CN103232334B - 一种采用真空精馏法提取薄荷酮的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用真空精馏法提取薄荷酮的生产工艺，其由薄荷原油经过冻析，初步分离出部分薄荷醇和脱脑油；将脱脑油进入蒸馏釜内，然后加热至80-90℃，再次分离出薄荷萜烯类物质和薄荷醇及薄荷酮的混溶组分；再将薄荷醇及薄荷酮混溶组分经过预加热器加热进入真空精馏塔内，将真空精馏塔内压力控制在真空度为-0.1~-0.15Mpa，再沸器温度控制在120-130℃，通过真空精馏塔顶部导管将料件引入回流装置内再次进入真空精馏塔，采用4-5:1的回流比进行精馏，当提取出薄荷酮料件质量符合产品要求后，进入冷却器冷却，最后进入成品贮槽，得成品薄荷酮。本发明薄荷酮的生产工艺，工艺设计合理，简单易行，生产出来的薄荷酮杂质少，品质高，适用于各种日化香精中。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用真空精馏法提取薄荷酮的生产工艺，属于化工技术领域。
背景技术
薄荷酮为无色液体，分子量154.25，密度0.890-0.895g/cm3，沸点205℃，折射率1.450，不溶于水，溶于大多数有机溶剂。以1:3溶于70％乙醇，具有特有的类似药材的香气。其可用于日化香精配方中，主要用于牙膏、化妆品以及其它日化产品的加香，还可用于配制人造香叶油。薄荷酮现有的生产技术中，由于生产技术不合理，导致普遍薄荷酮存在杂质较多，品质较低现象。
发明内容
本发明的目的在于一种采用真空精馏法提取薄荷酮的生产工艺，提高薄荷酮的品质。
本发明采用的技术方案如下：
一种采用真空精馏法提取薄荷酮的生产工艺，包括以下步骤：
（1）将薄荷原油在烘房内液化，烘房内温度控制在60-70℃，形成薄荷原料油；
（2）将液化后的薄荷原料油打入脱水罐，脱水至含水量低于0.03%，控制温度为80-90℃，控制真空度为-0.092~-0.095MPa；
（3）将脱水后的薄荷原料油进入冻析釜内，将温度降低至-20~-25℃，将薄荷原静置48-72小时，薄荷原料油内的薄荷脑会逐渐结晶成固体，然后将脱脑油用真空抽出；
（4）将脱脑油进入蒸馏釜内，加热至80-90℃将薄荷萜烯类物质分离；
（5）分离薄荷萜烯类物质后剩余的薄荷醇及薄荷酮混溶组分经过预加热器加热进入真空精馏塔内，塔内真空度控制在-0.1~-0.15Mpa，再沸器温度控制在120-130℃，让薄荷酮充分在塔板上与填料层表面进行传质传热的交换，然后通过真空精馏塔顶部导管将料件引入真空精馏塔，采用4-5:1的回流比进行精馏；
（6）当提取出薄荷酮料件质量符合产品要求后，进入冷却器内冷却，冷却器内为常温循环水，最后进入成品贮槽，得成品薄荷酮。
所述真空精馏塔的塔高为20-25米，塔径DN250-300，填料是不锈钢波纹丝网，塔底部4-6米为提馏端，中部8-10米处为进料板，顶部10-12米为精馏段，总理论板数为N-6。
本发明的有益效果：
本发明通过采用真空精馏法，将原油中的薄荷萜烯类物质、薄荷醇等组分分离，提高薄荷酮的纯度。本发明薄荷酮的生产工艺，工艺设计合理，简单易行，生产出来的薄荷酮杂质少，品质高，适用于各种日化香精中。
具体实施方式
一种采用真空精馏法提取薄荷酮的生产工艺，包括以下步骤：
（1）将薄荷原油在烘房内液化，烘房内温度为65℃，形成薄荷原料油；
（2）将液化后的薄荷原料油打入脱水罐，脱水至含水量低于0.03%，控制温度为90℃，控制真空度为-0.094MPa；
（3）将脱水后的薄荷原料油进入冻析釜内，将温度降低至-25℃，将薄荷原静置48小时，薄荷原料油内的薄荷脑会逐渐结晶成固体，然后将脱脑油用真空抽出；
（4）将脱脑油进入蒸馏釜内，加热至85℃将薄荷萜烯类物质分离；
（5）分离薄荷萜烯类物质后剩余的薄荷醇及薄荷酮混溶组分经过预加热器加热进入真空精馏塔内，塔内真空度控制在-0.12Mpa，再沸器温度为125℃，让薄荷酮充分在塔板上与填料层表面进行传质传热的交换，然后通过真空精馏塔顶部导管将料件引入真空精馏塔，采用5:1的回流比进行精馏；
（6）当提取出薄荷酮料件质量符合产品要求后，进入冷却器内冷却，冷却器内为常温循环水，最后进入成品贮槽，得成品薄荷酮。
所述真空精馏塔的塔高为20米，塔径DN300，填料是不锈钢波纹丝网，塔底部5米为提馏端，中部9米处为进料板，顶部11米为精馏段，总理论板数为N-6。
本实施例生产出来的薄荷酮的产品特性参数如下表：
| 序号 | 产品参数 | 检验结果 |
| 1 | 外观 | 澄清、流动液体 |
| 2 | 色泽 | 澄清无色 |
| 3 | 香气 | 具有薄荷酮的特征香气 |
| 4 | 相对密度（20/20℃） | 0.895 |
