
상기 응축기는 가스 상태의 혼합물의 기화열을 빼앗아 응축시키는 장치로서, 종래 화학공학 장치에 사용되는 응축기를 비제한적으로 사용할 수 있다.
상기 재비기는 액체 상태의 혼합물에 기화열을 제공하여 기화시키는 장치로서, 종래 화학공학 장치에 사용되는 재비기를 비제한적으로 사용할 수 있다.
상기 주탑(1)은 크게 6 부분의 구역으로 구획될 수 있다.
탑정 구역(100)은 분리벽이 없는 주탑의 상부의 영역을 말한다.
상부 공급 구역(200)은 분리벽에 의해 일면이 구획되는 영역이고 유입물(원료) 흐름보다 상부에 위치하는 서브영역이다.
상부 유출 구역(300)은 분리벽에 의해 일면이 구획되는 영역이고, 유출물 흐름보다 상부에 위치하는 서브영역이다.
하부 공급 구역(400)은 분리벽에 의해 일면이 구획되는 영역이고, 유입물 흐름보다 하부에 위치하는 서브영역이다.
하부 유출 구역(500)은 분리벽에 의해 일면이 구획되는 영역이고, 유출물 흐름보다 하부에 위치하는 서브영역이다.
탑저 구역(600)은 분리벽이 없는 주탑의 하부 영역을 말한다.
또한, 상기 주탑은 크게 2 부분의 영역으로 나뉘어질 수 있다.
상기 상부 공급 구역 및 하부 공급 구역은 종래 공정(2기의 증류탑을 연속으로 사용하는 공정)의 예비분리기와 유사한 역할을 하므로, 상부 공급 구역 및 하부 공급 구역을 통칭하여 예비분리영역이라 할 수 있다.
상기 상부 유출 구역 및 하부 유출 구역은 종래 공정(2기의 증류탑을 연속으로 사용하는 공정)의 주분리기 역할을 하므로, 상부 유출 구역 및 하부 유출 구역을 통칭하여 주분리영역이라고 할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 주탑은 충전물(packing)을 포함하는 충전탑인 것을 사용할 수 있다. 충전탑은 탑체(塔體)에 고정된 다공판 또는 격자형 받침 트레이가 있고, 그 위에 적당한 높이의 층으로 충전물(packing)이 채워져 충전배드(packing bed)가 형성되고, 통상적으로 액분배기(liquid distributor)가 충전배드들의 사이에 위치하게 된다. 충전물은 표면적이 넓고 통기성이 있는 고체로 이 충전층 내에서 기액접촉이 일어나 증류조작이 행해진다. 충전물의 재료로는 도자기, 그라파이트, 메탈(metal) 등이 사용된다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 분리벽으로 양분된 예비분리영역 및 주분리영역 간에 실질적으로 압력을 균등하게 하는 수단은 압력강하 조절용 컬렉터 트레이 또는/및 상기 탑정 구역의 최하단 트레이와 이격된 분리벽인 것을 사용할 수 있다.
상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 증류공정 이론단수 산출법(본 발명에 있어서, 증류공정 이론단수 산출법은 당해 기술분야에 알려진 통상의 방법을 비제한적으로 사용할 수 있다.)에 의해 구해지는 단의 구성에 사용되어지는 컬렉터 트레이 이외에, 압력강하 조절을 목적으로, 추가적으로 더 구비되어지는 컬렉터 트레이를 말한다(통상적으로 컬렉터 트레이는 측류유출(side-draw)를 목적으로 액분배(liquid distribution)을 위해서, 액을 모아주는 역할을 하는 장치로서, 당해기술 분야에 널리 알려진 장치이다).
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 상기 상부 유출 구역에 구비될 수 있다. 상기 상부 유출 구역은 유출중간단(NR2)이 하부에 있으므로, 예비분리영역에 비해 상대적으로 압력강하 정도가 더 약하게 될 수 있다. 즉, 유출중간단(NR2)에서는 액체량이 적어지므로 압력강하 정도가 더 약하게 될 수 있다.
