JP5729766B2

JP5729766B2 - 分離壁型蒸留塔

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Publication number: JP5729766B2
Application number: JP2011550059A
Authority: JP
Inventors: スン・キュ・イ; ジュン・ホ・シン; ジョン・ク・イ
Original assignee: LG Chem Ltd
Current assignee: LG Chem Ltd
Priority date: 2009-02-12
Filing date: 2010-02-12
Publication date: 2015-06-03
Anticipated expiration: 2030-02-12
Also published as: CN102316949B; KR101146221B1; BRPI1008753B1; WO2010093203A2; KR20100092396A; CN102316949A; US20110308930A1; EP2397205A4; JP2012517342A; US8845864B2; WO2010093203A3; EP2397205A2; BRPI1008753A2

Description

本発明は、分離壁型蒸留塔に関し、より詳細には、分離壁が設けられた主塔を含む分離壁型蒸留塔において、前記主塔は、前記分離壁で両分された予備分離領域と主分離領域との圧力均等化手段を備えた分離壁型蒸留塔に関する。

原油（Crude Oil）などのような各種原料物質は、通常、様々な化学物質の混合物である場合が多いため、その自体で産業に用いられることは珍しく、各々の化合物に分離した後に使用されることが普通である。混合物を分離する化学工程のうち代表的なものが蒸留工程である。

通常、蒸留工程は、高沸点成分と低沸点成分を両分するので、分離しようとする混合物の成分個数（ｎ）より１つ少ない個数（ｎ−１）の蒸留塔を使用する。すなわち、従来の蒸留産業現場で、３成分混合物の分離のための工程は、大部分、連続２本の蒸留塔構造を使用している。

３成分混合物の分離のための従来の蒸留工程は、図１に示されている。

従来の工程は、第１塔１１で最も低沸点成分Ｄを分離し、第２塔２１で中沸点成分Ｓと高沸点成分Ｂを分離する２塔方式である。この場合、一番目のカラムの下部領域で中沸点Ｓ成分の再混合現象が発生することが一般的である。

前述した従来の工程は、製品生産物の組成は容易に制御することができるが、一番目のカラム内で中沸点成分の再混合過程が生ずるようになり、これは、蒸留塔での熱力学的効率を低下させる主要な要因となり、エネルギーを不要に追加に消費する結果をもたらす。

このような問題点を改善するために、新しい蒸留構造に対する多い研究が進行されて来た。熱統合構造によって分離効率を向上させようとする代表的な例として、図２のようなＰｅｔｌｙｕｋ蒸留塔構造を挙げることができる。Ｐｅｔｌｙｕｋ蒸留塔は、予備分離器１２と主分離器２２を熱的に統合された構造で配列することによって、低沸点成分と高沸点成分を１次的に予備分離器で分離した後、予備分離器の塔頂部分と塔底部分が主分離器の供給端に各々流入され、主分離器で低沸点、中沸点、高沸点成分を各々分離するようになる。このような構造は、Ｐｅｔｌｙｕｋ蒸留塔内の蒸留曲線が平衡蒸留曲線と類似していて、エネルギー効率を高くする。しかし、工程の設計及び運転が容易ではなく、特に蒸留塔内の圧力均衡を合わせにくいという問題点が存在する。

このようなＰｅｔｌｙｕｋ蒸留塔が有する制限点を改善するために、分離壁型蒸留塔（ＤＷＣ：Dividing Wall Column）が提案された。分離壁型蒸留塔は、熱力学的観点から、Ｐｅｔｌｙｕｋ蒸留塔と類似しているが、構造的な観点から、塔内に分離壁を設置することによって、Ｐｅｔｌｙｕｋ蒸留塔の予備分離器を主分離器の内部に統合させた形態である。このような構造は、Ｐｅｔｌｙｕｋ蒸留塔の予備分離器と主分離器との間の圧力均衡の困難とそれによる運転上の困難を自然に解消することによって、運転が容易であり、また、２本の蒸留塔が１つに統合され、投資費用も大幅に節減されることができるという大きい長所を有する。