| 5 | 折光指数 | 1.450 |
| 7 | 苧烯含量 | 0.4 |
| 8 | 薄荷酮含量 | 95 |
| 9 | 异薄荷酮含量 | 4 |
| 10 | 左旋薄荷醇含量 | 0.2 |
Claims (2)
1.一种采用真空精馏法提取薄荷酮的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）将薄荷原油在烘房内液化，烘房内温度控制在60-70℃，形成薄荷原料油；
（2）将液化后的薄荷原料油打入脱水罐，脱水至含水量低于0.03%，控制温度为80-90℃，控制真空度为-0.092~-0.095MPa；
（3）将脱水后的薄荷原料油进入冻析釜内，将温度降低至-20~-25℃，将薄荷原料油静置48-72小时，薄荷原料油内的薄荷脑会逐渐结晶成固体，然后将脱脑油用真空抽出；
（4）将脱脑油进入蒸馏釜内，加热至80-90℃将薄荷萜烯类物质分离；
（5）分离薄荷萜烯类物质后剩余的薄荷醇及薄荷酮混溶组分经过预加热器加热进入真空精馏塔内，塔内真空度控制在-0.1~-0.15MPa，再沸器温度控制在120-130℃，让薄荷酮充分在塔板上与填料层表面进行传质传热的交换，然后通过真空精馏塔顶部导管将料件引入真空精馏塔，采用4-5:1的回流比进行精馏；
（6）当提取出薄荷酮料件质量符合产品要求后，进入冷却器内冷却，冷却器内为常温循环水，最后进入成品贮槽，得成品薄荷酮。
2.根据权利要求1所述的采用真空精馏法提取薄荷酮的生产工艺，其特征在于，所述真空精馏塔的塔高为20-25米，塔径DN250-300，填料是不锈钢波纹丝网，塔底部4-6米为提馏端，中部8-10米处为进料板，顶部10-12米为精馏段，总理论板数为N-6。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108689814A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-10-23 | 杨彩花 | 一种合成薄荷酮的工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101935589A (zh) * | 2010-08-17 | 2011-01-05 | 南通薄荷厂有限公司 | 用于生产薄荷油的薄荷初脑油的制备方法 |
| CN102775277A (zh) * | 2012-08-06 | 2012-11-14 | 安徽银丰日化有限公司 | 一种薄荷脑及薄荷素油生产工艺 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2036875A1 (de) * | 2007-09-11 | 2009-03-18 | Basf Se | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Menthol in reiner oder angereicherter Form |
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2013
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101935589A (zh) * | 2010-08-17 | 2011-01-05 | 南通薄荷厂有限公司 | 用于生产薄荷油的薄荷初脑油的制备方法 |
| CN102775277A (zh) * | 2012-08-06 | 2012-11-14 | 安徽银丰日化有限公司 | 一种薄荷脑及薄荷素油生产工艺 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 吴族燊等，.年产500吨薄荷脑生产工艺.《上海化工》.1985,(第5期),P35-36. * |
| 庞承新.精馏一冷冻结晶技术分离天然薄荷脑的条件研究.《广西师范学院学报(自然科学版)》.2003,第20卷(第4期),P61-63. * |
| 徐少华等，.精馏-冷却结晶法分离薄荷油的研究.《广西工学院学报》.1998,第9卷(第3期),P83-8. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108689814A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-10-23 | 杨彩花 | 一种合成薄荷酮的工艺 |
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