따라서, 이 부분에 추가적인 컬렉터 트레이를 설치하여 추가적인 압력강하를 유발시킬 수 있다. 특히, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 상기 상부 유출 구역 최하단(즉, 유출중간단(NR2)의 바로 위)에 구비되는 것이 압력강하 정도를 예측·조절하는 측면에서 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 상기 탑저 구역에 구비될 수도 있다. 도 3에 예시한 것과 같이, 분리벽을 중심으로 예비분리영역과 주분리영역 사이의 기체성분 물질 교환이 상기 탑저 구역을 통해서 일어나는데 탑저 구역에 압력강하 조절용 트레이를 설치하여 압력강하 정도를 조절할 수 있는 것이다(도 5 참조). 특히, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 상기 탑저 구역 최상단에 구비되는 것이 압력강하 정도를 예측·조절하는 측면에서 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 10 ~ 30㎜ 크기의 노즐을 포함하는 것이 바람직하다. 10mm 미만의 경우 유속이 증가되어 압력강하가 매우 크게 되고, 이에 따라 액분배기(liquid distributor)에서 공급되는 액체를 균일하게 분배시키는데 어려움이 있을 수 있다. 반면에 30mm 초과일 경우에는 액위(liquid level)가 적정 수준을 넘어가게 되고, 이로 인해 전체적인 압력 조절이 불가능해질 우려가 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 트레이 단면적의 10 ~ 30% 범위의 상승면적(rise area)을 가지는 것이 바람직하다. 10% 미만으로 적용될 경우 압력강하가 크게 증가되고, 30% 초과시 압력강하가 줄어들어 전체적인 압력 조절이 어려워진다.
또한, 본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 분리벽은 상기 탑정 구역의 최하단 트레이와 이격되어 있는 것임을 특징으로 한다. 통상적으로는, 상기 분리벽이 상기 탑정 구역의 최하단 트레이와 접하여 예비분리영역과 주분리영역을 나누게 되는데 이럴 경우, 예비분리영역과 주분리영역 사이에 물질교환이 원활하지 않아 압력 균등 측면에서 바람직하지 않다. 따라서, 본 발명의 일실시예에서는 탑정 구역 최하단 트레이와 상기 분리벽을 이격시켜 압력균등을 도모하고자 하는 것이다.
특히, 본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 분리벽의 이격거리는 상기 탑정 구역의 최하단 트레이와 바로 다음 컬럼 인터널(column internal) 간 거리(d)의 10 ~ 90% 범위인 것이 바람직하다. 여기에서 "탑정 구역의 최하단 트레이" 란 탑정 구역의 최하단을 구성하는 컬렉터 트레이, 충전배드(packing bed), plate 등을 말하고, "바로 다음 컬럼 인터널" 이란 상기 탑정 구역의 최하단 트레이 바로 아래 위치하는 충전배드(충전탑의 경우) 또는 plate(선반탑의 경우)를 말한다. 예를 들어, 충전탑에 있어서는 최상부 충전배드의 최하단과 그 바로 아래 충전배드의 최상단 간 거리의 10 ~ 90%가 될 수 있다. 10% 미만일 경우 압력 균등 역할이 미비하고, 90% 초과할 경우 액위(liquid level) 유지에 불리하며 예비분리영역과 주분리영역으로 공급되는 reflux split의 제어가 어려울 수 있다. 더욱 바람직한 이격거리는 30 ~ 60% 범위인 것이다.
상기 주탑은 적어도 1개의 유입점 및 적어도 3개의 유출점을 갖는다.
원료(F)가 상기 주탑의 상부 공급 구역 및 상기 하부 공급 구역이 접하는 유입중간단(NR1)으로 유입되고, 저비점 성분(D)은 상기 탑정 구역에서 유출되고, 고비점 성분(B)은 상기 탑저 구역에서 유출되고, 중비점 성분(S)은 상기 상부 유출 구역 및 상기 하부 유출 구역이 접하는 유출중간단(NR2)으로 유출된다.
분리벽형 증류공정이 종래의 연속 2기 증류공정보다 에너지가 적게 소요되는 이유는 구조적 차이로 해석할 수 있다. 분리벽형 증류탑에서는 분리벽에 의해 나누어진 공간이 예비분리기의 역할을 하므로 고비점 성분과 저비점 성분의 분리로 인해 액체 조성이 평형증류곡선과 거의 일치하게 되고 재혼합(remixing) 효과가 억제되어 분리를 위한 열역학적 효율이 좋아지게 된다.
상기 상부 공급 구역 및 하부 공급 구역은 종래 공정의 예비분리기와 유사한 역할을 한다(즉, 상부 공급 구역 및 하부 공급 구역을 통칭하여 예비분리영역이라고 할 수 있다). 예비분리영역으로 유입되는 3성분은 저비점 성분과 고비점 성분으로 분리된다. 상기 예비분리영역에서 분리된 저비점 성분과 고비점 성분의 일부는 탑정 구역 및 탑저 구역으로 유입되고, 일부는 다시 상부 유출 구역 및 하부 유출 구역으로 유입되어 재증류 된다.
상기 상부 유출 구역 및 하부 유출 구역은 종래 공정의 주분리기 역할을 한다(즉, 상부 유출 구역 및 하부 유출 구역을 통칭하여 주분리영역이라고 할 수 있다). 상기 주분리영역의 분리벽 상부 부분에서는 주로 저비점 성분과 중비점 성분으로 분리되고, 하부 부분에서는 주로 중비점 성분과 고비점 성분이 분리된다.