分離壁型蒸留塔は、運転容易性の観点から、分離壁で両分される２つの領域の液体分配比（liquid split ratio）を１：１に維持することが好ましい。

しかし、理論とは異なって、実際に蒸留塔を運転すれば、液体分配比を１：１に維持することが容易ではない。すなわち、理論と同様に、同一の割合で塔上部から液体が供給される場合、予備分離領域の特定領域では、ｆｅｅｄ供給量と会って全体液体量が増加するが、主分離領域の特定領域では、側流で製品を取り出すので、全体液体量が減少する。言い換えれば、液体水力学（liquid hydraulic）の観点から、予備分離領域と主分離領域とで流量差が発生し、そのため、予備分離領域内の圧力降下と主分離領域内の圧力降下との差が発生する。

したがって、理論とは異なって、所望の気体分配比（vapor split ratio）で運転することができないという問題が発生する。この場合、圧力降下が小さい領域に大部分の気体が流れるようになる。水力学の観点から、これを解決するために、壁面の位置を正中央ではなく側面に偏って設計することができるが、製作及び設置上の困難がある。

これより、本発明は、予備分離領域と主分離領域の圧力降下の均等な維持を通じて液体／気体流れを円滑にして、運転が容易な分離壁型蒸留塔を提供する。

本発明は、前述したような従来技術の問題点を解決するためになされたものであって、本発明による分離壁型蒸留塔は、分離壁が設けられた主塔を含む分離壁型蒸留塔において、前記主塔は、前記分離壁で両分された予備分離領域と主分離領域との圧力均等化手段を備えることを特徴とする。

また、前記手段は、圧力降下調節用コレクタートレイ、または塔頂区域の最下段トレイから離隔された分離壁のうち少なくとも１つであることを特徴とする分離壁型蒸留塔を提供する。

また、前記圧力降下調節用コレクタートレイは、上部流出区域または塔底区域のうち少なくとも一箇所以上、または前記上部流出区域の最下段または前記塔底区域の最上段のうち少なくとも一箇所以上に設けられることを特徴とする分離壁型蒸留塔を提供する。

また、前記圧力降下調節用コレクタートレイは、１０〜３０ｍｍ大きさのノズルを含むことを特徴とする分離壁型蒸留塔を提供する。

また、前記圧力降下調節用コレクタートレイは、前記トレイ断面積の１０〜３０％範囲の上昇面積を有することを特徴とする分離壁型蒸留塔を提供する。

また、前記分離壁の隔離距離は、前記塔頂区域の最下段トレイとすぐ次のカラムインターナルとの距離の１０〜９０％範囲、より好ましくは、３０〜６０％範囲であることを特徴とする分離壁型蒸留塔を提供する。

また、前記予備分離領域と前記主分離領域との全体圧力降下の差は、１ｍｍＨｇ以下であるを特徴とする分離壁型蒸留塔を提供する。

また、前記予備分離領域と前記主分離領域との流体分配は、均等に行われることを特徴とする分離壁型蒸留塔を提供する。

本発明の分離壁型蒸留塔は、分離壁を基準で両分された２つの領域間の圧力降下が均等なので、運転がさらに容易に行われることができるという効果がある。

３成分混合物の分離のための従来の蒸留工程の概略図である。Ｐｅｔｌｙｕｋ蒸留塔構造を示す概略図である。本発明の分離壁型蒸留塔の構造を示す概略図である。比較例を示す概略図である。本発明の実施例を示す概略図である。

以下、本発明について詳しく説明する。
本発明は、分離壁が設けられた主塔を含む分離壁型蒸留塔において、前記主塔は、前記分離壁で両分された予備分離領域と主分離領域との圧力均等化手段を備えることを特徴とする。

本発明において、圧力均等というのは、数字上、完全な圧力均等を意味するものではなく、実質的圧力均等を言う。“実質的圧力均等”は、“両領域間の圧力差が工程流れに影響を大きく及ばない程度に同一”を意味するものであって、好ましくは、圧力降下の差が１ｍｍＨｇ以下であることを言う。

本発明の一実施例による分離壁型蒸留塔の概略的構造を図３に示し、本発明の一実施例の主塔の構造を図５に示した。以下、本発明の一実施例を説明する。

本発明の一実施例による蒸留塔は、主塔以外に、凝縮器３１または／及び再沸器４１を含むことができる。

前記凝縮器は、ガス状態の混合物の気化熱を奪って凝縮させる装置であって、従来、化学工学装置に使用される凝縮器を非制限的に使用することができる。

前記再沸器は、液体状態の混合物に気化熱を提供して気化させる装置であって、従来、化学工学装置に使用される再沸器を非制限的に使用することができる。

前記主塔１は、大きく６部分の区域に区切られることができる。
塔頂区域１００は、分離壁がない主塔の上部の領域を言う。

上部供給区域２００は、分離壁によって一面が区切られる領域であり、流入物（原料）の流れより上部に位置するサブ領域である。

上部流出区域３００は、分離壁によって一面が区切られる領域であり、流出物の流れより上部に位置するサブ領域である。

下部供給区域４００は、分離壁によって一面が区切られる領域であり、流入物の流れより下部に位置するサブ領域である。

下部流出区域５００は、分離壁によって一面が区切られる領域であり、流出物の流れより下部に位置するサブ領域である。

塔底区域６００は、分離壁がない主塔の下部領域を言う。

また、前記主塔は、大きく２部分の領域に区切られることができる。
前記上部供給区域及び下部供給区域は、従来工程（２本の蒸留塔を連続で使用する工程）の予備分離器と同様の役目をするので、上部供給区域及び下部供給区域を総称して予備分離領域と言える。

前記上部流出区域及び下部流出区域は、従来工程（２本の蒸留塔を連続で使用する工程）の主分離器の役目をするので、上部流出区域及び下部流出区域を総称して主分離領域と言える。

本発明の一実施例において、前記主塔は、充填物（packing）を含む充填塔を使用することができる。充填塔は、塔体に固定された多孔板または格子型保持トレイがあり、その上に適当な高さの層で充填物（packing）が満たされ、充填バッド（packing bed）が形成され、通常、液分配器（liquid distributor）が充填バッドの間に位置する。充填物は、表面積が広くて、且つ通気性ある固体であって、この充填層内で気液接触が生じ、蒸留操作が行われる。充填物の材料としては、陶磁器、グラファイト、メタル（metal）などが使用される。

本発明の一実施例において、前記分離壁で両分された予備分離領域と主分離領域との間に実質的に圧力を均等にする手段は、圧力降下調節用コレクタートレイまたは／及び前記塔頂区域の最下段トレイから離隔された分離壁よりなるものを使用することができる。

前記圧力降下調節用コレクタートレイは、蒸留工程理論段数算出法（本発明において、蒸留工程理論段数算出法は、当該技術分野において知られた通常の方法を非制限的に使用することができる）によって求められる段の構成に使用されるコレクタートレイ以外に、圧力降下調節を目的にして、追加にさらに設けられるコレクタートレイを言う（通常、コレクタートレイは、側流流出（side-draw）を目的にして液分配（liquid distribution）のために、液を集める役目をする装置であって、当該技術分野において広く知られた装置である）。

本発明の一実施例において、前記圧力降下調節用コレクタートレイは、前記上部流出区域に設けられることができる。前記上部流出区域は、流出中間段（ＮＲ２）が下部に位置するので、予備分離領域に比べて相対的に圧力降下程度がさらに弱くなることができる。すなわち、流出中間段（ＮＲ２）では、液体量が少なくなるので、圧力降下程度がさらに弱くなることができる。

したがって、この部分に追加的なコレクタートレイを設置し、追加的な圧力降下を誘発させることができる。特に、前記圧力降下調節用コレクタートレイは、前記上部流出区域の最下段（すなわち、流出中間段（ＮＲ２）のすぐ上方）に設けられることが圧力降下程度を予測・調節する観点から好ましい。

本発明の一実施例において、前記圧力降下調節用コレクタートレイは、前記塔底区域に設けられることもできる。図３に示したように、分離壁を中心に予備分離領域と主分離領域との間の気体成分物質交換が前記塔底区域を通じて行われる。この際、塔底区域に圧力降下調節用トレイを設置し、圧力降下程度を調節することができる（図５参照）。特に、前記圧力降下調節用コレクタートレイは、前記塔底区域最上段に設けられることが圧力降下程度を予測及び調節する観点から好ましい。