저비점 성분은 주탑의 탑정 구역과 응축기를 거친 후 일부는 저비점 제품(D)으로 생산되고, 그 나머지는 액상 유량(LD)으로 다시 주탑의 탑정 구역으로 환류되며, 고비점 성분은 주탑의 탑저 구역과 재비기를 거친 후 일부는 고비점 제품(B)으로 생산되고, 그 나머지는 기상 유량(VB)으로 다시 주탑의 탑저 구역으로 환류되어진다.
분리벽이 있는 열복합 증류탑 시스템의 설계는 기존의 열복합형 증류탑의 설계를 기초로 하며 최소단 탑 설계에 기초를 두고 있다. 증류탑의 효율은 탑내 증류단의 액체조성 분포가 평형증류곡선과 유사할 때 최대가 되므로 우선 전환류 조작으로 증류탑이 운전된다고 가정하여 최소단 증류시스템을 설계하였다. 즉, 원료공급단에서의 액체조성과 원료의 조성이 같다고 가정하고 상부 공급 구역 및 하부 공급 구역을 설계하며, 상부 유출 구역 및 하부 유출 구역은 중비점 제품의 농도를 시작으로 계단식 평형조성 설계법에 의해 탑중간에서 상부로 탑내의 액체조성을 계산하고 다시 주분리기의 역할을 하는 하부 유출 구역을 중간비점 제품의 농도를 시작으로 탑중간에서 탑저로 평형조성 계산법에 의해 계단식으로 탑내의 액체조성을 차례차례 계산하였다. 이렇게 얻어진 액체조성의 분포로부터 원료공급단과 제품의 조성을 가지는 단의 수를 헤아리면 예비분리기의 역할을 하는 상부 공급 구역 및 하부 공급 구역, 및 주분리기 역할을 하는 상부 유출 구역 및 하부 유출 구역 단수를 각각 알아낼 수 있다. 여기서 얻어진 탑의 단수는 이론단수로서, 이상적인 단수이기 때문에 실제 탑에서 단수는 통상의 설계기준에 따라 이론단수의 80 내지 145%로 하는 것이 바람직하다. 상기 산출되어진 이론단수의 80% 미만일 경우 예비분리영역에서 저비점과 고비점 성분의 분리가 잘되지 않을 수 있고, 145% 초과일 경우 최소환류비 영역이므로 에너지 절감 효과가 더 이상 증가되지 않으며, 투자비만 증가되므로 바람직하지 않다.
그리고 상기 주탑의 내부에 설치되는 분리벽의 길이는 각각 상부 공급 구역 및 하부 공급 구역 또는 상부 유출 구역 및 하부 유출 구역의 증류곡선에 따라 산출된 단수에 따라 그 길이가 결정되어진다.
이러한 분리벽형 증류탑에서 최적의 분리벽 구간을 설계할 때 예비분리영역과 주분리영역과의 액체 조성에 대한 평형증류 곡선방법 등으로 분리벽 구간을 정하여 이론단수 및 환류량 등을 구하는 방법은 다양하지만, 본 발명에서는 Fenske-Underwood 식을 이용하여 이론단수를 구하였다(Fenske-Underwood 식은 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 널리 알려진 식이다.).
상기 분리벽의 길이는 증류곡선에 의해 산출되어지는 상기 탑정 구역, 상기 상부 공급 구역, 상기 하부 유출 구역 및 상기 탑저 구역 전체 이론단수의 30 내지 85% 범위 이내인 것이 바람직하다. 30% 미만일 경우 예비분리영역에서 저비점 성분 일부가 하부로 처져 주분리기의 제품으로 포함될 우려가 있고, 85% 초과일 경우 컬럼 내부에서 저비점/중비점 성분의 액상/기상 및 중비점/고비점 성분의 액상/기상의 원활한 평형흐름을 유지하기 어려워 컬럼 제작상 문제가 있을 수 있다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 더 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예는 발명의 상세한 설명을 위한 것일 뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1
적용한 충전물의 비표면적은 250㎡／㎥ 이상, 공극률은 0.98 이상이고, 재질은 메탈(metal)이었다. 충전탑의 HETP(Height Equivalent of a Theoretical Plate)는 450mm 이하이다(탑높이는 일반적으로 이론단수와 한 개 이론단의 상당높이로 계산된다). 충전층의 높이는 위치 및 역할에 따라 1000 ~ 7000㎜ 범위로 제작하여 설치하였다.