本発明の一実施例において、前記圧力降下調節用コレクタートレイは、１０〜３０ｍｍ大きさのノズルを含むことが好ましい。１０ｍｍ未満の場合、流速が増加し、圧力降下が非常に大きくなり、これにより、液分配器（liquid distributor）から供給される液体を均一に分配させることが困難になることができる。一方、３０ｍｍ超過の場合には、液位（liquid level）が適正水準を超えるようになり、そのため、全体的な圧力調節が不可能になるおそれがある。

本発明の一実施例において、前記圧力降下調節用コレクタートレイは、トレイ断面積の１０〜３０％範囲の上昇面積（rise area）を有することが好ましい。１０％未満で適用される場合、圧力降下が大きく増加し、３０％超過時に、圧力降下が減少し、全体的な圧力調節が難しくなる。

また、本発明の一実施例において、前記分離壁は、前記塔頂区域の最下段トレイから離隔されていることを特徴とする。通常、前記分離壁が前記塔頂区域の最下段トレイと当接し、予備分離領域と主分離領域を区切るようになり、この場合、予備分離領域と主分離領域との間に物質交換が円滑でないため、圧力均等の観点から好ましくない。したがって、本発明の一実施例では、塔頂区域の最下段トレイと前記分離壁を離隔させて、圧力均等を図ることができる。

特に、本発明の一実施例において、前記分離壁の隔離距離は、前記塔頂区域の最下段トレイとすぐ次のカラムインターナル（column internal）との間の距離ｄの１０〜９０％範囲であることが好ましい。ここで、“塔頂区域の最下段トレイ”というのは、塔頂区域の最下段を構成するコレクタートレイ、充填バッド（packing bed）、プレート（plate）などを言い、“すぐ次のカラムインターナル”というのは、前記塔頂区域の最下段トレイのすぐ下方に位置する充填バッド（充填塔の場合）またはプレート（棚塔の場合）を言う。例えば、充填塔においては、最上部充填バッドの最下段とそのすぐ下方の充填バッドの最上段との間の距離の１０〜９０％になることができる。１０％未満の場合、圧力均等の役目が足りず、９０％超過する場合、液位（liquid level）維持に不利であり、予備分離領域と主分離領域に供給される還流液（reflux split）の制御が難しい。より好ましい隔離距離は、３０〜６０％範囲である。

前記主塔は、少なくとも１個の流入点及び少なくとも３個の流出点を有する。
原料Ｆが前記主塔の上部供給区域及び前記下部供給区域が当接する流入中間段ＮＲ１に流入され、低沸点成分Ｄは、前記塔頂区域で流出され、高沸点成分Ｂは、前記塔底区域で流出され、中沸点成分Ｓは、前記上部流出区域及び前記下部流出区域が当接する流出中間段ＮＲ２で流出される。

分離壁型蒸留工程が従来の連続２本蒸留工程よりエネルギーが少なく所要される理由は、構造的差異として解釈することができる。分離壁型蒸留塔では、分離壁によって区切られた空間が予備分離器の役目をするので、高沸点成分と低沸点成分の分離によって液体組成が平衡蒸留曲線とほぼ一致するようになり、再混合（remixing）効果が抑制され、分離のための熱力学的効率が向上することができる。

前記上部供給区域及び下部供給区域は、従来工程の予備分離器と類似の役目をする（すなわち、上部供給区域及び下部供給区域を総称して予備分離領域と言える）。予備分離領域に流入される３成分は、低沸点成分と高沸点成分とに分離される。前記予備分離領域で分離された低沸点成分と高沸点成分の一部は、塔頂区域及び塔底区域に流入され、一部は、さらに上部流出区域及び下部流出区域に流入され、再蒸留される。

前記上部流出区域及び下部流出区域は、従来工程の主分離器の役目をする（すなわち、上部流出区域及び下部流出区域を総称して主分離領域と言える）。前記主分離領域の分離壁の上部部分では、主に低沸点成分と中沸点成分とに分離され、下部部分では、主に中沸点成分と高沸点成分が分離される。

低沸点成分は、主塔の塔頂区域と凝縮器を通過した後、一部は、低沸点製品（Ｄ）として生産され、その残りは、液相流量（ＬＤ）としてさらに主塔の塔頂区域に還流され、高沸点成分は、主塔の塔底区域と再沸器を通過した後、一部は、高沸点製品（Ｂ）として生産され、その残りは、気相流量（ＶＢ）としてさらに主塔の塔底区域に還流される。

分離壁がある熱複合蒸留塔システムの設計は、従来の熱複合型蒸留塔の設計を基礎にして最小段の塔設計に基礎を置いている。蒸留塔の効率は、塔内の蒸留段の液体組成分布が平衡蒸留曲線と類似している時に最大となるので、まず、転換類操作で蒸留塔が運転されると仮定して、最小段の蒸留システムを設計した。すなわち、原料供給段での液体組成と原料の組成が同一であると仮定して、上部供給区域及び下部供給区域を設計し、上部流出区域及び下部流出区域は、中沸点製品の濃度を始まりに、階段式平衡組成設計法によって塔中間から上部に塔内の液体組成を計算し、さらに主分離器の役目をする下部流出区域を中間沸点製品の濃度を始まりに塔中間から塔底に平衡組成計算法によって階段式で塔内の液体組成を順次計算した。このように得られた液体組成の分布から原料供給段と製品の組成を有する段の数をカウントすれば、予備分離器の役目をする上部供給区域及び下部供給区域、及び主分離器の役目をする上部流出区域及び下部流出区域の段数を各々把握することができる。ここで得られた塔の段数は、理論段数であって、理想的な段数なので、実際塔において段数は、通常の設計基準によって理論段数の８０〜１４５％にすることが好ましい。前記算出された理論段数の８０％未満の場合、予備分離領域で低沸点と高沸点成分の分離がよく行われず、１４５％超過の場合、最小還流比領域なので、エネルギー節減効果がこれ以上増加せず、投資額が増加するので好ましくない。

また、前記主塔の内部に設置される分離壁の長さは、各々上部供給区域及び下部供給区域または上部流出区域及び下部流出区域の蒸留曲線に沿って算出された段数によってその長さが決定される。

このような分離壁型蒸留塔において最適の分離壁区間を設計する時、予備分離領域と主分離領域との液体組成に対する平衡蒸留曲線方法などにより分離壁区間を決定し、理論段数及び還流量などを求める方法は多様であるが、本発明では、Ｆｅｎｓｋｅ−Ｕｎｄｅｒｗｏｏｄ式を利用して理論段数を求めた（Ｆｅｎｓｋｅ−Ｕｎｄｅｒｗｏｏｄ式は、当該技術分野における通常の知識を有する者に広く知られた式である）。

前記分離壁の長さは、蒸留曲線によって算出される前記塔頂区域、前記上部供給区域、前記下部流出区域及び前記塔底区域全体の理論段数の３０〜８５％範囲以内であることが好ましい。３０％未満の場合、予備分離領域で低沸点成分の一部が下部に垂れて、主分離器の製品に含まれるおそれがあり、８５％超過の場合、カラム内部で低沸点／中沸点成分の液相／気相及び中沸点／高沸点成分の液相／気相の円滑な平衡流れを維持しにくいため、カラム製作上、問題があり得る。

以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。本発明の実施例は、発明の詳細な説明のためのものに過ぎず、これによって権利範囲を制限しようとするものではない。

実施例１
適用した充填物の比表面積は、２５０ｍ^２／ｍ^３以上、空隙率は、０．９８以上であり、材質は、メタルである。充填塔のＨＥＴＰ（Height Equivalent of a Theoretical Plate）は、４５０ｍｍ以下である（塔高さは、一般的に理論段数と１つの理論段の相当高さにより計算される）。充填層の高さは、位置及び役目によって１０００〜７０００ｍｍ範囲で製作し設置した。