도 5에서와 같이 상부 유출 구역 최하단 및 탑저 구역 최상단에 각각 압력강하 조절용 컬렉터 트레이를 설치하였다(총 2개). 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 노즐크기 25㎜, 상승면적은 단면적 대비 25%인 것이었다. 2개의 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 노즐크기 및 상승면적이 동일한 것이었다.
또한, 분리벽은 탑정 구역의 최하단 트레이(컬렉터 트레이)와 바로 다음 컬럼 인터널(충전배드) 간 거리(d)의 50% 이격되게 설계하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 조건으로 증류탑을 설계 제작하였다. 다만, 상부 유출 구역 최하단에 구비된 압력강하 조절용 컬렉터 트레이의 노즐크기 15㎜, 상승면적은 20%인 것이었고, 탑저 구역 최상단에 구비된 압력강하 조절용 컬렉터 트레이의 노즐크기 10㎜, 상승면적은 20%인 것이었다.
비교예
적용한 충전물의 비표면적은 250㎡／㎥ 이상, 공극률은 0.98 이상이고, 재질은 메탈(metal)이었다. 충전탑의 HETP(Height Equivalent of a Theoretical Plate)는 450mm 이하이다(탑높이는 일반적으로 이론단수와 한 개 이론단의 상당높이로 계산된다). 충전층의 높이는 위치 및 역할에 따라 1000 ~ 7000㎜ 범위로 제작하여 설치하였다.
도 4와 같이 비교예는 별도의 압력강하 조절용 컬렉터 트레이를 구비하지 않았고, 분리벽 역시 이격시키지 않았다.
실험예 - 압력강하 실험결과
본 발명에서 제안한 증류탑의 성능을 검증하기 위해 상기 실시예 1, 실시예 2, 및 비교예에 설계된 증류탑을 운전·실시하였다. 증류탑의 운전상태가 정상상태(steady state)에 도달했을 때 압력강하 정도를 측정하였다. 결과는 하기 표 1과 같았다.
표 1
비교예 실시예 1 실시예 2
예비분리영역 주분리영역 예비분리여역 주분리영역 예비분리영역 주분리영역
충전배드#2위의 액분배기 0.059 0.012 0.059 0.112 0.059 0.112
충전배드#2 0.159 0.525 0.159 0.525 0.159 0.525
충전배드#3위의 액분배기 0.142 0.115 0.142 0.115 0.142 0.115
충전배드#3 3.016 2.134 3.016 2.134 3.016 2.134
압력강하 조절용컬렉터 트레이 - - - 0.112 - 0.569
충전배드#4위의 액분배기 0.179 0.114 0.179 0.114 0.179 0.114
충전배드#4 0.843 0.440 0.843 0.440 0.843 0.440
압력강하 조절용 컬렉터 트레이 0.177 - 0.177 0.112 0.177 0.566
전체 압력강하 4.575 3.340 4.575 3.664 4.575 4.575
압력차(△P) 1.235 0.911 0
* 압력단위 : ㎜Hg
상기 표 1의 실험결과에서 알 수 있는 듯이, 본 발명에 따른 증류탑은 예비분리영역과 주분리영역의 압력차이가 비교예에 비해 적음을 알 수 있다. 이를 통해서, 본 발명의 증류탑이 종래의 증류탑에 비해 운전이 보다 용이하게 이루어질 수 있음을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 분리벽이 구비된 주탑을 포함하는 분리벽형 증류탑에 있어서,
    상기 주탑은 상기 분리벽으로 양분된 예비분리영역 및 주분리영역 간의 압력균등화 수단을 구비한 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 수단은 압력강하 조절용 컬렉터 트레이, 또는 탑정 구역의 최하단 트레이와 이격된 분리벽 중 적어도 하나인 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 상부 유출 구역 또는 탑저 구역 중 적어도 한군데 이상, 또는 상기 상부 유출 구역 최하단 또는 상기 탑저 구역 최상단 중 적어도 한군데 이상에 구비되는 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 10 ~ 30㎜ 크기의 노즐을 포함하는 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 압력강하 조절용 컬렉터 트레이는 상기 트레이 단면적의 10 ~ 30% 범위의 상승면적을 가지는 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑.
  6. 제 2 항에 있어서, 상기 분리벽의 이격거리는 상기 탑정 구역의 최하단 트레이와 바로 다음 컬럼 인터널 간 거리의 10 ~ 90% 범위인 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 분리벽의 이격거리는 상기 탑정 구역의 최하단 트레이와 바로 다음 컬럼 인터널 간 거리의 30 ~ 60% 범위인 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 예비분리영역과 상기 주분리영역의 전체 압력강하 차이는 1 mmHg 이하임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑.
  9. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 예비분리영역과 상기 주분리영역의 유체 분배는 균등하게 이루어지는 것임을 특징으로 하는 분리벽형 증류탑.
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