図５のように、上部流出区域最下段及び塔底区域最上段に各々圧力降下調節用コレクタートレイを設置した（すべて２個）。前記圧力降下調節用コレクタートレイは、ノズル大きさ２５ｍｍ、上昇面積は、断面積と比較して２５％である。２個の圧力降下調節用コレクタートレイは、ノズル大きさ及び上昇面積が同一である。

また、分離壁は、塔頂区域の最下段トレイ（コレクタートレイ）とすぐ次のカラムインターナル（充填バッド）との間の距離ｄの５０％離隔するように設計した。

実施例２
実施例１と同一の条件で蒸留塔を設計製作した。但し、上部流出区域最下段に設けられた圧力降下調節用コレクタートレイのノズル大きさは１５ｍｍであり、上昇面積は２０％であり、塔底区域最上段に設けられた圧力降下調節用コレクタートレイのノズル大きさは１０ｍｍであり、上昇面積は２０％である。

比較例
適用した充填物の比表面積は、２５０ｍ^２／ｍ^３以上であり、空隙率は、０．９８以上であり、材質は、メタルである。充填塔のＨＥＴＰ（Height Equivalent of a Theoretical Plate）は、４５０ｍｍ以下である（塔高さは、一般的に理論段数と１つの理論段の相当高さにより計算される）。充填層の高さは、位置及び役目によって１０００〜７０００ｍｍ範囲で製作し設置した。

図４のように、比較例は、別途の圧力降下調節用コレクタートレイを設けていないし、分離壁も離隔させなかった。

実験例−圧力降下実験結果
本発明で提案した蒸留塔の性能を検証するために、前記実施例１、実施例２、及び比較例に設計された蒸留塔を運転・実施した。蒸留塔の運転状態が定常状態（steady state）に到逹した時、圧力降下程度を測定した。結果は、下記表１の通りである。

前記表１の実験結果から分かるように、本発明による蒸留塔は、予備分離領域と主分離領域との圧力差が比較例に比べて少ないことが分かる。これから、本発明の蒸留塔が従来の蒸留塔に比べて運転がさらに容易に行われることができることが分かる。

１主塔
１１第１塔
２１第２塔
１２予備分離器
２２主分離器
３１凝縮器
４１再沸器
５１分離壁
１００塔頂区域
２００上部供給区域
３００上部流出区域
４００下部供給区域
５００下部流出区域
６００塔底区域
ＮＲ１流入中間段
ＮＲ２流出中間段
Ｆ原料（フィード）
Ｂ高沸点成分
Ｄ低沸点成分
Ｓ中沸点成分
Ｌ液分配器
Ｐ充填バッド
ＬＤ還流液（reflux split）
Ｃ圧力降下調節用コレクタートレイ
ｄ塔頂区域の最下段トレイとすぐ次のカラムインターナル間の距離

Claims

分離壁が設けられた主塔を含む分離壁型蒸留塔において、
前記主塔は、前記分離壁で両分された予備分離領域と主分離領域との圧力均等化手段を備え、
前記手段は、圧力降下調節用コレクタートレイ、および塔頂区域の最下段トレイから離隔された分離壁を含み、
前記圧力降下調節用コレクタートレイは、上部流出区域または塔底区域のうち少なくとも一箇所以上、または前記上部流出区域最下段または前記塔底区域最上段のうち少なくとも一箇所以上に設けられ、
前記圧力降下調節用コレクタートレイは、１０〜３０ｍｍの直径のノズルを含み、
前記分離壁の隔離距離は、前記塔頂区域の最下段トレイとすぐ次のカラムインターナル間の距離の１０〜９０％範囲であることを特徴とする分離壁型蒸留塔。
前記分離壁の隔離距離は、前記塔頂区域の最下段トレイとすぐ次のカラムインターナル間の距離の３０〜６０％範囲であることを特徴とする請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
前記予備分離領域と前記主分離領域との全体圧力降下の差は、１ｍｍＨｇ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の分離壁型蒸留塔。
前記予備分離領域と前記主分離領域との流体分配は、均等に行われることを特徴とする請求項１または２に記載の分離壁型蒸留塔。